CN111116187A - 一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法，所述方法为在铁氧体片烧结前，在原有铁氧体片配方的基础上，使配方中含铁氧化物的摩尔百分比降低，并在烧结中提高烧结温度。所述方法可以有效提高铁氧体片的分片性能，减少分片过程中对铁氧体片结构的破坏，提高铁氧体片的生产效率，简化生产步骤。

Description

一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法
技术领域
本发明属于铁氧体领域，涉及铁氧体片的制备方法，尤其涉及一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法。
背景技术
电磁感应无线充电，利用的是电生磁——磁生电的电磁感应原理，即“电”与“磁”可以实现相互转化。手机与无线充电器两端分别安置有接收/发射线圈，无线充电器电流通过发射端的线圈产生磁场，手机接收端的线圈靠近该磁场就会产生电流，后经手机内置整流稳压滤波电路转化成可以使用的DC直流电。
在无线充电的装置之中，必须使用一种镍铜锌软磁铁氧体片，由于在手机中使用，所以限定了所使用磁片必须很薄，一般情况下为20-300um，而这样的磁片是用预烧好的磁粉，经过添加一定的粘结剂、增塑剂、分散剂后，合成出浆料，用浆料流延成生带，经过裁切，然后经过高温烧结才能够制成，由于所需磁片厚度很薄，但要求烧结出的磁片外观无杂质，平整度高，在大生产中，要求产量成品率和效率。
随着科技的进步，特别是手机笔记本电脑等的日趋超薄化，对铁氧体片的高性能，和超薄性提出了挑战。但是当铁氧体片的厚度为10～300um时，在工业化大生产中一般都是叠层烧结，当性能烧到预定要求时，叠层烧结的铁氧体片的片与片之间难以分离，这就加重了分片的难度，而且分片过程中容易破碎，极大的降低了成品率。
CN 105644060 A公开了一种铁氧体片，包括按NiCuZn铁氧体粉末100份重量份计：粘结剂2～8份；增塑剂1～6份；溶剂20～100份。该发明还公开了该铁氧体片的制备方法，所述制备方法包括球磨、烧结、分片、塑封和软化，所述制备方法为常规铁氧体片的制备方法，在分片过程中存在分片难的问题。
CN 105541314 A公开了一种铁氧体片材的制备方法，包括：将铁氧体磁粉、分散剂、粘结剂、增塑剂和溶剂均匀混合形成浆料；将所述浆料流延制成铁氧体生片；将所述铁氧体生片烘干，按照粗化介质、所述铁氧体生片、粗化介质、钢板的顺序依次叠放并装入包装袋中，真空密封；将包装好的所述铁氧体生片均压粗化后，取出粗化的所述铁氧体生片；将多片粗化的所述铁氧体生片叠放，放置在承烧板上，进行排胶和烧结，得到铁氧体片材。该方法可以降低铁氧体片变形性，提高平整度以及韧性，但并未提高体验体片烧结后的分片性能。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法，所述方法可以有效提高铁氧体片的分片性能，减少分片过程中对铁氧体片结构的破坏，提高铁氧体片的生产效率，简化生产步骤。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法，所述方法为在铁氧体片烧结前，在原有铁氧体片配方的基础上，使配方中含铁氧化物的摩尔百分比降低，并在烧结中提高烧结温度。
作为本发明优选的技术方案，所述方法为在原有铁氧体片配方的基础上，使配方中含铁氧化物的摩尔百分比降低0.5～1mol％，如0.5mol％、0.55mol％、0.6mol％、0.65mol％、0.7mol％、0.75mol％、0.8mol％、0.85mol％、0.9mol％、0.95mol％或1mol％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述铁氧体片配方中含有含铜化合物。所述含铜化合物为氧化铜和/或氧化亚铜。
本发明中，采用的铁氧体的制备方法为本领域公知的制备方法，即先根据制备的铁氧体片的种类确定原料(金属氧化物)及其配比，并将所述原料进行球磨混合，加入其它添加剂，并将得到的混合物流延成生片，将生片叠层烧结，冷却后分片，得到单层铁氧体片。
其中，所述添加剂为粘结剂、增塑剂或分散剂中的任意一种或至少两种的组合，而粘结剂、增塑剂以及分散剂的具体生产厂商以及牌号，本领域技术人员可根据性能的需要进行合理选择，因此说明书中不再赘述。
本发明中，使配方中含铁氧化物的摩尔百分比降低的方法可以是在球磨混合前，即确定原料中金属氧化合物的配比时即适当降低含铁氧化物的加入量，提高其他金属氧化物的加入量。
作为本发明优选的技术方案，所述铁氧体片烧结前对铁氧体片配方中的原料进行球磨。
作为本发明优选的技术方案，所述使配方中含铁氧化物的摩尔百分比降低的方法为，在球磨后添加除含铁化合物以及含铜化合物外的所述铁氧体片配方中的至少一种化合物。
本发明中，由于铁氧体片的制备过程中的球磨混合步骤中多采用钢珠作为球磨珠，因此在原料球磨后会有少量球磨珠上的铁进入到球磨后的粉料中，因此会影响原料的配比，因此需要加入其它金属氧化物进行配比的补正，为了简化制备方法，本发明中可以采用原配方先进行球磨混合，再确定需补正的原料量的同时，一并计算使配方中含铁氧化物的摩尔百分比降低0.5～1mol％时所需加入的其他原料量，这样可以充分减少多次添加带来的配方量的误差。
作为本发明优选的技术方案，在球磨后添加除含铁化合物以及含铜化合物外的所述铁氧体片配方中的至少一种化合物前，对球磨后的粉料的组成进行分析。所述分析方法优选为荧光分析法。
作为本发明优选的技术方案，所述烧结中提高烧结温度5～10℃，如5℃、5.5℃、6℃、6.5℃、7℃、7.5℃、8℃、8.5℃、9℃、9.5℃或10℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述铁氧体片为镍锌铁氧体片。
本发明中，所述一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法主要针对镍锌铁氧体片，而镍锌铁氧体片的原料除了Fe2O3、NiO以及ZnO外，本方法中CuO也为比不可少的原料之一，而其他可添加的原料、作用以及对性能的影响见表1。
表1
Figure BDA0001848648430000041
Figure BDA0001848648430000051
Figure BDA0001848648430000061
表1中的原料均可根据铁氧体片性能的需要进行添加，即除了Fe2O3和CuO外，在配方设计时或球磨后，可适当增加NiO、ZnO以及上述表格中的任意一种原料的添加量，来达到降低配方中Fe2O3摩尔百分比的目的。
作为本发明优选的技术方案，所述铁氧体片的配方法为45～50％Fe2O3，10～15mol％NiO，20～35mol％ZnO，5～10mol％CuO。该配方为高磁导率镍锌铁氧体片的常规配方，本发明仅以此配方对本发明提供的方法进行举例说明，本发明所述方法并不仅限于上述配方，所有镍锌铁氧体片的配方法均适用于本方法。
作为本发明优选的技术方案，降低配方中Fe2O3的摩尔百分比的方法为，在球磨后向配方中添加NiO和ZnO。
本发明中，所述方法使配方一直处于缺铁状态，同时通过升高烧结温度，使烧结出的磁片表面形成一层微米级的CuO，而这些CuO是附着在磁片的表面，通过轻轻擦拭即可完全清除，从而达到使磁片易分片的目的。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法，所述方法可以有效提高铁氧体片的分片性能，减少分片过程中对铁氧体片结构的破坏，提高铁氧体片的生产效率，简化生产步骤，使分片合格率提高至99％以上。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法，本实施例中镍锌铁氧体片的原始配方为45.0mol％Fe2O3，14.7mol％NiO，31.8mol％ZnO，8.5mol％CuO，烧结温度为950℃。
本实施例提供的制备方法为：
(1)NiZn铁氧体原料100份及丙酮50份，其中NiZn铁氧体原料中44.5mol％Fe2O3，15mol％NiO，32mol％ZnO，8.5mol％CuO，球磨混合3小时；
(2)加入粘结剂5份，球磨混合8小时，再加入增塑剂5份，球磨混合2小时得到混合物；
(3)取步骤(2)中的混合物，放到流延成型机上制备出生片；
(4)将生片进行压制，生片厚度压制量为15％，生片长度、宽度方向的延展量为1.5％；
(5)烧结：生片经压制后裁剪成所需要的规格，再将裁剪后的生片叠加放置在烧结窑炉内960℃烧结3h，然后随炉冷却至常温后得到的铁氧体片；
(6)对步骤(6)得到的铁氧体片进行分片，并擦拭掉铁氧体表面的氧化铜粉末，得到单片镍锌铁氧体片。
本实施例中使用的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯。
本实施例中镍锌铁氧体片的分片合格率为99.8％，制备得到的单片NiZn铁氧体片的磁导率与原配方制备得到的镍锌铁氧体片的磁导率基本相同。
实施例2
本实施例提供一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法，本实施例中镍锌铁氧体片的原始配方与烧结温度与实施例1相同。
本实施例提供的制备方法为：
(1)NiZn铁氧体原料100份及丙酮50份，其中NiZn铁氧体原料中44mol％Fe2O3，15mol％NiO，32.5mol％ZnO，8.5mol％CuO，球磨混合3小时；
(2)加入粘结剂5份，球磨混合8小时，再加入增塑剂5份，球磨混合2小时得到混合物；
(3)取步骤(2)中的混合物，放到流延成型机上制备出生片；
(4)将生片进行压制，生片厚度压制量为15％，生片长度、宽度方向的延展量为1.5％；
(5)烧结：生片经压制后裁剪成所需要的规格，再将裁剪后的生片叠加放置在烧结窑炉内955℃烧结3h，然后随炉冷却至常温后得到的铁氧体片；
(6)对步骤(6)得到的铁氧体片进行分片，并擦拭掉铁氧体表面的氧化铜粉末，得到单片铁氧体片。
本实施例中使用的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯。
本实施例中镍锌铁氧体片的分片合格率为99.7％，制备得到的单片NiZn铁氧体片的磁导率与原配方制备得到的镍锌铁氧体片的磁导率基本相同。
实施例3
本实施例提供一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法，本实施例中镍锌铁氧体片的原始配方与烧结温度与实施例1相同。
本实施例提供的制备方法为：
(1)NiZn铁氧体原料100份及丙酮50份，其中NiZn铁氧体原料中45.0mol％Fe2O3，14.7mol％NiO，31.8mol％ZnO，8.5mol％CuO，球磨混合3小时；
(2)加入粘结剂5份，球磨混合8小时，再加入增塑剂5份，球磨混合2小时得到混合物，球磨后对混合物的成分进行荧光分析，并添加适量NiO和ZnO，使得混合物中各金属氧化物而对摩尔百分比为44.2mol％Fe2O3，15mol％NiO，32.3mol％ZnO，8.5mol％CuO；
(3)取步骤(2)中的混合物，放到流延成型机上制备出生片；
(4)将生片进行压制，生片厚度压制量为15％，生片长度、宽度方向的延展量为1.5％；
(5)烧结：生片经压制后裁剪成所需要的规格，再将裁剪后的生片叠加放置在烧结窑炉内958℃烧结3h，然后随炉冷却至常温后得到的铁氧体片；
(6)对步骤(6)得到的铁氧体片进行分片，并擦拭掉铁氧体表面的氧化铜粉末，得到单片铁氧体片。
本实施例中使用的粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯。
本实施例中镍锌铁氧体片的分片合格率为99.7％，制备得到的单片NiZn铁氧体片的磁导率与原配方制备得到的镍锌铁氧体片的磁导率基本相同。
实施例4
本实施例提供一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法，本实施例中镍锌铁氧体片的原始配方为54.3mol％Fe2O3，16.7mol％NiO，17.7mol％ZnO，7.4mol％CuO，3.9mol％MnCO3，烧结温度为960℃。
本实施例提供的制备方法为：
(1)NiZn铁氧体原料100份及丙酮50份，其中NiZn铁氧体原料中各金属氧化物的摩尔百分比与上述原始配方相同，球磨混合3小时；
(2)加入粘结剂5份，球磨混合8小时，再加入增塑剂5份，球磨混合2小时得到混合物，球磨后对混合物的成分进行荧光分析，并添加适量NiO、ZnO和MnCO3，使得混合物中各金属氧化物而对摩尔百分比为53.5mol％Fe2O3，17.0mol％NiO，18.0mol％ZnO，7.4mol％CuO，4.1mol％MnCO3；
(3)取步骤(2)中的混合物，放到流延成型机上制备出生片；
(4)将生片进行压制，生片厚度压制量为15％，生片长度、宽度方向的延展量为1.5％；
(5)烧结：生片经压制后裁剪成所需要的规格，再将裁剪后的生片叠加放置在烧结窑炉内970℃烧结3h，然后随炉冷却至常温后得到的铁氧体片；
(6)对步骤(6)得到的铁氧体片进行分片，并擦拭掉铁氧体表面的氧化铜粉末，得到单片铁氧体片。
本实施例中使用的粘结剂为聚丙烯酸酯，增塑剂为聚乙二醇或邻苯二甲酸酯。
本实施例中镍锌铁氧体片的分片合格率为99.8％，制备得到的单片NiZn铁氧体片的磁导率与原配方制备得到的镍锌铁氧体片的磁导率基本相同。
实施例5
本实施例提供一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法，本实施例中镍锌铁氧体片的原始配方为48.5mol％Fe2O3，18.2mol％NiO，17.8mol％ZnO，10.0mol％CuO，5.5mol％SiO2，烧结温度为950℃。
(1)NiZn铁氧体原料100份及丙酮50份，其中NiZn铁氧体原料中各金属氧化物的摩尔百分比与上述原始配方相同，球磨混合3小时；
(2)加入粘结剂5份，球磨混合8小时，再加入增塑剂5份，球磨混合2小时得到混合物，球磨后对混合物的成分进行荧光分析，并添加适量NiO、ZnO和SiO2，使得混合物中各金属氧化物而对摩尔百分比为47.5mol％Fe2O3，18.7mol％NiO，18.0mol％ZnO，10.0mol％CuO，5.8mol％SiO2；
(3)取步骤(2)中的混合物，放到流延成型机上制备出生片；
(4)将生片进行压制，生片厚度压制量为15％，生片长度、宽度方向的延展量为1.5％；
(5)烧结：生片经压制后裁剪成所需要的规格，再将裁剪后的生片叠加放置在烧结窑炉内960℃烧结3h，然后随炉冷却至常温后得到的铁氧体片；
(6)对步骤(6)得到的铁氧体片进行分片，并擦拭掉铁氧体表面的氧化铜粉末，得到单片NiZn铁氧体片。
本实施例中使用的粘结剂为聚丙烯酸酯，增塑剂为聚乙二醇或邻苯二甲酸酯。
本对比例中镍锌铁氧体片的分片合格率为99.9％，制备得到的单片NiZn铁氧体片的磁导率与原配方制备得到的镍锌铁氧体片的磁导率基本相同。
本发明中，实施例1-5制备得到的单片NiZn铁氧体片的磁导率与原配方制备得到的镍锌铁氧体片的磁导率基本相同，即实施例1-5制备得到的单片NiZn铁氧体片的磁导率与原配方制备得到的镍锌铁氧体片的磁导率相比磁导率相差在±1％之间。
对比例1
本对比例除了制备单片NiZn铁氧体片的过程中采用原配方以及原烧结温度外，其他条件均与实施例1相同。
本对比例中镍锌铁氧体片的分片合格率为95.2％。
对比例2
本对比例除了制备单片NiZn铁氧体片的过程中采用原烧结温度，且步骤(2)所述球磨混合后不向混合物中添加NiO、ZnO和MnCO3外，其他条件均与实施例4相同。
本对比例中镍锌铁氧体片的分片合格率为96.1％。
对比例3
本对比例除了制备单片NiZn铁氧体片的过程中采用原烧结温度，且步骤(2)所述球磨混合后不向混合物中添加NiO、ZnO和SiO2外，其他条件均与实施例5相同。
本对比例中镍锌铁氧体片的分片合格率为95.8％。
对比例4
本对比例除了制备单片NiZn铁氧体片的过程中采用原烧结温度外，其他条件均与实施例1相同。
本对比例中镍锌铁氧体片的分片合格率为98.1％。
对比例5
本对比例除了制备单片NiZn铁氧体片的过程中采用原烧结温度外，其他条件均与实施例4相同。
本对比例中镍锌铁氧体片的分片合格率为97.9％。
对比例6
本对比例除了制备单片NiZn铁氧体片的过程中采用原烧结温度外，其他条件均与实施例5相同。
本对比例中镍锌铁氧体片的分片合格率为98.5％。
对比例7
本对比例除了制备单片NiZn铁氧体片的过程中采用原配方外，其他条件均与实施例1相同。
本对比例中镍锌铁氧体片的分片合格率为98.7％。
对比例8
本对比例除了制备单片NiZn铁氧体片的过程中步骤(2)所述球磨混合后不向混合物中添加NiO、ZnO和MnCO3外，其他条件均与实施例4相同。
本对比例中镍锌铁氧体片的分片合格率为98.5％。
对比例9
本对比例除了制备单片NiZn铁氧体片的过程中步骤(2)所述球磨混合后不向混合物中添加NiO、ZnO和SiO2外，其他条件均与实施例5相同。
本对比例中镍锌铁氧体片的分片合格率为98.2％。
对比例10
本对比例除了制备单片NiZn铁氧体片的过程中步骤(1)中NiZn铁氧体原料中金属氧化物的摩尔百分比为44.5mol％Fe2O3，14.7mol％NiO，31.8mol％ZnO，9.0mol％CuO外，其他条件均与实施例1相同。
本对比例中镍锌铁氧体片的分片合格率为99.5％。
对比例11
本对比例除了制备单片NiZn铁氧体片的过程中步骤(1)中NiZn铁氧体原料中金属氧化物的摩尔百分比为53.5mol％Fe2O3，16.7mol％NiO，17.7mol％ZnO，8.0mol％CuO，4.1mol％MnCO3，外，其他条件均与实施例4相同。
本对比例中镍锌铁氧体片的分片合格率为99.7％。
对比例12
本对比例除了制备单片NiZn铁氧体片的过程中步骤(1)中NiZn铁氧体原料中金属氧化物的摩尔百分比为47.5mol％Fe2O3，18.2mol％NiO，17.8mol％ZnO，10.5mol％CuO，6.0mol％SiO2，外，其他条件均与实施例5相同。
本对比例中镍锌铁氧体片的分片合格率为99.2％。
通过实施例1-5可以看出，针对多种NiZn铁氧体片的原始制备方法，采用本发明提供的方法进行改进，可以使NiZn铁氧体片的分片合格率达99％以上，与原始制备方法，即对比例1、2和3相比，分片合格率明显提高。而实施例1与对比例4以及7相比，单独使配方缺铁或提高烧结温度虽然可以使分片合格率提高，但合格率均不能达到99％，实施例4以及实施例5与相应对比例的对比结果与实施例1相似。对比例10-12采用提高CuO摩尔百分比的方法来降低Fe2O3的摩尔百分比，虽然分片合格率与对应的实施例1、4以及5基本相同，但是由于其表面析出的氧化铜并非微米级，而产生了较大粒径的氧化铜，且彼此交联，使得NiZn铁氧体片表面的氧化铜无法完全去除，影响NiZn铁氧体片的正常使用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法，其特征在于，所述方法为在铁氧体片烧结前，在原有铁氧体片配方的基础上，使配方中含铁氧化物的摩尔百分比降低，并在烧结中提高烧结温度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法为在原有铁氧体片配方的基础上，使配方中含铁氧化物的摩尔百分比降低0.5～1mol％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述铁氧体片配方中含有含铜化合物。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述铁氧体片烧结前对铁氧体片配方中的原料进行球磨。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述使配方中含铁氧化物的摩尔百分比降低的方法为，在球磨后添加除含铁化合物以及含铜化合物外的所述铁氧体片配方中的至少一种化合物。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在球磨后添加除含铁化合物以及含铜化合物外的所述铁氧体片配方中的至少一种化合物前，对球磨后的粉料的组成进行分析。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述烧结中提高烧结温度5～10℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述铁氧体片为镍锌铁氧体片。
9.根据权利要求8任一项所述的方法，其特征在于，所述铁氧体片的配方法为45～50％Fe2O3，10～15mol％NiO，20～35mol％ZnO，5～10mol％CuO。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，降低配方中Fe2O3的摩尔百分比的方法为，在球磨后向配方中添加NiO和ZnO。
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