JP7305554B2 - Ｒ－ｔ－ｂ永久磁石材料およびその調製方法 - Google Patents
Ｒ－ｔ－ｂ永久磁石材料およびその調製方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7305554B2 JP7305554B2 JP2019561144A JP2019561144A JP7305554B2 JP 7305554 B2 JP7305554 B2 JP 7305554B2 JP 2019561144 A JP2019561144 A JP 2019561144A JP 2019561144 A JP2019561144 A JP 2019561144A JP 7305554 B2 JP7305554 B2 JP 7305554B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- permanent magnet
- magnet material
- preparing
- rtb
- alloy sheet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims description 79
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 57
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 63
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 63
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 claims description 43
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 claims description 36
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 33
- 238000005496 tempering Methods 0.000 claims description 28
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 claims description 24
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 23
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 21
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 19
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 18
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 16
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 14
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims description 13
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 12
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 claims description 12
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 claims description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 11
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 10
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 10
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 9
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 238000007747 plating Methods 0.000 claims description 8
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052777 Praseodymium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 239000013077 target material Substances 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 2
- 238000005056 compaction Methods 0.000 claims 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 9
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 9
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 description 9
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 8
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 7
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 6
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000005324 grain boundary diffusion Methods 0.000 description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 238000009766 low-temperature sintering Methods 0.000 description 2
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000005347 demagnetization Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 238000000921 elemental analysis Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000010902 jet-milling Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/0555—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0557—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 pressed, sintered or bonded together sintered
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/057—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B
- H01F1/0571—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes
- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0266—Moulding; Pressing
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
- H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
- H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
- H01F41/0273—Imparting anisotropy
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Description
本発明は希土類磁性材料を調製する技術分野に関し、特に、Ｒ－Ｔ－Ｂを含む永久磁石材料およびその調製方法に関する。
ＮｄＦｅＢ永久磁石材料は第３世代の希土類永久磁石材料として、高い磁気エネルギー積を有する。永久磁石モータの小型化、軽量化、高効率化を促進することができる。現在、永久磁石モータはすでに電気自動車、ハイブリッドカー、省エネのエアコンのコンプレッサーなどの分野で使用されている。これらの分野で、永久磁石の作業環境温度は比較的高く、常に１２０～２００℃である。したがって、磁性体の保磁力を高めるようにするだけで、高温における作業要求を満たすことができる。
伝統的なＮｄＦｅＢ磁性体を焼結する調製プロセスは速硬、水素破壊、ジェットミリング、磁場配向、焼結焼戻しなどである。この方法の中で、磁性体の保磁力を高める主な方法は原料に希土類を添加することである。この方法は簡単で生産的に操作しやすいが、高保磁力グレードの磁性体を大量に添加すると、磁性体の残留磁気が悪化し、例えば従来市販の４２ＳＨグレード磁性体には２－３ｗｔ％Ｄｙの添加が必要となる。通常、単位重量あたりのＤｙが追加され、保磁力が２ｋＯｅ増加し、残留磁気が０．２～０．３ｋＧｓ低下する。このため、このプロセスにつながった別の主な問題は、４８ＭＧＯｅ以上の磁気エネルギー積と２０ｋＯｅ以上の保磁力を持つ磁性体のような高性能で高保磁力の磁性体を製造できないことである。これにより、ＮｄＦｅＢ磁石の応用が軽量と高効率性が要求されるデバイスに制限される。重希土類を大量に追加すると、残留磁気と保磁力の矛盾のバランスが取れなくなるだけでなく、永久磁石のコストも増加する。
現在、業界における粒界拡散技術の開発は、上記の欠点を効果的に回避し、希土類永久磁石研究の分野でホットスポットとなっている。粒界拡散技術は、磁性体で蒸発（Ｈ．Ｓｅｐｅｈｒｉ－Ａｍｉｎ，Ｔ．Ｏｈｋｕｂｏ，ａｎｄ Ｋ．Ｈｏｎｏ，Ｇｒａｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｙ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｄｙ－ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｍａｇｎｅｔｓ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＡＰＰＬＩＥＤ ＰＨＹＳＩＣＳ １０７，０９Ａ７４５ ２０１０）、マグネトロンスパッタリング（ＢｉｎｇｈｕｉＷｕ， Ｘｕｅｆｅｎｇ Ｄｉｎｇ ， ＱｉｎｇｋｅＺｈａｎｇ ｅｔ．ａｌ， Ｔｈｅ ｄｕａｌ ｔｒｅｎｄ ｏｆ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｏｆ ｈｅａｖｙ ｒａｒｅ ｅａｒｔｈ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｄｕｒｉｎｇ ｔｈｅ ｇｒａｉｎ ｂｏｕｎｄａｒｙ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｆｏｒ ｓｉｎｔｅｒｅｄ Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ ｍａｇｎｅｔｓ， Ｓｃｒｉｐｔａ Ｍａｔｅｒｉａｌｉａ １４８（２０１８）２９－３２）、表面コーティング（Ｄｅｓｈａｎ ＬＩ， Ｓｈｕｎｊｉ ＳＵＺＵＫＩ， Ｔａｋａｓｈｉ ＫＡＷＡＳＡＫＩ ｅｔ．ａｌ，Ｇｒａｉｎ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ Ｓｉｎｔｅｒｅｄ Ｍａｇｎｅｔｓ，Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｖｏｌ．４７，Ｎｏ．１０，２００８，ｐｐ．７８７６－７８７８）などの特別なプロセスを使用し、ＤｙまたはＴｂを先に磁性体の表面に付着させてから低温熱拡散処理を行う。粒界拡散処理により、磁生体の保磁力を６～１０ｋＯｅ増加させ、残留磁気が低下せず、磁気エネルギー積が４８ＭＧＯｅ以上、保磁力が約２５ｋＯｅ以上の磁性体を作製することができ、同時に重希土類の量が少ない。現在、この技術は、インバーターエアコンのコンプレッサーモーターで使用される１．５～３ｍｍ厚の永久磁石など、いくつかのより薄い製品に適用されている。しかし、この方法にはいくつかの制限がある。この技術は、すべてすでに焼結された高密度の磁性体を使用して完了する。表面に重希土類源を配置した後、長期間の拡散時効処理が必要であり、全磁性体の製造プロセスのサイクルが長くなる。重希土類は表面から粒界に沿って内部に拡散するため、拡散深さが制限され、よってシート磁性体しか作製できず、また磁性体の保磁力の一貫性が悪くなることにつながる。
したがって、使用される重希土類の量を削減する高性能で高保磁力の永久磁石材料およびその調製方法が必要である。
本発明の目的は、既存技術の不足に対して、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料およびその調製方法を提供することである。
本発明の第１の目的は、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を提供することである。
Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料はＲｘＴｙＴｍｑＢｚであり；
ここで、１３≦ｘ≦１５．５、０．５≦ｑ≦３、０．８５≦ｚ≦１、ｙ＝１００－ｘ－ｑ－ｚであり；
ここで、ＲはＬＲａＨＲ１－ａであり、ＬＲはＰｒとＮｄとＰｒＮｄのうちの一つまたはいくつかの組み合わせであり、ＨＲはＤｙとＴｂのうち一つまたは二つの組み合わせであり、０．９５≦ａ≦１であり；
ここで、ＴはＦｅとＣｏのうちの一つまたは二つの組み合わせであり；
ここで、Ｔｍは遷移金属である。
ここで、１３≦ｘ≦１５．５、０．５≦ｑ≦３、０．８５≦ｚ≦１、ｙ＝１００－ｘ－ｑ－ｚであり；
ここで、ＲはＬＲａＨＲ１－ａであり、ＬＲはＰｒとＮｄとＰｒＮｄのうちの一つまたはいくつかの組み合わせであり、ＨＲはＤｙとＴｂのうち一つまたは二つの組み合わせであり、０．９５≦ａ≦１であり；
ここで、ＴはＦｅとＣｏのうちの一つまたは二つの組み合わせであり；
ここで、Ｔｍは遷移金属である。
好ましくは、Ｔｍは、Ｚｒ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｓｉのうちの一つまたはいくつかの組み合わせである。
好ましくは、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の主相粒子は「コア－シェル」構造である。
好ましくは、シェルにあるＨＲの濃度は、コアのＨＲの濃度より大きい。
本発明の第２の目的は、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を調製する方法を提供することである。
Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を調製する方法は、
ＲｘＴｙＴｍｑＢｚに従って原材料を準備し、ここで、１３≦ｘ≦１５．５、０．５≦ｑ≦３、０．８５≦ｚ≦１、ｙ＝１００－ｘ－ｑ－ｚであるステップＳ１と；
上記の原材料を溶融鋳造用の真空溶解装置に加えて、第１の合金シートを得るステップＳ２と；
上記の第１の合金シート上に重希土類膜をめっきして、第２の合金シートを得るステップＳ３と；
上記の第２の合金片を粗く粉砕し、研磨して微粉を得るステップＳ４と；
上記の微粉を造粒及びプレス成形して生の圧粉体を得るステップＳ５と；
上記の生の圧粉体に拡散焼結および多段階焼戻し処理を施して、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を得るステップＳ６を含む。
ＲｘＴｙＴｍｑＢｚに従って原材料を準備し、ここで、１３≦ｘ≦１５．５、０．５≦ｑ≦３、０．８５≦ｚ≦１、ｙ＝１００－ｘ－ｑ－ｚであるステップＳ１と；
上記の原材料を溶融鋳造用の真空溶解装置に加えて、第１の合金シートを得るステップＳ２と；
上記の第１の合金シート上に重希土類膜をめっきして、第２の合金シートを得るステップＳ３と；
上記の第２の合金片を粗く粉砕し、研磨して微粉を得るステップＳ４と；
上記の微粉を造粒及びプレス成形して生の圧粉体を得るステップＳ５と；
上記の生の圧粉体に拡散焼結および多段階焼戻し処理を施して、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を得るステップＳ６を含む。
好ましくは、ステップＳ１において、上記のＲはＬＲａＨＲ１－ａであり、ＬＲはＰｒ、Ｎｄ、ＰｒＮｄのうちの一つまたはいくつかの組み合わせであり、ＨＲはＤｙ、Ｔｂのうちの一つまたは二つの組み合わせである；
ここで、０．９５≦ａ≦１。
ここで、０．９５≦ａ≦１。
好ましくは、上記のＴｍは遷移金属であり、上記のＴｍはＺｒ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｓｉのうちの一つまたはいくつかの組み合わせである。好ましくは、ステップＳ２において、原材料は不活性ガス下で溶融される；
上記の原材料は、溶融後に１４００～１５００℃で鋳造される。
上記の原材料は、溶融後に１４００～１５００℃で鋳造される。
好ましくは、上記の不活性ガスはＡｒまたはＨｅである。
好ましくは、上記の第１の合金シートの厚さは２００～３００μｍである。
好ましくは、上記のステップＳ３において、上記の重希土類膜の材料は、ＤｙとＴｂのいずれかの一つまたは二つの組み合わせである。
好ましくは、上記のステップＳ３において、上記の重希土類膜の厚さは０～３μｍである。
好ましくは、上記のステップＳ３において、上記のマグネトロンスパッタリング装置を用いて、上記の重希土類膜を第１の合金シート上にめっきする。
好ましくは、上記のステップＳ３において、上記のマグネトロンスパッタリング装置に使用されるターゲット材料は、Ｔｂ、Ｄｙ、およびＨＲＥ－Ｘ合金のうちのいずれかの一つである。
好ましくは、上記のＨＲＥ－Ｘ合金において、上記のＨＲＥは、Ｔｂ、Ｄｙのうちのいずれかの一つまたは二つの組み合わせである；
上記のＸは、ＦｅとＣｕのうちのいずれかの一つまたはいくつかの組み合わせである。
上記のＸは、ＦｅとＣｕのうちのいずれかの一つまたはいくつかの組み合わせである。
好ましくは、上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の主相粒子は「コア－シェル」構造である；
ここで、シェルのＨＲの濃度は、コアのＨＲの濃度よりも大きい。
ここで、シェルのＨＲの濃度は、コアのＨＲの濃度よりも大きい。
好ましくは、上記のステップＳ４において、更に、
上記の第２の合金シートを粗く粉砕して粗粉を得、上記の粗粉砕条件は、Ｈ２とＡｒの混合ガスが十分に反応した後、３５０～５００℃で脱水素するステップＳ４１と；
上記のステップＳ４１で得られた粗粉を研磨して微粉を得て、上記の研磨条件はＮ２とＯ２の混合ガス中での高速研磨であり、粒径は１～４μｍであるステップＳ４２とを含む。
上記の第２の合金シートを粗く粉砕して粗粉を得、上記の粗粉砕条件は、Ｈ２とＡｒの混合ガスが十分に反応した後、３５０～５００℃で脱水素するステップＳ４１と；
上記のステップＳ４１で得られた粗粉を研磨して微粉を得て、上記の研磨条件はＮ２とＯ２の混合ガス中での高速研磨であり、粒径は１～４μｍであるステップＳ４２とを含む。
好ましくは、上記のステップＳ５において、更に、
上記の微粉を有機物と混合して攪拌して混合物を得るステップＳ５１と；
上記のステップＳ５１の上記の混合物をＮ２に入れて磁場配向成形を行い、生の圧粉体を得るステップＳ５２とを含む。
上記の微粉を有機物と混合して攪拌して混合物を得るステップＳ５１と；
上記のステップＳ５１の上記の混合物をＮ２に入れて磁場配向成形を行い、生の圧粉体を得るステップＳ５２とを含む。
好ましくは、上記のステップＳ６において、上記の拡散焼結の条件は上記の生の圧粉体を１０００～１０５５℃で６～１０の時間に保温することである。
好ましくは、上記のステップＳ６において、上記の多段階焼戻し処理の条件は、
第１段階の焼戻し処理：温度は８５０～９５０℃で、保温時間は２～３ｈであり；
第２段階の焼戻し処理：温度は４５０～５８０℃で、保温時間は１～５ｈである。
第１段階の焼戻し処理：温度は８５０～９５０℃で、保温時間は２～３ｈであり；
第２段階の焼戻し処理：温度は４５０～５８０℃で、保温時間は１～５ｈである。
本発明は、上記の技術的な解決策を採用して、従来技術と比較して以下の技術効果を有する：
本発明のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料及びその調製方法は、マグネトロンスパッタリング装置を用いて合金シート上に重希土類膜をめっきし、粗粉砕、微粉研磨、配向成形、拡散焼結および多段階焼戻し処理などの工程を経て焼結ＮｄＦｅＢ磁性体を得る。粒界拡散と比較して、全体の調製プロセスは比較的簡単であり、長期間の拡散熱処理を採用する必要がなく、「コア－シェル」構造を得ることができ、磁生体の保磁力を大幅に増加させた同時に、拡散深さの制限を受けない。従来の技術と比較して、同じ重希土類含有量の場合、より高い保磁力と磁気エネルギー積が得られる。これは、重希土類膜がコーティングされたキャストピースが粉砕された後に、重希土類が均一に分布し、焼結された重希土類元素は磁生体の表面から内部に拡散し、各Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ主相結晶の周囲に沿って重希土類リッチなシェル層を形成するためである。これにより、抗磁化核の形成を有効に抑制できるほか、重希土類の主相に過剰侵入を回避でき、同時に「コア－シェル」構造を有する硬磁性相粒子を形成できる。
本発明のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料及びその調製方法は、マグネトロンスパッタリング装置を用いて合金シート上に重希土類膜をめっきし、粗粉砕、微粉研磨、配向成形、拡散焼結および多段階焼戻し処理などの工程を経て焼結ＮｄＦｅＢ磁性体を得る。粒界拡散と比較して、全体の調製プロセスは比較的簡単であり、長期間の拡散熱処理を採用する必要がなく、「コア－シェル」構造を得ることができ、磁生体の保磁力を大幅に増加させた同時に、拡散深さの制限を受けない。従来の技術と比較して、同じ重希土類含有量の場合、より高い保磁力と磁気エネルギー積が得られる。これは、重希土類膜がコーティングされたキャストピースが粉砕された後に、重希土類が均一に分布し、焼結された重希土類元素は磁生体の表面から内部に拡散し、各Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ主相結晶の周囲に沿って重希土類リッチなシェル層を形成するためである。これにより、抗磁化核の形成を有効に抑制できるほか、重希土類の主相に過剰侵入を回避でき、同時に「コア－シェル」構造を有する硬磁性相粒子を形成できる。
以下、本発明の実施形態の図面に参照して、本発明の実施形態における技術方案を明確かつ完全に説明するが、記載された実施形態は、本発明の一部の実施形態のみであり、全ての実施形態ではないことは明らかである。本発明の実施形態に基づいて、当業者が創造的な労働を行わずに得られた他のすべての実施形態は、本発明の保護の範囲に属する。
説明すべきは、本発明の実施形態および実施形態の特徴は、矛盾がない限り、互いに組み合わせることができる。
以下に図および具体的な実施形態を結合して、本発明をさらに説明するが、本発明を限定するものではない。
実施例１
図１に示すように、本発明のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法は、
ＲｘＴｙＴｍｑＢｚに従って原材料を準備し、ここで、１３≦ｘ≦１５．５、０．５≦ｑ≦３、０．８５≦ｚ≦１、ｙ＝１００－ｘ－ｑ－ｚであるステップＳ１と；
上記の原材料を溶融鋳造用の真空溶解装置に加えて、第１の合金シートを得るステップＳ２と；
上記の第１の合金シート上に重希土類膜をめっきして、第２の合金シートを得るステップＳ３と；
上記の第２の合金片を粗く粉砕し、研磨して微粉を得るステップＳ４と；
上記の微粉を造粒及びプレス成形して生の圧粉体を得るステップＳ５と；
上記の生の圧粉体に拡散焼結および多段階焼戻し処理を施して、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を得るステップＳ６を含む。
図１に示すように、本発明のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法は、
ＲｘＴｙＴｍｑＢｚに従って原材料を準備し、ここで、１３≦ｘ≦１５．５、０．５≦ｑ≦３、０．８５≦ｚ≦１、ｙ＝１００－ｘ－ｑ－ｚであるステップＳ１と；
上記の原材料を溶融鋳造用の真空溶解装置に加えて、第１の合金シートを得るステップＳ２と；
上記の第１の合金シート上に重希土類膜をめっきして、第２の合金シートを得るステップＳ３と；
上記の第２の合金片を粗く粉砕し、研磨して微粉を得るステップＳ４と；
上記の微粉を造粒及びプレス成形して生の圧粉体を得るステップＳ５と；
上記の生の圧粉体に拡散焼結および多段階焼戻し処理を施して、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を得るステップＳ６を含む。
上記のステップはＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を得るための基礎ステップである。
ここで、ステップＳ１において、ＲはＬＲａＨＲ１－ａであり、ＬＲはＰｒ、Ｎｄ、ＰｒＮｄのうちの一つまたはいくつかの組み合わせであり、ＨＲはＤｙ、Ｔｂのうちの一つまたは二つの組み合わせであり、０．９５≦ａ≦１。
ここで、Ｔｍは遷移金属であり、ＴｍはＺｒ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｓｉのうちの一つまたはいくつかの組み合わせである。
更に、ステップＳ２において、原材料は不活性ガス下で溶融される。
更に、原材料は溶融後に１４００～１５００℃で鋳造される。
更に、不活性ガスはＡｒまたはＨｅである。
更に、第１の合金シートの厚さは２００～３００μｍである。
更に、ステップＳ３において、重希土類膜の材料は、ＤｙとＴｂのいずれかの一つまたは二つの組み合わせである。
更に、ステップＳ３において、重希土類膜の厚さは０～３μｍである。
更に、ステップＳ３において、マグネトロンスパッタリング装置を用いて、上記の重希土類膜を第１の合金シート上にめっきする。
更に、ステップＳ３において、マグネトロンスパッタリング装置に使用されるターゲット材料は、Ｔｂ、Ｄｙ、およびＨＲＥ－Ｘ合金のうちのいずれかの一つあるいはいくつかの組み合わせである。
ここで、ＨＲＥ－Ｘ合金において、ＨＲＥは、Ｔｂ、Ｄｙのうちのいずれかの一つまたは二つの組み合わせである；
Ｘは、ＦｅとＣｕのうちのいずれかの一つまたはいくつかの組み合わせである。
Ｘは、ＦｅとＣｕのうちのいずれかの一つまたはいくつかの組み合わせである。
更に、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の粒子は「コア－シェル」構造である。
更に、図２に示すように、マグネトロンスパッタリング装置は、順次に設けられた洗浄室１と、コーティング室２と、一級冷却室３と二級冷却室４とを備え、コーティング室２内の第１の合金シート５の上に重希土類膜をめっきするためにコーティング室２の内部の上方に重希土類またはその合金ターゲット６がある。洗浄室１、コーティング室２、一級冷却室３、二級冷却室４には、それぞれ第１の合金シート５を搬送するための駆動ローラー軸７が設けられている。
更に、ステップＳ４において、
第２の合金シートを粗く粉砕して粗粉を得、上記の粗粉砕条件は、Ｈ２とＡｒの混合ガスが十分に反応した後、３５０～５００℃で脱水素するステップＳ４１と；
ステップＳ４１で得られた粗粉を研磨して微粉を得、研磨条件はＮ２とＯ２の混合ガス中での高速研磨であり、粒径は１～４μｍであるステップＳ４２とを更に含む。
第２の合金シートを粗く粉砕して粗粉を得、上記の粗粉砕条件は、Ｈ２とＡｒの混合ガスが十分に反応した後、３５０～５００℃で脱水素するステップＳ４１と；
ステップＳ４１で得られた粗粉を研磨して微粉を得、研磨条件はＮ２とＯ２の混合ガス中での高速研磨であり、粒径は１～４μｍであるステップＳ４２とを更に含む。
更に、ステップＳ４１では、２００～４５０℃のＨ２とＡｒの混合ガスで水素吸収が行われる。
更に、ステップＳ４１では、４２０～５００℃で脱水素が行われる。
更に、ステップＳ５において、
微粉を有機物と混合して攪拌して混合物を得るステップＳ５１と；
ステップＳ５１の混合物をＮ２に入れて磁場配向成形を行い、生の圧粉体を得るステップＳ５２とを更に含む。
微粉を有機物と混合して攪拌して混合物を得るステップＳ５１と；
ステップＳ５１の混合物をＮ２に入れて磁場配向成形を行い、生の圧粉体を得るステップＳ５２とを更に含む。
ここで、有機物質を使用する作用は、微粉の酸化を防ぐことである。
更に、ステップＳ５２において、生の圧粉体の配向磁場は１．５～２Ｔであり、生の圧粉体の密度は３．５～４．１ｇ／ｃｍ３である。
更に、配向成形プロセスでは、圧力の方向は磁場の方向に平行で、または圧力の方向は磁場の方向に垂直である。
更に、ステップＳ６において、拡散焼結の条件は生の圧粉体を１０００～１０５５℃で６～１０の時間に保温することである。
更に、ステップＳ６において、多段階焼戻し処理の条件は、
第１段階の焼戻し処理：温度は８５０～９５０℃で、保温時間は２～３ｈであり；
第２段階の焼戻し処理：温度は４５０～５８０℃で、保温時間は１～５ｈである。
第１段階の焼戻し処理：温度は８５０～９５０℃で、保温時間は２～３ｈであり；
第２段階の焼戻し処理：温度は４５０～５８０℃で、保温時間は１～５ｈである。
実施例２
本実施例は、本発明のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の具体的な実施例である。
本実施例は、本発明のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の具体的な実施例である。
本実施形態の調製方法は以下の通りである。
ステップＳ１では、表１の比率に従って原材料を調製した。
ステップＳ２では、調製した原材料を真空溶解装置に投入して、溶解鋳造し、第１の合金シートを得た。
ここで、原材料をＡｒまたはＨｅで溶解した後、１４６０～１４７０℃で１ｍ／ｓの線速度を有する水冷銅ロールに鋳造して、厚さ約３００μｍの第１の合金シートを得た。
ステップＳ３では、表２のめっき条件に従って、第１の合金シートに重希土類膜をめっきして、第２の合金シートを得た。
ステップＳ３では、具体的なステップは次のとおりである。
第１の合金シート５を、洗浄室１に送り、第１の合金シート５の表面をイオン洗浄して、洗浄された第１の合金シート５を、コーティング室２に送り、一定のターゲットスパッタリング電流及び時間を設定して、重希土類膜を第１の合金シート５にめっきし、そして一級冷却室３および二級冷却室４に順次送って冷却した。
ステップＳ４では、第２の合金シートを順次に粗く粉砕し、研磨することにより、微粉を得た。
ここで、粗粉砕の条件は、Ｈ２とＡｒの混合ガスで２００～４５０℃で水素を吸収し、そして４５０℃で脱水素により、約２００～５００μｍの粗粉が得られた。
ここで、研磨後の微粉の粒度は表３に示す。
ステップＳ５では、微粉を順次に造粒し、プレス成形することにより、生の圧粉体を得た。
ステップＳ６では、生の圧粉体に拡散焼結および多段階焼戻し処理を施すことにより、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を得た。
具体的には、拡散焼結の条件は表４に示す。
拡散焼結過程において、ＤｙまたはＴｂは粒子間を移動し、永久磁石材料の主相であるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂと置換反応をし、その反応式はＨＲＥ＋Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ→（Ｎｄ、ＨＲＥ）２Ｆｅ１４Ｂ＋Ｎｄであり、よって重希土類は均一に分布されて優れた「コア－シェル」構造を形成している。また、本実施形態では、拡散焼結過程は低温焼結過程である。
多段階焼戻し処理は二級焼戻し処理であり、条件は以下のようで、
第１段階の焼戻し処理：温度は９００℃で、保温時間は２時間であり；
第２段階の焼戻し処理：温度は５００℃で、保温時間は４時間である。
第１段階の焼戻し処理：温度は９００℃で、保温時間は２時間であり；
第２段階の焼戻し処理：温度は５００℃で、保温時間は４時間である。
実施例３
本実施形態は、本発明のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の対照例である。
本実施形態は、本発明のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の対照例である。
対照例の調製方法は、
表１の合金２と合金５の割合で原材料を準備するステップＳ１と；
調製した原材料を真空溶解装置に投入して、溶解鋳造し、第１の合金シートを得るステップＳ２とを含む。
表１の合金２と合金５の割合で原材料を準備するステップＳ１と；
調製した原材料を真空溶解装置に投入して、溶解鋳造し、第１の合金シートを得るステップＳ２とを含む。
ここで、原材料をＡｒまたはＨｅで溶解し、その後、１４６０～１４７０℃で１ｍ／ｓの線速度を有する水冷銅ロールに鋳造することにより、厚さ約３００μｍの第１の合金シートを得た。
対照例はステップＳ３に進まなかった。
ステップＳ４では、第２の合金シートが順次に粗く粉砕され、研磨され、微粉が得られる。
ここで、粗粉砕の条件は、Ｈ２とＡｒの混合ガスで２００～４５０℃で水素を吸収し、それに続く４５０℃で脱水素することにより、約２００～５００μｍの粗粉を得た。
ここで、粉砕後の微粉の粒度は表５に示す。
ステップＳ５では、微粉が順次造粒され、プレス成形されて生の圧粉体が得られる。
ステップＳ６では、生の圧粉体に拡散焼結および多段階焼戻し処理が施されて、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料が得られる。
具体的には、拡散焼結の条件は表６に示す。
また、本実施形態では、拡散焼結過程は低温焼結過程である。
多段階焼戻し処理は二級焼戻し処理であり、その条件は以下のようで、
第１段階の焼戻し処理：温度は９００℃であり、保温時間は２時間であり、
第２段階の焼戻し処理：温度は５００℃であり、保温時間は４時間である。
第１段階の焼戻し処理：温度は９００℃であり、保温時間は２時間であり、
第２段階の焼戻し処理：温度は５００℃であり、保温時間は４時間である。
実施例４
本例は、実施例２の実験例と実施例３の対照例の性能検出である。
本例は、実施例２の実験例と実施例３の対照例の性能検出である。
ヒステリシスループアナライザーを用いて、１５個の実験例と２つの対照例について性能測定を行った。プラズマ分光計を用いて、１５個の実験例と２つの対照例について元素分析を行った。測定結果は表７に示す。
上記の表から分かるように、重希土類膜を第１の合金シートにめっきすることにより、永久磁石材料の保磁力を有効に改善でき、それに残留磁気の低下は０．２ｋＧｓ以内である。
合金２を例として説明し、実験例２、７、１０、１５および対照例１から、０．５μｍＤｙをめっきした場合、保磁力が２．８４ｋＯｅ増加し、残留磁気が０．０８ｋＧｓ減少した；Ｄｙ－Ｆｅをめっきした場合、保磁力は４．６６ｋＯｅ増加し、残留磁気は０．１８ｋＧｓ減少した；Ｔｂをめっきした場合、保磁力は７．４８ｋＯｅ増加し、残留磁気は０．１６ｋＧｓ減少した；Ｔｂ－Ｃｕをめっきした場合、保磁力は９．０６ｋＯｅ増加し、残留磁気は０．１９ｋＧｓ減少した。以上のことから、Ｔｂターゲットによる増加した保磁力の幅は比較的大きいが、残留磁気は０．２ｋＧｓ未満しか減少しないことが分かる。
合金５を例として説明し、実験例５、１３と対照例２から、Ｄｙをめっきするとき、保磁力が２．０８ｋＯｅ増加し、残留磁気が０．０９ｋＧｓ減少した；Ｔｂをめっきするとき、保磁力は６．６３ｋＯｅ向増加し、残留磁気が０．１４ｋＧｓ減少したことが分かる。
また、実験例１と対照例１を比較すると、Ｄｙ含有量が類似している場合、実験例１の磁性体の残留磁気と保磁力とはすべて対照例１より高いことがわかった。その原因は、コーティングと拡散焼結を行ったため、重希土類の分布を変え、残留磁気と保磁力を増加させたことにある。
図３と図４は、それぞれ実験例２と対照例１の永久磁石材料の後方散乱電子像であり、その中に、グレーエリアは２－１４－１相粒子であり、グレーのコントラストは電子濃度である。図３には、＋１位置のライトグレー、＋２位置のダークグレー、ライトグレーは高電子濃度、ダークグレーは低電子濃度の２種類のグレーコントラストがあり、すなわち、重希土類の分布が不均一で、「コア－シェル」構造を呈しているが、図４には、グレーのコントラストが１種類しかなく、すなわち、重希土類の分布は均一であることを表わしている。図３から、重希土類は主に粒界に分布していることがわかる。つまり、シェル内の重希土類の濃度は、コア内の重希土類の濃度よりも高い。すなわち、「コア－シェル」構造のシェルに分布しており、よって、粒界の磁気結晶異方性場を増加させ、粒界の減磁の確率を低下させて、永久磁石材料の保磁力を増加させた。
上記の測定結果から、本発明のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法により、マグネトロンスパッタリング装置により第１の合金シートに一層の希土類膜がめっきされ、第２の合金シートを得、そして第２の合金シートが粗粉砕され、重希土類が均一に分布されて、拡散焼結過程で重希土類が粉末粒子の外側から内側に拡散され、すべてのＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ主相粒子の周囲に重希土類リッチなシェル層を形成することが分かる。それによって、「コア－シェル」構造を持つ硬磁性相粒子が形成し、抗磁化コアの形成を効果的に抑制できるほか、重希土類の主相への過剰な侵入を回避でき、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の保磁力が大幅に増加し、高磁気エネルギー積と高保磁力のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を得ることができる。
上記はただ本発明の好ましい実施形態に過ぎず、本発明の実施形態の方式及び範囲を限定することを意図するものではなく、当業者は、本発明の説明書と付図の内容により作られた均等の置換と明らかな変形は、すべて本発明の範囲内に含まれるべきであることを理解すべきである。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
［１］
Ｒ ｘ Ｔ ｙ Ｔｍ ｑ Ｂ ｚ であるＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料であって、
ここで、１３≦ｘ≦１５．５、０．５≦ｑ≦３、０．８５≦ｚ≦１、ｙ＝１００－ｘ－ｑ－ｚ；
ここで、ＲはＬＲ ａ ＨＲ １－ａ であり、ＬＲはＰｒとＮｄとＰｒＮｄのうちの一つまたはいくつかの組み合わせであり、ＨＲはＤｙとＴｂのうち一つまたは二つの組み合わせであり、０．９５≦ａ≦１；
ここで、ＴはＦｅとＣｏのうちの一つまたは二つの組み合わせであり；
ここで、Ｔｍは遷移金属である、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料。
［２］
上記のＴｍはＺｒ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｓｉのうちの一つまたはいくつかの組み合わせであることを特徴とする［１］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料。
［３］
上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の主相粒子は「コア－シェル」構造であることを特徴とする［１］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料。
［４］
上記のシェル内のＨＲの濃度は、上記のコア内のＨＲの濃度より大きいことを特徴とする［３］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料。
［５］
Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法であって、［１］～［５］の任意の一つの上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を調製するためのＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法は
Ｒ ｘ Ｔ ｙ Ｔｍ ｑ Ｂ ｚ に従って原材料を準備し、ここで、１３≦ｘ≦１５．５、０．５≦ｑ≦３、０．８５≦ｚ≦１、ｙ＝１００－ｘ－ｑ－ｚであるステップＳ１と；
上記の原材料を溶融鋳造用の真空溶解装置に加えて、第１の合金シートを得るステップＳ２と；
上記の第１の合金シート上に重希土類膜をめっきして、第２の合金シートを得るステップＳ３と；
上記の第２の合金片を粗く粉砕し、研磨して微粉を得るステップＳ４と；
上記の微粉を造粒及びプレス成形して生の圧粉体を得るステップＳ５と；
上記の生の圧粉体に拡散焼結および多段階焼戻し処理を施して、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を得るステップＳ６を含む、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［６］
上記のステップＳ１において、上記のＲはＬＲ ａ ＨＲ １－ａ であり、ＬＲはＰｒ、Ｎｄ、ＰｒＮｄのうちの一つまたはいくつかの組み合わせであり、ＨＲはＤｙ、Ｔｂのうちの一つまたは二つの組み合わせである；
ここで、０．９５≦ａ≦１であることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［７］
上記のＴｍは遷移金属であり、上記のＴｍはＺｒ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｓｉのうちの一つまたはいくつかの組み合わせであることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［８］
上記のステップＳ２において、上記の原材料は不活性ガス下で溶融される；上記の原材料は、溶融後に１４００～１５００℃で鋳造されることを特徴とする［６］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［９］
上記の不活性ガスはＡｒまたはＨｅであることを特徴とする［８］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１０］
上記の第１の合金シートの厚さは２００～３００μｍであることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１１］
上記のステップＳ３において、上記の重希土類膜の材料は、ＤｙとＴｂのいずれかの一つまたは二つの組み合わせであることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１２］
上記のステップＳ３において、上記の重希土類膜の厚さは０～３μｍであることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１３］
上記のステップＳ３において、上記のマグネトロンスパッタリング装置を用いて、上記の重希土類膜を上記の第１の合金シート上にめっきすることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１４］
上記のステップＳ３において、上記のマグネトロンスパッタリング装置に使用されるターゲット材料は、Ｔｂ、Ｄｙ、およびＨＲＥ－Ｘ合金のうちのいずれかの一つであることを特徴とする［１３］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１５］
上記のＨＲＥ－Ｘ合金において、上記のＨＲＥは、Ｔｂ、Ｄｙのうちのいずれかの一つまたは二つの組み合わせである；
上記のＸは、ＦｅとＣｕのうちのいずれかの一つまたはいくつかの組み合わせであることを特徴とする［１４］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１６］
上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の主相粒子は「コア－シェル」構造である；ここで、上記のシェルのＨＲの濃度は、上記のコアのＨＲの濃度よりも大きいことを特徴とする［６］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１７］
上記のステップＳ４において、更に、
上記の第２の合金シートを粗く粉砕して粗粉を得、上記の粗粉砕条件は、Ｈ ２ とＡｒの混合ガスが十分に反応した後、３５０～５００℃で脱水素するステップＳ４１と；
上記のステップＳ４１で得られた粗粉を研磨して微粉を得、上記の研磨条件はＮ ２ とＯ ２ の混合ガス中での高速研磨であり、粒径は１～４μｍであるステップＳ４２とを含むことを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１８］
上記のステップＳ５において、更に、
上記の微粉を有機物と混合して攪拌して混合物を得るステップＳ５１と；
上記のステップＳ５１の上記の混合物をＮ ２ に入れて磁場配向成形を行い、生の圧粉体を得るステップＳ５２とを含むことを特徴とする［５］のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１９］
上記のステップＳ６において、上記の拡散焼結の条件は上記の生の圧粉体を１０００～１０５５℃で６～１０の時間に保温することであることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［２０］
上記のステップＳ６において、上記の多段階焼戻し処理の条件は、
第１段階の焼戻し処理：温度は８５０～９５０℃で、保温時間は２～３ｈであり；
第２段階の焼戻し処理：温度は４５０～５８０℃で、保温時間は１～５ｈであることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
［１］
Ｒ ｘ Ｔ ｙ Ｔｍ ｑ Ｂ ｚ であるＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料であって、
ここで、１３≦ｘ≦１５．５、０．５≦ｑ≦３、０．８５≦ｚ≦１、ｙ＝１００－ｘ－ｑ－ｚ；
ここで、ＲはＬＲ ａ ＨＲ １－ａ であり、ＬＲはＰｒとＮｄとＰｒＮｄのうちの一つまたはいくつかの組み合わせであり、ＨＲはＤｙとＴｂのうち一つまたは二つの組み合わせであり、０．９５≦ａ≦１；
ここで、ＴはＦｅとＣｏのうちの一つまたは二つの組み合わせであり；
ここで、Ｔｍは遷移金属である、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料。
［２］
上記のＴｍはＺｒ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｓｉのうちの一つまたはいくつかの組み合わせであることを特徴とする［１］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料。
［３］
上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の主相粒子は「コア－シェル」構造であることを特徴とする［１］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料。
［４］
上記のシェル内のＨＲの濃度は、上記のコア内のＨＲの濃度より大きいことを特徴とする［３］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料。
［５］
Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法であって、［１］～［５］の任意の一つの上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を調製するためのＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法は
Ｒ ｘ Ｔ ｙ Ｔｍ ｑ Ｂ ｚ に従って原材料を準備し、ここで、１３≦ｘ≦１５．５、０．５≦ｑ≦３、０．８５≦ｚ≦１、ｙ＝１００－ｘ－ｑ－ｚであるステップＳ１と；
上記の原材料を溶融鋳造用の真空溶解装置に加えて、第１の合金シートを得るステップＳ２と；
上記の第１の合金シート上に重希土類膜をめっきして、第２の合金シートを得るステップＳ３と；
上記の第２の合金片を粗く粉砕し、研磨して微粉を得るステップＳ４と；
上記の微粉を造粒及びプレス成形して生の圧粉体を得るステップＳ５と；
上記の生の圧粉体に拡散焼結および多段階焼戻し処理を施して、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を得るステップＳ６を含む、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［６］
上記のステップＳ１において、上記のＲはＬＲ ａ ＨＲ １－ａ であり、ＬＲはＰｒ、Ｎｄ、ＰｒＮｄのうちの一つまたはいくつかの組み合わせであり、ＨＲはＤｙ、Ｔｂのうちの一つまたは二つの組み合わせである；
ここで、０．９５≦ａ≦１であることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［７］
上記のＴｍは遷移金属であり、上記のＴｍはＺｒ、Ａｌ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｓｎ、Ｓｉのうちの一つまたはいくつかの組み合わせであることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［８］
上記のステップＳ２において、上記の原材料は不活性ガス下で溶融される；上記の原材料は、溶融後に１４００～１５００℃で鋳造されることを特徴とする［６］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［９］
上記の不活性ガスはＡｒまたはＨｅであることを特徴とする［８］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１０］
上記の第１の合金シートの厚さは２００～３００μｍであることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１１］
上記のステップＳ３において、上記の重希土類膜の材料は、ＤｙとＴｂのいずれかの一つまたは二つの組み合わせであることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１２］
上記のステップＳ３において、上記の重希土類膜の厚さは０～３μｍであることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１３］
上記のステップＳ３において、上記のマグネトロンスパッタリング装置を用いて、上記の重希土類膜を上記の第１の合金シート上にめっきすることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１４］
上記のステップＳ３において、上記のマグネトロンスパッタリング装置に使用されるターゲット材料は、Ｔｂ、Ｄｙ、およびＨＲＥ－Ｘ合金のうちのいずれかの一つであることを特徴とする［１３］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１５］
上記のＨＲＥ－Ｘ合金において、上記のＨＲＥは、Ｔｂ、Ｄｙのうちのいずれかの一つまたは二つの組み合わせである；
上記のＸは、ＦｅとＣｕのうちのいずれかの一つまたはいくつかの組み合わせであることを特徴とする［１４］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１６］
上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の主相粒子は「コア－シェル」構造である；ここで、上記のシェルのＨＲの濃度は、上記のコアのＨＲの濃度よりも大きいことを特徴とする［６］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１７］
上記のステップＳ４において、更に、
上記の第２の合金シートを粗く粉砕して粗粉を得、上記の粗粉砕条件は、Ｈ ２ とＡｒの混合ガスが十分に反応した後、３５０～５００℃で脱水素するステップＳ４１と；
上記のステップＳ４１で得られた粗粉を研磨して微粉を得、上記の研磨条件はＮ ２ とＯ ２ の混合ガス中での高速研磨であり、粒径は１～４μｍであるステップＳ４２とを含むことを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１８］
上記のステップＳ５において、更に、
上記の微粉を有機物と混合して攪拌して混合物を得るステップＳ５１と；
上記のステップＳ５１の上記の混合物をＮ ２ に入れて磁場配向成形を行い、生の圧粉体を得るステップＳ５２とを含むことを特徴とする［５］のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［１９］
上記のステップＳ６において、上記の拡散焼結の条件は上記の生の圧粉体を１０００～１０５５℃で６～１０の時間に保温することであることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
［２０］
上記のステップＳ６において、上記の多段階焼戻し処理の条件は、
第１段階の焼戻し処理：温度は８５０～９５０℃で、保温時間は２～３ｈであり；
第２段階の焼戻し処理：温度は４５０～５８０℃で、保温時間は１～５ｈであることを特徴とする［５］の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
１…洗浄室、２…コーティング室、３…一級冷却室、４…二級冷却室、５…第１の合金シート、６…重希土類またはその合金ターゲット、７…駆動ローラー軸。
Claims (14)
- Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法であって、
ＲｘＴｙＴｍｑＢｚに従って原材料を準備し、
ここで、１３≦ｘ≦１５．５、０．５≦ｑ≦３、５．４０≦ｚ≦５．６８、ｙ＝１００－ｘ－ｑ－ｚであり、
ＲはＬＲａＨＲ１－ａであり、ＬＲはＰｒとＮｄとＰｒＮｄのうちの一つまたはいくつかの組み合わせであり、ＨＲはＤｙとＴｂのうち一つであり、０．９５≦ａ≦１であり、
ＴはＦｅとＣｏとからなり、
ＴｍはＺｒ、Ａｌ、Ｃｕ、およびＧａからなる、ステップＳ１と；
上記の原材料を溶融鋳造用の真空溶解装置に加えて、第１の合金シートを得るステップＳ２と；
上記の第１の合金シート上に重希土類膜をめっきして、第２の合金シートを得るステップＳ３と；
上記の第２の合金シートを粗く粉砕し、研磨して微粉を得るステップＳ４と；
上記の微粉を造粒及びプレス成形して生の圧粉体を得るステップＳ５と；
上記の生の圧粉体に拡散焼結および多段階焼戻し処理を施して、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料を得るステップＳ６を含む、Ｒ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。 - 上記のステップＳ２において、上記の原材料は不活性ガス下で溶融される；上記の原材料は、溶融後に１４００～１５００℃で鋳造されることを特徴とする請求項１の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
- 上記の不活性ガスはＡｒまたはＨｅであることを特徴とする請求項２の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
- 上記の第１の合金シートの厚さは２００～３００μｍであることを特徴とする請求項１の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
- 上記のステップＳ３において、上記の重希土類膜の材料は、ＤｙとＴｂのいずれかの一つまたは二つの組み合わせであることを特徴とする請求項１の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
- 上記のステップＳ３において、上記の重希土類膜の厚さは≧０．５μｍかつ≦３μｍであることを特徴とする請求項１の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
- 上記のステップＳ３において、マグネトロンスパッタリング装置を用いて、上記の重希土類膜を上記の第１の合金シート上にめっきすることを特徴とする請求項１の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
- 上記のステップＳ３において、上記のマグネトロンスパッタリング装置に使用されるターゲット材料は、Ｔｂ、Ｄｙ、およびＨＲＥ－Ｘ合金のうちのいずれかの一つであることを特徴とする請求項７の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
- 上記のＨＲＥ－Ｘ合金において、上記のＨＲＥは、Ｔｂ、Ｄｙのうちのいずれかの一つまたは二つの組み合わせである；
上記のＸは、ＦｅとＣｕのうちのいずれかの一つまたはいくつかの組み合わせであることを特徴とする請求項８の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。 - 上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の主相粒子は「コア－シェル」構造である；ここで、上記のシェルのＨＲの濃度は、上記のコアのＨＲの濃度よりも大きいことを特徴とする請求項１の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
- 上記のステップＳ４において、更に、
上記の第２の合金シートを粗く粉砕して粗粉を得、粗粉砕条件は、Ｈ２とＡｒの混合ガスが十分に反応した後、３５０～５００℃で脱水素するステップＳ４１と；
上記のステップＳ４１で得られた粗粉を研磨して微粉を得、研磨条件はＮ２とＯ２の混合ガス中での高速研磨であり、粒径は１～４μｍであるステップＳ４２とを含むことを特徴とする請求項１の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。 - 上記のステップＳ５において、更に、
上記の微粉を有機物と混合して攪拌して混合物を得るステップＳ５１と；
上記のステップＳ５１の上記の混合物をＮ２に入れて磁場配向成形を行い、生の圧粉体を得るステップＳ５２とを含むことを特徴とする請求項１のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。 - 上記のステップＳ６において、上記の拡散焼結の条件は上記の生の圧粉体を１０００～１０５５℃で６～１０時間保温することであることを特徴とする請求項１の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
- 上記のステップＳ６において、上記の多段階焼戻し処理の条件は、
第１段階の焼戻し処理：温度は８５０～９５０℃で、保温時間は２～３ｈであり；
第２段階の焼戻し処理：温度は４５０～５８０℃で、保温時間は１～５ｈであることを特徴とする請求項１の上記のＲ－Ｔ－Ｂ永久磁石材料の調製方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910652042.6A CN110335735A (zh) | 2019-07-18 | 2019-07-18 | 一种r-t-b永磁材料及其制备方法 |
| CN201910652042.6 | 2019-07-18 | ||
| PCT/CN2019/097906 WO2020119133A1 (zh) | 2019-07-18 | 2019-07-26 | 一种r-t-b永磁材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2021532565A JP2021532565A (ja) | 2021-11-25 |
| JP7305554B2 true JP7305554B2 (ja) | 2023-07-10 |
Family
ID=68145898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2019561144A Active JP7305554B2 (ja) | 2019-07-18 | 2019-07-26 | Ｒ－ｔ－ｂ永久磁石材料およびその調製方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11837390B2 (ja) |
| EP (1) | EP4002397A4 (ja) |
| JP (1) | JP7305554B2 (ja) |
| CN (1) | CN110335735A (ja) |
| WO (1) | WO2020119133A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115083708A (zh) * | 2021-03-10 | 2022-09-20 | 福建省长汀金龙稀土有限公司 | 一种钕铁硼磁体及其制备方法 |
| CN113948263B (zh) * | 2021-10-08 | 2024-08-02 | 宁波市合美达新材料有限公司 | 一种钕铁硼材料及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006098204A1 (ja) | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Tdk Corporation | Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石 |
| JP2018137420A (ja) | 2016-10-27 | 2018-08-30 | 有研稀土新材料股▲フン▼有限公司 | 高保磁力Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石及びその製造プロセス |
| JP6414654B1 (ja) | 2017-01-31 | 2018-10-31 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7618497B2 (en) * | 2003-06-30 | 2009-11-17 | Tdk Corporation | R-T-B based rare earth permanent magnet and method for production thereof |
| US8152936B2 (en) * | 2007-06-29 | 2012-04-10 | Tdk Corporation | Rare earth magnet |
| JP5572673B2 (ja) * | 2011-07-08 | 2014-08-13 | 昭和電工株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金の製造方法、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石用合金材料、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石、ｒ−ｔ−ｂ系希土類焼結磁石の製造方法およびモーター |
| CN102280240B (zh) * | 2011-08-23 | 2012-07-25 | 南京理工大学 | 一种低镝含量高性能烧结钕铁硼的制备方法 |
| CN103456452B (zh) * | 2013-09-12 | 2016-03-23 | 南京理工大学 | 低镝耐腐蚀烧结钕铁硼制备方法 |
| JP6504044B2 (ja) * | 2015-02-16 | 2019-04-24 | Tdk株式会社 | 希土類系永久磁石 |
| JP6555170B2 (ja) * | 2015-03-31 | 2019-08-07 | 信越化学工業株式会社 | Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石及びその製造方法 |
| CN105244131B (zh) * | 2015-10-27 | 2018-07-03 | 钢铁研究总院 | 高抗裂度、高矫顽力的多主相Nd-Fe-B型永磁体及其制备方法 |
| CN108074693B (zh) * | 2016-11-16 | 2019-11-22 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种钕铁硼永磁材料及其制备方法 |
| DE102017222060A1 (de) * | 2016-12-06 | 2018-06-07 | Tdk Corporation | Permanentmagnet auf R-T-B-Basis |
| CN106783128B (zh) * | 2016-12-21 | 2019-06-21 | 包头稀土研究院 | 制备低重稀土高矫顽力钕铁硼磁体的方法 |
| CN108735413A (zh) * | 2018-05-18 | 2018-11-02 | 宁波科田磁业有限公司 | 一种含Tb高性能高矫顽力磁体及其制备方法 |
| CN108735494A (zh) * | 2018-05-24 | 2018-11-02 | 北京京磁电工科技有限公司 | 高矫顽力钕铁硼磁体的制备方法 |
-
2019
- 2019-07-18 CN CN201910652042.6A patent/CN110335735A/zh active Pending
- 2019-07-26 JP JP2019561144A patent/JP7305554B2/ja active Active
- 2019-07-26 EP EP19896995.8A patent/EP4002397A4/en active Pending
- 2019-07-26 WO PCT/CN2019/097906 patent/WO2020119133A1/zh unknown
- 2019-07-26 US US16/609,932 patent/US11837390B2/en active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006098204A1 (ja) | 2005-03-14 | 2006-09-21 | Tdk Corporation | Ｒ－ｔ－ｂ系焼結磁石 |
| JP2018137420A (ja) | 2016-10-27 | 2018-08-30 | 有研稀土新材料股▲フン▼有限公司 | 高保磁力Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ希土類永久磁石及びその製造プロセス |
| JP6414654B1 (ja) | 2017-01-31 | 2018-10-31 | 日立金属株式会社 | Ｒ−ｔ−ｂ系焼結磁石の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2021532565A (ja) | 2021-11-25 |
| WO2020119133A1 (zh) | 2020-06-18 |
| US11837390B2 (en) | 2023-12-05 |
| EP4002397A1 (en) | 2022-05-25 |
| US20230049109A1 (en) | 2023-02-16 |
| EP4002397A4 (en) | 2023-08-09 |
| CN110335735A (zh) | 2019-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3182423B1 (en) | Neodymium iron boron magnet and preparation method thereof | |
| RU2697266C2 (ru) | Спеченный магнит r-fe-b и способ его изготовления | |
| JP3452254B2 (ja) | 異方性磁石粉末の製造方法、異方性磁石粉末の原料粉末およびボンド磁石 | |
| JP2022543491A (ja) | Ｒ－ｔ－ｂ系永久磁石材料、製造方法、並びに応用 | |
| US20210166847A1 (en) | Manufacturing method of sintered nd-fe-b permanent magnet | |
| WO2015078362A1 (zh) | 一种低b的稀土磁铁 | |
| EP3291249B1 (en) | Manganese bismuth-based sintered magnet having improved thermal stability and preparation method therefor | |
| WO2021249159A1 (zh) | 重稀土合金、钕铁硼永磁材料、原料和制备方法 | |
| EP2980809A2 (en) | Mnbi-based magnetic substance, preparation method thereof, mnbi-based sintered magnet and preparation method thereof | |
| CN110571007B (zh) | 一种稀土永磁材料、原料组合物、制备方法、应用、电机 | |
| JP4702547B2 (ja) | 傾斜機能性希土類永久磁石 | |
| CN106128673A (zh) | 一种烧结钕铁硼磁体及其制备方法 | |
| JP2019535121A (ja) | 高温耐性ネオジム・鉄・ボロン磁石及びその製造方法 | |
| KR20230006556A (ko) | NdFeB 자석 및 이의 제조 방법 및 응용 | |
| JP2006303436A (ja) | 希土類永久磁石 | |
| JP7253071B2 (ja) | Ｒ－ｔ－ｂ系永久磁石材料、製造方法、並びに応用 | |
| EP3633696B1 (en) | Rare earth sintered magnet | |
| CN110323053B (zh) | 一种R-Fe-B系烧结磁体及其制备方法 | |
| JPH0742553B2 (ja) | 永久磁石材料及びその製造方法 | |
| JP7305554B2 (ja) | Ｒ－ｔ－ｂ永久磁石材料およびその調製方法 | |
| CN108987017A (zh) | 一种无重稀土烧结钕铁硼 | |
| JP7170377B2 (ja) | Ｎｄ－Ｆｅ－Ｂ系焼結磁性体の製造方法 | |
| JP7542293B2 (ja) | 希土類磁性体及びその製造方法 | |
| EP3889979A1 (en) | Method for manufacturing rare earth magnet | |
| KR102712342B1 (ko) | Mn-Bi-Sb계 자성체 및 이의 제조방법 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210122 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220322 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20220622 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220804 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20221206 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230405 |
|
| C60 | Trial request (containing other claim documents, opposition documents) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C60 Effective date: 20230405 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20230413 |
|
| C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C21 Effective date: 20230418 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230620 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230628 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7305554 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |