CN103782352B - R-t-b类稀土磁体粉末、r-t-b类稀土磁体粉末的制造方法和粘结磁体 - Google Patents

R-t-b类稀土磁体粉末、r-t-b类稀土磁体粉末的制造方法和粘结磁体 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种不含Dy等高价且资源稀少的元素、能够不追加HDDR工序以外的工序地制造的矫顽力优异的R‑T‑B类稀土磁体粉末。本发明的R‑T‑B类稀土磁体粉末包括含有R2T14B磁性相的晶粒和晶界相，晶界相的组成中，R量为13.5at.％以上35.0at.％以下，Al量为1.0at.％以上7.0at.％以下，该R‑T‑B类稀土磁体粉末可以通过在原料合金的HDDR处理的过程中控制HDDR处理的DR工序中的热处理条件而得到。

Description

R-T-B类稀土磁体粉末、R-T-B类稀土磁体粉末的制造方法和 粘结磁体
技术领域
本发明涉及R-T-B类稀土磁体粉末及其制造方法。
背景技术
R-T-B类稀土磁体粉末具有优异的磁特性，作为汽车等的各种电动机用磁体在工业上广泛应用。但是，R-T-B类稀土磁体粉末的磁特性依存于温度的变化大，一旦达到高温，矫顽力就会迅速降低。因此，需要预先制造矫顽力大的磁体粉末，即使在高温下也能够确保矫顽力。为了提高磁体粉末的矫顽力，需要形成磁化比作为主相的晶粒低的晶界相以减弱晶粒之间的磁耦合。
在专利文献1中记载了通过对R-T-B类合金中添加有微量的Dy的物质进行HDDR处理（Hydrogenation-Decomposition-Desorption-Recombination：氢化-相分解-脱氢-再结合），能够得到矫顽力优异的磁体粉末。
在专利文献2中记载了在RFeBHx粉末中混合由Dy氢化物等构成的扩散粉末，通过进行扩散热处理工序、脱氢工序，Dy等扩散到表面和内部，能够得到矫顽力优异的磁体粉末。
在专利文献3中记载了在由HDDR处理制作的R-Fe-B类磁体粉末中混合含Zn粉末，通过进行混合粉碎、扩散热处理、时效热处理，能够得到Zn扩散到晶界的、矫顽力优异的磁体粉末。
另外，在专利文献4中记载了在由HDDR处理制作的R-Fe-B类磁体粉末中混合Nd-Cu粉末，进行热处理扩散，能够得到Nd-Cu扩散到主相的晶界的、矫顽力优异的磁体粉末。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-165601号公报
专利文献2：日本特开2002-09610号公报
专利文献3：日本特开2011-49441号公报
专利文献4：国际公开第2011/145674号小册子
发明内容
发明要解决的技术问题
一直以来对于通过在原料合金中添加Dy的方法、或者在HDDR工序的中途或HDDR工序后使添加元素扩散，以提高磁体粉末的矫顽力进行着研究。但是，在专利文献1和专利文献2中，用于提高矫顽力的Dy等的稀土元素及其氢化物是高价的稀有资源。另外，在专利文献2、专利文献3和专利文献4中，除了HDDR工序以外，还需要调节添加元素、混合添加元素粉末和HDDR粉末、扩散热处理工序等追加工序，所以，工序变得复杂，生产率下降。如专利文献1所述在原料合金中添加Dy时，虽然不需要追加工序，但是因为Dy也混入Nd2Fe14B主相，因而存在得到的R-T-B类稀土磁体粉末的剩余磁通密度下降的技术问题。
本发明的目的在于，不使用如上所述的高价的Dy等稀有资源，通过控制晶界相的R量和Al量，得到具有优异的矫顽力的R-T-B类稀土磁体粉末。本发明的目的还在于，为了R元素向晶界扩散，不在HDDR工序的中途或HDDR工序后追加添加各种元素的工序和扩散热处理工序以提高矫顽力，而是仅通过HDDR工序制造具有优异的矫顽力的R-T-B类稀土磁体粉末。
解决技术问题的手段
即，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的特征在于：该粉末含有R（R：包括Y的一种以上的稀土元素）、T（T：Fe、或Fe和Co）、B（B：硼）和Al（Al：铝），该粉末的平均组成中，R量为12.5at.％以上17.0at.％以下，B量为4.5at.％以上7.5at.％以下，Al量为1.0at.％以上5.0at.％以下，该粉末包括含有R2T14B磁性相的晶粒和晶界相，晶界相含有R（R：包括Y的一种以上的稀土元素）、T（T：Fe、或Fe和Co）、B（B：硼）和Al（Al：铝），晶界相的组成是R量为13.5at.％以上35.0at.％以下，Al量为1.0at.％以上7.0at.％以下（本发明1）。
另外，如上述本发明1所述的R-T-B类稀土磁体粉末，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末含有Ga和Zr，该粉末的平均组成中，Co量为15.0at.％以下，Ga量为0.1at.％以上0.6at.％以下，Zr量为0.05at.％以上0.15at.％以下（本发明2）。
另外，上述本发明1或2所述的R-T-B类稀土磁体粉末的制造方法，通过HDDR处理得到R-T-B类稀土磁体粉末，原料合金含有R（R：包括Y的一种以上的稀土元素）、T（T：Fe、或Fe和Co）、B（B：硼）和Al（Al：铝），该原料合金的组成是R量为12.5at.％以上17.0at.％以下，B量为4.5at.％以上7.5at.％以下，Al量相对于R量满足Al（at.％）/｛（R（at.％）－12）＋Al（at.％）｝＝0.40～0.75，将HDDR处理的DR工序中的处理温度设为650℃至900℃，将DR工序中的排气工序中的真空度为1Pa以上2000Pa以下的保持时间设为10分钟以上300分钟以下，最终真空度设为1Pa以下（本发明3）。
另外，如上述本发明3所述的R-T-B类稀土磁体粉末的制造方法，原料合金含有Ga和Zr，该原料合金的组成是Co量为15.0at.％以下，Ga量为0.1at.％以上0.6at.％以下，Zr量为0.05at.％以上0.15at.％以下（本发明4）。
另外，本发明是使用本发明1或2所述的R-T-B类稀土磁体粉末的粘结磁体（本发明5）。
发明效果
本发明通过控制晶界相的R量和Al量，能够在晶粒的界面形成连续的晶界相，能够得到具有优异的矫顽力的R-T-B类稀土磁体粉末。另外，在本发明中，不使用高价的Dy等稀有资源、而且不追加HDDR工序以外的追加工序，能够制造矫顽力优异的R-T-B类稀土磁体粉末。
附图说明
图1是实施例1中得到的Nd-Fe-B类稀土磁体粉末的电子显微镜照片。
具体实施方式
首先，对本发明的R-T-B类稀土磁体粉末进行说明。
本发明的R-T-B类稀土磁体粉末含有R（R：包括Y的一种以上的稀土元素）、T（T：Fe、或Fe和Co）、B（B：硼）和Al（Al：铝）。
作为构成本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的稀土元素R，可以利用选自Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的1种或2种以上，从成本、磁特性的理由出发，优选使用Nd。该粉末的平均组成中，R量为12.5at.％以上17.0at.％以下。在平均组成的R量小于12.5at.％时，晶界相组成的R量就会小于13.5at.％，不能充分地得到矫顽力提高的效果。在平均组成的R量大于17.0at.％时，由于磁化低的晶界相增加，粉末的剩余磁通密度降低。平均组成的R量优选为12.5at.％以上16.5at.％以下，更优选为12.5at.％以上16.0at.％以下，进一步优选为12.8at.％以上15.0at.％以下，更进一步优选为12.8at.％以上14.0at.％以下。
构成本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的元素T是Fe、或Fe和Co。该粉末的平均组成的T量是除去构成该粉末的其它元素以外的余量。另外，通过添加Co作为置换Fe的元素能够提高居里温度，但会导致粉末的剩余磁通密度下降，所以，该粉末中的平均组成的Co量优选为15.0at.％以下。
本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的平均组成中，B量为4.5at.％以上7.5at.％以下。在平均组成的B量小于4.5at.％时，由于R2Fe17相等析出而导致磁特性下降。另外，在平均组成的B量大于7.5at.％时，粉末的剩余磁通密度降低。平均组成的B量优选为5.0at.％以上7.0at.％以下。
本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的平均组成中，Al量为1.0at.％以上5.0at.％以下。在本发明中，可以认为Al具有使剩余的R在R-T-B类稀土磁体粉末的晶界均匀扩散的效果。在平均组成的Al量小于1.0at.％时，R向晶界的扩散不充分；在大于5.0at.％时，由于磁化低的晶界相增加而导致粉末的剩余磁通密度降低。平均组成的Al量优选为1.2at.％以上4.5at.％以下，更优选为1.4at.％以上3.5at.％以下，进一步优选为1.5at.％以上2.5at.％以下。
并且，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末优选含有Ga和Zr。该粉末的平均组成优选Ga量为0.1at.％以上0.6at.％以下。在平均组成的 Ga量小于0.1at.％时，矫顽力提高的效果小；在大于0.6at.％时，粉末的剩余磁通密度下降。另外，该粉末的平均组成优选Zr量为0.05at.％以上0.15at.％以下。在平均组成的Zr量小于0.05at.％时，剩余磁通密度提高的效果小；在大于0.15at.％时，粉末的剩余磁通密度下降。
另外，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末，除了含有上述元素以外，还可以含有Ti、V、Nb、Cu、Si、Cr、Mn、Zn、Mo、Hf、W、Ta、Sn中的1种或2种以上的元素。通过添加这些元素，能够提高R-T-B类稀土磁体粉末的磁特性。这些元素含量的合计优选在2.0at.％以下。在这些元素的含量大于2.0at.％时，可能会导致粉末的剩余磁通密度下降。
本发明的R-T-B类稀土磁体粉末包括含有R2T14B磁性相的晶粒和晶界相。本发明的R-T-B类稀土磁体粉末，晶界相在晶粒的界面连续地存在，所以，能够削弱晶粒之间的磁耦合，显示出高矫顽力。
本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的晶界相含有R（R：包括Y的一种以上的稀土元素）、T（T：Fe、或Fe和Co）、B（B：硼）和Al（Al：铝）。
本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的晶界相的组成是R量为13.5at.％以上35.0at.％以下。在晶界相组成的R量小于13.5at.％时，不能充分得到矫顽力提高的效果。在晶界相组成的R量大于35.0at.％时，由于晶界的磁化下降，导致粉末的剩余磁通密度降低。晶界相组成的R量优选为18.0at.％以上33.0at.％以下，更优选为20.0at.％以上30.0at.％以下。
本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的晶界相的组成是Al量为1.0at.％以上7.0at.％以下。在晶界相组成的Al量小于1.0at.％时，R向晶界的扩散不充分。在晶界相组成的Al量大于7.0at.％时，由于晶界的磁化下降，导致粉末的剩余磁通密度降低。晶界相组成的Al量优选为1.2at.％以上6.0at.％以下，更优选为1.2at.％以上5.0at.％以下，进一步优选为1.5at.％以上4.0at.％以下。
构成本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的晶界相的元素T是Fe、或Fe和Co。该粉末的晶界相的组成的T量是除去构成晶界相的其它元素以外的余量。
并且，在本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的晶界相中，除了含有上述元素以外，还可以含有Ga、Zr、Ti、V、Nb、Cu、Si、Cr、Mn、Zn、Mo、Hf、W、Ta、Sn中的1种或2种以上的元素。
本发明的R-T-B类稀土磁体粉末具有优异的磁特性。R-T-B类稀土磁体粉末的矫顽力（Hcj）通常为1100kA/m以上、优选为1300kA/m以上，最大磁能积（BHmax）通常为195kJ/m3以上、优选为220kJ/m3以上，剩余磁通密度（Br）通常为1.05T以上、优选为1.10T以上。
下面，对本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的制造方法进行详细说明。本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的制造方法中，对原料合金粉末进行HDDR处理，将得到的粉末冷却，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
首先，对本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金进行说明。
本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金含有R（R：包括Y的一种以上的稀土元素）、T（T：Fe、或Fe和Co）、B（B：硼）和Al（Al：铝）。
作为构成本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金的稀土元素，可以利用选自Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的1种或2种以上，但从成本、磁特性的理由出发，优选使用Nd。原料合金中的R量为12.5at.％以上17.0at.％以下。在R量低于12.5at.％时，扩散到晶界的剩余的R量减少，不能充分得到矫顽力提高的效果。在R量大于17.0at.％时，由于磁化低的晶界相增加，导致粉末的剩余磁通密度降低。R量优选为12.5at.％以上16.5at.％以下，更优选为12.5at.％以上16.0at.％以下，进一步优选为12.8at.％以上15.0at.％以下，更进一步优选为12.8at.％以上14.0at.％以下。
构成本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金的元素T是Fe、或Fe和Co。原料合金中的T量是除去构成原料合金的其它元素以外的余量。另外，通过添加Co作为置换Fe的元素能够提高居里温度，但会导致得到的R-T-B类稀土磁体粉末的剩余磁通密度下降，所以，原料合金中的Co量优选在15.0at.％以下。
本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金中的B量为4.5at.％以上7.5at.％以下。在B量小于4.5at.％时，由于R2T17相等析出，导致磁特性下降。另外，在B量大于7.5at.％时，得到的R-T-B类稀土磁体粉 末的剩余磁通密度降低。B量优选为5.0at.％以上7.0at.％以下。
本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金中的Al量相对于R量满足Al（at.％）/｛（R（at.％）－12）＋Al（at.％）｝＝0.40～0.75。在本发明中，可以认为Al具有使剩余的R在R-T-B类稀土磁体粉末的晶界均匀扩散的效果。例如，在R使用Nd时，由于Nd和Al的共晶反应为630℃左右，所以，在HDDR处理中可能会出现Nd-Al的液相。可以认为该液相具有在完全排气工序中使剩余的Nd在晶界均匀扩散的效果。在Al（at.％）/｛（R（at.％）－12）＋Al（at.％）｝小于0.40时，扩散不能均匀地进行；在大于0.75时，由于得到的R-T-B类稀土磁体粉末中磁化低的晶界相增加，导致粉末的剩余磁通密度降低。优选Al（at.％）/｛（R（at.％）－12）＋Al（at.％）｝＝0.45～0.70。
并且，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金优选含有Ga和Zr。原料合金中的Ga量优选为0.1at.％以上0.6at.％以下。在Ga量小于0.1at.％时，矫顽力提高的效果小；在大于0.6at.％时，得到的R-T-B类稀土磁体粉末的剩余磁通密度下降。另外，原料合金中的Zr量优选为0.05at.％以上0.15at.％以下。在Zr量小于0.05at.％时，剩余磁通密度提高的效果小；在大于0.15at.％时，得到的R-T-B类稀土磁体粉末的剩余磁通密度下降。
另外，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金除了含有上述元素以外，也可以含有Ti、V、Nb、Cu、Si、Cr、Mn、Zn、Mo、Hf、W、Ta、Sn中的1种或2种以上的元素。通过添加这些元素，能够提高R-T-B类稀土磁体粉末的磁特性。这些元素的含量合计优选在2.0at.％以下。在这些元素的含量大于2.0at.％时，可能会导致剩余磁通密度下降或其它相析出。
（原料合金粉末的制作）
作为R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金，可以使用通过叠箱铸型法、离心铸造法制作的锭或通过板带连铸法制作的带。由于这些合金在铸造时会发生组成的偏析，所以，可以在HDDR处理前进行组成的均质化热处理。均质化热处理在真空或不活泼气体氛围中，优选以950℃以上1200℃以下、更优选以1000℃以上1170℃以下进行。接着，进行粗粉碎和微粉碎，得到HDDR处理用原料合金粉末。粗粉碎可以 使用颚式破碎机等。之后，进行一般的储氢粉碎、机械粉碎，得到R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金粉末。
接着，对于使用上述原料合金粉末制造R-T-B类稀土磁体粉末的方法进行说明。
（HDDR处理）
HDDR处理包括：通过氢化将R-T-B类原料合金分解为α-Fe相、RH2相、Fe2B相的HD工序；和通过减压将氢排出，发生由上述各相生成Nd2Fe14B的逆反应的DR工序。DR工序的排气工序包括预备排气工序和完全排气工序。
（HD工序）
HD工序中的处理温度优选在700℃以上870℃以下进行。在此，将处理温度设为700℃以上是因为低于700℃时反应不进行，设为870℃以下是因为反应温度大于870℃时晶粒生长、矫顽力下降。氛围优选以氢分压20kPa以上90kPa以下的氢气和不活泼气体的混合氛围进行，更优选氢分压为40kPa以上80kPa以下。这是因为低于20kPa时反应不进行，大于90kPa时反应性过高、磁特性降低。处理时间优选为30分钟以上10小时以下，更优选为1小时以上7小时以下。
（DR工序-预备排气工序）
预备排气工序中的处理温度在800℃以上900℃以下进行。在此，将处理温度设为800℃以上是因为低于800℃时脱氢不进行，设为900℃以下是因为大于900℃时晶粒过度生长、矫顽力降低。在预备排气工序中，优选将真空度设为2.5kPa以上4.0kPa以下进行。这是为了从RH2相除去氢。通过在预备排气工序中从RH2相除去氢，能够得到结晶方位一致的RFeBH相。处理时间以30分钟以上180分钟以下进行。
（DR工序-完全排气工序）
完全排气工序中的处理温度在650℃以上900℃以下进行。在此，将处理温度设为650℃以上是因为低于650℃时脱氢不进行、因而矫顽力不会提高。另外，设为900℃以下是因为大于900℃时晶粒过度生长、矫顽力降低。完全排气工序中的处理温度更优选为700℃以上850℃以下。
在完全排气工序中，由预备排气工序的氛围进一步排气，将最终的真空度设为1Pa以下。将整个完全排气工序的处理时间设为30分钟以上330分钟以下，特别是将真空度为1Pa以上2000Pa以下的保持时间设为10分钟以上300分钟以下。整个完全排气工序的处理时间优选为80分钟以上330分钟以下，更优选为100分钟以上330分钟以下。真空度为1Pa以上2000Pa以下的保持时间优选为15分钟以上300分钟以下，更优选为40分钟以上280分钟以下，进一步优选为60分钟以上280分钟以下。真空度既可以连续下降，也可以阶段性下降。在整个完全排气工序的处理时间小于30分钟时，脱氢不完全，矫顽力降低；在大于330分钟时，晶粒过度生长，导致矫顽力降低。
可以认为在本发明中，通过在DR工序中存在R-Al液相的温度下、在氢从富R相解离的真空度2000Pa以下保持长时间，富R相向R2T14B主相的晶界的均匀扩散得到促进，结果使得矫顽力提高。
完全排气工序中的处理温度可以与预备排气工序同样以800℃以上900℃以下进行。此时，优选将整个完全排气工序的处理时间设为30分钟以上150分钟以下，特别是将真空度为1Pa以上2000Pa以下的保持时间设为10分钟以上140分钟以下。更优选将真空度为1Pa以上2000Pa以下的保持时间设为15分钟以上120分钟以下。整个完全排气工序的处理时间也可以大于150分钟，但不能得到更好的矫顽力提高效果。
在将完全排气工序中的处理温度设为800℃以上900℃以下时，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金中的R量优选为12.5at.％以上14.3at.％以下，Al量相对于R量优选满足Al（at.％）/｛（R（at.％）－12）＋Al（at.％）｝＝0.40～0.75。更优选R量为12.8at.％以上14.0at.％以下，Al（at.％）/｛（R（at.％）－12）＋Al（at.％）｝＝0.45～0.70。
此时，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的平均组成，优选R量为12.5at.％以上14.3at.％以下。更优选平均组成的R量为12.8at.％以上14.0at.％以下。
此时，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的平均组成，优选Al量为1.0at.％以上3.0at.％以下。更优选平均组成的Al量为1.5at.％以上2.5at.％以下。
另外，此时，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的晶界相组成，优选R量为13.5at.％以上30.0at.％以下，Al量为1.0at.％以上5.0at.％以下。更优选晶界相组成的R量为20.0at.％以上30.0at.％以下，Al量为1.5at.％以上4.0at.％以下。
完全排气工序中的处理温度可以在650℃以上800℃以下进行。此时，将整个完全排气工序的处理时间设为80分钟以上330分钟以下，特别是将真空度为1Pa以上2000Pa以下的保持时间设为60分钟以上300分钟以下，能够提高矫顽力而优选。更优选整个完全排气工序的处理时间为100分钟以上330分钟以下，真空度为1Pa以上2000Pa以下的保持时间为80分钟以上300分钟以下；进一步优选整个完全排气工序的处理时间为140分钟以上330分钟以下，真空度为1Pa以上2000Pa以下的保持时间为100分钟以上280分钟以下。
将完全排气工序中的处理温度设为650℃以上800℃以下、将整个完全排气工序的处理时间设为80分钟以上330分钟以下时，优选本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金中的R量为12.5at.％以上17.0at.％以下，优选Al量相对于R量满足Al（at.％）/｛（R（at.％）－12）＋Al（at.％）｝＝0.40～0.75。更优选R量为12.8at.％以上16.5at.％以下，Al（at.％）/｛（R（at.％）－12）＋Al（at.％）｝＝0.45～0.70。
此时，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的平均组成，优选R量为12.5at.％以上17.0at.％以下。更优选平均组成的R量为12.8at.％以上16.5at.％以下。
此时，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的平均组成，优选Al量为1.0at.％以上5.0at.％以下。更优选平均组成的Al量为1.5at.％以上4.5at.％以下。
另外，此时，优选本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金中的R量为12.5at.％以上17.0at.％以下，优选Al量相对于R量满足Al（at.％）/｛（R（at.％）－12）＋Al（at.％）｝等于＝0.40～0.75。更优选R量为12.8at.％以上16.5at.％以下，Al（at.％）/｛（R（at.％）－12）＋Al（at.％）｝＝0.45～0.70。
将完全排气工序中的处理温度设为650℃以上800℃以下、将整个完全排气工序的处理时间设为80分钟以上330分钟以下时，优选本发 明的R-T-B类稀土磁体粉末的原料合金中的R量为13.8at.％以上17.0at.％以下，优选Al量相对于R量满足Al（at.％）/｛（R（at.％）－12）＋Al（at.％）｝＝0.40～0.75。更优选R量为14.0at.％以上16.5at.％以下，Al（at.％）/｛（R（at.％）－12）＋Al（at.％）｝＝0.45～0.70。
此时，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的平均组成，优选R量为13.8at.％以上17.0at.％以下。更优选平均组成的R量为14.0at.％以上16.5at.％以下。
此时，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的平均组成，优选Al量为1.8at.％以上5.0at.％以下。更优选平均组成的Al量为2.0at.％以上4.5at.％以下。
另外，此时，本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的晶界相组成，R量优选为14.0at.％以上35.0at.％以下，Al量优选为2.0at.％以上7.0at.％以下。更优选晶界相组成的R量为20.0at.％以上33.0at.％以下，Al量为2.2at.％以上6.0at.％以下。
在本发明中，通过在DR工序中存在R-Al的液相的较低的温度下、在氢从富R相解离的真空度2000Pa以下，以低速脱氢，从而使得矫顽力提高。特别是在对含有大量R和Al的原料合金以低温且低速进行脱氢时，矫顽力大幅度提高。
完全排气工序结束后进行冷却。冷却通过在Ar中进行急冷，能够防止磁体粉末的晶粒生长。
下面，对本发明的粘结磁体进行说明。
本发明的粘结磁体可以通过将包括R-T-B类稀土磁体粉末、粘合剂树脂和其它添加剂的树脂组合物成型、进行磁化而制造。
上述树脂组合物含有85～99重量％的R-T-B类稀土磁体粉末，剩余部分包括粘合剂树脂和其它添加剂。
作为上述粘合剂树脂，可以根据成型法进行各种选择，在注射成型、挤出成型和压延成型时，可以使用热塑型树脂；在压缩成型时，可以使用热固型树脂。作为上述热塑型树脂，例如，可以使用尼龙（PA）类、聚丙烯（PP）类、乙烯醋酸乙烯酯（EVA）类、聚苯硫醚（PPS）类、液晶树脂（LCP）类、弹性体类、橡胶类等的树脂；作为上述热固型树脂，例如，可以使用环氧类、酚醛类等的树脂。
另外，在将R-T-B类稀土磁体粉末与粘合剂树脂混合时，为了改善流动性、成型性，充分发挥出R-T-B类稀土磁体粉末的磁特性，可以根据需要使用粘合剂树脂之外的增塑剂、润滑剂、偶联剂等众所周知的添加物。另外，也可以混合铁素体磁体粉末等其它种类的磁体粉末。
这些添加物可以根据目的适当选择，作为增塑剂，可以使用与各种使用的树脂相对应的市售品，相对于使用的粘合剂树脂，其合计量可以使用0.01～5.0％重量左右。
作为上述润滑剂，可以使用硬脂酸及其衍生物、无机润滑剂、油类等，相对于全部粘结磁体，可以使用0.01～1.0重量％左右。
作为上述偶联剂，可以使用与使用的树脂和填料相对应的市售品，相对于使用的粘合剂树脂，可以使用0.01～3.0重量％左右。
作为其它的磁性粉末，可以使用铁素体磁体粉末、铝镍钴类磁体粉末、稀土磁性粉末等。
R-T-B类稀土磁体粉末与粘合剂树脂的混合，可以用亨舍尔混合机、V型混合机、诺塔混合机等的混合机等进行，混炼可以用单螺杆混炼机、双螺杆混炼机、臼型混炼机、挤出混炼机等进行。
本发明的粘结磁体可以通过下述方法制得：将R-T-B类稀土磁体粉末和粘合剂树脂混合，由注射成型、挤出成型、压缩成型或压延成型等众所周知的成型法进行成型加工，之后按照常规方法进行电磁铁磁化或脉冲磁化，得到粘结磁体。
粘结磁体的磁特性可以根据目的用途而有各种变化，优选剩余磁通密度为350～900mT（3.5～9.0kG）、矫顽力为239～1750kA/m（3000～220000e）、最大磁能积为23.9～198.9kJ/m3（3～25MGOe）。
实施例
下面，详细例示本发明的实施例和比较例。
在本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的平均组成和原料合金组成的分析中，B和Al的分析使用ICP发光分光分析装置（Thermo Fisher Scientific公司生产：iCAP6000），除了B和Al以外的分析使用荧光X射线分析装置（理学电机工业株式会社生产：RIX2011）。
晶界的组成分析使用能量分散型X射线分析装置（日本电子株式会社生产：JED-2300F）。
作为本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的磁特性，用振动试样型磁通计（VSM：东英工业生产、VSM-5型）测定矫顽力（Hcj）、最大磁能积（BHmax）、剩余磁通密度（Br）。
（原料合金粉末的制作）
制作表1所示各组成的合金锭A1～A11。在真空氛围下，对这些合金锭以1150℃热处理20小时、进行组成的均质化。在均质化热处理后，使用颚式破碎机进行粗粉碎，再使氢吸留，进行机械粉碎，得到原料合金粉末A1～A11。
［表1］
（实施例1）
（HDDR处理-HD工序）
在HD工序中，在炉中加入5kg原料合金粉末A1，在氢分压60kPa、总压100kPa（大气压）的氢-Ar混合气体中，升温到840℃，保持200分钟。
（HDDR处理-预备排气工序）
在HD工序结束后，用回转泵进行真空排气，进行使炉内真空度达到3.2kPa的预备排气工序。通过调节真空排气系统的阀门开度，将真空度维持在3.2kPa，将处理温度设为840℃，保持100分钟，进行脱氢。
（HDDR处理-完全排气工序）
在预备排气工序结束后，进一步进行真空排气，进行完全排气工序使得炉内的真空度从3.2kPa最终达到1Pa以下。将处理温度设为840℃、将整个完全排气工序的处理时间设为90分钟，其中，将在1Pa以上2000Pa以下的真空度下的保持时间设为50分钟，除去粉末中残留的氢。将得到的粉末冷却，得到R-T-B类稀土磁体粉末。得到的R-T-B类稀土磁体粉末的平均组成与原料合金组成同样。
（实施例2）
除了使用原料合金粉末A2以外，与实施例1同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（实施例3）
除了使用原料合金粉末A2以外，与实施例1同样操作进行到HDDR处理的预备排气工序。之后，在完全排气工序中，将处理温度设为840℃、将整个完全排气工序的处理时间设为45分钟，其中，将在1Pa以上2000Pa以下的真空度下的保持时间设为15分钟，除去粉末中残留的氢。将得到的粉末冷却，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（实施例4）
除了使用原料合金粉末A3以外，与实施例1同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（实施例5）
除了使用原料合金粉末A4以外，与实施例1同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（实施例6）
除了使用原料合金粉末A8以外，与实施例1同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（实施例7）
使用原料合金粉末A3，将完全排气工序的温度设为725℃、将处理时间设为160分钟，其中，将2000Pa以下的真空度下的保持时间设为120分钟，除此以外，与实施例1同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（实施例8）
除了使用原料合金粉末A4以外，与实施例7同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（实施例9）
除了使用原料合金粉末A8以外，与实施例7同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（实施例10）
除了使用原料合金粉末A9以外，与实施例1同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（实施例11）
除了使用原料合金粉末A10以外，与实施例1同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（比较例1）
除了使用原料合金粉末A5以外，与实施例1同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（比较例2）
除了使用原料合金粉末A5以外，与实施例3同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（比较例3）
除了使用原料合金粉末A6以外，与实施例3同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（比较例4）
除了使用原料合金粉末A7以外，与实施例3同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
（比较例5）
除了使用原料合金粉末A11以外，与实施例1同样操作，进行HDDR处理，得到R-T-B类稀土磁体粉末。
［表2］
（结果）
在表2中，实施例1～9和11得到了1300kA/m以上的矫顽力。特别是在实施例1、5、6、8、9和11中，得到了1500kA/m以上的高矫顽力。可以推测这是因为在完全排气工序中花费时间进行了排气，所以富Nd相扩散到晶界的缘故。另外，在实施例7～9中，降低了完全排气工序的温度，并将排气低速化，从而得到了高矫顽力。特别是在实施例9中，使用了含有大量Nd和Al量的原料合金，以低温且低速进行脱氢，因而矫顽力提高的效果大。
因为在实施例10中不使用Ga，所以矫顽力的值降低，但与比较例5相比，由于Al的添加，表现出矫顽力提高的效果。
因为在实施例11中不使用Zr，所以剩余磁通密度的值降低，但由Al的添加效果，得到了高矫顽力。
另外，在比较例1～5中，因为不添加Al或添加少量Al，所以未得到充分令人满意的矫顽力。在本发明中，可以推测：Nd-Al在630℃左右熔融，富Nd相变得容易在晶界扩散，但在Al量不足时，在HDDR处理的温度下Nd难以熔融，所以富Nd相向晶界的扩散难以发生，不能得到磁特性优异的磁体粉末。
另外，对比较例1和比较例2进行对比，即使延长完全排气工序中的1Pa以上2000Pa以下的保持时间，矫顽力也没有提高。因此，在本发明中，通过使剩余的Nd和Al以一定量以上共存，在HDDR处理过程中发生Nd-Al的熔融，并且在完全排气工序中以真空度1Pa以上2000Pa以下保持，以低速进行脱氢，促进了富Nd相向晶界的扩散。
图1表示实施例1中得到的Nd-Fe-B类稀土磁体粉末的电子显微镜照片。黑的部分是晶粒，白的部分是Nd量比晶粒多的富Nd相。实施例1的富Nd相的组成是：Al量3.13at.％、Nd量27.2at.％。由照片可以确认在晶粒的界面上连续地形成了晶界相。
产业上的可利用性
本发明的R-T-B类稀土磁体粉末，通过控制主相间存在的晶界组成，减弱主相间的磁耦合，能够得到矫顽力优异的R-T-B类稀土磁体粉末。另外，根据本发明的R-T-B类稀土磁体粉末的制造方法，能够不使用Dy等的高价稀有资源、不追加HDDR工序以外的工序，制造矫顽力优异的R-T-B类稀土磁体粉末。

Claims (7)

1.一种R-T-B类稀土磁体粉末，其特征在于：
该粉末含有R、T、B和Al，其中，R为包括Y的一种以上的稀土元素，T为Fe、或Fe和Co，B为硼，Al为铝，
该粉末的平均组成中，R量为12.5at.％以上17.0at.％以下，B量为4.5at.％以上7.5at.％以下，Al量为1.0at.％以上5.0at.％以下，
该粉末包括含有R2T14B磁性相的晶粒和晶界相，晶界相由R、T、B、Al和选自Ga、Zr、Ti、V、Nb、Si、Cr、Mn、Zn、Mo、Hf、W、Ta、Sn中的1种或2种以上的元素构成，其中，R为包括Y的一种以上的稀土元素，T为Fe、或Fe和Co，B为硼，Al为铝，
晶界相的组成中，R量为13.5at.％以上35.0at.％以下，Al量为1.0at.％以上7.0at.％以下，
所述R-T-B类稀土磁体粉末的矫顽力Hcj为1100kA/m以上。
2.一种R-T-B类稀土磁体粉末，其特征在于：
该粉末含有R、T、B和Al，其中，R为包括Y的一种以上的稀土元素，T为Fe、或Fe和Co，B为硼，Al为铝，
该粉末的平均组成中，R量为12.5at.％以上17.0at.％以下，B量为4.5at.％以上7.5at.％以下，Al量为1.0at.％以上5.0at.％以下，
该粉末包括含有R2T14B磁性相的晶粒和晶界相，晶界相由R、T、B和Al构成，其中，R为包括Y的一种以上的稀土元素，T为Fe、或Fe和Co，B为硼，Al为铝，
晶界相的组成中，R量为13.5at.％以上35.0at.％以下，Al量为1.0at.％以上7.0at.％以下，
所述R-T-B类稀土磁体粉末的矫顽力Hcj为1100kA/m以上。
3.如权利要求1或2所述的R-T-B类稀土磁体粉末，其特征在于：
R-T-B类稀土磁体粉末含有Ga和Zr，
该粉末的平均组成中，Co量为15.0at.％以下，Ga量为0.1at.％以上0.6at.％以下，Zr量为0.05at.％以上0.15at.％以下。
4.一种R-T-B类稀土磁体粉末的制造方法，其为仅通过HDDR处理得到R-T-B类稀土磁体粉末的制造方法，该制造方法的特征在于：
原料合金含有R、T、B和Al，其中，R为包括Y的一种以上的稀土元素，T为Fe、或Fe和Co，B为硼，Al为铝，
该原料合金的组成中，R量为12.5at.％以上17.0at.％以下，B量为4.5at.％以上7.5at.％以下，Al量相对于R量满足Al(at.％)/{(R(at.％)－12)+Al(at.％)}＝0.40～0.75，
将HDDR处理的DR工序中的处理温度设定为650℃至900℃，将DR工序中的排气工序中的真空度为1Pa以上2000Pa以下的保持时间设为10分钟以上300分钟以下，最终真空度设为1Pa以下，
所述R-T-B类稀土磁体粉末含有R、T、B和Al，其中，R为包括Y的一种以上的稀土元素，T为Fe、或Fe和Co，B为硼，Al为铝，
该粉末的平均组成中，R量为12.5at.％以上17.0at.％以下，B量为4.5at.％以上7.5at.％以下，Al量为1.0at.％以上5.0at.％以下，
该粉末包括含有R2T14B磁性相的晶粒和晶界相，晶界相含有R、T、B和Al，其中，R为包括Y的一种以上的稀土元素，T为Fe、或Fe和Co，B为硼，Al为铝，
晶界相的组成中，R量为13.5at.％以上35.0at.％以下，Al量为1.0at.％以上7.0at.％以下。
5.如权利要求4所述的R-T-B类稀土磁体粉末的制造方法，其特征在于：
原料合金含有Ga和Zr，该原料合金的组成中，Co量为15.0at.％以下，Ga量为0.1at.％以上0.6at.％以下，Zr量为0.05at.％以上0.15at.％以下。
6.一种权利要求1所述的R-T-B类稀土磁体粉末的制造方法，其为通过HDDR处理得到R-T-B类稀土磁体粉末的制造方法，该制造方法的特征在于：
原料合金含有R、T、B和Al，其中，R为包括Y的一种以上的稀土元素，T为Fe、或Fe和Co，B为硼，Al为铝，
该原料合金的组成中，R量为12.5at.％以上17.0at.％以下，B量为4.5at.％以上7.5at.％以下，Al量相对于R量满足Al(at.％)/{(R(at.％)－12)+Al(at.％)}＝0.40～0.75，
将HDDR处理的DR工序中的处理温度设定为650℃至900℃，将DR工序中的排气工序中的真空度为1Pa以上2000Pa以下的保持时间设为10分钟以上300分钟以下，最终真空度设为1Pa以下。
7.一种使用权利要求1～3中任一项所述的R-T-B类稀土磁体粉末的粘结磁体。
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