JP2020050892A - 磁性粒子及び磁性粒子成形体並びにその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〈1〉Sm、Fe、及びNを含有し、少なくとも一部がTh2Zn17型又はTh2Ni17型の結晶構造を有する磁性相と、
前記磁性相の周囲に存在するZnを含有する改質相と、
を備え、
X線回折で、Sm2Fe17N3結晶の(113)面の強度値をA、α−Fe結晶の(110)面の強度値をBとしたとき、B/A×100で表されるα−Fe存在確率指標が120〜350である、
磁性粒子。
〈2〉前記α−Fe存在確率指標が139〜301である、〈1〉項に記載の磁性粒子。
〈3〉前記磁性相が、(Sm(1−i)R1 i)2(Fe(1−j)Coj)17Nh(ただし、R1はSm以外の希土類元素並びにY及びZrからなる群より選ばれる一種以上の元素、iは0〜0.50、jは0〜0.52、かつ、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、〈1〉又は〈2〉項に記載の磁性粒子。
〈4〉前記磁性相が、Sm2Fe17Nh(ただし、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、〈1〉〜〈3〉項のいずれか一項に記載の磁性粒子。
〈5〉前記磁性相が、Sm2Fe17N3で表される相を含む、〈1〉〜〈4〉項のいずれか一項に記載の磁性粒子。
〈6〉〈1〉〜〈5〉項のいずれか一項に記載の磁性粒子の周囲に、金属系バインダ、合金系バインダ、及び樹脂系バインダからなる群から選ばれる一種以上のバインダを含有する結合相を備える、磁性粒子成形体。
〈7〉前記結合相がZn又はZn合金を含む、〈6〉項に記載の磁性粒子成形体。
〈8〉Sm、Fe、及びNを含有し、少なくとも一部がTh2Zn17型又はTh2Ni17型の結晶構造を有する磁性相を含有する磁性材原料粒子を準備すること、
前記磁性材原料粒子と、Zn又はZn合金を含有する改質材とを接触させて、接触体を得ること、
前記接触体を、Zn元素が前記磁性相の表面又は前記磁性相の表面の酸化相に拡散する温度以上、前記磁性相の分解温度未満で熱処理すること、及び
前記熱処理よりも前に、前記磁性材原料粒子の磁性相に、200〜30000kPaの応力を付与すること、
を含む、
磁性粒子の製造方法。
〈9〉前記応力が300〜15000kPaである、〈8〉項に記載の方法。
〈10〉前記磁性材原料粒子と、前記改質材の粒子を混合して、前記接触体を得る、〈8〉又は〈9〉項に記載の方法。
〈11〉前記磁性材原料粒子と、前記改質材の粒子を混合しながら、前記磁性相に応力を付与する、〈8〉〜〈10〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈12〉前記磁性相が、(Sm(1−i)R1 i)2(Fe(1−j)Coj)17Nh(ただし、R1はSm以外の希土類元素並びにY及びZrからなる群より選ばれる一種以上の元素、iは0〜0.50、jは0〜0.52、かつ、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、〈8〉〜〈11〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈13〉前記磁性相が、Sm2Fe17Nh(ただし、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、〈8〉〜〈12〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈14〉前記磁性相が、Sm2Fe17N3で表される相を含む、〈8〉〜〈13〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈15〉前記熱処理を350〜500℃で行う、〈8〉〜〈14〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈16〉前記熱処理を420〜500℃で行う、〈8〉〜〈15〉項のいずれか一項に記載の方法。
〈17〉〈1〉〜〈7〉項のいずれか一項に記載の磁性粒子を、金属系バインダ、合金系バインダ、及び樹脂系バインダからなる群から選ばれる一種以上のバインダで結合すること、をさらに含む、磁性粒子成形体の製造方法。
本開示の磁性粒子100は、図5に示すように、磁性相10及び改質相20を備える。また、本開示の磁性粒子100は、α−Fe存在確率指標が所定の範囲である。以下、磁性相10、改質相20、及びα−Fe存在確率指標について説明する。
本開示の磁性粒子100は、磁性相10によって、磁性を発現する。磁性相10は、Sm、Fe、及びNを含有する。磁性相10には、本開示の磁性粒子100及び磁性粒子成形体並びにその製造方法の効果を阻害しない範囲で、R1を含有していてもよい。R1は、Sm以外の希土類元素並びにY及びZrからなる群より選ばれる一種以上の元素である。また、Feの一部はCoで置換されていてもよい。このような磁性相10を、Sm、R1、Fe、Co、及びNのモル比で表すと、(Sm(1−i)R1 i)2(Fe(1−j)Coj)17Nhである。ここで、hは、1.5以上が好ましく、2.0以上がより好ましく、2.5以上がより一層好ましい。一方、hは、4.5以下が好ましく、4.0以下がより好ましく、3.5以下がより一層好ましい。また、iは、0以上、0.10以上、又は0.20以上であってよく、0.50以下、0.40以下、又は0.30以下であってよい。そして、jは、0以上、0.10以上、又は0.20以上であってよく、0.52以下、0.40以下、又は0.30以下であってよい。
図5に示したように、改質相20は、磁性相10の周囲に存在する。改質相20は、後述するように、磁性相10に接触させた改質材からZnが拡散して形成される。そのため、改質相20はZnを含有する。上述したように、Znは磁性相10に拡散して、磁性相10を改質するとともに、その改質によって生じたα−Fe30の多くが改質相20内に固溶し、一部が改質相20内に微細に分散する。
α−Fe存在確率指標の定義は、上述したとおりである。なお、磁性粒子のX線回析のデータから、強度値A及びBを求めるにあたっては、バックグランドを除去した状態で、強度値A及びBを求めることはもちろんである。
これまで説明してきた磁性粒子を、金属系バインダ、合金系バインダ、及び樹脂系バインダからなる群より選ばれる一種以上を用いて、磁性粒子成形体としてよい。
次に、本開示の磁性粒子の製造方法について説明する。本開示の磁性粒子は、これまで説明した構成要件を満たしていれば、次に説明する製造方法以外の製造方法で製造されてもよい。本開示の磁性粒子の製造方法は、磁性材原料粒子準備工程、接触体形成工程、熱処理工程、及び応力付与工程を含む。応力付与工程は、熱処理工程よりも前に行われる。以下、それぞれの工程について説明する。
磁性相10を含有する磁性材原料粒子を準備する。磁性材原料粒子は、本開示の磁性粒子100の磁性相10を含有していれば、特に制限はない。磁性粒子の磁性相10については、本開示の磁性粒子100で説明した内容と同様のことがいえる。
磁性材原料粒子と、Zn又はZn合金を含有する改質材とを接触させて、接触体を得る。後述する熱処理工程で、Zn元素が磁性相10の表面又は磁性相10の表面の酸化相に拡散することができる限りにおいて、接触体の態様は、特に制限されない。接触体の態様としては、例えば、改質材を粒子状にし、磁性材原料粒子と改質材粒子を混合して、それを接触体としてもよい。あるいは、熱処理温度を改質材の融点以上にする場合には、改質材の形態は、特に制限されない。例えば、容器に磁性材原料粒子とバルク体の改質材を装入しておけばよい。
後述する熱処理工程よりも前に、磁性材原料粒子の磁性相10に、200kPa〜30000kPaの応力を付与する。付与する応力は、せん断応力であることが好ましい。
接触体を熱処理する。Zn元素が磁性相10の表面又は磁性相10の表面の酸化相に拡散するとは、図5に示したように、磁性相10の表面近傍にZn元素が拡散して改質相20を形成することを意味する。
Znの凝固部分を粉砕して、本開示の磁性粒子100を取り出した場合には、磁性粒子を、金属系バインダ、合金系バインダ、及び樹脂系バインダからなる群から選ばれる一種以上のバインダで結合して、磁性粒子成形体を得てもよい。
Sm及びFeを主成分とする溶湯を冷却して薄帯を得た。薄帯を粗粉砕して、これを溶体化処理し窒化して、磁性材原料粒子(SmFeN粒子)を得た。磁性材原料粒子の粒径は5μmであった。
各試料について、パルス励磁型磁気特性測定装置(TPM)で磁気特性を室温で評価した。また、各試料をX線回析に供し、α−Fe存在確率指標を求めた。
15 歪領域
20 改質相
22 Zn粒子
24 Zn融液
30 α−Fe
40 磁界
45 磁束
50 応力付与冶具
60 台座
70 結合相
100 本開示の磁性粒子
200 本開示の磁性粒子成形体
Claims (17)
- Sm、Fe、及びNを含有し、少なくとも一部がTh2Zn17型又はTh2Ni17型の結晶構造を有する磁性相と、
前記磁性相の周囲に存在するZnを含有する改質相と、
を備え、
X線回折で、Sm2Fe17N3結晶の(113)面の強度値をA、α−Fe結晶の(110)面の強度値をBとしたとき、B/A×100で表されるα−Fe存在確率指標が120〜350である、
磁性粒子。 - 前記α−Fe存在確率指標が139〜301である、請求項1に記載の磁性粒子。
- 前記磁性相が、(Sm(1−i)R1 i)2(Fe(1−j)Coj)17Nh(ただし、R1はSm以外の希土類元素並びにY及びZrからなる群より選ばれる一種以上の元素、iは0〜0.50、jは0〜0.52、かつ、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、請求項1又は2に記載の磁性粒子。
- 前記磁性相が、Sm2Fe17Nh(ただし、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の磁性粒子。
- 前記磁性相が、Sm2Fe17N3で表される相を含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の磁性粒子。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の磁性粒子の周囲に、金属系バインダ、合金系バインダ、及び樹脂系バインダからなる群から選ばれる一種以上のバインダを含有する結合相を備える、磁性粒子成形体。
- 前記結合相がZn又はZn合金を含む、請求項6に記載の磁性粒子成形体。
- Sm、Fe、及びNを含有し、少なくとも一部がTh2Zn17型又はTh2Ni17型の結晶構造を有する磁性相を含有する磁性材原料粒子を準備すること、
前記磁性材原料粒子と、Zn又はZn合金を含有する改質材とを接触させて、接触体を得ること、
前記接触体を、Zn元素が前記磁性相の表面又は前記磁性相の表面の酸化相に拡散する温度以上、前記磁性相の分解温度未満で熱処理すること、及び
前記熱処理よりも前に、前記磁性材原料粒子の磁性相に、200〜30000kPaの応力を付与すること、
を含む、
磁性粒子の製造方法。 - 前記応力が300〜15000kPaである、請求項8に記載の方法。
- 前記磁性材原料粒子と、前記改質材の粒子を混合して、前記接触体を得る、請求項8又は9に記載の方法。
- 前記磁性材原料粒子と、前記改質材の粒子を混合しながら、前記磁性相に応力を付与する、請求項8〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記磁性相が、(Sm(1−i)R1 i)2(Fe(1−j)Coj)17Nh(ただし、R1はSm以外の希土類元素並びにY及びZrからなる群より選ばれる一種以上の元素、iは0〜0.50、jは0〜0.52、かつ、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、請求項8〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記磁性相が、Sm2Fe17Nh(ただし、hは1.5〜4.5)で表される相を含む、請求項8〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記磁性相が、Sm2Fe17N3で表される相を含む、請求項8〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱処理を350〜500℃で行う、請求項8〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記熱処理を420〜500℃で行う、請求項8〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の磁性粒子を、金属系バインダ、合金系バインダ、及び樹脂系バインダからなる群から選ばれる一種以上のバインダで結合すること、をさらに含む、磁性粒子成形体の製造方法。
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