CN105418062A - 一种永磁铁氧体及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种永磁铁氧体及其制造方法。它具体操作步骤如下：分别制备具有CaaSrbR1-a-bFe3+ 2m-cTcO19铁氧体主相的预烧料和具有Sr1-xRxFe3+ 2n-yTyO19铁氧体主相的预烧料，将预烧料经干式粗粉碎处理；按一定比例分别称取上述两种预烧料粉末，同时添加SiO2、CaCO3、葡萄糖酸钙的混合物投入到球磨机，再添加去离子水作为球磨介质进行研磨；湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，然后压制成型；在100℃～600℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除有机分散剂，然后在空气中进行烧结，获得烧结体。本发明的有益效果是：通过两种或多种具有不同的铁氧体主相成分的预烧料通过二次球磨、成型烧结后，复合形成一种新的铁氧体主相的材料，使得铁氧体材料磁性能在原有材料的基础上进一步提高。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体相关技术领域，尤其是指一种永磁铁氧体及其制造方法。
背景技术
作为由氧化物形成的永磁材料，熟知的有六方晶系的M型(磁铅石型)Sr铁氧体或Ba铁氧体。由这些铁氧体形成的铁氧体磁性材料，是以永磁铁氧体烧结体或粘结永磁体形式供应的。近年，随着电子零部件朝小型化、高性能化发展，对于永磁铁氧体材料，也要求其小型化且具备高的磁性能。一般来说，永磁铁氧体的磁性指标多使用剩余磁感应强度(Br)及内禀矫顽力(Hcj)，并且将这两个指标高的认为其磁性能高。如何提高永磁铁的Br及Hcj出发，技术人员主要是对改变成分的相关研究，如离子置换，调整摩尔比等方面进行大量的研究。
现有永磁铁氧体的制造工艺一般是通过确定摩尔比和离子代换量，如SrO·nFe2O3、Sr1-x，Sr1-xRxFe3+ 2n-yTyO19系列主相的铁氧体成分，使得在最终永磁体中达到设定的单一铁氧体主相，这限制了永磁铁氧体材料磁性能的进一步提高。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在上述的不足，提供了一种能够有效提高磁性能的永磁铁氧体及其制造方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种永磁铁氧体，包括具有Sr1-xRxFe3+ 2n-yTyO19铁氧体主相的Sr系列铁氧体材料和具有CaaSrbR1-a-bFe3+ 2m-cTcO19铁氧体主相的Ca系列铁氧体材料，其中具有Sr1-xRxFe3+ 2n-yTyO19铁氧体主相的Sr系列铁氧体材料比例占30％及以下，具有CaaSrbR1-a-bFe3+ 2m-cTcO19铁氧体主相的Ca系列铁氧体材料比例占70％及以上；R代表选自稀土元素中的至少一种元素，且必须含有La；T代表Bi、Co、Mn、Zn中的至少一种元素，且必须含有Co。
本发明通过两种或多种具有不同的铁氧体主相成分的预烧料复合形成一种新的铁氧体主相的材料，使得复合后的铁氧体材料磁性能在原有材料的基础上进一步提高。
作为优选，所述具有Sr1-xRxFe3+ 2n-yTyO19铁氧体主相的Sr系列铁氧体材料中：0.1≤x≤0.4，0.05≤y≤0.25，5.8≤n≤6.1。
作为优选，所述具有CaaSrbR1-a-bFe3+ 2m-cTcO19铁氧体主相的Ca系列铁氧体材料对应的氧化物以摩尔百分比计算为：Fe2O3为83～91mol％，CaCO3为1.0～4.5mol％，La2O3为2.1～6.0mol％和Co2O3为1.5～3.5mol％，余量为SrCO3，其中5.0≤m≤5.8。
本发明还提供了一种永磁铁氧体的制造方法，具体操作步骤如下：
(1)制备一种具有CaaSrbR1-a-bFe3+ 2m-cTcO19铁氧体主相的预烧料，将预烧料经干式粗粉碎处理；
(2)制备一种具有Sr1-xRxFe3+ 2n-yTyO19铁氧体主相的预烧料，将预烧料经干式粗粉碎处理；
(3)按一定比例分别称取步骤(1)和步骤(2)制备的预烧料粉末，同时添加SiO2、CaCO3、葡萄糖酸钙的混合物投入到球磨机，再添加去离子水作为球磨介质进行研磨；
(4)湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，然后压制成型；
(5)在100℃～600℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除有机分散剂，然后在空气中进行烧结，获得烧结体。
本发明中将两种具有不同的铁氧体主相成分的预烧料通过二次球磨、成型烧结后，复合形成一种新的铁氧体主相的材料，使得复合后的铁氧体材料磁性能在原有材料的基础上进一步提高。
作为优选，在步骤(1)中，预烧料的具体制备方法如下：按配比称取Fe2O3、CaCO3、La2O3、Co2O3、SrCO3原材料进行湿法一次球磨，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中预烧，获得块状预烧料。
作为优选，其特征是，在步骤(2)中，预烧料的具体制备方法如下：按配比称取Fe2O3、La2O3、Co2O3、SrCO3原材料进行湿法一次球磨，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中预烧，获得块状预烧料。
作为优选，在步骤(3)中，研磨时间为22小时，球磨后的料浆平均粒度为0.7um。
作为优选，在步骤(4)中，在进行离心脱水时，料浆的浓度调整为65％。
作为优选，在步骤(4)中，在压制成型时，压制方向施加14000Oe的成型磁场，成型压力为5MPa。
作为优选，在步骤(5)中，在空气中进行烧结时，升温速度是150℃/小时，在1210℃保温90分钟。
本发明的有益效果是：通过两种或多种具有不同的铁氧体主相成分的预烧料通过二次球磨、成型烧结后，复合形成一种新的铁氧体主相的材料，使得铁氧体材料磁性能在原有材料的基础上进一步提高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1：
1)、制备一种具有Sr0.157Ca0.39La0.453Fe9.82Co0.32O19铁氧体主相的预烧料，按配比称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、CaCO3(纯度≥98.5wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.0um)、La2O3(纯度≥99.3wt％，颗粒的原始平均粒度≤5um)、Co2O3(Co含量≥72wt％，颗粒的原始平均粒度≤3um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间5小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.78um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中1250℃预烧，保温时间2小时，获得块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为3.75um。
2)、制备一种具有Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19铁氧体主相的预烧料，按配比称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、La2O3(纯度≥99.3wt％，颗粒的原始平均粒度≤5um)、Co2O3(Co含量≥72wt％，颗粒的原始平均粒度≤3um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间5小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.8um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中1210℃预烧，保温时间1小时，获得块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为3.5um。
3)、A配方分别称取步骤1)制备的粉末400g、步骤2)制备的粉末100g，共计500g，同时添加3.25gSiO2、9.25gCaCO3、3.0g葡萄糖酸钙的混合物投入到球磨机，再添加720ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为22小时，球磨后的料浆平均粒度为0.7um。
B配方(比较例1)称取步骤1)制备的粉末500g，同时添加3.25gSiO2、9.25gCaCO3、3.0g葡萄糖酸钙的混合物投入到球磨机，再添加720ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为22小时，球磨后的料浆平均粒度为0.7um。
C配方(比较例2)称取步骤2)制备的粉末500g，同时添加2.5gSiO2、8.92gCaCO3、3.0g葡萄糖酸钙的混合物投入到球磨机，再添加720ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为22小时，球磨后的料浆平均粒度为0.7um。
4)、湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为65％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加14000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为5MPa。
5)、在100℃～600℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除有机分散剂，然后在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1210℃保温90分钟，获得烧结体。对烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max，如表1所示。
表1实施例1和对比例性能对比
| 编号 | Br(Gs) | Hcb(Oe) | Hcj(Oe) | (BH)max(MGOe) |
| 实施例1 | 4540 | 4095 | 5432 | 4.766 |
| 比较例1 | 4430 | 3950 | 5650 | 4.52 |
| 比较例2 | 4599 | 3324 | 3520 | 4.70 |
实施例2
1)、制备一种具Sr0.2Ca0.32La0.48Fe10.4Co0.34O19铁氧体主相的预烧料，按配比称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、CaCO3(纯度≥98.5wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.0um)、La2O3(纯度≥99.3wt％，颗粒的原始平均粒度≤5um)、Co2O3(Co含量≥72wt％，颗粒的原始平均粒度≤3um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间5小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.78um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中1240℃预烧，保温时间3小时，获得块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为3.9um。
2)、制备一种具有Sr0.8La0.2Fe11.8Co0.2O19铁氧体主相的预烧料，按配比称取Fe2O3(纯度≥99.3wt％，Cl-≤0.1wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)、La2O3(纯度≥99.3wt％，颗粒的原始平均粒度≤5um)、Co2O3(Co含量≥72wt％，颗粒的原始平均粒度≤3um)、SrCO3(纯度≥97wt％，颗粒的原始平均粒度≤1.5um)等原材料进行湿法一次球磨，球磨时间5小时，混合后的颗粒的平均粒度为0.8um，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中1210℃预烧，保温时间1小时，获得块状预烧料。将预烧料经干式粗粉碎处理，粗粉碎后粉体的平均粒径为3.5um。
3)、分别称取步骤1)制备的粉末450g、步骤2)制备的粉末50g，共计500g，同时添加2.0gSiO2、9.82gCaCO3、3.0g葡萄糖酸钙的混合物投入到球磨机，再添加720ml去离子水作为球磨介质进行研磨，研磨时间为22小时，球磨后的料浆平均粒度为0.7um。
4)、湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为65％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加14000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为5MPa。
5)、在100℃～600℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除有机分散剂，然后在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1210℃保温90分钟，获得烧结体。对烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max。
表2实施例1和实施例2磁性能结果
| 编号 | Br(Gs) | Hcb(Oe) | Hcj(Oe) | (BH)max(MGOe) |
| 实施例1 | 4540 | 4095 | 5432 | 4.766 |
| 实施例2 | 4560 | 4120 | 4920 | 4.99 |
Claims (10)
1.一种永磁铁氧体，其特征是，包括具有Sr1-xRxFe3+ 2n-yTyO19铁氧体主相的Sr系列铁氧体材料和具有CaaSrbR1-a-bFe3+ 2m-cTcO19铁氧体主相的Ca系列铁氧体材料，其中具有Sr1-xRxFe3+ 2n-yTyO19铁氧体主相的Sr系列铁氧体材料比例占30％及以下，具有CaaSrbR1-a-bFe3+ 2m-cTcO19铁氧体主相的Ca系列铁氧体材料比例占70％及以上；R代表选自稀土元素中的至少一种元素，且必须含有La；T代表Bi、Co、Mn、Zn中的至少一种元素，且必须含有Co。
2.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体，其特征是，所述具有Sr1-xRxFe3+ 2n-yTyO19铁氧体主相的Sr系列铁氧体材料中：0.1≤x≤0.4，0.05≤y≤0.25，5.8≤n≤6.1。
3.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体，其特征是，所述具有CaaSrbR1-a-bFe3+ 2m-cTcO19铁氧体主相的Ca系列铁氧体材料对应的氧化物以摩尔百分比计算为：Fe2O3为83～91mol％，CaCO3为1.0～4.5mol％，La2O3为2.1～6.0mol％和Co2O3为1.5～3.5mol％，余量为SrCO3，其中5.0≤m≤5.8。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种永磁铁氧体的制造方法，其特征是，具体操作步骤如下：
(1)制备一种具有CaaSrbR1-a-bFe3+ 2m-cTcO19铁氧体主相的预烧料，将预烧料经干式粗粉碎处理；
(2)制备一种具有Sr1-xRxFe3+ 2n-yTyO19铁氧体主相的预烧料，将预烧料经干式粗粉碎处理；
(3)按一定比例分别称取步骤(1)和步骤(2)制备的预烧料粉末，同时添加SiO2、CaCO3、葡萄糖酸钙的混合物投入到球磨机，再添加去离子水作为球磨介质进行研磨；
(4)湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，然后压制成型；
(5)在100℃～600℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除有机分散剂，然后在空气中进行烧结，获得烧结体。
5.根据权利要求4所述的一种永磁铁氧体的制造方法，其特征是，在步骤(1)中，预烧料的具体制备方法如下：按配比称取Fe2O3、CaCO3、La2O3、Co2O3、SrCO3原材料进行湿法一次球磨，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中预烧，获得块状预烧料。
6.根据权利要求4所述的一种永磁铁氧体的制造方法，其特征是，在步骤(2)中，预烧料的具体制备方法如下：按配比称取Fe2O3、La2O3、Co2O3、SrCO3原材料进行湿法一次球磨，随后将料浆在烘箱中进行烘干，经10MPa压力预压处理，随后在空气中预烧，获得块状预烧料。
7.根据权利要求4所述的一种永磁铁氧体的制造方法，其特征是，在步骤(3)中，研磨时间为22小时，球磨后的料浆平均粒度为0.7um。
8.根据权利要求4所述的一种永磁铁氧体的制造方法，其特征是，在步骤(4)中，在进行离心脱水时，料浆的浓度调整为65％。
9.根据权利要求4所述的一种永磁铁氧体的制造方法，其特征是，在步骤(4)中，在压制成型时，压制方向施加14000Oe的成型磁场，成型压力为5MPa。
10.根据权利要求4所述的一种永磁铁氧体的制造方法，其特征是，在步骤(5)中，在空气中进行烧结时，升温速度是150℃/小时，在1210℃保温90分钟。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20190708 Address after: 435414 Shifo Temple Industrial Park, Wuxue City, Huanggang City, Hubei Province Patentee after: Wuxuedong Magnets Co., Ltd. Address before: 322118 Hengdian industrial district, Dongyang City, Jinhua, Zhejiang Patentee before: Dongci Co., Ltd. of Hengdian Group Corp. |
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| TR01 | Transfer of patent right |