CN105644060A - 一种铁氧体片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁氧体片，包括按NiCuZn铁氧体粉末100份重量份计：粘结剂2～8份；增塑剂1～6份；溶剂20～100份。本发明还公开了一种铁氧体片的制备方法。本发明所制备的铁氧体片，在13.56MHz频率下复数磁导率实部μ′为140～200、复数磁导率虚部μ〞为1～6、厚度为30～120μm，还具有一定柔软性，通过提高铁氧体片的磁导率μ′来补偿因厚度减少所降低磁场强度，提高铁氧体片聚集电磁信号通过的能力，以达到改善NFC手机的读写距离。
Description
技术领域
本发明属于电子材料制造领域，具体涉及一种铁氧体片及其制备方法。
背景技术
近年来，近场通信NFC(NearFieldCommunication)技术在智能手机上得到广泛应用。但当NFC天线设置在手机电路板或电池附近时，金属材料在交变的电磁场作用下产生涡流现象，致使信号强度大大减弱，引起读卡不灵敏、甚至失败。为了解决上述问题，通常是在NFC天线与手机电池之间贴覆一片铁氧体片，铁氧体片能够有效地将信号与金属隔离，减少或避免涡流的产生，从而提高通信距离。但随着手机的轻量化、薄形化发展，对铁氧体片的厚度要求也越来越薄，由早期0.2mm以上厚度逐渐减少到0.1mm以下，甚至达到0.05mm左右。但铁氧体片厚度的减小，会降低铁氧体片产生的磁场强度，导致贴覆铁氧体片提高读卡灵敏度的效果不佳。
为了解决上述问题，有效的方法就是采用高性能的铁氧体片来补偿薄片的磁场强度。制备高性能的铁氧体片直接的办法就是提高铁氧体成型片材的密度。因为采用流延成型制备的铁氧体生片，相比传统的模压成型的毛坯密度小很多。导致不能完全体现铁氧体材料本身的性能，中国专利(公开号：CN104844186A)公布了将流延生料带进行层叠，再将层叠后的生料带进行等静压来提高生料带的密度。但由于流延生料带要经过层叠、装袋、抽真空、等静压、开袋等工序，这种工艺相对繁琐、效率低下。
发明内容
本发明提供了一种高磁导率、低损耗的铁氧体片，在13.56MHz频率下复数磁导率实部μ′为140～200、复数磁导率虚部μ〞为1～6、厚度为30～120μm，还具有一定柔软性。
本发明的另一目的在于提供上述的铁氧体片的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种铁氧体片，包括按NiCuZn铁氧体粉末重量份100份计：
粘结剂2～8份；
增塑剂1～6份；
溶剂20～100份。
所述NiCuZn铁氧体粉末复数磁导率实部为240～300、复数磁导率虚部为1～8，NiCuZn铁氧体粉末平均粒径为0.6μm～1.2um。
所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛或聚丙烯酸酯或氯乙烯或聚甲基丙烯酸酯。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯或聚乙二醇或邻苯二甲酸酯或乙酸乙酯。
所述铁氧体片一表面贴覆保护膜，铁氧体片另一表面贴覆双面胶及离型层。
所述溶剂为丙酮或乙醇或甲苯或二甲苯或异丙醇。
所述溶剂为丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯、异丙醇中任意两种混合液，组成二元共沸溶剂。
上述铁氧体片的制备方法，包括以下步骤：
1)NiCuZn铁氧体粉末100份及溶剂20～100份，球磨混合1～6小时；
2)加入粘结剂2～8份，球磨混合6～15小时；
3)加入增塑剂1～6份，球磨混合1～10小时；
4)取步骤3)中均匀混合的浆料，放到流延成型机上制备出生片；
5)将生片进行压制，生片厚度压制量为8～20％，生片长度、宽度方向的延展量为0～3％；
6)烧结：生片经压制后裁剪成所需要的规格，再将裁剪后的生片放置在烧结窑炉内进行烧制，最终冷却常温后得到的磁片；生片经过烧结工艺为:25℃～450℃之间升温速率为0.5～1.5℃/min，450℃～800℃之间升温速率为1.5～2.5℃/min，800℃至烧结温度时升温速率为1～1.5℃/min，保温时间为2～4小时，空气中烧结，然后随炉冷却至常温，得到的烧结体片密度为4.0～4.9g/cm3；
7)烧结体片进行塑封和软化处理，得到最终产品。
所述步骤5)中压制为平板压制，将裁切好的生片放置在压机的上平板、下平板之间，通过压机加压压实，加压压力为0.05×104～0.2×104t/m2；上平板、下平板为不锈钢材料，上平板、下平板的长、宽尺寸均为100～200mm，上平板、下平板与生片的接触面经过打磨、抛光，上平板、下平板表面粗糙度为6级～9级，中心线平均粗糙度Ra为0.2～1.6μm；上平板与下平板间的平面度公差为2～5级，公差值为1.5～10μm。
所述步骤5)中压制也可采用滚压压制，将捆卷好的生片放置在两圆辊之间，两圆辊反向转动使生片通过两圆辊间进行压制，通过调整两圆辊间距控制压制后生片的厚度；圆辊表面需要经过打磨、抛光；圆辊直径为250～500mm，圆辊表面粗糙度为6级～9级，中心线平均粗糙度Ra为0.2～1.6μm；圆辊的圆跳动公差为1～4级，公差值为2.5～10μm。
所述步骤7)中塑封为在烧结体片一表面贴覆保护膜，烧结体片另一表面贴覆双面胶及离型层；软化处理是将塑封后的铁氧体片通过钢棍和橡胶辊之间滚压破片处理，软化处理过程中，由于烧结体片为40～120μm，极易使烧结体片破裂成碎片，而且保护膜和双面胶完好，具有柔软性。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明所制备的铁氧体片，在13.56MHz频率下复数磁导率实部μ′为140～200、复数磁导率虚部μ〞为1～6、厚度为30～120μm，还具有一定柔软性，通过提高铁氧体片的磁导率μ′来补偿因厚度减少所降低磁场强度，提高铁氧体片聚集电磁信号通过的能力，以达到改善NFC手机的读写距离。
本发明中按先后顺序向NiCuZn铁氧体粉末中加入溶剂、粘结剂和增塑剂，加入各试剂后并按各自不同的球磨时间进行混合，有利于铁氧体粉末的充分分散及助剂间的完全溶解，便于得到混合均匀的料浆，使得流延成型后的生片密度均匀一致。
本发明还提供了一种制备高性能铁氧体的方法，即对流延成型后的生片进行压制，压制量控制在8～20％，以提高流延生片的密度，压制后的生片经烧结后，得到的烧结体片密度为4.0～4.9g/cm3。本发明中所述的压制工艺包括采用平板压制和圆辊压制两种，这两种压制方法操作简单、控制精度好，生产效率高，大大降低了生产成本。
本发明提供的一种铁氧体片包括烧结体片、贴覆于表面的保护膜和贴覆于另一表面的双面胶与离型层；该铁氧体片经过软化处理后，烧结体片充分破裂成碎片，由于有保护膜和双面胶的包覆，烧结体片仍然能够保持完整的片状结构。经过软化处理后的铁氧体片具有磁性能稳定，还具有一定的柔软性，以便可以贴覆在曲面，折角等非水平表面。
附图说明
图1为一种铁氧体片的结构示意图。
图中标号与名称如下：
| 1 | 保护膜 | 2 | 烧结体片 |
| 3 | 双面胶 | 4 | 离型层 |
具体实施方式
为便于本领域技术人员理解，下面结合附图及实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1：
一种铁氧体片，包括按NiCuZn铁氧体粉末重量份100份计：
粘结剂2份；增塑剂1份；溶剂20份。
本实施例中NiCuZn铁氧体粉末平均粒径为0.60μm。
本实施例中粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
本实施例中增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯。
本实施例中溶剂为丙酮。
上述铁氧体片的制备方法，包括以下步骤：
1)NiCuZn铁氧体粉末100份及溶剂20份，球磨混合1小时；
2)加入粘结剂2份，球磨混合6小时；
3)加入增塑剂1份，球磨混合1小时；
4)取步骤3)中均匀混合的浆料，放到流延成型机上制备出生片；
5)将生片进行压制，生片厚度压制量为8％，生片长度、宽度方向的延展量为0％；
6)烧结：生片经压制后裁剪成所需要的规格，再将裁剪后的生片放置在烧结窑炉内进行烧制，最终冷却常温后得到的磁片；生片经过烧结工艺为:25℃～450℃之间升温速率为0.5℃/min，450℃～800℃之间升温速率为1.5℃/min，800℃至烧结温度时升温速率为1℃/min，保温时间为2小时，空气中烧结，然后随炉冷却至常温，得到的烧结体片密度为4.13g/cm3；
7)烧结体片进行塑封和软化处理，得到最终产品。
所述步骤5)中压制为平板压制，将裁切好的生片放置在压机的上平板、下平板之间，通过压机加压压实，加压压力为0.05×104t/m2；上平板、下平板为不锈钢材料，上平板、下平板的长、宽尺寸均为150mm，上平板、下平板与生片的接触面经过打磨、抛光，上平板、下平板表面粗糙度为6级，中心线平均粗糙度Ra为1.6μm；上平板与下平板间的平面度公差为5级，公差值为10μm。
如图1所示，所述步骤7)中塑封为在烧结体片一表面贴覆保护膜，烧结体片另一表面贴覆双面胶及离型层；软化处理是将塑封后的铁氧体片通过钢棍和橡胶辊之间滚压破片处理，软化处理过程中，由于烧结体片为40μm，极易使烧结体片破裂成碎片，而且保护膜和双面胶完好，具有柔软性。
本实施例采用德国新帕泰克公司生产的激光粒度测试仪，测定NiCuZn铁氧体粉末的平均粒径；
本实施例采用上海精科天美科学仪器有限公司生产的FA2004B电子天平称量烧结体片的重量，并根据其的长、宽及厚度尺寸求得体积，算出烧结体片的密度；采用Agilent射频阻抗测试仪及夹具，测定铁氧体片的复数磁导率μ′、μ〞。
实施例7
一种铁氧体片，包括按NiCuZn铁氧体粉末重量份100份计粘结剂10份；增塑剂5份；溶剂100份。
本实施例中的NiCuZn铁氧体粉末平均粒径为1.2um。
本实施例中的粘结剂为聚丙烯酸酯。
本实施例中的增塑剂为聚乙二醇。
增塑剂溶剂为乙醇。
上述铁氧体片的制备方法，包括以下步骤：
1)NiCuZn铁氧体粉末100份及溶剂100份，球磨混合6小时；
2)加入粘结剂10份，球磨混合15小时；
3)加入增塑剂5份，球磨混合10小时；
4)取步骤3)中均匀混合的浆料，放到流延成型机上制备出生片；
5)将生片进行压制，生片厚度压制量为20％，生片长度、宽度方向的延展量为3％；
6)烧结：生片经压制后裁剪成所需要的规格，再将裁剪后的生片放置在烧结窑炉内进行烧制，最终冷却常温后得到的磁片；生片经过烧结工艺为:25℃～450℃之间升温速率为1.5℃/min，450℃～800℃之间升温速率为2.5℃/min，800℃至烧结温度时升温速率为1.5℃/min，保温时间为4小时，空气中烧结，然后随炉冷却至常温，得到的烧结体片密度为4.9g/cm3；
7)烧结体片进行塑封和软化处理，得到最终产品。
所述步骤5)中压制为滚压压制，将捆卷好的生片放置在两圆辊之间，两圆辊反向转动使生片通过两圆辊间进行压制，通过调整两圆辊间距控制压制后生片的厚度；圆辊表面需要经过打磨、抛光；圆辊直径为250mm，圆辊表面粗糙度为6级，中心线平均粗糙度Ra为1.6μm；圆辊的圆跳动公差为4级，公差值为10μm。
所述步骤7)中塑封为在烧结体片一表面贴覆保护膜，烧结体片另一表面贴覆双面胶及离型层；软化处理是将塑封后的铁氧体片通过钢棍和橡胶辊之间滚压破片处理，软化处理过程中，由于烧结体片为120μm，极易使烧结体片破碎成2mm的小片，而且保护膜和双面胶完好，具有柔软性。
实施例2～6、8～10及对比实施例1～7
实施例2～6、8～10与实施例1或7不同之处在于：
表1实施例1～10中配方组成
表2实施例1-6和对比实施例1-4的制备工艺
表3实施例7-10和对比实施例5-7的制备工艺
表4磁片烧结工艺、磁性能、片密度和外观对比表
通过上述实施例和对比实施例可得出：按NiCuZn铁氧体粉末重量份100份计，粘结剂份量少于2重量份时，流延出的生片变脆，容易拉断；粘结剂份量多于8重量份时，生片烧结后产生较多气孔，导致铁氧体片的性能降低；增塑剂不足1重量份时，生片变硬，容易折断。增塑剂超出6重量份时，生片变软，容易粘辊；溶剂低于20重量份时，浆料不易混匀并且流动性较差，不易流延。溶剂超出100重量份时，浆料粘度较低，容易导致成分偏稀；压制后生片长度、宽度方向的延展量为0～3％，优选0～1％。压制后的生片长、宽方向超出范围，烧结后容易变形；烧结体片的密度小于4.0g/cm3时，其内部气孔率高，复数磁导率实部μ′较低。
本发明得出的材料，在13.56MHz频率下复数磁导率实部μ′为140～200、复数磁导率虚部μ〞为1～6、厚度为30～120μm，还具有一定柔软性，通过提高铁氧体片的磁导率μ′来补偿因厚度减少所降低磁场强度，提高铁氧体片聚集电磁信号通过的能力，以达到改善NFC手机的读写距离。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁氧体片，其特征在于，包括按NiCuZn铁氧体粉末100份重量份计：
粘结剂2～8份；
增塑剂1～6份；
溶剂20～100份。
2.根据权利要求1所述的铁氧体片，其特征在于：所述NiCuZn铁氧体粉末复数磁导率实部为240～300、复数磁导率虚部为1～8，NiCuZn铁氧体粉末平均粒径为0.6μm～1.2um。
3.根据权利要求2所述的铁氧体片，其特征在于：所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛或聚丙烯酸酯或氯乙烯或聚甲基丙烯酸酯；增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯或聚乙二醇或邻苯二甲酸酯或乙酸乙酯。
4.根据权利要求2所述的铁氧体片，其特征在于：所述溶剂为丙酮或乙醇或甲苯或二甲苯或异丙醇。
5.根据权利要求2所述的铁氧体片，其特征在于：所述溶剂为丙酮、乙醇、甲苯、二甲苯、异丙醇中任意两种混合液，组成二元共沸溶剂。
6.根据权利要求2所述的铁氧体片，其特征在于：所述铁氧体片一表面贴覆保护膜，铁氧体片另一表面贴覆双面胶及离型层。
7.根据权利要求1～6任一项所述的铁氧体片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)NiCuZn铁氧体粉末100份及溶剂20～100份，球磨混合1～6小时；
2)加入粘结剂2～8份，球磨混合6～15小时；
3)加入增塑剂1～6份，球磨混合1～10小时；
4)取步骤3)中的混合物，放到流延成型机上制备出生片；
5)将生片进行压制，生片厚度压制量为8～20％，生片长度、宽度方向的延展量为0～3％；
6)烧结：生片经压制后裁剪成所需要的规格，再将裁剪后的生片放置在烧结窑炉内进行烧制，最终冷却常温后得到的磁片；生片经过烧结工艺为:25℃～450℃之间升温速率为0.5～1.5℃/min，450℃～800℃之间升温速率为1.5～2.5℃/min，800℃至烧结温度时升温速率为1～1.5℃/min，保温时间为2～4小时，空气中烧结，然后随炉冷却至常温，得到的烧结体片密度为4.0～4.9g/cm3；
7)烧结体片进行塑封和软化处理，得到最终产品。
8.根据权利要求7所述的铁氧体片的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中压制为平板压制，将裁切好的生片放置在压机的上平板、下平板之间，通过压机加压压实，加压压力为0.05×104～0.2×104t/m2；上平板、下平板为不锈钢材料，上平板、下平板的长、宽尺寸均为80～300mm，上平板、下平板与生片的接触面经过打磨、抛光，上平板、下平板表面粗糙度为6级～9级，中心线平均粗糙度Ra为0.2～1.6μm；上平板与下平板间的平面度公差为2～5级，公差值为1.5～10μm。
9.根据权利要求7所述的铁氧体片的制备方法，其特征在于：所述步骤5)中压制为滚压压制，将捆卷好的生片放置在两圆辊之间，两圆辊反向转动使生片通过两圆辊间进行压制，通过调整两圆辊间距控制压制后生片的厚度；圆辊表面需要经过打磨、抛光；圆辊直径为250～500mm，圆辊表面粗糙度为6级～9级，中心线平均粗糙度Ra为0.2～1.6μm；圆辊的圆跳动公差为1～4级，公差值为2.5～10μm。
10.根据权利要求7所述的铁氧体片的制备方法，其特征在于：所述步骤7)中塑封为在烧结体片一表面贴覆保护膜，烧结体片另一表面贴覆双面胶及离型层；软化处理是将塑封后的铁氧体片通过钢棍和橡胶辊之间滚压破片处理，软化处理过程中，由于烧结体片为40～120μm，极易使烧结体片破裂成碎片，而且保护膜和双面胶完好，具有柔软性。
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Denomination of invention: A ferrite sheet and its preparation method Granted publication date: 20181030 Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd. Registration number: Y2024330001130 |