CN104464998A - 一种高磁能积烧结钕铁硼永磁材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明高磁能积烧结钕铁硼永磁材料；是由钕铁硼粉末、纳米铋粉、纳米锶铁氧体、纳米二硫化钼烧结而成；所述钕铁硼粉末的组分及质量百分比为：Nd 25.6～27.1%、B 0.76～0.89%、Cu 0.45～0.53%、Co 0.25～0.32%、Ga 0.35～0.43%、Nb 1.04～1.16%、Pr 3.9～4.6%、Al 0.34～0.41%、余量为Fe。本发明高磁能积烧结钕铁硼永磁材料；由纳米混合粉均匀分散包裹主相晶粒表面层，经过两次烧结，两次回火制成。该高磁能积烧结钕铁硼永磁材料；具有高的剩磁和最大磁能积，剩磁达到1.46T，最大磁能积达到438kJ/m3；同时其矫顽力也得到提高。

Description

一种高磁能积烧结钕铁硼永磁材料及制备方法
技术领域
本发明属于磁性功能材料领域，具体涉及一种高磁能积烧结钕铁硼永磁材料及制备方法。
背景技术
钕铁硼是磁性材料，由于其优异的磁性能而被称为“磁王”。钕铁硼磁性材料是钕，氧化铁等的合金。又称磁钢。钕铁硼具有极高的磁能积和矫力，同时高能量密度的优点使钕铁硼永磁材料在现代工业和电子技术中获得了广泛应用，钕铁硼的优点是性价比高，具良好的机械特性；不足之处在于居里温度点低，温度特性差，且易于粉化腐蚀，必须通过调整其化学成分和采取表面处理方法使之得以改进，才能达到实际应用的要求。
自从1983年Sagawa等人发现钕铁硼磁体以来，其优异的磁性能创造了当时的最高纪录，从而宣告了第三代稀土永磁体的诞生，理论磁能积(BH)可达64MGOe(509kJ／m3)，实验室磁能积(BH)已达59MGOe(469kJ／m3)，工业规模可生产磁能积(BH)高达52MGOe(413kJ／m3)的磁体。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中的不足，提供一种高磁能积烧结钕铁硼永磁材料及制备方法。
本发明高磁能积烧结钕铁硼永磁材料；是由钕铁硼粉末、纳米铋粉、纳米锶铁氧体、纳米二硫化钼烧结而成；所述钕铁硼粉末的组分及质量百分比为：
Nd 25.6～27.1%、B 0.76～0.89%、Cu 0.45～0.53%、Co 0.25～0.32%、Ga 0.35～0.43%、Nb 1.04～1.16%、Pr 3.9～4.6%、Al 0.34～0.41%、余量为Fe。
作为优化，该高磁能积烧结钕铁硼永磁材料，所述纳米铋粉粒径为50～60nm、纳米锶铁氧体粒径为20～30nm、纳米二硫化钼粒径为40～50nm。
制备该高磁能积烧结钕铁硼永磁材料的方法，包括以下步骤：
（1）按照质量百分比Nd 25.6～27.1%、B 0.76～0.89%、Cu 0.45～0.53%、Co 0.25～0.32%、Ga 0.35～0.43%、Nb 1.04～1.16%、Pr 3.9～4.6%、Al 0.34～0.41%、余量为Fe配比原料，将该原料放入真空速凝甩带炉中，熔炼成厚度在0.2～0.3mm 之间的薄片；
（2）将步骤（1）中的薄片，加入氢破炉，并在550～570℃脱氢6小时制成粗粉；然后经过气流磨后制成平均粒度均为2～3μm 的磁粉；
（3）将纳米铋粉、纳米锶铁氧体、纳米二硫化钼、三乙醇胺按照质量比为16：42：6：3的比例混合，加入超细研磨机中，研磨混合1～2小时，得到纳米混合粉末；
（4）将步骤（2）中的磁粉、步骤（3）中的纳米混合粉末按照质量比为100：8的比例，加入到行星式球磨机中混合均匀，得混合粉料；
（5）将步骤（4）中的混合粉料，置于在1.8～2.5T 的磁场中取向并压制成压坯，放入真空烧结炉内930～980℃烧结1小时，快冷风冷后，抽真空在1080～1150℃二次烧结2.5小时，经815～855℃回火处理3 h，经665～715℃二次回火处理2 h。
本发明高磁能积烧结钕铁硼永磁材料；由纳米铋粉、纳米锶铁氧体、纳米二硫化钼分散混合制成的纳米混合粉，由纳米混合粉均匀分散包裹主相晶粒表面层，经过两次烧结，两次回火制成。本发明高磁能积烧结钕铁硼永磁材料；具有高的剩磁和最大磁能积，剩磁达到1.49T，最大磁能积达到438kJ/m3；同时其矫顽力也得到提高。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：制备该高磁能积烧结钕铁硼永磁材料的方法，包括以下步骤：
（1）按照质量百分比Nd 25.9%、B 0.81%、Cu 0.48%、Co 0.27%、Ga 0.37%、Nb 1.08%、Pr 4.1%、Al 0.36%、余量为Fe配比原料，将该原料放入真空速凝甩带炉中，熔炼成厚度在0.2～0.3mm 之间的薄片；
（2）将步骤（1）中的薄片，加入氢破炉，并在560℃脱氢6小时制成粗粉；然后经过气流磨后制成平均粒度均为2～3μm 的磁粉；
（3）将纳米铋粉、纳米锶铁氧体、纳米二硫化钼、三乙醇胺按照16：42：6：3比例混合，加入QDmill/思创SC-H型纳米超细研磨机中，研磨混合1.5小时，得到纳米混合粉末；
（4）取步骤（2）中的磁粉100公斤、步骤（3）中的纳米混合粉末8公斤，加入到DECO-PBM-H-2L卧式行星式球磨机中混合均匀，得混合粉料；
（5）将步骤（4）中的混合粉料，置于在2.1T 的磁场中取向并压制成压坯，放入真空烧结炉内955℃烧结1小时，快冷风冷后，抽真空在1110℃二次烧结2.5小时，经835℃回火处理3 h，经685℃二次回火处理2 h；
用NIM-10000型磁性能测试仪测量该实施例样品的磁性能为：剩磁(Br) 1.49T ；磁感应矫顽力(bHc) 873 kA/m；内禀矫顽力(jHc) 1495 kA/m；最大磁能积(BH)max  438kJ/m3；居里温度(Tc) 317℃。
实施例2：制备该高磁能积烧结钕铁硼永磁材料的方法，包括以下步骤：
（1）按照质量百分比Nd 25.6%、B 0.76%、Cu 0.45%、Co 0.25%、Ga 0.35%、Nb 1.04%、Pr 3.9%、Al 0.34%、余量为Fe配比原料，将该原料放入真空速凝甩带炉中，熔炼成厚度在0.2～0.3mm 之间的薄片；
（2）将步骤（1）中的薄片，加入氢破炉，并在550℃脱氢6小时制成粗粉；然后经过气流磨后制成平均粒度均为2～3μm 的磁粉；
（3）将纳米铋粉、纳米锶铁氧体、纳米二硫化钼、三乙醇胺按照16：42：6：3比例混合，加入QDmill/思创SC-H型纳米超细研磨机中，研磨混合1小时，得到纳米混合粉末；
（4）取步骤（2）中的磁粉100公斤、步骤（3）中的纳米混合粉末8公斤，加入到DECO-PBM-H-2L卧式行星式球磨机中混合均匀，得混合粉料；
（5）将步骤（4）中的混合粉料，置于在1.8T 的磁场中取向并压制成压坯，放入真空烧结炉内930℃烧结1小时，快冷风冷后，抽真空在1080℃二次烧结2.5小时，经815℃回火处理3 h，经665℃二次回火处理2 h；
用NIM-10000型磁性能测试仪测量该实施例样品的磁性能为：剩磁(Br) 1.48T；磁感应矫顽力(bHc) 872 kA/m；内禀矫顽力(jHc) 1497 kA/m；最大磁能积(BH)max  437kJ/m3；居里温度(Tc) 316℃。
实施例3：制备该高磁能积烧结钕铁硼永磁材料的方法，包括以下步骤：
（1）按照质量百分比Nd 27.1%、B 0.89%、Cu 0.53%、Co 0.32%、Ga 0.43%、Nb 1.16%、Pr 4.6%、Al 0.41%、余量为Fe配比原料，将该原料放入真空速凝甩带炉中，熔炼成厚度在0.2～0.3mm 之间的薄片；
（2）将步骤（1）中的薄片，加入氢破炉，并在570℃脱氢6小时制成粗粉；然后经过气流磨后制成平均粒度均为2～3μm 的磁粉；
（3）将纳米铋粉、纳米锶铁氧体、纳米二硫化钼、三乙醇胺按照16：42：6：3比例混合，加入QDmill/思创SC-H型纳米超细研磨机中，研磨混合2小时，得到纳米混合粉末；
（4）取步骤（2）中的磁粉100公斤、步骤（3）中的纳米混合粉末8公斤，加入到DECO-PBM-H-2L卧式行星式球磨机中混合均匀，得混合粉料；
（5）将步骤（4）中的混合粉料，置于在2.5T 的磁场中取向并压制成压坯，放入真空烧结炉内980℃烧结1小时，快冷风冷后，抽真空在1150℃二次烧结2.5小时，经855℃回火处理3 h，经715℃二次回火处理2 h；
用NIM-10000型磁性能测试仪测量该实施例样品的磁性能为：剩磁(Br) 1.48T；磁感应矫顽力(bHc) 871kA/m ；内禀矫顽力(jHc) 1494 kA/m；最大磁能积(BH)max  436kJ/m3；居里温度(Tc) 318℃。

Claims (3)

1.一种高磁能积烧结钕铁硼永磁材料；其特征在于是由钕铁硼粉末、纳米铋粉、纳米锶铁氧体、纳米二硫化钼烧结而成；所述钕铁硼粉末的组分及质量百分比为：
Nd 25.6～27.1%、B 0.76～0.89%、Cu 0.45～0.53%、Co 0.25～0.32%、Ga 0.35～0.43%、Nb 1.04～1.16%、Pr 3.9～4.6%、Al 0.34～0.41、余量为Fe。
2.根据权利要求1所述的所述的高磁能积烧结钕铁硼永磁材料，其特征在于在所述纳米铋粉粒径为50～60nm、纳米锶铁氧体粒径为20～30nm、纳米二硫化钼粒径为40～50nm。
3.一种制备权利要求1或2所述高磁能积烧结钕铁硼永磁材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）按照质量百分比Nd 25.6～27.1%、B 0.76～0.89%、Cu 0.45～0.53%、Co 0.25～0.32%、Ga 0.35～0.43%、Nb 1.04～1.16%、Pr 3.9～4.6%、Al 0.34～0.41%、余量为Fe配比原料，将该原料放入真空速凝甩带炉中，熔炼成厚度在0.2～0.3mm 之间的薄片；
（2）将步骤（1）中的薄片，加入氢破炉，并在550～570℃脱氢6小时制成粗粉；然后经过气流磨后制成平均粒度均为2～3μm 的磁粉；
（3）将纳米铋粉、纳米锶铁氧体、纳米二硫化钼、三乙醇胺按照质量比为16：42：6：3的比例混合，加入超细研磨机中，研磨混合1～2小时，得到纳米混合粉末；
（4）将步骤（2）中的磁粉、步骤（3）中的纳米混合粉末按照质量比为100：8的比例，加入到行星式球磨机中混合均匀，得混合粉料；
（5）将步骤（4）中的混合粉料，置于在1.8～2.5T 的磁场中取向并压制成压坯，放入真空烧结炉内930～980℃烧结1小时，快冷风冷后，抽真空在1080～1150℃二次烧结2.5小时，经815～855℃回火处理3 h，经665～715℃二次回火处理2 h。
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