JP2020505754A

JP2020505754A - ネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法

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Publication number: JP2020505754A
Application number: JP2019527538A
Authority: JP
Inventors: リャンチョンスン，; チャンフォンヤン，; チーホンチャン，; シアオユイリウ，; シューフォンリウ，; ファンヤン，; チーシアンリウ，; ユイワン，; チンヤーリー，; フェイルー，; シュープーロウ，; ホイリー，; ペイシンチェン，; ヤンパイ，; ユイチョン，; フォンワン，; ティエンツァンチョン，; フォンシア，; ツァイナースン，
Original assignee: パオトウリサーチインスティチュートオブレアアース; ナショナルエンジニアリングリサーチセンターオブルイケレアアースメタラージーアンドファンクションマテリアルズカンパニーリミテッド; パオトウアイアンアンドスチール（グループ）カンパニーリミテッド; シアメンインスティチュートオブレア−アースマテリアルズ; パオトウジンシャンマグネティックマテリアルカンパニーリミテッド
Priority date: 2016-12-21
Filing date: 2017-12-21
Publication date: 2020-02-20
Anticipated expiration: 2037-12-21
Also published as: EP3547333A1; US11305345B2; US20200001360A1; JP6783935B2; EP3547333A4; WO2018113717A1; EP3547333B1

Abstract

【課題】本発明は、ネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法を提供する。【解決手段】本発明の製造方法は、制取ネオジム−鉄−ボロン磁石材料を作製し、物理気相蒸着法で重希土類粒子または高融点粒子をネオジム−鉄−ボロン磁粉に蒸着し、配向成形して焼結することによってネオジム−鉄−ボロン磁石を製造する方法である。本発明によれば、重希土類粒子または高融点粒子を磁石の粒界に均一に分散させ、磁石の保磁力が増大し、重希土類使用量が減少し、ネオジム−鉄−ボロン磁石の保磁力が著しく改善される。【選択図】なし

Description

本出願は、下記の中国特許出願に基づくものである。
１、出願番号：２０１６１１１９２２６４．７、出願日：２０１６年１２月２１日；
２、出願番号：２０１６１１１９２９７１．６、出願日：２０１６年１２月２１日；
３、出願番号：２０１６１１１９１１１０．６、出願日：２０１６年１２月２１日；
４、出願番号：２０１６１１１９２２７７．４、出願日：２０１６年１２月２１日；
５、出願番号：２０１６１１１９２９７３．５、出願日：２０１６年１２月２１日；
６、出願番号：２０１６１１１９５６５１．６、出願日：２０１６年１２月２１日；
７、出願番号：２０１７１０６２４１０６．２、出願日：２０１７年０７月２７日；
８、出願番号：２０１７１０６２４６７５．７、出願日：２０１７年０７月２７日。

本願発明は、前記の中国特許出願の優先権を主張し、前記の中国特許出願のすべての内容を参照によりここに援用する。

本願発明は、希土類永久磁石材料の製造技術に関し、具体的には、ネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料に関する。

ネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料は、中国の希土類分野における最も注目されている希土類応用産業であり、科学技術の発展と技術の進歩により、高性能ネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料のニーズはますます広くなっている。ネオジム−鉄−ボロンの保磁力および高温使用性を改善する汎用の方法には、少量の重希土類元素（例えば、Ｄｙ、Ｔｂなど）を添加する方法、または、プロセスを最適化して磁石粒子を微細化する方法がある。

現在使用されている重希土類の使用量を減らすための方法は、主に、二重合金プロセスと重希土類元素粒界拡散プロセスが含まれている。二重合金プロセスは、主合金と重希土類元素を含む補助合金とを別々に溶融し、粉砕して粉末にし、主合金磁粉と補助合金粉末とを比率で混合し、配向プレスして焼結するプロセスであるが、重希土類元素の使用量は依然として多い。重希土類元素粒界拡散プロセスは、スミアリング、スプレー、浸漬および被覆などでネオジム−鉄−ボロンの表面に重希土類元素被覆層を形成し、高温粒界拡散で重希土類元素を磁石の内部に拡散させることによって磁石の保磁力を向上させ、重希土類の使用を減らすプロセスである。しかしながら、当該プロセスは比較的に薄い磁性部品（通常は５ｍｍ未満の厚さ）を作ることに限定され、バルク磁石の製造には保磁力が有意に改善されない。

現在、磁石の結晶粒を微細化する方法には、通常、磁石成分に微量のＷ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａ等の元素を添加することによって、磁石結晶粒の成長を抑制する方法がある。このような元素は磁石中に偏析などの偏在を生じさせる可能性があり、粒成長を抑制する効果が限定され、過剰な添加は磁石の性能に重大な影響を及ぼす可能性がある。

従来技術において、ネオジム−鉄−ボロン磁石は、通常、物理気相蒸着法でネオジム−鉄−ボロン粉末を被覆することによって調製される。物理気相蒸着法は、マグネトロンスパッタリング、電子ビーム蒸着、および、真空誘導蒸着を含む。しかしながら、マグネトロンスパッタリング法は、材料の利用率が５０％未満、電子ビーム蒸着は、電子ビーム蒸着装置が高価であり、真空および蒸発温度への要求が厳しいなどの不利な点がある。真空誘導蒸着は、材料の利用率が９９％に近いが、高真空が要求される欠点があり、高融点金属の場合では温度が低すぎ、蒸発速度が遅く、そして熱効率が低いなどの欠点がある。

本願発明が解決しようとする課題は、磁石の粒界に重希土類粒子や高融点粒子を均一に分散させ、磁石の保磁力を高め、重希土類の使用量を減らし、ネオジム−鉄−ボロン磁石の保磁力を大幅に向上させることができるネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法を提供することにある。

本願発明は、下記の構成を含む。

ネオジム−鉄−ボロン磁性材料を作製し、物理気相蒸着法で重希土類粒子または高融点粒子をネオジム−鉄−ボロン磁性粉に蒸着する工程と、

配向成形し、焼結によってオジム−鉄−ボロン磁石を製造する工程とを、
含むネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法。

さらに、まず、粒子径１０μｍ〜２ｍｍのオジム−鉄−ボロン粗粉を作製し、蒸着し、微細化させて製粉する。

さらに、オジム−鉄−ボロン磁石を利用してオジム−鉄−ボロン磁粉を作製し、そして粒子の蒸着を行う。

さらに、原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、物理気相蒸着法によって不活性雰囲気で重希土類粒子または高融点粒子をネオジム−鉄−ボロンシートに蒸着し、ネオジム−鉄−ボロンシートを利用して破砕させて製粉する。

さらに、所望の高融点ターゲット材を選択し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉と高融点ターゲット材を別々に物理気相蒸着装置に入れ、物理気相蒸着装置をオンにし、物理気相蒸着で高融点粒子を分散されたネオジム−鉄−ボロン磁粉に蒸着する。

さらに、ネオジム−鉄−ボロン磁粉を作製し、所望の重希土類ターゲット材を選択し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉と重希土類ターゲット材を別々に物理気相蒸着装置に入れ、ネオジム−鉄−ボロン磁粉を均一に分散させるようにパラメータを調整しながら、ネオジム−鉄−ボロン磁粉を加熱し、物理気相蒸着装置をオンにし、物理気相蒸着で重希土類粒子を分散されたネオジム−鉄−ボロン磁粉に蒸着する。

さらに、設計に従って各成分を配合し、製錬し、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ネオジム−鉄−ボロン鋳片を水素解砕し、不均化反応させて、そして、ジェットミル製粉によってネオジム−鉄−ボロン微粉を得、熱抵抗蒸発法を用いて、重希土類元素粒子または高融点元素粒子を、ネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着させ、得られたネオジム−鉄−ボロン微粉に対して配向プラス成形、真空焼結および熱処理を経ってネオジム−鉄−ボロン磁石を得る。

さらに、重希土類元素粒子としてＤｙまたはＴｂ元素の粒子を使用し、高融点元素粒子としてＷ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、ＣｒまたはＧａ元素の粒子を使用する。

さらに、物理気相蒸着において、不活性雰囲気を使用し、温度は３００〜５００℃であり、蒸着レートは０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎである。

さらに、ネオジム−鉄−ボロン磁粉の平均粒子径Ｄ_５０は、３００ｎｍ〜２０μｍである。

従来技術に比べて、本願発明の技術効果は、下記を含む。

１、本発明によれば、重希土類粒子又は高融点粒子を磁石の粒界に均一に分散させることによって、磁石の保磁力を向上させ、磁石の結晶粒を微細化し、重希土類の使用量を低減し、優れた残留磁束及び磁気エネルギー積を得ることができる。本発明で製造されたネオジム−鉄−ボロン磁石は、ネオジム−鉄−ボロン磁石の保磁力を著しく向上させ、磁石の結晶粒を微細化し、重希土類元素の使用量を大幅に減らし、ネオジム−鉄−ボロン磁石の製造コストを下げると共に、磁石中の酸素含有量を減らすことができる。

２、本発明の方法により製造されたネオジム−鉄−ボロンシートを、破砕および製粉し、次いで焼結してネオジム−鉄−ボロン磁石を製造することによって、磁石の保磁力を著しく改善し、重希土類元素の使用を大幅に減少させ、磁石の製造コストを減少させ、そして磁粉の再加工による酸化を減少させることができ、このプロセスは、簡単で容易に実施できる。

３．本発明の物理気相蒸着法によって製造されたネオジム−鉄−ボロン磁粉を被覆し、そして焼結してネオジム−鉄−ボロン磁石を製造することで、微量元素の添加量が少なく、磁石結晶粒が微細で、ネオジム−鉄−ボロン磁石の保磁力を著しく向上させ、他の磁気特性を高く維持でき、また、重希土類元素の使用を大幅に減らすか、または重希土類元素を使わず、ネオジム−鉄−ボロン磁石の製造コストを減らすことができる。

４、本発明は、熱抵抗蒸発での蒸着によってネオジム−鉄−ボロン微粉を被覆し、次いで焼結してネオジム−鉄−ボロン磁石を製造することによって、ネオジム−鉄−ボロン磁石の保磁力を著しく改善し、磁石結晶粒を微細化させ、そして重希土類元素の使用量を減少させてネオジム−鉄−ボロン磁石の製造コストを下げる。具体的には、以下の通りである。

（１）熱抵抗蒸発工程において、大電流の作用により金属内部抵抗から発生した高熱により直接に原料を溶融させて蒸着の目的を達成するため、合金材料の蒸着を低真空下で行うことができ、瞬間的に大量の金属気化粒子が発生し、材料利用率は１００％に達し、機器のコストは低く、低電圧、高電流、高出力動作は実現でき、熱伝導と熱対流がないため、熱損失は低い。

（２）ネオジム−鉄−ボロン微粉を熱抵抗蒸発による蒸着で被覆した後、焼結してネオジム−鉄−ボロン磁石を製造することで、磁石の保磁力を大幅に向上させ、磁石結晶粒を微細化し、重希土類元素の使用量および磁石の製造コストを低減できる。

本発明の好ましい実施形態
以下に例示的な実施形態を参照して本発明を詳細に説明する。しかし、例示的な実施形態は多様な形態で実施でき、本明細書に記載された実施形態に限定されるものであると解釈されるべきではない。むしろ、これらの実施形態は、本発明の開示が徹底的かつ完全となるように提供され、かつ、例示的な実施形態の要旨を、全面的に当業者に伝えられるものである。

本発明は、ネオジム−鉄−ボロン磁石、ネオジム−鉄−ボロンシート、ネオジム−鉄−ボロン磁粉、ネオジム−鉄−ボロン微粉の製造に適用できる。

実施形態１：
低含有量の重希土類を含有する高保磁力ネオジム−鉄−ボロン磁石の製造方法は、具体的な工程が次のとおりである。

工程１：ネオジム−鉄−ボロン磁粉を作製し、物理気相蒸着法で微量な重希土類粒子または高融点粒子を、ネオジム−鉄−ボロン磁粉に蒸着する工程。

原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、破砕させて製粉し、物理気相蒸着法によって重希土類粒子をネオジム−鉄−ボロンシートに被覆し、配合成形する。物理気相蒸着は、不活性雰囲気で行い、温度が３００〜５００℃であり、蒸着レートが０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎである。

工程２：焼結によってネオジム−鉄−ボロン磁石を製造する工程。
磁石の粒界に重希土類粒子、高融点粒子を均一に分散させ、磁石の保磁力を向上させ、磁石の結晶粒を微細化し、重希土類の使用量を低減し、優れた残留磁束及び磁気エネルギー積を得ることができる。

焼結によってネオジム−鉄−ボロン磁石を製造する形態１

工程１１：原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、破砕させて製粉し、１〜２０μｍのネオジム−鉄−ボロン磁粉を製造する工程。

工程１２：所望の重希土類ターゲット材を選択し、ネオジム−鉄−ボロン合金磁粉と重希土類ターゲット材を別々に物理気相蒸着装置に入れる工程。

重希土類ターゲット材は、Ｄｙ、ＴｂまたはＤｙ−Ｔｂから選ばれる少なくとも１種の純金属、合金または酸化物である。

工程１３：不活性雰囲気（アルゴン、アルゴン、ヘリウムまたは真空）でネオジム−鉄−ボロン磁粉に対して重希土類元素（ＤｙまたはＴｂ）粒子を物理気相蒸着する工程。

真空度が２．０×１０^−２Ｐａより高いまで真空排気し、０．２〜１．０Ｐａになるように不活性ガス（アルゴン、アルゴンまたはヘリウム）を充填し、パラメータを調整してネオジム−鉄−ボロン磁粉を均一に分散させると共に磁粉を加熱温度３００〜５００℃で加熱し、分散されたネオジム−鉄−ボロン磁粉にターゲット粒子を蒸着する。粒子蒸着レートは０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎである。

物理気相蒸着は、マグネトロンスパッタ蒸着、イオンプレーティング蒸着、および、蒸発源蒸着を含む。

工程１４：物理気相蒸着を停止し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉温度を室温まで下げた後、磁粉を取り出す工程。

工程１５：得られた磁粉から、配合プレス成型、真空焼結、および、焼き戻し処理を経って最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得る工程。

焼結によってネオジム−鉄−ボロン磁石を製造する形態２

工程２１：原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、破砕させて製粉し、１〜２０μｍのネオジム−鉄−ボロン磁粉を製造する工程；

工程２２：所望の高融点ターゲット材を選択し、ネオジム−鉄−ボロン合金磁粉と高融点ターゲット材を別々に物理気相蒸着装置に入れる工程；

高融点ターゲット材は、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａなどの元素の少なくとも１種類の純金属、合金または酸化物である。

工程２３：不活性雰囲気において高融点元素（Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、ＣｒまたはＧａ）粒子をネオジム−鉄−ボロン磁粉に蒸着する工程。

真空度が２．０×１０^−２Ｐａより高いまで真空排気して、０．２〜１．０Ｐａになるように不活性ガス（アルゴン、アルゴン、ヘリウムまたは真空）を充填する。ネオジム−鉄−ボロン磁粉を均一に分散させると共に磁粉を加熱温度３００〜５００℃で加熱する。分散されたネオジム−鉄−ボロン磁粉にターゲット材粒子を蒸着する。粒子蒸着レートは０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎである。

物理気相蒸着は、マグネトロンスパッタ蒸着、イオンプレーティング蒸着、蒸発源蒸着を含む。

工程２４：物理気相蒸着を停止し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉温度を室温まで下げた後、磁粉を取り出す工程。

工程２５：得られた磁粉に対し、配合プレス成型、真空焼結、および、焼き戻し処理を経って最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得る工程。

実施例１：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ディスクミルで破砕し、ボールミルで製粉し、平均粒子径３．５μｍのネオジム−鉄−ボロン合金磁粉を得た。

（２）工程（１）にて得られた磁粉を物理気相蒸着した。

Ｄｙ金属ターゲット材を選択し、２．０×１０^−２Ｐａまで真空排気し、０．２Ｐａになるようにアルゴンを充填し、磁粉を３８０℃に加熱し、マグネトロンスパッタリングを用いて、Ｄｙ粒子の蒸着速度を０．０１μｍ／ｍｉｎになるようにスパッタリングパワーを調整し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉の温度を室温まで下げた後、磁粉を取り出した。

（３）工程（２）にて得られた磁粉に対し、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終の磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表１に示した。

表１

実施例２：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕し、ジェットミルで製粉し、平均粒子径４．１μｍのネオジム−鉄−ボロン合金磁粉を得た。

（２）工程（１）にて得られた磁粉を物理気相蒸着した。

Ｔｂ金属ターゲット材を選択し、５．０×１０^−３Ｐａまで真空排気し、０．５Ｐａになるようにヘリウムを充填し、磁粉を４２０℃に加熱し、イオンプレーティング（ターゲット材から分離した原子は、ほとんどがイオン状態であり、より高いエネルギーを示す。ネオジム−鉄−ボロン磁粉の表面への結合はより優れしい。）を用いて、Ｔｂ粒子の蒸着速度を５０μｍ／ｍｉｎになるようにアルゴン発射源電流を調整し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉の温度を室温まで下げた後、磁粉を取り出した。

（３）工程（２）にて得られた磁粉に対して、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表２に示した。

表２

実施例３：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕し、ジェットミルで製粉し、平均粒子径３．７μｍのネオジム−鉄−ボロン合金磁粉を得た。

（２）工程（１）にて得られた磁粉を物理気相蒸着した。

ＣｏＺｒ金属ターゲット材を選択し、９．０×１０^−４Ｐａまで真空排気し、磁粉を３００℃に加熱し、蒸発蒸着を使用して、蒸着ボート熱源電力を調整してＣｏＺｒ原子をガス化蒸発させ、蒸着レートが３μｍ／ｍｉｎであり、ネオジム−鉄−ボロン磁粉の温度を室温まで下げた後、磁粉を取り出した。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表３に示した。

表３

実施例４：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕し、ジェットミルで製粉し、平均粒子径４．３μｍのネオジム−鉄−ボロン合金磁粉を得た。

（２）工程（１）にて得られた磁粉を物理気相蒸着した。

Ｄｙ_２Ｏ_３ターゲット材とＭｏターゲット材を選択し、３．０×１０^−２Ｐａまで真空排気し、０．３Ｐａになるまでアルゴンを充填し、磁粉を５００℃に加熱し、マグネトロンスパッタリングを使用して両種類のターゲット材に対して同時にスパッタリングし、粒子蒸着レートを０．２μｍ／ｍｉｎになるようにスパッタリング出力を調整し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉の温度を室温まで下げた後、磁粉を取り出した。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表４に示した。

表４

実施形態２：
磁石の粒界に重希土類粒子又は高融点粒子を均一に分散させることによって、磁石の保磁力を向上させ、磁石の結晶粒を微細化し、重希土類の使用量を低減し、優れた残留磁束及び磁気エネルギー積を得ることができる低含有量の重希土類を含有する高保磁力ネオジム−鉄−ボロン磁石の製造方法。

具体的な工程は以下の通りである。

工程１：ネオジム−鉄−ボロン粗粉を作製し、物理気相蒸着法で微量の重希土類粒子または高融点粒子をネオジム−鉄−ボロン粗粉に蒸着する工程。

原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、粗破碎し、ネオジム−鉄−ボロン粗粉を得た。物理気相蒸着において、不活性雰囲気（アルゴン、ヘリウムまたは真空）を用い、温度は３００〜５００℃であり、蒸着レートは、０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎである。

工程２：微細化して製粉し、配合成形を行い、焼結してネオジム−鉄−ボロン磁石を製造する工程。

形態１：重希土類粒子の蒸着

工程１１：原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、粗破碎してネオジム−鉄−ボロン粗粉を製造する工程。

ネオジム−鉄−ボロン粗粉の粒子径は、１０μｍ〜２ｍｍであり、粗破碎は、機械的破砕または水素解砕である。

工程１２：所望の重希土類ターゲット材を選択し、ネオジム−鉄−ボロン粗粉と重希土類ターゲット材を別々に物理気相蒸着装置に入れる工程。

重希土類ターゲット材として、Ｄｙ、Ｔｂ純金属、または、Ｄｙ−Ｔｂ合金、または、Ｄｙ、Ｔｂの酸化物を選択する。物理気相蒸着として、マグネトロンスパッタリング蒸着、イオンプレーティング蒸着、または、蒸発源蒸着を採用する。

工程１３：真空度が２．０×１０^−２Ｐａより高いまで真空排気し、０．２〜１．０Ｐａになるまでアルゴンを充填する工程。

工程１４：ネオジム−鉄−ボロン粗粉を均一に分散させるようにパラメータを調整しながら、３００〜５００℃に加熱する工程。

工程１５：物理気相蒸着装置をオンにし、ターゲット粒子を分散されたネオジム−鉄−ボロン粗粉に蒸着し、粒子蒸着レートは０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎである工程。

工程１６：物理気相蒸着を停止し、ネオジム−鉄−ボロン粗粉の温度を室温まで下げた後取り出す工程。

工程１７：得られたネオジム−鉄−ボロン粗粉を微細化して製粉し、配合プレス成形、真空焼結、焼き戻し処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得る工程。

実施形態２：高融点粒子の蒸着
工程２１：原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、粗破碎してネオジム−鉄−ボロン粗粉を作製する工程。

ネオジム−鉄−ボロン粗粉の粒子径は１０μｍ〜２ｍｍであり、粗破碎は、機械的破砕または水素解砕を採用する。

工程２２：所望の高融点ターゲット材を選択し、ネオジム−鉄−ボロン粗粉と高融点ターゲット材を別々に物理気相蒸着装置に入れる工程。

高融点ターゲット材として、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａ等の元素の少なくとも１種類の純金属、合金または酸化物を選択する。物理気相蒸着として、マグネトロンスパッタリング蒸着、イオンプレーティング蒸着、または、蒸発源蒸着を選択する。

工程２３：真空度が２．０×１０^−２Ｐａより高くなるまで真空排気し、０．２〜１．０Ｐａになるまでアルゴンを充填する工程。

工程２４：パラメータを調整してネオジム−鉄−ボロン粗粉を均一に分散させながら、３００〜５００℃に加熱する工程。

工程２５：物理気相蒸着装置をオンにし、ターゲット粒子を分散されたネオジム−鉄−ボロン粗粉に蒸着する工程。

粒子蒸着レートは０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎである。

工程２６：物理気相蒸着を停止し、ネオジム−鉄−ボロン粗粉の温度を室温まで下げた後取り出す工程。

工程２７：得られたネオジム−鉄−ボロン粗粉を、微細化して製粉し、配合プレス成形、真空焼結、焼き戻し処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得る工程。

実施例５：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ディスクミルで粗破砕した。

（２）得られたネオジム−鉄−ボロン粗粉を物理気相蒸着した。

Ｄｙ金属ターゲット材を選択し、２．０×１０^−２Ｐａまで真空排気し、０．２Ｐａになるまでアルゴンを充填し、マグネトロンスパッタリングを採用し、スパッタリングパワーを調整してＤｙ粒子の蒸着レートを０．０１μｍ／ｍｉｎとした。

（３）得られたネオジム−鉄−ボロン粗粉をボールミルで製粉し、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終の磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表５に示した。

表５

実施例６：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕した。

（２）水素解砕して得られたネオジム−鉄−ボロン粗粉を物理気相蒸着した。

Ｔｂ金属ターゲット材を選択し、５．０×１０^−３Ｐａまで真空排気し、０．５Ｐａになるまでヘリウムを充填した。

ネオジム−鉄−ボロン粗粉を３００℃に加熱し、イオンプレーティングを採用し、アルゴン発射源電流を調整してＴｂ粒子の蒸着レートを５０μｍ／ｍｉｎとした。

（３）得られたネオジム−鉄−ボロン粗粉に対して、ジェットミル粉砕、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終の磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表６に示した。

表６

実施例７：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕した。

ＣｏＺｒ金属ターゲット材を選択し、９．０×１０^−４Ｐａまで真空排気し、ネオジム−鉄−ボロン粗粉を５００℃に加熱し、蒸発蒸着を採用し、蒸着ボート熱源電力を調整してＣｏＺｒ原子をガス化蒸発させ、蒸着レートは、３μｍ／ｍｉｎであった。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表７に示した。

表７

実施例８：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕した。

Ｄｙ_２Ｏ_３ターゲット材、Ｍｏターゲット材を選択し、３．０×１０^−２Ｐａまで真空排気し、０．３Ｐａになるまでアルゴンを充填し、ネオジム−鉄−ボロン粗粉を４２０℃に加熱し、マグネトロンスパッタリングを採用し、両種類のターゲット材に対してスパッタリングし、スパッタリングパワーを調整して粒子蒸着レートを０．２μｍ／ｍｉｎとした。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表８に示した。

表８

実施形態３：
低含有量の重希土類を含有する高保磁力ネオジム−鉄−ボロン磁石の製造方法は、具体的な工程が以下の通りである。

工程１：原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製する工程。

工程２：物理気相蒸着法を採用し、不活性雰囲気でターゲット粒子（微量の重希土類粒子または高融点粒子）をネオジム−鉄−ボロンシートに蒸着する工程。

物理気相蒸着のターゲット粒子として重希土類元素ＤｙまたはＴｂ粒子、あるいは、高融点元素のＷ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａ粒子からの一種または複数種の粒子を選択する。不活性雰囲気は、アルゴンまたはヘリウムまたは真空である。

工程３：さらに破碎して製粉し、焼結してネオジム−鉄−ボロン磁石を製造する工程。

実施形態１：微量の重希土類粒子の蒸着

工程１１：原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製する工程。

工程１２：所望の重希土類ターゲット材を選択する工程。

工程１３：ネオジム−鉄−ボロン合金シートと重希土類ターゲット材を別々に物理気相蒸着装置に入れる工程。

重希土類ターゲット材は、Ｄｙ、ＴｂまたはＤｙ−Ｔｂの少なくとも１種類の純金属、合金または酸化物である。

工程１４：真空度が２．０×１０^−２Ｐａより高いまで真空排気し、０．２〜１．０Ｐａになるまでアルゴンを充填する工程。

工程１５：パラメータを調整し、ネオジム−鉄−ボロンシートを加熱温度３００〜５００℃で加熱する工程。

工程１６：物理気相蒸着装置をオンにし、利用物理気相蒸着でターゲット粒子をネオジム−鉄−ボロンシートに蒸着する工程。

物理気相蒸着は、マグネトロンスパッタリング蒸着、イオンプレーティング蒸着および蒸発源蒸着を含む。粒子蒸着レートは０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎである。

工程１７：物理気相蒸着を停止し、ネオジム−鉄−ボロンシートの温度を室温まで下げた後取り出す工程。

工程１８：製造したネオジム−鉄−ボロンシートを破碎して製粉し、配合プレス成形、真空焼結、焼戻し熱処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得る工程。

実施形態２：高融点粒子の蒸着

工程２１：原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製する工程。

工程２２：所望の高融点ターゲット材を選択する工程。

工程２３：ネオジム−鉄−ボロン合金シートと高融点ターゲット材を別々に物理気相蒸着装置に入れる工程。

高融点ターゲット材は、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａ等の元素の少なくとも１種類の純金属、合金または酸化物である。

工程２４：真空度が２．０×１０^−２Ｐａより高いまで真空排気し、０．２〜１．０Ｐａになるまでアルゴンを充填する。

工程２５：パラメータを調整し、ネオジム−鉄−ボロンシートを加熱温度３００〜５００℃で加熱する。

工程２６：物理気相蒸着装置をオンにし、物理気相蒸着でターゲット粒子をネオジム−鉄−ボロンシートに蒸着する工程。

工程２７：物理気相蒸着を停止し、ネオジム−鉄−ボロンシートの温度を室温まで下げた後取り出す工程。

工程２８：製造したネオジム−鉄−ボロンシートを破碎して製粉し、配合プレス成形、真空焼結、焼き戻し熱処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得る工程。

実施例９：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製しネオジム−鉄−ボロンシートを製造した。

（２）得られたネオジム−鉄−ボロンシートを物理気相蒸着した。

Ｄｙ金属ターゲット材を選択し、２．０×１０^−２Ｐａまで真空排気し、０．２Ｐａになるまでアルゴンを充填し、マグネトロンスパッタリングを採用し、スパッタリングパワーを調整して、Ｄｙ粒子蒸着レートを０．０１μｍ／ｍｉｎとした。

（３）得られたネオジム−鉄−ボロンシートをディスクミルで破砕し、ボールミルで製粉し、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終の磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表９に示した。

表９

実施例１０：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ネオジム−鉄−ボロンシートを製造した。

Ｔｂ金属ターゲット材を選択し、５．０×１０^−３Ｐａまで真空排気し、０．５Ｐａになるまでヘリウムを充填し、ネオジム−鉄−ボロンシートを３００℃に加熱し、イオンプレーティングを採用し、アルゴン発射源電流を調整し、Ｔｂ粒子蒸着レートを５０μｍ／ｍｉｎとした。

（３）得られたネオジム−鉄−ボロンシートに対して、水素解砕、ジェットミル粉砕、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終の磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表１０に示した。

表１０

実施例１１：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ネオジム−鉄−ボロンシートを製造した。

ＣｏＺｒ金属ターゲット材を選択し、９．０×１０^−４Ｐａまで真空排気し、ネオジム−鉄−ボロンシートを５００℃に加熱した。

蒸発蒸着を採用し、蒸着ボート熱源電力を調整し、ＣｏＺｒ原子をガス化蒸発させ、蒸着レートは、３μｍ／ｍｉｎであった。

（３）得られたネオジム−鉄−ボロンシートを水素解砕し、ジェットミル、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終の磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表１１に示した。

表１１

実施例１２：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ネオジム−鉄−ボロンシートを製造した。

Ｄｙ_２Ｏ_３ターゲット材、Ｍｏターゲット材を選択し、３．０×１０^−２Ｐａまで真空排気し、０．３Ｐａになるまでアルゴンを充填し、ネオジム−鉄−ボロンシートを４２０℃に加熱し、マグネトロンスパッタリングを採用し、両種類のターゲット材に対して同時にスパッタリングし、スパッタリングパワーを調整して粒子蒸着レートを０．２μｍ／ｍｉｎとした。

（３）得られたネオジム−鉄−ボロンシートに対して、水素解砕、ジェットミル、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終の磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表１２に示した。

表１２

実施形態４：
ネオジム−鉄−ボロンシートの製造方法は、具体的に下記の工程を含む。

工程１：設計に従って成分原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製する工程；

工程２：物理気相蒸着法でターゲット粒子をネオジム−鉄−ボロンシートに蒸着する工程。

物理気相蒸着として、マグネトロンスパッタリング蒸着、イオンプレーティング蒸着または蒸発源蒸着を採用する。物理気相蒸着は、不活性雰囲気で温度３００〜５００℃、蒸着レート０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎで行う。不活性雰囲気は、アルゴン、ヘリウム、または、真空である。

形態１：
工程１１：設計に従って成分原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製する工程；

工程１２：ネオジム−鉄−ボロン合金シートと重希土類ターゲット材を別々に物理気相蒸着装置に入れる工程；

工程１３：真空度が２．０×１０^−２Ｐａより高いまで真空排気し、０．２〜１．０Ｐａになるまでアルゴンを充填する工程；

工程１４：ネオジム−鉄−ボロンシートを加熱温度３００〜５００℃で加熱する工程；

工程１５：物理気相蒸着装置をオンにし、物理気相蒸着で重希土類粒子をネオジム−鉄−ボロンシートに蒸着する工程；

物理気相蒸着は、マグネトロンスパッタリング蒸着、イオンプレーティング蒸着および蒸発源蒸着を含む。重希土類粒子蒸着レートは、０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎである。

工程１６：物理気相蒸着を停止し、ネオジム−鉄−ボロンシートの温度を室温まで下げた後取り出す工程。

形態２：
工程２１：設計に従って成分原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製する工程；

工程２２：ネオジム−鉄−ボロン合金シートと高融点ターゲット材を別々に物理気相蒸着装置に入れる工程；

工程２３：真空度が２．０×１０^−２Ｐａより高いまで真空排気し、０．２〜１．０Ｐａになるまでアルゴンを充填する工程；

工程２４：ネオジム−鉄−ボロンシートを加熱温度３００〜５００℃で加熱する工程；

工程２５：物理気相蒸着装置をオンにし、物理気相蒸着で高融点粒子をネオジム−鉄−ボロンシートに蒸着する工程；

物理気相蒸着は、マグネトロンスパッタリング蒸着、イオンプレーティング蒸着および蒸発源蒸着を含む。高融点粒子蒸着レートは、０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎである。

工程２６：物理気相蒸着を停止し、ネオジム−鉄−ボロンシートの温度を室温まで下げた後取り出す工程。

実施形態１と実施形態２とを同時に実施してネオジム−鉄−ボロンシートに対して物理気相蒸着を行ってもよい。

実施例１３：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ネオジム−鉄−ボロンシートを製造した。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表１３に示した。

表１３

実施例１４：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ネオジム−鉄−ボロンシートを製造した。

Ｔｂ金属ターゲット材を選択し、５．０×１０^−３Ｐａまで真空排気し、０．５Ｐａになるまでヘリウムを充填し、ネオジム−鉄−ボロンシートを３００℃に加熱し、イオンプレーティングを採用し、アルゴン発射源電流を調整してＴｂ粒子蒸着レートを５０μｍ／ｍｉｎとした。

（３）得られたネオジム−鉄−ボロンシートを、水素解砕し、ジェットミル、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終の磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表１４に示した。

表１４

実施例１５：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ネオジム−鉄−ボロンシートを製造した。

ＣｏＺｒ金属ターゲット材を選択し、９．０×１０^−４Ｐａまで真空排気し、ネオジム−鉄−ボロンシートを、５００℃に加熱した。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表１５に示した。

表１５

実施例１６：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ネオジム−鉄−ボロンシートを製造した。

Ｄｙ_２Ｏ_３ターゲット材、Ｍｏターゲット材を選択し、３．０×１０^−２Ｐａまで真空排気し、０．３Ｐａになるまでアルゴンを充填した。

ネオジム−鉄−ボロンシートを４２０℃に加熱し、マグネトロンスパッタリングを採用し、両種類のターゲット材に対して同時にスパッタリングし、スパッタリングパワーを調整して粒子蒸着レートを、０．２μｍ／ｍｉｎとした。

（３）前記の工程で得られたネオジム−鉄−ボロンシートを、水素解砕し、ジェットミル、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終の磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表１６に示した。

表１６

実施形態５：
ネオジム−鉄−ボロン磁粉の製造方法は、具体的には下記の工程を含む：

工程１：１μｍ〜２ｍｍのネオジム−鉄−ボロン磁粉を製造する工程；

溶融、キャスティングした後、ネオジム−鉄−ボロン磁石を機械的破砕、水素解砕、または、ジェットミルで破碎してネオジム−鉄−ボロン磁粉を製造する。

工程２：所望の高融点ターゲット材を選択し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉と高融点ターゲット材を別々に物理气相蒸着装置に入れる工程；

高融点ターゲット材は、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａからの少なくとも１種類の純金属、合金、または、酸化物である。

工程３：真空度が２．０×１０^−２Ｐａより高いまで真空排気し、０．２〜１．０Ｐａになるまでアルゴンを充填する工程；

工程４：パラメータを調整し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉を均一に分散させながら、ネオジム−鉄−ボロン磁粉を加熱温度３００〜５００℃で加熱する工程；

工程５：物理気相蒸着装置をオンにし、物理気相蒸着で高融点粒子を分散したネオジム−鉄−ボロン磁粉に蒸着する工程；

物理気相蒸着は、マグネトロンスパッタ蒸着、イオンプレーティング蒸着、蒸発源蒸着を含む。高融点粒子の蒸着レートは０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎである。高融点粒子は、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、ＣｒまたはＧａ元素の粒子である。

工程６：物理気相蒸着を停止し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉温度を室温まで下げた後、磁粉を取り出す工程。

実施例１７：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ディスクミルで破砕し、ボールミルで製粉し、平均粒子径３．５μｍのネオジム−鉄−ボロン磁粉を製造した。

（２）得られた磁粉を物理気相蒸着で被覆した。

Ｔｉ金属ターゲット材を選択し、２．０×１０^−２Ｐａまで真空排気し、０．２Ｐａになるまでアルゴンを充填し、磁粉を３８０℃に加熱し、マグネトロンスパッタリングを採用し、スパッタリングパワーを調整してＴｉ粒子の蒸着レートを０．０１μｍ／ｍｉｎとし、ネオジム−鉄−ボロン被覆磁粉の温度を室温に下げた後、磁粉を取り出した。

得られた磁粉を、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得た。本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製したＴｉ添加量が同じである磁石と比較した結果を、表１７に示した。

表１７

実施例１８：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕し、ジェットミルで製粉し、平均粒子径４．１μｍのネオジム−鉄−ボロン磁粉を製造した。

（２）得られた磁粉を物理気相蒸着で被覆した。

Ｍｏ金属ターゲット材を選択し、５．０×１０^−３Ｐａまで真空排気し、０．５Ｐａまでアルゴンを充填し、磁粉を４２０℃に加熱し、マグネトロンスパッタリングを採用し、スパッタリングパワーを調整してＭｏ粒子の蒸着レートを５０μｍ／ｍｉｎとし、ネオジム−鉄−ボロン被覆磁粉の温度を室温まで下げた後、磁粉を取り出した。

得られた磁粉を、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得た。本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製したＭｏの添加量が同じである磁石と比較した結果を、表１８に示した。

表１８

実施例１９：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉を得た。

（２）得られた磁粉を物理気相蒸着で被覆した。

ＣｏＺｒ金属ターゲット材を選択し、９．０×１０^−４Ｐａまで真空排気し、磁粉を３００℃に加熱し、蒸発蒸着を採用し、蒸着ボート熱源電力を調整してＣｏＺｒ原子をガス化蒸発させ、蒸着レートは、３μｍ／ｍｉｎであり、ネオジム−鉄−ボロン被覆磁粉の温度を室温まで下げた後、磁粉を取り出した。

（３）得られた磁粉を、ジェットミルで平均粒子径３．７μｍのネオジム−鉄−ボロン磁粉を製造した。

製造したネオジム−鉄−ボロン磁粉に対して、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得た。本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製したＣｏＺｒの添加量が同じである磁石と比較した結果を、表１９に示した。

表１９

実施形態６：
重希土類を用いるネオジム−鉄−ボロン磁粉の製造方法は、具体的に下記の工程を含む。

溶融、キャスティングした後、ネオジム−鉄−ボロン磁石を機械的破砕、水素解砕またはジェットミルによって破碎してネオジム−鉄−ボロン磁粉を製造する。

工程２：所望の重希土類ターゲット材を選択し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉と重希土類ターゲット材を別々に物理気相蒸着装置に入れる工程；

重希土類ターゲット材は、Ｄｙ、ＴｂまたはＤｙ−Ｔｂの純金属、合金または酸化物である。

工程４：パラメータを調整してネオジム−鉄−ボロン磁粉を均一に分散させながら、磁粉を加熱温度３００〜５００℃で加熱する工程；

工程５：物理気相蒸着装置をオンにし、物理気相蒸着で重希土類粒子を分散したネオジム−鉄−ボロン磁粉に蒸着する工程；

物理気相蒸着は、マグネトロンスパッタリング蒸着、イオンプレーティング蒸着および蒸発源蒸着を含む。重希土類粒子の蒸着レートは、０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎである。

実施例２０：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ディスクミルで破砕し、ボールミルで製粉し、平均粒子径３．５μｍのネオジム−鉄−ボロン磁粉を得た。

（２）得られた磁粉を物理気相蒸着で被覆した。

Ｄｙ金属ターゲット材を選択し、２．０×１０^−２Ｐａまで真空排気し、０．２Ｐａになるまでアルゴンを充填し、磁粉を３８０℃に加熱し、マグネトロンスパッタリングを採用し、スパッタリングパワーを調整してＤｙ粒子の蒸着レートを０．０１μｍ／ｍｉｎとし、ネオジム−鉄−ボロン被覆磁粉の温度を室温まで下げた後、磁粉を取り出した。

（３）得られた磁粉を、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終の磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を、表２０に示した。

表２０

実施例２１：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕し、ジェットミルで製粉し、平均粒子径４．１μｍのネオジム−鉄−ボロン磁粉を得た。

（２）得られた磁粉を物理気相蒸着で被覆した。

Ｔｂ金属ターゲット材を選択し、５．０×１０^−３Ｐａまで真空排気し、０．５Ｐａになるまでヘリウムを充填し、磁粉を４２０℃に加熱し、イオンプレーティング（ターゲット材から分離した原子は、ほとんどがイオン状態であり、より高いエネルギーを示す。ネオジム−鉄−ボロン磁粉の表面への結合はより優れた）を採用し、アルゴン発射源電流を調整してＴｂ粒子の蒸着レートを５０μｍ／ｍｉｎとし、ネオジム−鉄−ボロン被覆磁粉の温度を室温まで下げた後、磁粉を取り出した。

（３）得られた磁粉を、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表２１に示した。

表２１

実施例２２：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉を得た。

（２）得られた磁粉を物理気相蒸着で被覆した。

ＤｙＴｂ金属ターゲット材を選択し、９．０×１０^−４Ｐａまで真空排気し、磁粉を３００℃に加熱し、蒸発蒸着を採用し、蒸着ボート熱源電力を調整してＤｙＴｂ原子を気化蒸発させ、蒸着レートが３μｍ／ｍｉｎであり、ネオジム−鉄−ボロン被覆磁粉の温度を室温まで下げた後、磁粉を取り出した。

（４）製造したネオジム−鉄−ボロン磁粉に対して、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表２２に示した。

表２２

実施例２３：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕し、ジェットミルで製粉し、平均粒子径４．３μｍのネオジム−鉄−ボロン合金磁粉を得た。

（２）得られた磁粉を物理気相蒸着で被覆した。

Ｄｙ_２Ｏ_３ターゲット材を選択し、３．０×１０^−２Ｐａまで真空排気し、０．３Ｐａになるまでアルゴンを充填し、磁粉を５００℃に加熱し、マグネトロンスパッタリングを採用し、スパッタリングパワーを調整してＤｙ_２Ｏ_３粒子の蒸着レートを０．２μｍ／ｍｉｎとし、ネオジム−鉄−ボロン被覆磁粉の温度を室温まで下げた後、磁粉を取り出した。

（３）工程（２）にて得られた磁粉を、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得た。

本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表２３に示した。

表２３

実施形態７：
低含有量の重希土類を含有する高保磁力ネオジム−鉄−ボロン磁石の製造方法は、具体的に下記の工程を含む：

工程２：ネオジム−鉄−ボロン鋳片から、水素解砕、不均化反応、ジェットミルでの製粉を経って、ネオジム−鉄−ボロン微粉を得、ネオジム−鉄−ボロン微粉の平均粒子径Ｄ_５０は、３００ｎｍ〜２０μｍである工程；

工程３：熱抵抗蒸発蒸着を採用し、重希土類元素粒子または高融点元素粒子をネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着する工程；

重希土類元素粒子としてＤｙまたはＴｂ元素の粒子を採用し、高融点元素粒子としてＷ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、ＣｒまたはＧａ元素の粒子を採用する。

熱抵抗蒸発蒸着において、ネオジム−鉄−ボロン微粉と重希土類熱抵抗線とを別々に熱抵抗蒸発蒸着装置に置き、熱抵抗蒸発真空度は１０^５Ｐａ〜１０^２Ｐａであり、パラメータを調整してネオジム−鉄−ボロン微粉を均一に分散させ、重希土類熱抵抗線を加熱することで重希土類元素粒子を蒸発させ、重希土類元素粒子をネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着し、ネオジム−鉄−ボロン微粉の温度を室温まで下げた後取り出した。重希土類熱抵抗線において、重希土類元素は、Ｄｙ、Ｔｂからの少なくとも１種類の元素の純金属または合金である。

熱抵抗蒸発蒸着において、ネオジム−鉄−ボロン微粉と高融点熱抵抗線を熱抵抗蒸発蒸着装置に置き、熱抵抗蒸発真空度は１０^５Ｐａ〜１０^２Ｐａであり、パラメータを調整してネオジム−鉄−ボロン微粉を均一に分散させ、高融点熱抵抗線を加熱して高融点元素粒子を蒸発させ、高融点元素粒子をネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着し、ネオジム−鉄−ボロン微粉の温度を室温まで下げた後取り出した。高融点熱抵抗線は、元素Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、ＣｒまたはＧａからの少なくとも１種類の元素の純金属または合金である。

工程４：得られたネオジム−鉄−ボロン微粉を配合プレス成形、真空焼結、熱処理を経って、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得る工程。

実施例２４：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ネオジム−鉄−ボロン鋳片を得た。

（２）ネオジム−鉄−ボロン鋳片に対して、水素解砕、不均化反応、ジェットミルでの製粉を経って、平均粒子径Ｄ_５０が４００ｎｍであるネオジム−鉄−ボロン微粉を得た。

（３）ネオジム−鉄−ボロン微粉とＤｙ熱抵抗線とを別々に熱抵抗蒸発蒸着装置に置き、真空度は、１０^３Ｐａであり、パラメータを設定してネオジム−鉄−ボロン微粉を均一に分散させ、熱抵抗線を加熱して蒸発させ、Ｄｙ粒子をネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着させ、ネオジム−鉄−ボロン微粉の温度を室温まで下げた後取り出した。

（４）得られたネオジム−鉄−ボロン微粉に対して、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終の磁石を得た。本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表２４に示した。

表２４

実施例２５：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ネオジム−鉄−ボロン鋳片を得た。

（２）ネオジム−鉄−ボロン鋳片を水素解砕、不均化反応、ジェットミルでの製粉を経って、平均粒子径Ｄ_５０が８００ｎｍであるネオジム−鉄−ボロン微粉を得た。

（３）ネオジム−鉄−ボロン微粉とＴｂ熱抵抗線とを別々に熱抵抗蒸発蒸着装置に置き、真空度は、１０^３Ｐａであり、パラメータを設定してネオジム−鉄−ボロン微粉を均一に分散させ、熱抵抗線を加熱して蒸発させ、Ｔｂ粒子をネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着させ、ネオジム−鉄−ボロン微粉の温度を室温まで下げた後取り出した。

（４）得られたネオジム−鉄−ボロン微粉を、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終の磁石を得た。本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表２５に示した。

表２５

実施例２６：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ネオジム−鉄−ボロン鋳片を得た。

（２）ネオジム−鉄−ボロン鋳片に対して、水素解砕、不均化反応、ジェットミルでの製粉を経って、平均粒子径Ｄ_５０が１μｍであるネオジム−鉄−ボロン微粉を得た。

（３）ネオジム−鉄−ボロン微粉とＣｏＺｒ熱抵抗線とを別々に熱抵抗蒸発蒸着装置に置き、真空度は１０^３Ｐａであり、パラメータを設定してネオジム−鉄−ボロン微粉を均一に分散させ、熱抵抗線を加熱して蒸発させ、ＣｏＺｒ粒子をネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着させ、ネオジム−鉄−ボロン微粉の温度を室温まで下げた後取り出した。

（４）得られたネオジム−鉄−ボロン微粉に対して、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終の磁石を得た。本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製した磁石と比較した結果を表２６に示した。

表２６

実施形態８：
ネオジム−鉄−ボロン微粉の製造方法は、具体的に下記の工程を含む：

工程２：ネオジム−鉄−ボロン鋳片を水素解砕、不均化反応、ジェットミルでの製粉を経って、ネオジム−鉄−ボロン微粉を得、ネオジム−鉄−ボロン微粉の平均粒子径Ｄ_５０は３００ｎｍ〜２０μｍである工程；

工程３：熱抵抗蒸発蒸着法を採用し、重希土類元素粒子または高融点元素粒子をネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着させる工程；

高融点粒子は、Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、ＣｒまたはＧａ元素の粒子であり、重希土類粒子は、元素ＤｙまたはＴｂの粒子である。

熱抵抗蒸発蒸着において、ネオジム−鉄−ボロン微粉と重希土類熱抵抗線とを、別々に熱抵抗蒸発蒸着装置に置き、熱抵抗蒸発の真空度は、１０^５Ｐａ〜１０^２Ｐａであり、パラメータを調整してネオジム−鉄−ボロン微粉を均一に分散させ、重希土類熱抵抗線を加熱して重希土類元素粒子を蒸発させ、重希土類元素粒子をネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着させ、ネオジム−鉄−ボロン微粉の温度を室温まで下げた後取り出した。重希土類熱抵抗線において、重希土類元素は、Ｄｙ、Ｔｂの少なくとも１種類の元素の純金属または合金である。

熱抵抗蒸発蒸着において、ネオジム−鉄−ボロン微粉と高融点熱抵抗線とを別々に熱抵抗蒸発蒸着装置に置き、熱抵抗蒸発の真空度は、１０^５Ｐａ〜１０^２Ｐａであり、パラメータを調整してネオジム−鉄−ボロン微粉を均一に分散させ、高融点熱抵抗線を加熱して高融点元素粒子を蒸発させ、高融点元素粒子をネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着させ、ネオジム−鉄−ボロン微粉の温度を室温まで下げた後取り出す。高融点熱抵抗線は、元素Ｗ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、ＣｒまたはＧａからの少なくとも１種類の元素の純金属または合金である。

工程４：ネオジム−鉄−ボロン微粉の温度を室温まで下げた後、微粉を取り出す工程。

実施例２７：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕し、不均化反応させ、ジェットミルで製粉し、平均粒子径Ｄ_５０が４００ｎｍであるネオジム−鉄−ボロン微粉を得た。

（２）ネオジム−鉄−ボロン微粉とＤｙＴｂ熱抵抗線を別々に熱抵抗蒸発蒸着装置に置き、真空度は１０^３Ｐａであり、パラメータを設定してネオジム−鉄−ボロン微粉を均一に分散させ、熱抵抗線を加熱して蒸発させ、ＤｙまたはＴｂ粒子をネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着させ、被覆微粉の温度を室温まで下げた後、ネオジム−鉄−ボロン微粉を取り出した。

（３）得られた微粉を、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得た。本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製したＤｙＴｂ添加量が同じである磁石と比較した結果を、表２７に示した。

表２７

実施例２８：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕し、不均化反応、ジェットミルで製粉し、平均粒子径Ｄ_５０が８００ｎｍであるネオジム−鉄−ボロン微粉を得た。

（２）ネオジム−鉄−ボロン微粉とＴｂ熱抵抗線とを別々に熱抵抗蒸発蒸着装置に置き、真空度は、１０^３Ｐａであり、パラメータを設定してネオジム−鉄−ボロン微粉を均一に分散させ、熱抵抗線を加熱して蒸発させ、Ｔｂ粒子をネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着させ、被覆微粉の温度を室温まで下げた後、ネオジム−鉄−ボロン微粉を取り出した。

（３）得られた微粉に対して、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得た。本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製したＴｂ添加量が同じである磁石と比較した結果を、表２８に示した。

表２８

実施例２９：
（１）原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、水素解砕し、不均化反応させ、ジェットミルで製粉し、平均粒子径Ｄ_５０が１μｍであるネオジム−鉄−ボロン微粉を得た。

（２）ネオジム−鉄−ボロン微粉とＣｏＺｒ熱抵抗線とを、別々に熱抵抗蒸発蒸着装置に置き、真空度は、１０^３Ｐａであり、パラメータを設定してネオジム−鉄−ボロン微粉を均一に分散させ、熱抵抗線を加熱して蒸発させ、ＣｏＺｒ粒子をネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着させ、被覆微粉の温度を室温まで下げた後、ネオジム−鉄−ボロン微粉を取り出した。

（３）製造したネオジム−鉄−ボロン微粉を、配合成形、焼結、熱処理を行い、最終のネオジム−鉄−ボロン磁石を得た。本実施例で作製した磁石の磁気エネルギー積と保磁力を磁気特性測定装置で試験し、従来法で作製したＣｏＺｒ添加量が同じである磁石と比較した結果を、表２９に示した。

表２９

本発明で使用される用語は説明的なかつ例示的ものであり、本発明に限定させるものではない。本発明は、その趣旨を逸脱せずに様々な形で実施することができる。前記の実施例は、その詳細に限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲によって定義される要旨で広く解釈されるべきである。したがって、特許請求の範囲またはその均等的な範囲内にあるすべての変更および修正は、添付の特許請求の範囲によって網羅されることが意図されている。

本発明は、重希土類粒子または高融点粒子を、磁石の粒界に均一に分散させることによって、保磁力が増大し、磁石結晶粒が微細化され、重希土類使用量が減少し、ネオジム−鉄−ボロン磁石の保磁力が著しく改善され、そして重希土類元素の使用量が大幅に減少し、磁石内の酸素含有量を低減しながら、ネオジム−鉄−ボロン磁石の製造コストを低減する。

Claims

ネオジム−鉄−ボロン磁性材料を作製し、物理気相蒸着法で重希土類粒子または高融点粒子をネオジム−鉄−ボロン磁性粉に蒸着する工程と、
配向成形し、焼結によってオジム−鉄−ボロン磁石を製造する工程とを、
含むネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法。
粒子径１０μｍ〜２ｍｍのオジム−鉄−ボロン粗粉を作製し、蒸着した後、微細化させて製粉することを特徴とする、請求項１に記載のネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法。
オジム−鉄−ボロン磁石を利用してオジム−鉄−ボロン磁粉を作製して、粒子の蒸着を行うことを特徴とする、請求項１に記載のネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法。
原料を配合し、溶融してから、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、物理気相蒸着法によって不活性雰囲気で重希土類粒子または高融点粒子をネオジム−鉄−ボロンシートに蒸着し、ネオジム−鉄−ボロンシートを利用して破砕させて製粉することを特徴とする、請求項１に記載のネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法。
所望の高融点ターゲット材を選択し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉と高融点ターゲット材を別々に物理気相蒸着装置に入れ、物理気相蒸着装置をオンにし、物理気相蒸着で高融点粒子を分散されたネオジム−鉄−ボロン磁粉に蒸着することを特徴とする、請求項１に記載のネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法。
ネオジム−鉄−ボロン磁粉を作製し、所望の重希土類ターゲット材を選択し、ネオジム−鉄−ボロン磁粉と重希土類ターゲット材を別々に物理気相蒸着装置に入れ、ネオジム−鉄−ボロン磁粉を均一に分散させるようにパラメータを調整しながら、ネオジム−鉄−ボロン磁粉を加熱し、物理気相蒸着装置をオンにし、物理気相蒸着で重希土類粒子を分散ネオジム−鉄−ボロン磁粉に蒸着することを特徴とする、請求項１に記載のネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法。
設計に従って各成分を配合し、製錬し、急冷して凝固させかつ鋳片に作製し、ネオジム−鉄−ボロン鋳片を水素解砕し、不均化反応させて、そして、ジェットミル製粉によってネオジム−鉄−ボロン微粉を得、
熱抵抗蒸発法を用いて、重希土類元素粒子または高融点元素粒子を、ネオジム−鉄−ボロン微粉に蒸着させ、得られたネオジム−鉄−ボロン微粉を配向プラス成形、真空焼結、熱処理によってネオジム−鉄−ボロン磁石を得ることを特徴とする、請求項１に記載のネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法。
重希土類元素粒子としてＤｙまたはＴｂ元素の粒子を使用し、高融点元素粒子としてＷ、Ｍｏ、Ｖ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｏ、ＣｒまたはＧａ元素の粒子を使用することを特徴とする、請求項１〜７のいずれに記載のネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法。
物理気相蒸着において、不活性雰囲気を使用し、温度が３００〜５００℃であり、蒸着レートが０．０１〜５０μｍ／ｍｉｎであることを特徴とする、請求項１〜７のいずれに記載のネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法。
ネオジム−鉄−ボロン磁粉の平均粒子径Ｄ_５０が３００ｎｍ〜２０μｍであることを特徴とする、請求項１〜７のいずれに記載のネオジム−鉄−ボロン永久磁石材料の製造方法。