JP6414654B1 - R−t−b系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[T]/55.85>14×[B]/10.8 (1)
([T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である)。
R1:27.5〜35.0質量%(R1は希土類元素のうち少なくとも一種であり、Nd及びPrの少なくとも一方を必ず含む)、
B:0.80〜0.99質量%、
Ga:0〜0.8質量%、
M:0〜2質量%(MはCu、Al、Nb、Zrの少なくとも一種)、
T:60質量%以上(TはFe又はFeとCoであり、T全体に対するFeの含有量が85質量%である)を含有する。
[T]/55.85>14×[B]/10.8 (1)
まず、本開示によるR−T−B系焼結磁石の基本構造について説明をする。R−T−B系焼結磁石は、原料合金の粉末粒子が焼結によって結合した構造を有しており、主としてR2T14B化合物からなる主相と、この主相の粒界部分に位置する粒界相とから構成されている。
(R1−T−B系焼結磁石素材とR−T−B系焼結磁石)
本開示において、第一の熱処理前及び第一の熱処理中のR−T−B系焼結磁石を「R1−T−B系焼結磁石素材」と称し、第一の熱処理後、第二の熱処理前及び第二の熱処理中のR−T−B系焼結磁石を「第一の熱処理が実施されたR1−T−B系焼結磁石素材」と称し、第二の熱処理後のR−T−B系焼結磁石を単に「R−T−B系焼結磁石」と称する。
R−T−Ga相とは、R、T、及びGaを含む化合物であり、その典型例は、R6T13Ga化合物である。また、R6T13Ga化合物は、La6Co11Ga3型結晶構造を有する。R6T13Ga化合物は、R6T13-δGa1+δ化合物の状態にある場合があり得る。R−T−B系焼結磁石中にCu、Al及びSiが含有される場合、R−T−Ga相はR6T13-δ(Ga1-x-y-zCuxAlySiz)1+δであり得る。
(R1−T−B系焼結磁石素材)
(R1)
R1の含有量は27.5質量%以上35.0質量%以下である。R1は希土類元素のうち少なくとも一種であり、Nd及びPrの少なくとも一方を必ず含む。R1が27.5質量%未満では焼結過程で液相が十分に生成せず、焼結体を充分に緻密化することが困難になる。一方、Rが35.0質量%を超えると焼結時に粒成長が起こりHcJが低下する。R1は28質量%以上33質量%以下であることが好ましく、29質量%以上33質量%以下であることがさらに好ましい。
Bの含有量は、0.80質量%以上0.99質量%以下である。Bの含有量が0.80質量%未満であるとBrが低下する可能性があり、0.99質量%を超えるとHcJが低下する可能性がある。Bの一部はCで置換できる。
R2−Ga合金からGaを拡散する前のR1−T−B系焼結磁石素材におけるGaの含有量は、0質量%以上0.8質量%以下である。本開示は、R2−Ga合金をR1−T−B系焼結磁石素材に拡散させることによりGaを導入するため、R1−T−B系焼結磁石素材にGaを含有量しなく(0質量%)てもよい。Gaの含有量が0.8質量%を超えると、上述したように主相中にGaが含有することで主相の磁化が低下し、高いBrを得ることができない可能性がある。好ましくはGaの含有量は、0.5質量%以下である。より高いBrを得ることができる。
Mの含有量は、0質量%以上2.0質量%以下である。MはCu、Al、Nb、Zrの少なくとも一種であり、0質量%であっても本開示の効果を奏することができるが、Cu、Al、Nb、Zrの合計で2.0質量%以下含有することができる。Cu、Alを含有することによりHcJを向上させることができる。Cu、Alは積極的に添加してもよいし、使用原料や合金粉末の製造過程において不可避的に導入されるものを活用してもよい(不純物としてCu、Alを含有する原料を使用してもよい)。また、Nb、Zrを含有することにより焼結時における結晶粒の異常粒成長を抑制することができる。Mは好ましくは、Cuを必ず含み、Cuを0.05質量%以上0.30質量%以下含有する。Cuを0.05質量%以上0.30質量%以下含有することにより、よりHcJを向上させることができるからである。
Tの含有量は、60質量%以上である。Tの含有量が60質量%未満であると大幅にBr及びHcJが低下する可能性がある。TはFe又はFeとCoであり、T全体に対するFeの含有量が85質量%以上である。Feの含有量が85質量%未満であると、BrおよびHcJが低下する可能性がある。ここで、「T全体に対するFeの含有量が85質量%以上」とは、例えばR1−T−B系焼結磁石素材におけるTの含有量が75質量%である場合、R1−T−B系焼結磁石素材の63.7質量%以上がFeであることを言う。好ましくはT全体に対するFeの含有量は90質量%以上である。より高いBrと高いHcJを得ることができるからである。また、Feの一部をCoで置換することができる。但し、Coの置換量が、質量比でT全体の10%を超えるとBrが低下するため好ましくない。さらに、本開示のR1−T−B系焼結磁石素材は、上記元素の他にAg、Zn、In、Sn、Ti、Ni、Hf、Ta、W、Ge、Mo、V、Y、La、Ce、Sm、Ca、Mg、Cr、H、F、P、S、Cl、O、N、C等を含有してもよい。含有量は、Ni、Ag、Zn、In、Sn、およびTiはそれぞれ0.5mass%以下、Hf、Ta、W、Ge、Mo、V、Y、La、Ce、Sm、Ca、Mg、Crはそれぞれ0.2mass%以下、H、F、P、S、Clは500ppm以下、Oは6000ppm以下、Nは1000ppm以下、Cは1500ppm以下が好ましい。これらの元素の合計の含有量は、R1−T−B系焼結磁石素材全体の5質量%以下が好ましい。これらの元素の合計の含有量がR1−T−B系焼結素材全体の5質量%を超えると高いBrと高いHcJを得ることができない可能性がある。
(式(1))
[T]/55.85>14×[B]/10.8 (1)
ここで、[T]はTの含有量(質量%)、[B]はBの含有量(質量%)である。
R2−Ga合金におけるR2は希土類元素のうち少なくとも二種であり、Tb及びDyの少なくとも一方、並びに、Pr及びNdの少なくとも一方を必ず含む。好ましくは、R2がR2−Ga合金全体の65〜97質量%であり、GaはR2−Ga合金全体の3質量%〜35質量%である。R2におけるTb及びDyの少なくとも一方の含有量は合計でR2−Ga合金全体の3質量%以上24質量以下、であることが好ましい。また、R2におけるPr及びNdの少なくとも一方の含有量は合計でR2−Ga合金全体の65質量%以上86質量%以下が好ましい。Gaの50質量%以下をCu及びSnの少なくとも一方で置換することができる。不可避的不純物を含んでいても良い。なお、本開示における「Gaの50%以下をCuで置換することができる」とは、R2−Ga合金中のGaの含有量(質量%)を100%とし、そのうち50%をCuで置換できることを意味する。例えば、R2−Ga合金中のGaが20質量%あれば、Cuを10質量%まで置換することができる。Snについても同様である。好ましくは、R2−Ga合金はPrを必ず含み、Prの含有量は、R2全体の50質量%以上であり、更に好ましくは、R2はPrと、Tb及びDyの少なくとも一方とからなる。Prを含有することにより粒界相中の拡散が進みやすくなるため、RHをさらに効率よく拡散することが可能となり、より高いHcJを得ることができる。
(R1−T−B系焼結磁石素材を準備する工程)
R1−T−B系焼結磁石素材は、Nd−Fe−B系焼結磁石に代表される一般的なR−T−B系焼結磁石の製造方法を用いて準備することができる。一例を挙げると、ストリップキャスト法等で作製された原料合金を、ジェットミルなどを用いて3μm以上10μm以下に粉砕した後、磁界中で成形し、900℃以上1100℃以下の温度で焼結することにより準備することができる。
R2−Ga合金は、一般的なR−T−B系焼結磁石の製造方法において採用されている原料合金の作製方法、例えば、金型鋳造法やストリップキャスト法や単ロール超急冷法(メルトスピニング法)やアトマイズ法などを用いて準備することができる。また、R2−Ga合金は、前記によって得られた合金をピンミルなどの公知の粉砕手段によって粉砕されたものであってもよい。
(拡散工程)
前記によって準備したR1−T−B系焼結磁石素材表面の少なくとも一部に、前記R2−Ga合金の少なくとも一部を接触させ、真空又は不活性ガス雰囲気中、700℃以上950℃以下の温度で第一の熱処理を実施することにより、前記R1−T−B系焼結磁石素材に含有されるTb及びDyの少なくとも一方の含有量を0.05質量%以上0.40質量%以下増加させる拡散工程を行う。これにより、R2−Ga合金からRH、RL及びGaを含む液相が生成し、その液相がR1−T−B系焼結磁石素材中の粒界を経由して焼結素材表面から内部に拡散導入される。この時、R1−T−B系焼結磁石素材に含有されるRHの含有量を0.05質量%以上0.40質量%以下という極めて微量な範囲で増加させることにより、極めて高いHcJ向上効果を得ることができる。R1−T−B系焼結磁石素材におけるRHの含有量の増加が0.05質量%未満であると、磁石素材内部へのRHの導入量が少なすぎて高いHcJを得ることが出来ない。一方、R1−T−B系焼結磁石素材におけるRHの含有量の増加が0.40質量%を超えると、HcJ向上効果が低くなるため、RHの使用量を低減しつつ、高いBrと高いHcJを有するR−T−B系焼結磁石を得ることができない。R1−T−B系焼結磁石素材に含有されるTb及びDyの少なくとも一方の含有量を0.05質量%以上0.40質量%以下増加させるためには、R2−Ga合金の量、処理時の加熱温度、粒子径(R2−Ga合金が粒子状の場合)、処理時間等の各種条件を調整してよい。これらのなかでも、R2−Ga合金の量及び処理時の加熱温度を調整することにより比較的容易にRHの導入量(増加量)を制御できる。念のために言及するが、本明細書において、「Tb及びDyの少なくとも一方の含有量を0.05質量%以上0.40質量%以下増加させる」とは、質量%で示される含有量において、その数値が0.05以上0.40以下増加させることを意味する。例えば、拡散工程前のR1−T−B系焼結磁石素材のTbの含有量が0.50質量%であり拡散工程後のR1−T−B系焼結磁石素材のTbの含有量が0.60質量%であった場合は、拡散工程によりTbの含有量を0.10質量%増加させたことになる。
第一の熱処理が実施されたR1−T−B系焼結磁石素材に対して、真空又は不活性ガス雰囲気中、450℃以上750℃以下で、かつ、前記第一の熱処理を実施する工程で実施した温度よりも低い温度で熱処理を行う。本開示においてこの熱処理を第二の熱処理という。第二の熱処理を行うことにより、R−T−Ga相が生成され、高いHcJを得ることができる。第二の熱処理が第一の熱処理よりも高い温度であったり、第二の熱処理の温度が450℃未満及び750℃を超える場合は、R−T−Ga相の生成量が少なすぎて高いHcJを得ることができない。
[R1−T−B系焼結磁石素材の準備]
合金組成がおよそ表1のNo.A−1に示す組成となるように各元素の原料を秤量し、ストリップキャスティング法により合金を作製した。得られた合金を水素粉砕法により粗粉砕し粗粉砕粉を得た。次に、得られた粗粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を粗粉砕粉100質量%に対して0.04質量%添加、混合した後、気流式粉砕機(ジェットミル装置)を用いて、窒素気流中で乾式粉砕し、粒径D50が4μmの微粉砕粉(合金粉末)を得た。前記微粉砕粉に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を微粉砕粉100質量%に対して0.05質量%添加、混合した後磁界中で成形し成形体を得た。なお、成形装置には、磁界印加方向と加圧方向とが直交するいわゆる直角磁界成形装置(横磁界成形装置)を用いた。得られた成形体を、真空中、1080℃(焼結による緻密化が十分起こる温度を選定)で4時間焼結し、R1−T−B系焼結磁石素材を複数個得た。得られたR1−T−B系焼結磁石素材の密度は7.5Mg/m3以上であった。得られたR1−T−B系焼結磁石素材の成分の結果を表1に示す。なお、表1における各成分は、高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定した。また、本開示の式(1)を満足する場合は「○」と、満足しない場合は「×」と記載した。また、参考のため、得られたR1−T−B系焼結磁石素材の1個に対して通常のテンパー(500℃)を行い、B−HトレーサによってBrおよびHcJを測定したところ、Br:1.39T、HcJ:1385kA/mであった。
合金組成がおよそ表2のNo.B−1〜B−6に示す組成となるように各元素の原料を秤量しそれらの原料を溶解して、単ロール超急冷法(メルトスピニング法)によりリボンまたはフレーク状の合金を得た。得られた合金を、乳鉢を用いてアルゴン雰囲気中で粉砕した後、目開き425μmの篩を通過させ、R2−Ga合金を準備した。得られたR2−Ga合金の成分を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用して測定した。成分の結果を表2に示す。
表1のNo.A−1のR1−T−B系焼結磁石素材を切断、研削加工し、7.4mm×7.4mm×7.4mmの立方体とした。次に、No.A−1のR1−T−B系焼結磁石素材において、配向方向に垂直な面(一面)にR1−T−B系焼結磁石素材の100質量%に対してR2−Ga合金(No.B−1〜B−6)をそれぞれ3.3質量%散布した。R1−T−B系焼結磁石素材へNo.B−1〜B−6のR2−Ga合金をそれぞれ散布した時における、R1−T−B系焼結磁石素材へのRHの散布量(R2−Ga合金におけるRHの組成によって変化する)を表3の「RH散布量」に示す。また、比較例として配向方向に垂直な面(一面)のR1−T−B系焼結磁石素材表面にRHが0.20質量%散布されるようにTbF3を散布した。その後、50Paに制御した減圧アルゴン中で、表3に示す温度で第一の熱処理を行った後室温まで冷却を行い、第一の熱処理が実施されたR1−T−B系焼結磁石素材を得た。更に、当該第一の熱処理が実施されたR1−T−B系焼結磁石素材に対して、50Paに制御した減圧アルゴン中で、表3に示す温度で第二の熱処理を行いR−T−B系焼結磁石(No.1−1〜1−7)を作製した。尚、前記冷却(前記第一の熱処理を行った後室温まで冷却)は、炉内にアルゴンガスを導入することにより、熱処理した温度(900℃)から300℃までの平均冷却速度を25℃/分の冷却速度で行った。平均冷却速度(25℃/分)における冷却速度ばらつき(冷却速度の最高値と最低値の差)は、3℃/分以内であった。得られたR−T−B系焼結磁石No.1−1〜1−7に対して、R2−Ga合金の濃化部を除去するため表面研削盤を用いて各サンプルの全面を0.2mmずつ切削加工し、7.0mm×7.0mm×7.0mmの立方体状のサンプルを得た。得られたR−T−B系焼結磁石の一個を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)を使用してRH(Tb)量を測定した。そして、拡散工程前(第一の熱処理前)のR1−T−B系焼結磁石素材(No.A−1)からRH(Tb)量が何質量%増加したかを求めた。結果を表3の「RH増加量」に示す。
得られたR−T−B系焼結磁石の別の一個をB−HトレーサによってBrおよびHcJを測定した。結果を表3に示す。また、HcJ向上量を表3の△HcJに示す。表3における△HcJは、No.1−1〜No.1−7のHcJの値から拡散前(500℃のテンパー後)のR1−T−B系焼結磁石素材のHcJ(1385kA/m)の値を引いたものである。
R1−T−B系焼結磁石素材の組成がおよそ表4のNo.A−2に示す組成となるように配合する以外は実施例1と同様の方法でR1−T−B系焼結磁石素材を複数個作製した。得られたR1−T−B系焼結磁石素材の成分を実施例1と同様にして測定した。成分の結果を表4に示す。また、参考のため、得られたR1−T−B系焼結磁石素材の一個に対して通常のテンパー(480℃)を行い、B−HトレーサによってBrおよびHcJを測定したところ、Br:1.39T、HcJ:1290kA/mであった。また実施例1と同様の方法でR2−Ga合金としてNo.B−2を準備した。そして、表5に示す第一の熱処理の温度及び第二の熱処理の温度で熱処理を行う事以外は、実施例1と同様の方法でR−T−B系焼結磁石を作製した。得られたサンプルを実施例1と同様な方法でRHの増加量、Br、HcJ及び△HcJを求めた。結果を表5に示す。
R1−T−B系焼結磁石素材の組成がおよそ表6のNo.A−3〜A−18に示す組成となるように配合する以外は実施例1と同様の方法でR1−T−B系焼結磁石素材を作製した。得られたR1−T−B系焼結磁石素材の成分を実施例1と同様にして測定した。成分の結果を表6に示す。
R1−T−B系焼結磁石素材の組成がおよそ表8のNo.A−19〜A−21に示す組成となるように配合する以外は実施例1と同様の方法でR1−T−B系焼結磁石素材を作製した。得られたR1−T−B系焼結磁石素材の成分を実施例1と同様にして測定した。成分の結果を表8に示す。また、R2−Ga合金の組成がおよそ表9のNo.B−7〜B−21に示す組成となるように配合する以外は実施例1と同様の方法でR2−Ga合金を作製した。得られたR2−Ga合金の成分を実施例1と同様にして測定した。成分の結果を表9に示す。
Claims (4)
- R1:27.5質量%以上35.0質量%以下(R1は希土類元素のうち少なくとも一種であり、Nd及びPrの少なくとも一方を必ず含む)、
B:0.80質量%以上0.99質量%以下、
Ga:0質量%以上0.8質量%以下、
M:0質量%以上2.0質量%以下、(MはCu、Al、Nb、Zrの少なくとも一種)、
T:60質量%以上(TはFe又はFeとCoであり、T全体に対するFeの含有量が85質量%以上である)、
を含有するR1−T−B系焼結磁石素材を準備する工程と、
R2−Ga合金(R2は、希土類元素のうち少なくとも二種であり、Tb及びDyの少なくとも一方、並びに、Pr及びNdの少なくとも一方を必ず含む、Gaの50質量%以下をCu及びSnの少なくとも一方で置換することができる)を準備する工程と、
前記R1−T−B系焼結磁石素材表面の少なくとも一部に、前記R2−Ga合金の少なくとも一部を接触させ、真空又は不活性ガス雰囲気中、700℃以上950℃以下の温度で第一の熱処理を実施することにより、前記R1−T−B系焼結磁石素材に含有されるTb及びDyの少なくとも一方の含有量を0.05質量%以上0.40質量%以下増加させる拡散工程と、
前記第一の熱処理が実施されたR1−T−B系焼結磁石素材に対して、真空又は不活性ガス雰囲気中、450℃以上750℃以下の温度で、かつ前記第一の熱処理温度よりも低い温度で第二の熱処理を実施する工程と、
を含み、
前記R1−T−B系焼結磁石素材は下記式(1)を満足する、
[T]/55.85>14×[B]/10.8 (1)
([T]は質量%で示すTの含有量であり、[B]は質量%で示すBの含有量である)、R−T−B系焼結磁石の製造方法。 - 前記R2−Ga合金はPrを必ず含み、Prの含有量は、R2全体の50質量%以上である、請求項1に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記R2−Ga合金におけるR2は、Prと、Tb及びDyの少なくとも一方とからなる、請求項1または2に記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
- 前記R2−Ga合金は、R2がR2−Ga合金全体の65質量%以上97質量%以下であり、GaがR2−Ga合金全体の3質量%以上35質量%以下である、請求項1から3のいずれかに記載のR−T−B系焼結磁石の製造方法。
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