CN106245026B - 一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法，涉及磁性材料表面防护技术，包括以下步骤：（1）熔覆材料的制备：将钴基自熔性合金粉末与纳米陶瓷颗粒粉末通过机械搅拌充分混合；（2）磁体前处理：采用硝酸溶液对烧结钕铁硼磁体进行前处理，以去除磁体表面形成的氧化膜；（3）磁体表面激光熔覆层的制备：采用同步送粉激光熔覆工艺，在烧结钕铁硼磁体表面制备与基体工作表面呈冶金结合的钴基/纳米陶瓷颗粒复合涂层。激光熔覆方法制备的钴基熔覆层本身就具有优异的耐磨、耐蚀及耐高温性能，掺杂纳米陶瓷颗粒后，复合涂层的耐磨性能可得到进一步的提高；该方法制备的复合涂层与基体之间为冶金结合，涂层与基体之间的结合力极高。

Description

一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法
技术领域
本发明涉及磁性材料表面防护技术，更具体的涉及一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法。
背景技术
近年来我国制造的烧结钕铁硼磁体在磁性能方面已经可以与日本产品相媲美，但在磁体耐侯性上一直还存在较大差距，而汽车等尖端技术领域对磁体表面防护技术提出了更高的要求。传统用于磁体表面防护的技术已不能满足高端制造领域在磁体耐蚀性能、力学性能及环保等方面的要求。烧结钕铁硼磁体为多相结构，各相之间存在较大的电位差，尤其是晶间及晶界交隅处的富钕相电化学活性较高，使得磁体在电化学、潮湿或高温环境中极易被腐蚀。
当前提高钕铁硼磁体耐蚀性能的方法主要有合金化法和表面防护处理法。采用合金化法提高磁体的耐蚀性能易造成磁体磁性能的大幅下降，因此，工业上通常采用添加防护涂层法来彻底解决磁体耐蚀性能差的缺点。其中电镀方法以工艺条件易实现、成本低和易于批量生产等优点，成为了钕铁硼表面防护处理的最主要手段。但是，传统用于烧结钕铁硼磁体表面防护的电镀金属镀层均存在其各自的缺点，例如，电镀锌层的结晶粒子较粗，耐高温性能较差；电镀镍层对磁体的磁性能有屏蔽作用。另外，所有电镀制备的镀层与烧结钕铁硼基体之间的结合力均较差，电镀过程中产生的氢会造成磁体表面镀层的脆性增加。在特殊的应用领域(如航空航天、风电等应用领域)，镀层脆性及耐磨性能差极易造成磁体表面镀层的腐蚀防护失效。因此，开发烧结钕铁硼磁体表面高耐磨、耐腐蚀且具有较高韧性的金属涂层涂覆技术成为当前烧结钕铁硼磁体表面防护领域一个亟需解决的难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法，解决了现有烧结钕铁硼磁体表面电镀金属镀层存在的耐磨性能、耐蚀性能及韧性较差的问题。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案实现。
一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法，包括以下步骤：
(1)熔覆材料的制备：将钴基自熔性合金粉末与纳米陶瓷颗粒粉末通过机械搅拌充分混合；
(2)磁体前处理：采用高浓度硝酸溶液对烧结钕铁硼磁体进行前处理，以去除磁体表面形成的氧化膜；
(3)磁体表面激光熔覆层的制备：基于步骤(1)中制备的熔覆材料，采用同步送粉激光熔覆工艺，在经步骤(2)处理的烧结钕铁硼磁体表面制备与基体工作表面呈冶金结合的钴基/纳米陶瓷颗粒复合涂层。
进一步，所述钴基自熔性合金粉末的粒度范围为400～800目，为Co42、Co50、Co55中的一种；所述纳米陶瓷颗粒粉末的粒径范围为50～200nm，为纳米陶瓷颗粒Si3N4、SiO2、TiO2、ZrO2中的一种或一种以上。
进一步，所述钴基自熔性合金粉末与纳米陶瓷颗粒粉末的比例为：30～70:1，机械搅拌的时间在5h以上。
进一步，所述步骤(2)磁体前处理的具体方式为：将烧结钕铁硼磁体在浓度为10％～20％之间的硝酸溶液中进行酸洗，酸洗的时间为5～20s，然后将磁体在去离子水溶液中超声清洗2～5min。
进一步，所述步骤(3)在磁体表面制备激光熔覆层的具体方式为：以步骤(1)所述的钴基自熔性合金与纳米陶瓷颗粒混合粉末作为熔覆材料，采用同步送粉激光熔覆工艺，在烧结钕铁硼磁体表面制备钴基/纳米陶瓷颗粒复合涂层，激光熔覆过程中的参数设置范围为：激光熔覆功率：2000～3000W，光斑尺寸D＝4～6mm，扫描速度V＝3～10mm/s。
与现有技术相比较，本发明的有益效果为：
激光熔覆方法制备的钴基熔覆层本身就具有优异的耐磨、耐蚀及耐高温性能，掺杂纳米陶瓷颗粒后，复合涂层的耐磨性能可得到进一步的提高；该方法制备的复合涂层与基体之间为冶金结合，涂层与基体之间的结合力极高；另外，在制备激光熔覆复合涂层前，采用浓度较高的硝酸对磁体进行前处理，在提高前处理工艺效率、节省前处理工艺时间的同时，还可以实现磁体表面的均匀腐蚀，解决了稀硝酸(3～5％)处理时间较长且造成磁体表面晶间富钕相优先发生腐蚀的难题，该前处理工艺对磁体磁性能的影响较小。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。
实施例1
一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法，包括以下步骤：
(1)熔覆材料的制备：
将自熔性钴基合金粉末Co42(粒度：400目)与纳米颗粒粉末Si3N4(粒径为50nm)按30：1的比例置入搅拌器中机械搅拌5h制成混合粉末。
(2)磁体前处理：
采用规格为38mm×18mm×8mm的块状烧结钕铁硼磁体(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供)进行试验，将烧结钕铁硼磁体在浓度为10％的硝酸溶液中进行前处理，以去除磁体表面固有的氧化皮。酸洗时间为20s，然后将磁体在去离子水溶液中超声清洗5min。
(3)磁体表面激光熔覆层的制备：
采用同步送粉激光熔覆的方式，以步骤(1)所述的钴基自熔性合金与纳米陶瓷颗粒混合粉末作为熔覆材料，在烧结钕铁硼磁体表面制备钴基/纳米陶瓷颗粒复合涂层。激光熔覆过程中的参数设置范围为：激光熔覆功率：2000W，光斑尺寸D＝4mm，扫描速度V＝3mm/s。
实施例2：
一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法，包括以下步骤：
(1)熔覆材料的制备：
将自熔性钴基合金粉末Co50(粒度：600目)与纳米颗粒粉末ZrO2(粒径为80nm)按50：1的比例置入搅拌器中机械搅拌10h制成混合粉末。
(2)磁体前处理：
采用规格为38mm×18mm×8mm的块状烧结钕铁硼磁体(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供)进行试验，将烧结钕铁硼磁体在浓度为15％的硝酸溶液中进行前处理工艺，以去除磁体表面固有的氧化皮。酸洗时间为12s，然后将磁体在去离子水溶液中超声清洗3min。
(3)磁体表面激光熔覆层的制备：
采用同步送粉激光熔覆的方式，以步骤(1)所述的钴基自熔性合金与纳米陶瓷颗粒混合粉末作为熔覆材料，在烧结钕铁硼磁体表面制备钴基/纳米陶瓷颗粒复合涂层。激光熔覆过程中的参数设置范围为：激光熔覆功率：2500W，光斑尺寸D＝5mm，扫描速度V＝7mm/s。
实施例3：
一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法，包括以下步骤：
(1)熔覆材料的制备：
将自熔性钴基合金粉末Co55(粒度：800目)与Si3N4、TiO2混合的纳米颗粒粉末(粒径为100nm)按70：1的比例置入搅拌器中机械搅拌12h制成混合粉末。
(2)磁体前处理：
采用规格为38mm×18mm×8mm的块状烧结钕铁硼磁体(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供)进行试验，将烧结钕铁硼磁体在浓度为20％的硝酸溶液中进行前处理工艺，以去除磁体表面固有的氧化皮。酸洗时间为5s，然后将磁体在去离子水溶液中超声清洗2min。
(3)磁体表面激光熔覆层的制备：
采用同步送粉激光熔覆的方式，以步骤(1)所述的钴基自熔性合金与纳米陶瓷颗粒混合粉末作为熔覆材料，在烧结钕铁硼磁体表面制备钴基/纳米陶瓷颗粒复合涂层。激光熔覆过程中的参数设置范围为：激光熔覆功率：3000W，光斑尺寸D＝6mm，扫描速度V＝10mm/s。
对比实施例1(实施例3的对比实施例)：
磁体前处理：
采用规格为38mm×18mm×8mm的块状烧结钕铁硼磁体(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供)进行试验，将烧结钕铁硼磁体在浓度为20％的硝酸溶液中进行前处理工艺，以去除磁体表面固有的氧化皮。酸洗时间为5s，最后将磁体在去离子水溶液中超声清洗2min。
磁体表面激光熔覆层的制备：
采用同步送粉激光熔覆的方式，以将自熔性钴基合金粉末Co55(粒度：800目)作为熔覆材料，在烧结钕铁硼磁体表面制备钴基涂层。激光熔覆过程中的参数设置范围为：激光熔覆功率：3000W，光斑尺寸D＝6mm，扫描速度V＝10mm/s。
对比实施例2(对比实施例1的对比实施例)：
采用规格为38mm×18mm×8mm的块状烧结钕铁硼磁体(由安徽大地熊新材料股份有限公司提供)进行试验，将烧结钕铁硼磁体在浓度为20％的硝酸溶液中进行前处理工艺，以去除磁体表面固有的氧化皮。酸洗时间为5s，最后将磁体在去离子水溶液中超声清洗2min，干燥后作为对照实施例2样品进行性能测试。
试验例：
对实施例1～3和对比实施例1～2制备的产品进行盐雾试验、摩擦磨损试验及断裂韧性测试，具体结果见下表：
产品 盐雾试验(h) 摩擦磨损实验(mg/mm2) 断裂韧性Kc(MN/m-3/2)
具体实施例1 96 0.0197 19.2
具体实施例2 108 0.0209 18.5
具体实施例3 120 0.0234 17.9
对比实施例1 120 0.0307 15.3
对比实施例2 0.1 0.19 8.9
通过上述实施例可以发现，通过在烧结钕铁硼磁体表面激光熔覆钴基/纳米陶瓷颗粒复合涂层后，磁体的耐中性盐雾实验能力显著提高，说明磁体的耐蚀性能显著提高。同时，纳米陶瓷颗粒的复合使得激光熔覆钴基涂层的耐磨性能及断裂韧性显著增加。
以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明保护的范围。

Claims (6)

1.一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）熔覆材料的制备：将钴基自熔性合金粉末与纳米陶瓷颗粒粉末通过机械搅拌充分混合；
（2）磁体前处理：采用硝酸溶液对烧结钕铁硼磁体进行前处理，以去除磁体表面形成的氧化膜；
（3）磁体表面激光熔覆层的制备：基于步骤（1）中制备的熔覆材料，采用同步送粉激光熔覆工艺，在经步骤（2）处理的烧结钕铁硼磁体表面制备钴基/纳米陶瓷颗粒复合涂层。
2. 根据权利要求1所述的一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法，其特征在于：所述钴基自熔性合金粉末的粒度范围为400~800目；所述纳米陶瓷颗粒粉末的粒径范围为50～200 nm，为纳米陶瓷颗粒Si3N4、SiO2、TiO2、ZrO2中的一种或一种以上。
3.根据权利要求1或2所述的一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法，其特征在于：所述钴基自熔性合金粉末与纳米陶瓷颗粒粉末的比例为：30~70:1，机械搅拌的时间在5h以上。
4.根据权利要求1所述的一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法，其特征在于，所述步骤(2)磁体前处理的具体方式为：将烧结钕铁硼磁体在浓度为10%～20%之间的硝酸溶液中进行酸洗，酸洗的时间为5～20 s，然后将磁体在去离子水溶液中超声清洗2～5min。
5.根据权利要求1所述的一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法，其特征在于，所述步骤(3)中激光熔覆过程的参数设置范围为：激光熔覆功率为2000～3000 W，光斑尺寸D＝4～6 mm，扫描速度V＝3～10 mm/s。
6.根据权利要求2所述的一种在烧结钕铁硼磁体表面制备金属涂层的方法，其特征在于：所述钴基自熔性合金粉末为Co42、Co50、Co55中的一种。
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