JP6221978B2 - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
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Description
図1a、図1bの順で本発明の希土類磁石の製造方法の第1のステップを説明した模式図であり、図1cは第2のステップを説明した模式図である。また、図4a〜図4dはいずれも本発明の製造方法の第3のステップを説明した模式図である。また、図2aは図1bで示す焼結体のミクロ構造を説明した図であり、図2bは図1cの希土類磁石前駆体のミクロ構造を説明した図である。さらに、図6は製造された希土類磁石の結晶組織のミクロ構造を示した図である。
図4aで示す冷却方法は、希土類磁石前駆体Cを室温下で放置し、放冷する方法である。
また、図4bで示す冷却方法は、希土類磁石前駆体Cに対して強制的にエアCAを吹付け、強制空冷する方法である。
また、図4cで示す冷却方法は、2枚の銅板CPで希土類磁石前駆体Cを挟み込み、銅板接触冷却をおこなう方法である。
さらに、図4dで示す冷却方法は、希土類磁石前駆体Cに対して水Wを提供し、水冷する方法である。
実施の形態2にかかる製造方法は、実施の形態1の製造方法の第3のステップにおける冷却まで同じステップを有し、第3のステップにおいて、冷却後に以下で示す二種の加工をさらに実施する製造方法である。
本発明者等は、熱間塑性加工後の冷却の際の冷却速度と、製造された希土類磁石の保磁力の関係を特定する実験をおこなった。この実験の説明の前に、熱間塑性加工後の希土類磁石前駆体の結晶組織のSEM画像を示す図7を参照して、熱間塑性加工が結晶に与える影響を説明する。
図7aは熱間塑性加工の際の応力によって絞り出された液相溜りを示したSEM画像図であり、図7bは熱間塑性加工後の希土類磁石前駆体の内部のSEM画像図である。
希土類磁石の原料(合金組成は、質量%でFe-30Nd-0.93B-4Co-0.4Ga)を所定量配合し、Ar雰囲気中で溶解した後、その溶湯をφ0.8mmのオリフィスからCrめっきを施したCu製の回転ロールに射出して急冷し、急冷薄帯を製造した。この急冷薄帯をAr雰囲気下、カッターミルで粉砕篩し、0.3mm以下の希土類合金用の磁性粉末を得た。得られた磁性粉末を7×29×19mmサイズの超硬型に入れ、上下を超硬パンチで封止した。その後、チャンバーにセットして10-2Paまで減圧したのち、高周波コイルで650℃まで加熱し、400MPaで加圧した。加圧後20分保持して焼結体を製作し、型から焼結体を取出した。次に、製作された焼結体に潤滑剤を塗布・乾燥し、高周波コイルで800℃付近まで加熱し、800℃付近に加熱された金型に搬送・投入した後、ストローク速度2mm/秒(歪速度0.1/sec程度)で70%((加工前の厚み−加工後の厚み)/加工前の厚み)の熱間塑性加工(鍛造加工)を実施して希土類磁石前駆体を製作した。最後に、製作された希土類磁石前駆体を放冷や強制空冷等で冷却し、試験体である希土類磁石を製作した。
実験結果を図8、図9に示す。図8aは、熱間塑性加工後に放冷(冷却速度4℃/sec)にて製作された試験体の組織を示すSEM画像図である。同図より、割れの内部に凝集した液相が冷却によって結晶化していることが確認できる。
本発明者等はさらに、熱間塑性加工後に冷却することのみならず、さらに焼鈍処理をおこなう方法や、焼鈍処理に加えて改質合金を拡散浸透させる方法による効果を確認する実験をおこなった。
実施例は、冷却方法(冷却速度)として、水冷(4190℃/sec)、銅板接触(14℃/sec)、エア吹付け(13℃/sec)の三種を適用し、各冷却方法に対し、真空度10-3Pa、熱処理温度580℃、熱処理時間300分で焼鈍処理(アニール)(改質合金の浸透拡散無し)するケース、Nd-Cu合金を3%拡散浸透させるケース、Nd-Cu合金を5%拡散浸透させるケースを実施した。一方、比較例は、冷却方法(冷却速度)として放冷(5℃/sec)を適用し、真空度10-3Pa、熱処理温度580℃、熱処理時間300分で焼鈍処理(アニール)(改質合金の浸透拡散無し)するケース、Nd-Cu合金を3%拡散浸透させるケース、Nd-Cu合金を5%拡散浸透させるケースを実施した。
実験結果を図10〜12に示す。ここで、図10は、冷却後にアニールのみをおこなった際の冷却速度と希土類磁石の保持力の関係を示した図であり、図11は、冷却後にアニールに加えてNd-Cu合金を3%拡散浸透させた際の冷却速度と希土類磁石の保持力の関係を示した図であり、図12は、冷却後にアニールに加えてNd-Cu合金を5%拡散浸透させた際の冷却速度と希土類磁石の保持力の関係を示した図である。
Claims (4)
- 希土類磁石用の粉末を加圧成形して焼結体を製造する第1のステップ、
前記焼結体に異方性を与える熱間塑性加工を施して希土類磁石前駆体を製造する第2のステップ、
前記熱間塑性加工によって昇温している希土類磁石前駆体を10℃/秒以上の冷却速度で冷却して希土類磁石を製造する第3のステップからなる希土類磁石の製造方法。 - 前記第3のステップでは、希土類磁石前駆体を冷却した後、焼鈍処理をおこなって希土類磁石を製造する請求項1に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記第3のステップでは、希土類磁石前駆体を冷却した後、焼鈍処理をおこなうとともに、遷移金属元素と軽希土類元素からなる改質合金を粒界相に浸透拡散させる請求項1に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記第1のステップでは、(Rl)x(Rh)yTzBsMt(RlはYを含む一種以上の軽希土類元素、RhはDy、Tbの少なくとも一種からなる重希土類元素、TはFe、Ni、Coの少なくとも一種以上を含む遷移金属、Bはホウ素、MはTi、Ga、Zn、Si、Al、Nb、Zr、Ni、Co、Mn、V、W、Ta、Ge、Cu、Cr、Hf、Mo、P、C、Mg、Hg、Ag、Auの少なくとも一種類以上で、12≦x≦20、0≦y≦4、z=100-x-y-s-t、5≦s≦20、0≦t≦3で、いずれも質量%)の組成式で表され、
主相は(RlRh)2T14Bから構成され、
粒界相中の(RlRh)1.1T4B4相の含有量が0より大きく50質量%以下の範囲である、組織からなる焼結体が製造される請求項1〜3のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
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