CN1150076C - 一种制备氢化-歧化-脱氢-重组稀土永磁粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备氢化-歧化-脱氢-重组稀土永磁粉的方法，涉及磁性材料制备技术。其特征在于：先将烧结稀土永磁再生料进行清洁处理，干燥后置于氢气处理装置中，通氢气得含氢的粗粉，再将其粉碎后置于氢化-歧化-脱氢-重组(HDDR)制粉设备中，抽真空后通入氢气，然后加热到650-900℃并保温，再快速冷却至室温。将粉体粉碎即可制备出各向同性HDDR稀土永磁粉。为了获得各向异性磁粉，将粉料的含氢粉置于HDDR制粉设备中，抽真空后快速升温至800-950℃，通氢气，保温，再将氢气压力降到0.01MPa，保温，然后快速冷却至室温。利用本发明的方法制备出的HDDR各向异性磁粉，磁性能高，工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种用稀土永磁再生料制备氢化-歧化-脱氢-重组(HDDR)稀土永磁粉的方法，属磁性材料技术领域。
背景技术
粘结稀土永磁体是将稀土永磁粉与粘结剂和其他添加剂按一定比例混合，然后用压制、挤出或注射成型等方法制成的复合永磁材料。它具有尺寸精度高，不变形，无需二次加工，形态自由度大等许多优点，已被广泛应用于各个工业领域。
在制备稀土永磁粘结磁体的磁粉过程中，目前常用的工艺是：先将原料熔炼成钢锭，然后再将钢锭粉碎成一定大小的碎块，装入制粉设备中，经二次熔炼后用一定的方法制备成磁粉，前后共需熔炼两次。尽管现在也有用一次冶炼一制粉双联设备进行制粉的方法(参见CN1068056)制备稀土永磁粉，但双联设备相当复杂，熔炼与制粉两部分匹配差，设备的整体利用率低，并且要使用高纯原料，产品成本高。在制备粘结磁体的磁粉过程中，还有一种工艺是氢化-歧化-脱氢-重组HDDR(Hydrogenation-Disproportionation-Desorption-Recombination)法，其过程是先将原料熔炼成钢锭，然后进行高温长时间等温均匀化处理，再将均匀化后的钢锭粉碎成一定大小的碎块，装入HDDR炉中，进行HDDR处理，制得HDDR磁粉(参见CN1033018)。由于在钢锭制备中使用了高纯原料，并需经冶炼、高温均匀化，产品耗能大，成本高。
同时，值得注意的是烧结稀土永磁体在烧结、加工、装配等过程中，会产生约为10％的废品和下角料，影响了稀土金属的利用率，降低了企业的经济效益。为了降低磁体成本，已有人发明了一些将稀土永磁废料和下角料再生的技术，用来重新制备烧结磁体或提炼纯稀土元素。目前主要的再生技术有湿法冶金工艺(参见CN1174104A)，干法冶金工艺(参见CN1127797A，CN1269587A)，Ca还原工艺(参见CN1272946A)等。湿法冶金工艺的主要缺点是工艺复杂、回收率低、成本高、易污染环境。现有的干法冶金工艺的主要缺点是需要二次熔炼，能耗大，需要新添加稀土元素或富稀土合金，成本降低有限。而Ca还原工艺和湿法冶金工艺一样，工艺复杂、回收率低、成本高、易污染环境、且要消耗大量的Ca。
发明内容
本发明的目的在于提出一种成本低、生产工艺简单、磁性能高的用稀土永磁再生料制备氢化-歧化-脱氢-重组(HDDR)稀土永磁粉的方法。
为实现上述目的，本发明提出的一种制备氢化-歧化-脱氢-重组稀土永磁粉的方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：
(1)原料准备：将烧结稀土永磁合金下角料、残料和废料等再生料进行清洁处理，去除杂物，清洗、去油，干燥；
(2)氢气处理：将上述干燥好的原料分别置于氢气处理装置中，抽真空至1Pa以下，通氢气至0.1～1.0MPa范围内，并保持20～40分钟，再生料经氢气处理后，得到含氢的粗粉；
(3)粉碎：将步骤(2)制得的含氢的粗粉粉碎至500μm以下；
(4)氢化-歧化-脱氢-重组处理：将步骤(3)制得的粉料置于氢化-歧化-脱氢-重组制粉设备中，抽真空至10-2Pa以下，通入氢气，使其压力保持在1～1.1×105Pa，然后加热到650-900℃保温50～60分钟，使合金锭发生并完成歧化反应，抽真空至2～5Pa，在650～900℃保温20～30分钟，使歧化产物再化合，形成具有细小晶粒的各向同性磁粉，然后以每小时2000℃的速度冷却至室温；
(5)将上述粉体粉碎至200～300μm，即可制备出各向同性稀土永磁粉。
一种制备氢化-歧化-脱氢-重组稀土永磁粉的方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：
(1)原料准备：将烧结稀土永磁合金下角料、残料和废料等再生料进行清洁处理，去除杂物，清洗、去油，干燥；
(2)氢气处理：将上述干燥好的原料分别置于氢气处理装置中，抽真空至1Pa以下，然后通氢气至0.1～1.0MPa范围内，并保持20～40分钟，再生料经氢气处理后，得到含氢的粗粉；
(3)粉碎：将步骤(2)制得的含氢的粗粉粉碎至500μm以下；
(4)氢化-歧化-脱氢-重组处理：将将步骤(3)制得的粉料置于氢化-歧化-脱氢-重组制粉设备中，抽真空至10-2Pa以下，然后以每小时1000℃的速度升温至800-950℃，通压力0.6-0.1MPa的氢气，保温20-120分钟，再将氢气压力降到0.01MPa，保温20～30分钟，然后抽真空至1Pa以下，保温5～8分钟，然后以每小时3000℃的速度快速冷却至室温；
(5)将上述粉体粉碎至200～300μm，即可制备出各向异性磁粉。
利用本发明的方法制备出氢化-歧化-脱氢-重组的各向异性磁粉，磁性能高，本方法工艺简单，成本低。
下面结合实施例对本发明的技术做进一步说明。
具体实施方式
实施例1
将烧结Nd-Fe-B稀土永磁合金下角料、残料和废料等再生料进行清洁处理，去除杂物，清洗、去油，干燥；
将上述干燥好的原料分别置于氢气处理装置中，抽真空至1Pa以下，然后通氢气至0.1MPa，并保持40分钟。再生料经氢气处理后，得到含氢的粗粉；
将上述含氢的粗粉粉碎至500μm以下并置于HDDR制粉设备中，抽真空至10-2Pa，通入高纯氢气，使其压力保持在105Pa左右，然后加热到650℃保温50分钟，使合金锭发生并完成歧化反应，抽真空至5Pa，在650℃保温30分钟，使歧化产物再化合。然后以大于每小时2000℃的速度冷却至室温；
将上述处理的粉体粉碎至约250μm，即为本发明的各向同性HDDR稀土永磁粉，其磁性能见表1。
表1各向同性HDDR稀土永磁粉的磁性能
| 磁性能 | |||
| Br(kGs) | Hci(kOe) | Hcb(kOe) | (BH)max(MGOe) |
| 6.3 | 8.5 | 4.2 | 8.3 |
实施例2
将烧结Nd-Fe-B稀土永磁合金下角料、残料和废料等再生料进行清洁处理，去除杂物，清洗、去油，干燥；
将上述干燥好的原料分别置于氢气处理装置中，抽真空至1Pa以下，然后通氢气至1MPa，并保持20分钟。再生料经氢气处理后，得到含氢的粗粉；
将上述含氢的粗粉粉碎至500μm以下并置于HDDR制粉设备中，抽真空至10-2Pa，通入高纯氢气，使其压力保持在105Pa左右，然后加热到900℃保温1小时，使合金锭发生并完成歧化反应，然后抽真空至2Pa，在900℃保温20分钟，使歧化产物再化合。然后以大于每小时2000℃的速度冷却至室温；
将上述处理的粉体粉碎至约200μm，即为本发明的各向同性HDDR稀土永磁粉，其磁性能见表2
表2各向同性HDDR稀土永磁粉的磁性能
| 磁性能 | |||
| Br(kGs) | Hci(kOe) | Hcb(kOe) | (BH)max(MGOe) |
| 6.4 | 8.8 | 4.6 | 8.3 |
实施例3
将烧结Nd-Fe-B稀土永磁合金下角料、残料和废料等再生料进行清洁处理，去除杂物，清洗、去油，干燥；
将上述干燥好的原料分别置于氢气处理装置中，抽真空至1Pa以下，然后通氢气至0.5MPa，并保持30分钟。再生料经氢气处理后，得到含氢的粗粉；
将上述含氢的粗粉粉碎至500μm以下并置于HDDR制粉设备中，抽真空至10-2Pa，通入高纯氢气，使其压力保持在105Pa左右，然后加热到850℃保温1小时，使合金锭发生并完成歧化反应，然后抽真空至3Pa，降温至800℃并保温25分钟。然后以大于每小时2000℃的速度冷却至室温；
将上述处理的粉体粉碎至约300μm，即为本发明的各向同性HDDR稀土永磁粉，其磁性能见表3。
表3各向同性HDDR稀土永磁粉的磁性能
| 磁性能 | |||
| Br(kGs) | Hci(kOe) | Hcb(kOe) | (BH)max(MGOe) |
| 6.6 | 8.8 | 4.5 | 9.7 |
实施例4
将烧结Nd-Fe-B稀土永磁合金下角料、残料和废料等再生料进行清洁处理，去除杂物，清洗、去油，干燥；
将上述干燥好的原料分别置于氢气处理装置中，抽真空至1Pa以下，然后通氢气至0.1MPa，并保持40分钟。再生料经氢气处理后，得到含氢的粗粉；
将上述含氢的粗粉粉碎至500μm以下并置于HDDR制粉设备中，抽真空至10-2Pa以下，然后以每小时1000℃的速度升温至800℃，通压力0.6MPa的氢气，保温20分钟，再将氢气压力降到0.01MPa，保温30分钟，然后抽真空至1Pa以下，保温8分钟，然后以每小时3000℃的速度冷却至室温；
将上述处理的粉体粉碎至约200μm，即为本发明的各向异性HDDR稀土永磁粉，其磁性能见表4。
表4各向异性HDDR稀土永磁粉的磁性能
| 磁性能 | |||
| Br(kGs) | Hci(kOe) | Hcb(kOe) | (BH)max(MGOe) |
| 8.5 | 7.0 | 4.5 | 16.5 |
实施例5
将烧结Nd-Fe-B稀土永磁合金下角料、残料和废料等再生料进行清洁处理，去除杂物，清洗、去油，干燥；
将上述干燥好的原料分别置于氢气处理装置中，抽真空至1Pa以下，然后通氢气至1MPa，并保持20分钟。再生料经氢气处理后，得到含氢的粗粉；
将上述含氢的粗粉粉碎至500μm以下并置于HDDR制粉设备中，抽真空至10-2Pa以下，然后以每小时1000℃的速度升温至950℃，通压力0.1MPa的氢气，保温120分钟，再将氢气压力降到0.01MPa，保温25分钟，然后抽真空至1Pa以下，保温7分钟，然后以每小时3000℃的速度冷却至室温；
将上述处理的粉体粉碎至约250μm，即为本发明的各向异性HDDR稀土永磁粉，其磁性能见表5。
表5各向异性HDDR稀土永磁粉的磁性能
| 磁性能 | |||
| Br(kGs) | Hci(kOe) | Hcb(kOe) | (BH)max(MGOe) |
| 8.6 | 7.1 | 4.6 | 17.2 |
实施例6
将烧结Nd-Fe-B稀土永磁合金下角料、残料和废料等再生料进行清洁处理，去除，清洗、去油，干燥；
将上述干燥好的原料分别置于氢气处理装置中，抽真空至1Pa以下，然后通氢气至0.5MPa，并保持30分钟。再生料经氢气处理后，得到含氢的粗粉；
将上述含氢的粗粉粉碎至500μm以下并置于HDDR制粉设备中，抽真空至10-2Pa，然后以每小时1000℃的速度升温至850℃，通压力0.4MPa的氢气，保温70分钟，再将氢气压力降到0.01MPa，保温30分钟，然后抽真空至1Pa以下，保温5分钟，然后以每小时3000℃的速度冷却至室温；
将上述处理的粉体粉碎至约300μm，即为本发明的各向异性HDDR稀土永磁粉，其磁性能见表6。
表6各向异性HDDR稀土永磁粉的磁性能
| 磁性能 | |||
| Br(kGs) | Hci(kOe) | Hcb(kOe) | (BH)max(MGOe) |
| 8.8 | 7.5 | 4.8 | 18.5 |
Claims (2)
1、一种制备氢化-歧化-脱氢-重组稀土永磁粉的方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：
(1)原料准备：将烧结稀土永磁合金下角料、残料和废料再生料进行清洁处理，去除杂物，清洗、去油，干燥；
(2)氢气处理：将上述干燥好的原料分别置于氢气处理装置中，抽真空至1Pa以下，通氢气至0.1～1.0MPa范围内，并保持20～40分钟，再生料经氢气处理后，得到含氢的粗粉；
(3)粉碎：将步骤(2)制得的含氢的粗粉粉碎至500μm以下；
(4)氢化-歧化-脱氢-重组处理：将步骤(3)制得的粉料置于氢化-歧化-脱氢-重组制粉设备中，抽真空至10-2Pa以下，通入氢气，使其压力保持在1～1.1×105Pa，然后加热到650-900℃保温50～60分钟，使合金锭发生并完成歧化反应，抽真空至2～5Pa，在650～900℃保温20～30分钟，使歧化产物再化合，形成具有细小晶粒的各向同性磁粉，然后以每小时2000℃的速度冷却至室温；
(5)将上述粉体粉碎至200～300μm，即可制备出各向同性稀土永磁粉。
2、一种制备氢化-歧化-脱氢-重组稀土永磁粉的方法，其特征在于：该方法依次包括以下步骤：
(1)原料准备：将烧结稀土永磁合金下角料、残料和废料再生料进行清洁处理，去除杂物，清洗、去油，干燥；
(2)氢气处理：将上述干燥好的原料分别置于氢气处理装置中，抽真空至1Pa以下，然后通氢气至0.1～1.0MPa范围内，并保持20～40分钟，再生料经氢气处理后，得到含氢的粗粉；
(3)粉碎：将步骤(2)制得的含氢的粗粉粉碎至500μm以下；
(4)氢化-歧化-脱氢-重组处理：将将步骤(3)制得的粉料置于氢化-歧化-脱氢-重组制粉设备中，抽真空至10-2Pa以下，然后以每小时1000℃的速度升温至800-950℃，通压力0.6-0.1MPa的氢气，保温20-120分钟，再将氢气压力降到0.01MPa，保温20～30分钟，然后抽真空至1Pa以下，保温5～8分钟，然后以每小时3000℃的速度冷却至室温；
(5)将上述粉体粉碎至200～300μm，即可制备出各向异性磁粉。
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