JPS63289905A

JPS63289905A - 希土類−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法

Info

Publication number: JPS63289905A
Application number: JP62126122A
Authority: JP
Inventors: Tsuguaki Oki; 大木　継秋; Akifumi Kanbe; 神戸　章史
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1987-05-22
Filing date: 1987-05-22
Publication date: 1988-11-28

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は希土類−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法に関する。

（従来の技術）希土類−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法として、通常、粉末
冶金的方法が採用されている。

この方法を実施するには、まず、希土類元素、電解鉄、
フェロボロンを高周波溶解し、得られた希土類−Ｆｅ−
Ｂ系溶融合金を水冷銅鋳型にＳｌｊ造して、所期合金の
インゴットを得る。次いで、該インゴットを３〜１０μ
ｍの微細粉末に粉砕し、得られた合金粉末を磁界中で成
形し、計ガス雰囲気中で焼結する。

他の製造方法として、希土類−Ｆｅ−Ｂ系溶融合金を急
冷凝固させてフレーク状の薄片を作り、該薄片にホット
プレスを施し、更にダイアンプセットにより加圧して加
圧方向に結晶の主軸を配向せしめて異方性磁石を製作す
る方法がある。

（発明が解決しようとする問題点）しかしながら、粉末冶金的方法では、希土類−Ｆｅ−Ｂ
系合金が活性であるため粉砕が極めて困難であり、粉砕
の際に酸化され易く、また不純物が混入する虞れがある
。その結果、焼結体中の酸素濃度や不純物濃度が上昇し
、磁気特性が劣化するという問題がある。また、磁界中
で成形しなければな°らず、高価な設備が必要となる。

一方、フレーク状薄片にホットプレスおよびダイアップ
セット加工を施す方法は、急冷凝［Ｍｂ１片の製造装置
（通常、アモルファス合金の製造装置が用いられる）が
高価であり、また生産性に劣るため工業的手段として適
さないという欠点がある。

本発明はかかる問題点に鑑みなされたもので、高価な設
備を要せず、磁気特性の良好な希土類−Ｆｅ−Ｂ系磁石
の工業的製造方法を提供することを目的とする。

（問題点を解決するための手段）上記目的を達成するためになされた本発明の希土類−Ｆ
ｅ、−Ｂ系磁石の製造方法は、アトマイズ法によって製
造された粒径２５０　ｐ　ｍ以下の希土類−Ｆｅ−Ｂ系
合金粉末を鋼製カプセルに入れ、脱気封入して成形用ビ
レットを作製し、該成形用ビレットを熱間加圧成形し、
カプセル内の前記合金粉末を冶金学的に一体化すると共
に、結晶粒の結晶軸を加圧方向に配向させて磁気的に異
方性化することを発明の構成とするものである。

（作　用）アトマイズ法によって製造された希土類−Ｆｅ−Ｂ系合
金粉末を原料粉末として使用するので、溶製合金の粉砕
工程を省略することができ、清浄な原料粉末を使用する
ことができ、原料面での磁気特性の劣化を防止すること
ができる。

また、合金粉末として粒径２５０μｍ以下のものを使用
するので、合金粉末の結晶粒径を１０μｍ以下とするこ
とができる。その結果、良好な保磁力が得られる。

また、前記合金粉末を脱気封入した成形用ビレットを熱
間加圧成形するので、外気と遮断した状態で、合金粉末
同士を拡散接合して冶金学的に一体化すると共に結晶粒
の結晶軸を加圧方向に配向させて磁気的に異方性化する
ことができる。

（実施例）本発明を実施するには、まず、希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金
を溶製し、溶融合金をアトマイズ法によって微粉化し、
所期の合金粉末を得る。

前記希土１ｔｊｌ−Ｆｅ−Ｂ系合金の好ましい組成は、
重量％で、希土類（Ｎｂ、　Ｐｒ、　Ｄｙ、　Ｓｍ＋　
Ｃｅの単独又は複合）二８〜３０％、Ｂ：５〜２８％、
残部実質的にＦｅで形成されるが、Ｆｅの一部に代えて
Ｃｏ、　　ＡＩ！。

Ｃａ、　Ｎｂ等を含有させることができる。Ｃｏは磁性
の温度特性改善のために効果があり、Ａ／は保磁力の低
下を抑制する作用があり、Ｃａ、　Ｎｂは組織を微細化
する効果がある。

アトマイズ法としては、ガスアトマイズ法のみならず陰
極回転法（ＲＥＰ）が含まれる。

ガスアトマイズ法は周知の通り、高純度高圧のＮ２ガス
や静ガス等の不活性ガスをタンディツシュから流下する
所期組成の合金溶湯流に吹き付けて、低酸素かつ球状の
微粉末を製造する方法である。一方、ＲＥＰは、回転（
自転）させた対象物にプラズマ照射して、溶融合金の小
片をはじき飛ばして微粉を得る方法である。

本発明に使用する合金粉末は、粒子径が２５０μｍ以下
のものが使用される。２５０μｍを越えると結晶粒径が
１０μｍを越え、その結果、良好な保磁力の確保が困難
になる。

因みに、第１図は粉末粒子径と結晶粒径との関係を示す
グラフ図であり、同図によると、合金粉末の粒子径と粉
末中の結晶粒径は直線関係にあり、粒子径が２５０μｍ
以下で結晶粒径が１０μｍ以下となることが知られる。

尚、同図における試料は、下記組成（重量％）の合金を
溶製し、これを計ガスアトマイズ法により微粉化して得
られたものである。

・合金組成Ｎｄ　：　２７．５％、　Ｂ：１．４％、Ｃｏ　：　６
．８％、Ｄｙ　：　３．５％、　残部実質的にＦｅ以上
のようにして得られた合金粉末を鋼製カプセルに入れ、
脱気封入して成形用ビレットを作成する。

第２図は、押出成形用ビレットの一例を示し、鋼製のカ
プセルｌ中には合金粉末２が充填され、先端に鋼製の栓
３が嵌着されている。４は脱気パイプであり、カプセル
１の内部を脱気した後、栓３の前端部で閉塞状に圧着さ
れ、適宜切断される。

次いで、成形用ビレットは熱間加圧成形に供される。熱
間加圧成形としては、カプセル内の合金粉末を拡散接合
により冶金学的に成形一体化することができ、かつ結晶
軸を加圧方向に配向させることができる手段であればよ
く、例えば熱間押出、熱間静水圧加圧（ＨＩＰ）、液圧
ＨＩＰ、ホットプレス等の手段を適宜使用することがで
きる。

熱間加圧成形として熱間押出を適用する場合、押出比５
．０以上、押出温度６００〜１１００℃の条件で加工し
、加工後は１０００°Ｃ〜５００℃の間を５０℃／ｍｉ
ｎ以上の冷却速度で冷却するのがよい。

押出比を５．０以上とするのは、５未満では密度の上昇
および押出方向に対して直角方向（加圧方向）の異方性
化が充分得られないからである。

また、押出温度を６００〜１１００°Ｃとするのは、６
００℃未満では押出比５．０以上で押出す場合、塑性変
形抵抗が大きくなり、押出型の損傷や押出材の割れが発
生し易くなる。一方、押出温度が高いほど結晶軸の配向
は良好となるが、１１００”Ｃを越えると結晶粒の粗大
化が起こり、磁気特性が劣化する。

熱間加工後、１０００〜５００℃の間を５Ｑ”Ｃ／ｍｉ
ｎ以上の冷却速度で冷却するのは、５０℃／ｍｉｎ未満
では良好な磁気特性が得られないからである。

因みに、第３図は、冷却速度と保磁力との関係を示すグ
ラフ図であり、５０℃／ｍｉｎ以上で保磁力が良好なこ
とが知られる。同図における試料は、下記組成で粉末粒
径が２５０μｍ以下の合金粉末をＡｒガスアトマイズ法
で製造し、これを充填し脱気封入した成形用ビレットを
押出比１０、押出温度９００℃の条件で押出加工し、そ
の後種々の冷却速度で冷却したものである。

・合金組成Ｎｄ　：　２７．５％、　Ｂ　：　１．４％、Ｃｏ：６
．８％、０３１　：　３．５％、　残部実質的にＦｅ尚
、熱間加圧成形として押出加工を適用すると結晶軸の配
向方向が放射方向（押出方向に対して直角方向）とされ
たリング状部材を容易に得ることができる。このような
部材は、モーターリング素材としての用途を有し、需要
量も多い。

次に具体的実施例を掲げて説明する。

（１）　　下記組成（単位重量％）のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系
合金を溶製し、Ａｒガスアトマイズ法で２５０μｍ以下
の微粉末を製造した。

・合金組成Ｎｄ　：　２７．７％、　１１．４％、　Ｃｏ　：　６
．８％、Ｄｙ二３．４％、　残部実質的にＦｅ（２）上記合金粉末を鋼製カプセルに充填し、脱気封止
して成形用ビレットを作成した。

（３）上記成形用ビレットを押出比５の一定条件の下で
種々の押出温度で押出加工した後、３００℃／ｍｉｎの
冷却速度で冷却した。以上のようにして製造された合金
試料の磁気特性を第１表に示す。

第１表同表より、押出比が一定の場合、押出湯度が８００〜９
００℃で最高の磁気特性が得られることが知られる。

（４）　　ｆ２１の成形用ビレットを押出温度９００℃
の一定条件の下で種々の押出比で押出加工した後、３０
０℃／ｍｉｎの冷却速度で冷却した。このようにして製
造された合金試料の磁気特性を第２表に示す。

第２表同表より、押出温度が一定の場合、押出比を高めること
によって磁気特性が向上することが知られる。

＋５１　　Ｆ２）の成形用ビレットを押出比１ｏ、押出
温度９゜ＯｏＣの一定条件の下で押出加工した後、種々
の冷却速度で冷却した。このようにして製造された合金
試料の磁気特性を第３表に示す。

第３表同表より、良好な磁気特性を得るには５０°Ｃ／ｗｉｎ
以上の冷却速度で冷却すればよいことが知られる。

（６１（２１の成形用ビレットを押出比１０、押出温度
１０００℃で押出加工を施した後、冷却速度３００℃／
ｗｉｎで冷却して得られた試料について、押出方向およ
びそれと直角方向の減磁曲線と（Ｂ１１）曲線とを調べ
た。その結果を第４図に示す。同図より、押出方向に対
して直角方向に磁気的に異方性化されていることが確認
された。

（７）更に、押出材に焼鈍を施した場合、焼鈍温度の磁
気特性に及ぼす影響を調べた。

（２）の成形用ビレットを押出比１ｏ、押出温度９゜Ｏ
ｏＣの条件で押出加工後、冷却速度３００　’Ｃ／ｍｉ
ｎで冷却し、更に５００〜１０５０”Ｃの間の種々の温
度で焼鈍して得られた合金試料について磁気特性を調べ
た。その結果を第４表に示す。

第４表第４表より、焼鈍を施すことにより磁気特性は向上し、
特に７００″Ｃ前後の焼鈍温度で最高の磁気特性が得ら
れることが知られる。

（発明の効果）以上説明した通り、本発明の希土類−Ｆｅ−Ｂ系磁石の
製造方法によれば、アトマイズ法によって製造された所
定粒径の希土類−Ｆｅ　−Ｂ系合金粉末に熱間加圧成形
を施すことにより、合金粉末を冶金学的に一体化すると
共に磁気的に異方性化することができるので、磁場プレ
スや急冷凝固装置等の高価な設備を必要とすることなく
、磁気特性良好な磁石を容易に製造することができ、工
業的生産方法として好適である。

しかも、溶製合金の粉砕工程も不要のため、原料粉末に
酸化物の付着や不純物の混入がなく、これらに起因した
磁気特性の劣化を有効に防止することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図はアトマイズ法によって製造されたＮｄ　−Ｆｅ
−Ｂ系合金粉末の粒子径と結晶粒径との関係を示すグラ
フ図、第２図は押出成形用ビレットの断面図、第３図は
熱間押出加工後の合金粉末押出成形体の冷却速度と保磁
力との関係を示すグラフ図、第４図は同押出成形体の減
磁曲線および（Ｂ１１）曲線を示すグラフ図である。特　許　出　願　人　　株式会社神戸製鋼所第１図第３図ン４）習ａシ４【、（’Ｃ／ｍ１ｎ）第２図第４図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）アトマイズ法によって製造された粒径２５０μｍ
以下の希土類−Ｆｅ−Ｂ系合金粉末を鋼製カプセルに入
れ、脱気封入して成形用ビレットを作製し、該成形用ビ
レットを熱間加圧成形し、カプセル内の前記合金粉末を
冶金学的に一体化すると共に、結晶粒の結晶軸を加圧方
向に配向させて磁気的に異方性化することを特徴とする
希土類−Ｆｅ−Ｂ系磁石の製造方法。
（２）熱間加圧成形後、急冷することを特徴とする特許
請求の範囲第（１）項記載の製造方法。
（３）押出比５．０以上、押出温度６００〜１１００℃
で押出加工を行うことにより熱間加圧成形を行った後、
１０００〜５００℃の間を５０℃／ｍｉｎ以上の冷却速
度で冷却することを特徴とする特許請求の範囲第（１）
項記載の製造方法。