WO2011077601A1 - 圧粉磁心及びその製造方法 - Google Patents

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WO2011077601A1
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soft magnetic
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magnetic powder
dust core
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大島泰雄
繁田進
赤岩功太
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株式会社タムラ製作所
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Definitions

  • the present invention relates to a dust core made of soft magnetic powder and a method for producing the same.
  • a choke coil is used as an electronic device for a control power source such as an OA device, a solar power generation system, an automobile, or an uninterruptible power supply, and a ferrite magnetic core or a dust core is used as its core.
  • a control power source such as an OA device, a solar power generation system, an automobile, or an uninterruptible power supply
  • a ferrite magnetic core or a dust core is used as its core.
  • the ferrite core has a defect that the saturation magnetic flux density is small.
  • a dust core produced by molding metal powder has a higher saturation magnetic flux density than soft magnetic ferrite, and thus has excellent DC superposition characteristics.
  • the powder magnetic core is required to have a magnetic characteristic capable of obtaining a large magnetic flux density with a small applied magnetic field and a magnetic characteristic that an energy loss due to a change in the magnetic flux density is small due to demands such as improvement of energy exchange efficiency and low heat generation.
  • iron loss There is an energy loss called iron loss (Pc) that occurs when a dust core is used in an alternating magnetic field.
  • This iron loss (Pc) is represented by the sum of hysteresis loss (Ph) and eddy current loss (Pe) as shown in [Formula 1]. As shown in [Equation 2], this hysteresis loss is proportional to the operating frequency, and the eddy current loss (Pe) is proportional to the square of the operating frequency.
  • pure iron having a small coercive force has been widely used as soft magnetic powder particles.
  • pure iron as the soft magnetic powder and reducing the mass loss ratio of impurities to the soft magnetic powder to 120 ppm or less (see, for example, Patent Document 1)
  • pure iron as the soft magnetic powder.
  • a method of reducing hysteresis loss by using the amount of manganese contained in the soft magnetic powder to 0.013 wt% or less is known (for example, see Patent Document 2).
  • a method for heat-treating soft magnetic powder before forming an insulating coating is known.
  • a method of reducing hysteresis loss by performing heat treatment on the soft magnetic powder before forming the insulating coating is also known.
  • domain wall movement is facilitated by removing strain existing in soft magnetic particles, removing defects such as crystal grain boundaries, and growing (expanding) crystal particles in soft magnetic powder particles, thereby reducing coercive force.
  • Patent Documents 1 and 2 it is necessary to perform heat treatment at a low temperature so that the insulating coating on the surface of the soft magnetic powder is not thermally decomposed in the annealing of the molded body after pressure molding, which effectively reduces hysteresis loss. There is a problem that cannot be reduced.
  • Patent Document 3 when the soft magnetic particles are pure iron, the soft magnetic particles are sintered and solidified. Therefore, the soft magnetic particles need to be mechanically pulverized. There is a problem that new distortion occurs. In the invention of Patent Document 4, it is necessary to separate the metal particles and the spacer particles after the heat treatment, which is not convenient. Further, since magnets are used for separation, there are problems such as magnetization of metal particles.
  • the present invention has been made in order to solve the above-described problems.
  • the object of the present invention is to uniformly disperse an inorganic insulating powder having a melting point of 1500 ° C. or more in a convenient manner, and to improve the soft magnetic powder. Hysteresis loss is effectively reduced without sintering and hardening during heat treatment. Furthermore, by uniformly dispersing the inorganic insulating powder, the gap provided between the magnetic powders becomes a dispersive gap, and a dust core capable of improving the DC superposition characteristics and a method for manufacturing the same are provided. .
  • the dust core of the present invention is a mixture of soft magnetic powder and inorganic insulating powder, heat-treated, and then bonded to the heat-treated soft magnetic powder and inorganic insulating powder.
  • Add the adhesive resin mix the lubricant resin to the mixture, press-mold the mixture to produce a molded body, anneal the molded body, and add the inorganic insulating powder.
  • Al 2 O 3 melting point 2046 degrees
  • MgO melting point 2800 degrees
  • a powder magnetic core using 5% of the soft magnetic alloy powder and a manufacturing method thereof are also an embodiment of the present invention.
  • the soft magnetic powder particles when the inorganic insulating fine powder having a melting point of 1500 ° C. or more is uniformly dispersed, the soft magnetic powder particles can be separated from each other during the heat treatment of the powder, and the soft magnetic powder particles are sintered. And can be prevented from solidifying.
  • the flowchart which shows the manufacturing method of the powder magnetic core of an Example The figure which showed the sum total of the half value width of each surface of (110), (200), (211) in the 1st characteristic comparison.
  • the figure which showed the direct current BH characteristic of the dust core in the 2nd characteristic comparison The figure which showed the relation between differential permeability and magnetic flux density from the direct current BH characteristic in the second characteristic comparison.
  • the figure which showed the direct current BH characteristic of the dust core in the 4th characteristic comparison The figure which showed the relation between differential permeability and magnetic flux density from direct current BH characteristic in the 4th characteristic comparison.
  • the figure which showed the relation of hysteresis loss to annealing temperature in the fifth characteristic comparison SEM photo substitute for drawing showing the state of inorganic insulating fine powder adhering to soft magnetic powder particles Drawing substitute SEM photograph which enlarged SEM photograph shown in FIG.
  • the method for manufacturing a dust core according to the present invention includes the following steps as shown in FIG. (1) A first mixing step (step 1) in which an inorganic insulating powder is mixed with a soft magnetic powder. (2) A heat treatment step (step 2) in which heat treatment is performed on the mixture that has undergone the first mixing step. (3) A binder addition step (step 3) in which a binder resin is added to the soft magnetic powder and the inorganic insulating powder that have undergone the heat treatment step. (4) A second mixing step (step 4) in which the lubricating resin is mixed with the soft magnetic powder to which the binder resin is added. (5) A molding step (step 5) in which the mixture that has undergone the second mixing step is pressure-molded to produce a molded body. (6) An annealing process (step 6) of annealing the molded body that has undergone the molding process.
  • each process is demonstrated concretely.
  • soft magnetic powder mainly composed of iron and inorganic insulating powder are mixed.
  • a soft magnetic powder having an average particle diameter of 5 to 30 ⁇ m and a silicon component of 0.0 to 6.5 wt% prepared by a gas atomizing method, a water gas atomizing method and a water atomizing method is used.
  • the average particle size is larger than the range of 5 to 30 ⁇ m, the eddy current loss (Pe) increases.
  • the average particle size is smaller than the range of 5 to 30 ⁇ m, the hysteresis loss (Ph) due to density reduction increases.
  • the silicon component of the soft magnetic powder is preferably 6.5 wt% or less with respect to the soft magnetic powder, and if it is more than this, the moldability is poor, and the density of the powder magnetic core is lowered and the magnetic properties are lowered. Will occur.
  • the shape of the soft magnetic powder is indefinite, and the surface of the powder becomes uneven. For this reason, it is difficult to uniformly form the inorganic insulating powder on the surface of the soft magnetic powder. Furthermore, stress concentrates on the convex part of the powder surface during molding, and dielectric breakdown is likely to occur. Therefore, for mixing the soft magnetic powder and the inorganic insulating powder, an apparatus that develops mechanochemical effects in the powder, such as a V-type mixer, a W-type mixer, or a pot mill, is used. In addition, mixing and surface modification may be performed simultaneously by using a mixer of a type that gives mechanical energy such as compressive force and shear force to the particles.
  • the direct current superposition characteristics depend on the aspect ratio of the powder, and this process can make the aspect ratio 1.0 to 1.5.
  • the mixed powder obtained by mixing the inorganic insulating powder with the soft magnetic powder is subjected to a uniform coating on the surface of the inorganic insulating powder and a flattening process to make the powder surface uneven.
  • This method is performed by mechanically plastically deforming the surface. Examples include mechanical alloying, ball mills, and attritors.
  • the average particle size of the inorganic insulating powder mixed here is 7 to 500 nm. If the average particle size is less than 7 nm, granulation is difficult, and if it exceeds 500 nm, the surface of the soft magnetic powder cannot be uniformly covered, and the insulating properties cannot be maintained.
  • the addition amount is preferably 0.4 to 1.5 wt%. When the content is less than 0.4 wt%, the performance cannot be sufficiently exhibited. When the content exceeds 1.5 wt%, the density is remarkably lowered, and thus the magnetic properties are lowered. Examples of such an inorganic insulating material, MgO (mp 2800 °) a melting point of 1500 ° C. greater, Al 2 O 3 (melting point 2046 °), TiO 2 (melting point 1640 °), among the CaO powder (melting point 2572 °) It is desirable to use at least one of these.
  • the temperature after the first mixing step is 1000 ° C. or higher and the temperature at which the soft magnetic powder starts sintering.
  • Heat treatment is performed in the following non-oxidizing atmosphere.
  • the non-oxidizing atmosphere may be a reducing atmosphere such as a hydrogen atmosphere, an inert atmosphere, or a vacuum atmosphere. That is, it is preferably not an oxidizing atmosphere.
  • the insulating layer serves to prevent fusion of the powders during the above-mentioned purpose and heat treatment.
  • the domain wall can be obtained by removing strain existing in the soft magnetic powder, removing defects such as crystal grain boundaries, and growing (enlarging) crystal grains in the soft magnetic powder particles. The movement becomes easy, the coercive force can be reduced, and the hysteresis loss can be reduced.
  • Binder addition step aims to disperse the inorganic insulating powder as uniformly as possible on the surface of the soft magnetic alloy powder.
  • a silane coupling material is used as the first additive material. This silane coupling material is added to increase the adhesion between the inorganic insulating powder and the soft magnetic powder, and the addition amount is optimally 0.1 to 0.5 wt%. If the amount is less than this, the adhesion amount effect is insufficient, and if it is more than this, the molding density is lowered and the magnetic properties after annealing are deteriorated.
  • a silicone resin is used as the second additive material.
  • This silicone resin functions as a binder for binding and granulating soft magnetic alloy powders to which inorganic insulating powder is adhered by the silane coupling material.
  • this silicone resin is added during molding in order to prevent the occurrence of vertical stripes on the core wall surface due to the contact between the mold and the powder, and the addition amount is optimally 0.5 to 2.0 wt%. If the amount is less than this, vertical streaks to the core wall surface occur during molding. If the amount is too large, the molding density is lowered and the magnetic properties after annealing are deteriorated.
  • Second mixing step In the second mixing step, the mixture that has undergone the binder addition step for the purpose of reducing the punching pressure of the upper punch during molding and preventing the occurrence of vertical streaks on the core wall surface due to contact between the mold and the powder.
  • Lubricating resin is mixed with
  • waxes such as stearic acid, stearate, stearic acid soap, ethylene bisstearamide can be used. By adding these, it is possible to improve the slippage between the granulated powders, so that the density during mixing can be improved and the molding density can be increased. Furthermore, it is possible to prevent the powder from being baked into the mold.
  • the amount of lubricating resin to be mixed is 0.2 to 0.8 wt% with respect to the soft magnetic powder. If it is less than this, a sufficient effect cannot be obtained, and the vertical punch is generated on the wall surface of the forming core, the punching pressure is high, and the upper punch cannot be removed in the worst case. If the amount is too large, the molding density is lowered and the magnetic properties after annealing are deteriorated.
  • the soft magnet to which the binder resin is added as described above is put into a mold and uniaxial molding is performed by a die floating method to form a molded body.
  • the pressure-dried binder resin acts as a binder during molding.
  • the pressure at the time of molding may be the same as that of the conventional invention, and in the present invention, about 1500 MPa is preferable.
  • the powder magnetic core is formed by performing an annealing process at a temperature exceeding 600 ° C. in N 2 gas or N 2 + H 2 gas non-oxidizing atmosphere. Produced. This is because if the annealing temperature is raised too much, the magnetic characteristics deteriorate due to the deterioration of the insulation performance, and in particular, the eddy current loss greatly increases, thereby suppressing the iron loss from increasing.
  • the binder resin is thermally decomposed when it reaches a certain temperature during the annealing process. Since the heat treatment of the dust core is performed in a nitrogen atmosphere, hysteresis loss due to oxidation or the like does not increase even when the heat treatment is performed at a high temperature.
  • Measurement item As measurement items, permeability, maximum magnetic flux density, and direct current superimposition are measured by the following method. The magnetic permeability was calculated from the inductance at 20 kHz and 0.5 V by applying a primary winding (20 turns) to the produced dust core and using an impedance analyzer (Agilent Technology: 4294A).
  • the core loss is obtained by applying a primary winding (20 turns) and a secondary winding (3 turns) to the dust core, and using a BH analyzer (Iwatori Measurement Co., Ltd .: SY-8232) as a magnetic measurement instrument.
  • Example 1 an average particle size of 13 nm (specific surface area of 100 m 2 / g) was formed as an inorganic insulating powder on a Fe—Si alloy powder having an average particle size of 22 ⁇ m and a silicon component of 3.0 wt% prepared by gas atomization. 0.4 wt% of Al 2 O 3 Thereafter, heat treatment was performed on the samples of Examples 1 to 3 by holding them in a reducing atmosphere of hydrogen at 950 ° C. to 1150 ° C. in 25% (the remaining 75% is nitrogen) for 2 hours.
  • Table 1 shows the half width evaluation of the peaks of each of (110), (200), and (211) in XRD for Examples 1 to 3 and Comparative Example 1
  • FIG. FIG. 6 is a diagram showing the total half width of each surface of (110), (200), and (211) for Examples 1 to 3 and Comparative Example 1.
  • the surface of the soft magnetic powder can be modified by heat-treating the soft magnetic powder at 1000 ° C. or higher.
  • irregularities on the surface of the magnetic powder can be removed, and magnetic flux concentrates where the gap between the magnetic powders is small, preventing the magnetic flux density near the contact from increasing and hysteresis loss from increasing. Can do. That is, the gap provided between the magnetic powders becomes a dispersive gap, and the direct current superimposition characteristics can be improved.
  • heat treatment is performed at a temperature at which the soft magnetic powder sinters, the soft magnetic powder sinters and hardens, which makes it impossible to use as a powder magnetic core material. Therefore, it is necessary to perform the heat treatment at a temperature below the temperature at which the soft magnetic powder starts sintering.
  • the heat treatment temperature in the heat treatment step is set to 1000 ° C. or higher and below the temperature at which the soft magnetic powder starts to be sintered.
  • a sample used in this characteristic comparison was prepared by adding an inorganic insulating powder as described below to an Fe—Si alloy powder having an average particle diameter of 22 ⁇ m and a silicon component of 3.0 wt% prepared by a gas atomization method.
  • Comparative Example 2 of Item A no inorganic insulating powder is added.
  • Comparative Examples 3 and 4 of Item B 0.20 to 0.25 wt% of Al 2 O 3 having a thickness of 13 nm (specific surface area 100 m 2 / g) is added as the inorganic insulating powder.
  • Al 2 O 3 having a thickness of 13 nm (specific surface area 100 m 2 / g) is added as an inorganic insulating powder in an amount of 0.40 to 1.50 wt%.
  • Comparative Example 5 and Examples 11 to 13 of Item C 0.25 to 1.00 wt% of Al 2 O 3 with a thickness of 60 nm (specific surface area 25 m 2 / g) is added as the inorganic insulating powder.
  • Comparative Example 6 and Example 14 of Item D 0.20 to 0.70 wt% of MgO having a thickness of 230 nm (specific surface area of 160 m 2 / g) is added as the inorganic insulating powder.
  • Table 2 shows the relationship between soft magnetic powder, inorganic insulating powder type and addition amount, first heat treatment temperature, magnetic permeability, and iron loss per unit volume (core loss) for Examples 4 to 14 and Comparative Examples 2 to 6. It is the table
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship of DC superposition characteristics with respect to the amount of fine powder added in Examples 4 to 14 and Comparative Examples 2 to 6.
  • 4 is a diagram showing the DC BH characteristics of Examples 4 and 7 and Comparative Example 2.
  • FIG. 5 shows the relationship between the differential permeability and the magnetic flux density from the DC BH characteristics of FIG. Is.
  • The% of the direct current BH characteristics in Table 2 is the ratio ( ⁇ (1T) / ⁇ (0T)) of the magnetic permeability ⁇ (0T) at the magnetic flux density 0T and the magnetic permeability ⁇ (1T) at the 1T.
  • a large value means excellent DC superposition characteristics. That is, as can be seen from Table 2, in the soft magnetic powder produced by the gas atomization method with Si of 3.0 wt%, Comparative Examples 3 and 4 and Examples 4 to 10 in Item B, Comparative Example 5 and Example in Item C In Comparative Examples 6 and 14 of Items 11 to 13 and Item D, it is understood that the DC BH characteristics are improved by adding 0.4 wt% or more of fine powder in all items.
  • the higher the density the smaller the hysteresis loss.
  • the density is decreased but the hysteresis loss (Ph) is decreased.
  • the fine powder is unevenly distributed on the surface of the soft magnetic powder, the magnetic flux concentrates where the gap between the magnetic powders is small, increasing the magnetic flux density near the contact point and reducing hysteresis loss. It contributes to increase.
  • the fine powder is uniformly dispersed to make the gap between the magnetic powders uniform, and the hysteresis loss due to the concentration of magnetic flux in the gap between the magnetic powders is reduced.
  • a hysteresis loss (Ph) can be reduced. Further, by uniformly dispersing the inorganic insulating powder, the gap provided between the magnetic powders becomes a dispersive gap, and the direct current superimposition characteristics can be improved.
  • the amount of the inorganic insulating material added to the soft magnetic powder of the Fe—Si alloy powder having the silicon component of 3.0 wt% is 0.4 to 1.5 wt% with respect to the soft magnetic powder. Is good. If it is less than this, a sufficient effect cannot be obtained, and if it exceeds 1.5 wt%, it becomes a factor of direct current BH characteristics due to density reduction. Accordingly, it is possible to provide a powder magnetic core capable of effectively reducing hysteresis loss without sintering and hardening during heat treatment even with a soft magnetic powder having a silicon component of 3.0 wt%, and a manufacturing method thereof. it can.
  • the sample used in this characteristic comparison was prepared by adding an inorganic insulating powder to a Fe-Si alloy powder having an average particle size of 22 ⁇ m and having an average particle diameter of 22 ⁇ m and having an average particle diameter of 22 ⁇ m as described below. And was mixed for 30 minutes.
  • Comparative Example 7 of Item E no inorganic insulating powder is added.
  • Comparative Examples 8 and 9 of Item F 0.15 to 0.25 wt% of Al 2 O 3 having a thickness of 13 nm (specific surface area 100 m 2 / g) is added as the inorganic insulating powder.
  • 0.42 to 1.00 wt% of Al 2 O 3 having a thickness of 13 nm (specific surface area 100 m 2 / g) is added as the inorganic insulating powder.
  • Table 3 shows the relationship between soft magnetic powder, inorganic insulating powder type and addition amount, first heat treatment temperature, magnetic permeability, and iron loss per unit volume (core loss) for Examples 15 to 18 and Comparative Examples 7 to 9. It is the table
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship of DC superposition characteristics with respect to the amount of fine powder added in Examples 15 to 18 and Comparative Examples 8 and 9.
  • The% of DC BH characteristics in Table 3 is the ratio ( ⁇ (1T) / ⁇ (0T)) of magnetic permeability ⁇ (0T) at magnetic flux density 0T and magnetic permeability ⁇ (1T) at 1T.
  • a large value means excellent DC superposition characteristics. That is, as can be seen from Table 3 and FIG. 6, in the soft magnetic powders produced by the gas atomization method with Si of 6.5 wt%, the fine powders of 0. 9 and Comparative Examples 8 and 9 and Examples 15 to 18 were reduced to 0. It can be seen that the DC BH characteristics are improved by adding 4 wt% or more.
  • the higher the density the smaller the hysteresis loss.
  • the density is decreased but the hysteresis loss (Ph) is decreased.
  • the fine powder is unevenly distributed on the surface of the soft magnetic powder, the magnetic flux concentrates where the gap between the magnetic powders is small, increasing the magnetic flux density near the contact point and reducing hysteresis loss. It contributes to increase.
  • the fine powder is uniformly dispersed to make the gap between the magnetic powders uniform, and the hysteresis loss due to the concentration of magnetic flux in the gap between the magnetic powders is reduced.
  • a hysteresis loss (Ph) can be reduced. Further, by uniformly dispersing the inorganic insulating powder, the gap provided between the magnetic powders becomes a dispersive gap, and the direct current superimposition characteristics can be improved.
  • the amount of the inorganic insulating material added to the soft magnetic powder of the Fe—Si alloy powder having a silicon component of 6.5 wt% is 0.4 to 1.5 wt% with respect to the soft magnetic powder. Is good. If it is less than this, a sufficient effect cannot be obtained, and if it exceeds 1.5 wt%, it becomes a factor of direct current BH characteristics due to density reduction. As a result, it is possible to provide a dust core capable of effectively reducing hysteresis loss without sintering and hardening even during soft magnetic powder having a silicon component of 6.5 wt%, and a method for manufacturing the same. it can.
  • Example 19 of Item G 13 nm of Al 2 O 3 (specific surface area 100 m 2 / g) was added as an inorganic insulating material to pure iron having a particle size of 75 ⁇ m or less prepared by a water atomization method, and a V-type mixer was used. And mix for 30 minutes.
  • Example 20 of Item H pure iron with a particle size of 75 ⁇ m or less produced by the water atomization method is flattened, and pure iron with a circularity of 0.85 is mixed with 13 nm (ratio of Al 2 O 3 as an inorganic insulating substance).
  • Example 21 of Item I 13 nm of Al 2 O 3 (specific surface area of 100 m 2 / g) was added as an inorganic insulating material to Fe—Si alloy powder having a particle size of 63 ⁇ m or less and having a particle size of 63 ⁇ m or less prepared by water atomization. And mix for 30 minutes using a V-type mixer.
  • Table 4 is a table showing the relationship between the types and addition amounts of the soft magnetic powder and the inorganic insulating powder, the first heat treatment temperature, the magnetic permeability, and the iron loss (core loss) per unit volume for Examples 19 to 21.
  • FIG. 7 is a diagram showing the DC BH characteristics of Examples 19 to 21, and FIG. 8 shows the relationship between the differential permeability and the magnetic flux density based on the DC BH characteristics of FIG.
  • The% of the direct current BH characteristic in Table 4 is the ratio of the magnetic permeability ⁇ (0T) at a magnetic flux density of 0T to the magnetic permeability ⁇ (1T) at 1T ( ⁇ (1T) / ⁇ (0T)).
  • a large value means excellent DC superposition characteristics. That is, as can be seen from Table 4, also in Examples 19 and 20 in which the Si component is 0 and Example 21 in which the Si component is 1.0 wt%, the gas atomization method with Si of 3.0 to 6.5 wt% is used. It can be seen that the direct current BH characteristics are improved by adding the inorganic insulating powder in the same manner as the produced soft magnetic powder. Further, comparing Examples 20 and 21 of FIG. 8, it can be seen that those subjected to the flattening process are excellent in DC superposition characteristics.
  • the example 20 in which the flattening process is performed on the soft magnetic powder is superior to the example 19 in which the flattening process is not performed on the soft magnetic powder.
  • the dust core has a characteristic that the DC superposition characteristic is excellent when the density is high, and the DC superposition characteristic is improved by increasing the density of the dust core.
  • the soft magnetic alloy powder not only can a low loss powder magnetic core be provided by using a soft magnetic powder of an Fe—Si alloy powder having a silicon component of 0 to 6.5 wt%, but also a high density A dust core excellent in direct current superimposition characteristics can be provided. Further, by performing the flattening process together, it is possible to provide a powder magnetic core with higher density and excellent DC superposition characteristics.
  • Example (J) As shown in FIG. 10, the insulating coating (L) is partially broken at the time of molding and easily broken in the annealing process. Therefore, when annealing is performed at a high temperature, the eddy current loss greatly increases. Further, even when the binder (K) is mixed, eddy current loss increases at 550 ° C. or higher. In contrast, in Example (J) using fine powder, eddy current loss can be suppressed even if annealing is performed at 725 ° C. Similarly, with respect to the iron loss shown in FIG. 9 and the hysteresis loss shown in FIG. 11, the characteristics of Example (J) are excellent.
  • FIG. 12 is a photograph after mixing 0.5 wt% of an insulating fine powder (alumina powder) having an average particle size of 13 nm and a specific surface area of 100 m 2 / g into a pure iron water atomized powder, The part is the insulating fine powder.
  • FIG. 13 is an enlarged photograph, and the white spot-like portions are insulating fine powder.
  • FIG. 14 is a view showing a state where the soft magnetic powder and the inorganic insulating powder shown in FIG. 12 are granulated by a binder process, and a plurality of soft magnetic powders shown in FIG. 12 are bound.
  • the shapes of the individual soft magnetic powders can be clearly distinguished, and it can be seen that the whole is not covered with the binder.
  • individual soft magnetic powders are bound in a dotted, linear, or narrow area by a binder at the contact portion, and are shown in FIG. 12 and FIG. It can be seen that there are exposed portions of the insulating fine powder.
  • FIG. 15 and Table 6 below show the results of elemental analysis of each part of the granulated body shown in FIG. That is, elemental analysis is performed at an SEM acceleration voltage of 10 kV (resolution of point analysis: 0.3 ⁇ m (with respect to Fe)), and powders A and B in FIG. In the existing state).
  • SEM acceleration voltage 10 kV (resolution of point analysis: 0.3 ⁇ m (with respect to Fe)
  • the raw material is Fe powder
  • the amount of alumina added is 0.5% by mass with respect to the Fe powder
  • the primary particle diameter of alumina is 13 nm
  • the amount of binder added is 2.0% by mass with respect to the Fe powder
  • the binder is a silicone resin. is there.
  • the surface of the powders A and B is exposed at the location of Analysis 1 which is the binding point of the powders A and B, while Si as a binder component is present. Si, which is a component of the binder, is not observed at the locations of Analysis 2 and Analysis 3. Moreover, it is important that aluminum, which is a constituent element of alumina, which is an insulating fine powder, is present in the portions of Analysis 2 and Analysis 3 where the surfaces of the powders A and B are exposed than in the binding portion of Analysis 1. A large amount was confirmed.

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Abstract

　軟磁性粉末の熱処理時に焼結して固まることがなく、ヒステリシス損失を効果的に低減することができる直流ＢＨ特性に優れた圧粉磁心及びその製造方法を提供する。第１混合工程では、鉄を主とする軟磁性粉末と軟磁性粉末に対して０.４ｗｔ％～１.５ｗｔ％の無機絶縁粉末とを混合機を使用して混合する。第１の混合工程を経た混合物を１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化性雰囲気中で熱処理を行う。バインダー添加工程では、０.１～０.５ｗｔ％のシランカップリング材を添加する。シランカップリング材により無機絶縁粉末を付着させた軟磁性合金粉末に、０.５～２.０ｗｔ％のシリコーンレジンなどのバインダー添加し、軟磁性合金粉末同士を結着して造粒する。その後、潤滑性樹脂を混合し、加圧成形することにより、成形体を形成する。焼鈍工程では、前記成形体に対して、非酸化雰囲気中にて焼鈍処理を行う。

Description

圧粉磁心及びその製造方法
　本発明は、軟磁性粉末からなる圧粉磁心及びその製造方法に関する。
　ＯＡ機器、太陽光発電システム、自動車、無停電電源などの制御用電源には電子機器としてチョークコイルが用いられており、そのコアとして、フェライト磁心や圧粉磁心が使用されている。これらの中で、フェライト磁心は飽和磁束密度が小さいと言う欠点を有している。これに対して、金属粉末を成形して作製される圧粉磁心は、軟磁性フェライトに比べて高い飽和磁束密度を持つため、直流重畳特性に優れている。
　圧粉磁心は、エネルギー交換効率の向上や低発熱などの要求から、小さな印加磁界で、大きな磁束密度を得ることが出来る磁気特性と、磁束密度変化におけるエネルギー損失が小さいという磁気特性が求められる。エネルギー損失には、圧粉磁心を交流磁場で使用した場合に生じる鉄損（Ｐｃ）と呼ばれるものがある。この鉄損（Ｐｃ）は、［式１］に示すように、ヒステリシス損失（Ｐｈ）、渦電流損失（Ｐｅ）の和で表される。このヒステリシス損失は［式２］に示すように、動作周波数に比例し、渦電流損失（Ｐｅ）は動作周波数の２乗に比例する。そのため、ヒステリシス損失（Ｐｈ）は低周波領域で支配的になり、渦電流損失（Ｐｅ）は高周波領域で支配的になる。圧粉磁心は、この鉄損（Ｐｃ）の発生を小さくする磁気特性が求められている。
　　　［式１］Ｐｃ＝Ｐｈ＋Ｐｅ・・・（１）
　　　［式２］Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ　Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２・・・（２）
　　　　　　　Ｋｈ：ヒステリシス損係数　Ｋｅ＝渦電流損係数　ｆ＝周波数
　圧粉磁心のヒステリシス損失（Ｐｈ）を低減するためには、磁壁の移動を容易にすればよく、そのためには軟磁性粉末粒子の保磁力を低下させればよい。なお、この保磁力を低減することで、初透磁率の向上とヒステリシス損失の低減が図れる。渦電流損失は［式３］で示されるように、コアの比抵抗に反比例する。
　　　［式３］Ｋｅ=ｋ１Ｂｍ２ｔ２／ρ・・・（３）
　　　　　　　ｋ１：係数、Ｂｍ：磁束密度、ｔ：粒子径（板材の場合厚さ）、ρ：比抵抗
　そこで、軟磁性粉末粒子として、保磁力の小さい純鉄が従来から広く用いられている。例えば、軟磁性粉末として純鉄を用いて、軟磁性粉末に対する不純物の質量割合を１２０ｐｐｍ以下にすることでヒステリシス損失を低減する方法や（例えば、特許文献１参照）、軟磁性粉末として純鉄を用いて、軟磁性粉末に含まれるマンガンの量を０．０１３ｗｔ％以下にすることでヒステリシス損失を低減する方法が知られている（例えば、特許文献２参照）。その他に絶縁被膜を形成する前の軟磁性粉末を加熱処理する方法が知られている。
　また、絶縁被膜を形成する前の軟磁性粉末に対して、加熱処理を行うことによりヒステリシス損失を低減する方法も知られている。この方法によれば、軟磁性粒子中に存在する歪みの除去、結晶粒界などの欠陥の除去、軟磁性粉末粒子中の結晶粒子の成長（拡大）によって、磁壁移動が容易となり、保磁力を低下することができる。例えば、鉄を主成分として、Ｓｉが２～５ｗｔ％含有、平均粒子経が３０～７０μｍで、平均アスペクト比が１～３である軟磁性粉末に対して、不活性雰囲気中で８００℃以上の加熱処理を行うことで、粉末粒子中の結晶粒子を大きくして、保磁力を小さくし、ヒステリシス損失を低減する方法（例えば、特許文献３参照）や、金属粒子とスペーサー粒子とを混合して、金属粒子同士を互いに分離することで、金属粒子が焼結して固まることを防止する方法（例えば、特許文献４参照）が知られている。
特開２００５－１５９１４号公報 特開２００７－５９６５６号公報 特開２００４－２８８９８３号公報 特開２００５－３３６５１３号公報
　しかしながら、特許文献１，２の発明では、加圧成形後の成形体の焼鈍において、軟磁性粉末の表面の絶縁被膜が熱分解しない程度の低い温度で熱処理する必要があり、ヒステリシス損失を効果的に低減することが出来ない問題がある。
　また、特許文献３の発明では、軟磁性粒子が純鉄の場合には、焼結して固まってしまうため、軟磁性粒子を機械的に粉砕する必要があり、その際に軟磁性粒子の内部に新たな歪みが発生するという問題点がある。特許文献４の発明では、熱処理後に金属粒子とスペーサー粒子を分離する必要があり利便性に欠ける。また、分離の際に、磁石を使用するため金属粒子の磁化などの問題点がある。
　本発明は、上述した課題を解決するためになされたものであり、その目的は、融点が１５００℃以上の無機絶縁粉末を均一に分散させることで、利便性の良い方法で、軟磁性粉末の熱処理時に焼結して固まることがなく、ヒステリシス損失を効果的に低減する。さらに、無機絶縁粉末を均一に分散させることで、磁性粉末間に設けられたギャップが分散型ギャップとなり、直流重畳特性の改善をすることのできる圧粉磁心及びその製造方法を提供することである。
　前記の目的を達成するために、本発明の圧粉磁心は、軟磁性粉末と無機絶縁粉末を混合し、その混合物に対して熱処理を施し、熱処理を施した軟磁性粉末と無機絶縁粉末に結着性樹脂を添加し、その混合物に対して、潤滑性樹脂を混合し、その混合物を、加圧成形処理して成形体を作製し、その成形体を焼鈍処理し、前記無機絶縁粉末の添加量が０．４ｗｔ％以上且つ１．５ｗｔ％以下であり、第１の熱処理温度が１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下での非酸化性雰囲気で熱処理を行うことにより作製されたことを特徴とする。
　なお、無機絶縁粉末として、平均粒子径が７～５００ｎｍのＡｌ２Ｏ３（融点２０４６度）、ＭｇＯ（融点２８００度）を使用したり、平均粒子径が５～３０μｍ且つ珪素成分が０～６．５％の前記軟磁性合金粉末を使用したりする圧粉磁心及びその製造方法も本発明の一形態である。
　本発明によれば、融点が１５００℃以上の無機絶縁微粉末を均一に分散すると、粉末の熱処理の際に、軟磁性粉末粒子同士を互いに分離することが出来て、軟磁性粉末粒子が焼結して固まることを抑止することが出来る。
実施例の圧粉磁心の製造方法を示すフローチャート 第１の特性比較において、（１１０）、（２００）、（２１１）の各面の半価幅の合計を示した図 第２の特性比較において、微粉末の添加量に対する直流重畳特性の関係を示す図 第２の特性比較において、圧粉磁心の直流ＢＨ特性を示した図 第２の特性比較において、直流ＢＨ特性から、微分透磁率と磁束密度の関係を示した図 第３の特性比較において、微粉末の添加量に対する直流重畳特性の関係を示す図 第４の特性比較において、圧粉磁心の直流ＢＨ特性を示した図 第４の特性比較において、直流ＢＨ特性から、微分透磁率と磁束密度の関係を示した図 第５の特性比較において、焼鈍温度に対する鉄損の関係を示す図 第５の特性比較において、焼鈍温度に対する渦電流損の関係を示した図 第５の特性比較において、焼鈍温度に対するヒステリシス損失の関係を示した図 軟磁性粉末粒子に無機絶縁微粉末が付着した状態を示す図面代用ＳＥＭ写真 図１２に示すＳＥＭ写真を拡大した図面代用ＳＥＭ写真 無機絶縁微粉末が付着した軟磁性粉末粒子を造粒した状態の図面代用ＳＥＭ写真 無機絶縁微粉末が付着した軟磁性粉末粒子を造粒した状態における各部の構成を示す図面代用ＳＥＭ写真分析結果を示すグラフ。
［１．製造工程］
　本発明の圧粉磁心の製造方法は、図１に示すような次のような各工程を有する。
（１）軟磁性粉末に無機絶縁粉末を混合する第１混合工程（ステップ１）。
（２）第１混合工程を経た混合物に対して熱処理を施す熱処理工程（ステップ２）。
（３）熱処理工程を経た軟磁性粉末と無機絶縁粉末とに結着性樹脂を添加するバインダー添加工程（ステップ３）。
（４）結着性樹脂を添加した軟磁性粉末に対して、潤滑性樹脂を混合する第２混合工程（ステップ４）。
（５）第２混合工程を経た混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程（ステップ５）。
（６）成形工程を経た成形体を焼鈍処理する焼鈍工程（ステップ６）。
　以下、各工程を具体的に説明する。
（１）第１混合工程
　第１混合工程では、鉄を主とする軟磁性粉末と無機絶縁粉末とを混合する。
［軟磁性粉末について］
　軟磁性粉末は、ガスアトマイズ法、水ガスアトマイズ法及び水アトマイズ法で作製した平均粒径が５～３０μｍで、珪素成分が０．０～６．５ｗｔ％の軟磁性粉末を使用する。平均粒径が、５～３０μｍの範囲より大きいと渦電流損失（Ｐｅ）が増大し、一方、平均粒径が５～３０μｍの範囲より小さいと、密度低下によるヒステリシス損失（Ｐｈ）が増加する。また、軟磁性粉末の珪素成分は、前記軟磁性粉末に対して６．５ｗｔ％以下が良く、これより多いと成形性が悪く、圧粉磁心の密度が低下して磁気特性が低下するという問題が発生する。
　軟磁性合金粉末を水アトマイズ法で製造した場合には、軟磁性粉末の形状は不定形であり、粉末の表面が凹凸になる。このため、軟磁性粉末の表面に無機絶縁粉末を均一に形成することが難しい。さらに、成形時に粉末表面の凸部に応力が集中し絶縁破壊しやすい。そこで、軟磁性粉末と無機絶縁粉末との混合には、Ｖ型混合機、Ｗ型混合機、ポットミルなどのメカノケミカル効果を粉末に発現する装置を用いる。その他にも、圧縮力、せん断力の機械的エネルギーを粒子に与えるタイプの混合機を使用し、混合と表面改質を同時に行っても良い。
　さらに、直流重畳特性は粉末のアスペクト比に依存しており、この処理によりアスペクト比を１．０～１．５にすることが可能となる。このような目的のため、軟磁性粉末に無機絶縁粉末を混合した混合粉に対して、該無機絶縁粉末の表面への均一被覆と粉末表面の凹凸を均一にするための平坦化処理を行なう。この方法は、表面を機械的に塑性変形させて行なう。その一例としてはメカニカルアロイング、ボールミル、アトライター等がある。
［無機絶縁粉末について］
　ここで混合する無機絶縁粉末の平均粒径は、７～５００ｎｍとする。平均粒径が７ｎｍ未満であると、造粒が困難であり、５００ｎｍ超であると、軟磁性粉末の表面を均一に覆うことができず、絶縁性を保持することができない。また、添加量としては、０．４～１．５ｗｔ％が好適である。０．４ｗｔ％未満であると、性能が充分に発揮できず、１．５ｗｔ％を超えると、密度が著しく低下するために、磁気特性を低下させる。このような無機絶縁物質としては、融点が１５００℃超であるＭｇＯ（融点２８００度）、Ａｌ２Ｏ３（融点２０４６度）、ＴｉＯ２（融点１６４０度）、ＣａＯ粉末（融点２５７２度）のうちの少なくとも１種類以上を使用することが望ましい。
（２）熱処理工程
　熱処理工程では、ヒステリシス損失を低減する目的と成形後の焼鈍温度を高くする目的で、前記第１混合工程を経た混合物を１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の非酸化性雰囲気中で熱処理を行う。非酸化性雰囲気は、水素雰囲気等の還元雰囲気でも、不活性雰囲気でも、真空雰囲気でもよい。つまり、酸化雰囲気でないことが好ましい。
　このとき、第１の混合工程で軟磁性合金粉末の表面を均一に覆う無機絶縁粉末は、絶縁層は上記目的と熱処理時における粉末同士の融着防止となる。また、１０００℃以上の温度で熱処理を行うことで、軟磁性粉末内に存在する歪みの除去、結晶粒界などの欠陥の除去、軟磁性粉末粒子中の結晶粒子の成長（拡大）によって、磁壁移動が容易となり、保磁力を小さくし、ヒステリシス損失を低減することができる。一方、軟磁性粉末が焼結してしまう温度で熱処理を行うと、軟磁性粉末が焼結し固まってしまい、圧粉磁心の材料として使用できなくなるという問題点がある。そのため、軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の温度で熱処理を行う必要がある。
（３）バインダー添加工程
　バインダー添加工程では、前記無機絶縁粉末を軟磁性合金粉末の表面にできるだけ均一に分散させることを目的とする。この場合、本実施例では、２種類の材料を添加する。第１の添加材料として、シランカップリング材を使用する。このシランカップリング材は無機絶縁粉末と軟磁性粉末の密着力を高めるために添加し、添加量は、０．１～０．５ｗｔ％が最適である。これより量が少ないと密着量効果が不十分であり、多いと成形密度の低下を引き起こし焼鈍後の磁気特性を劣化させる。第２の添加材料としてはシリコーンレジンを使用する。このシリコーンレジンは、前記シランカップリング材により無機絶縁粉末が付着された軟磁性合金粉末同士を結着して造粒するためのバインダーとして機能する。同時に、このシリコーンレジンは、成形時、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止するために添加し、添加量は０．５～２．０ｗｔ％が最適である。これより量が少ないと成形時コア壁面への縦筋が発生する。多いと成形密度の低下を引き起こし焼鈍後の磁気特性を劣化させる。
（４）第２混合工程
　第２混合工程では、成形時の上パンチの抜き圧低減、金型と粉末の接触によるコア壁面の縦筋の発生を防止する目的で、前記バインダー添加工程を経た混合物に潤滑性樹脂を混合する。ここで混合する潤滑剤としては、ステアリン酸、ステアリン酸塩、ステアリン酸石鹸、エチレンビスステアラマイドなどのワックスが使用できる。これらを添加することにより、造粒粉同士の滑りを良くすることができるので、混合時の密度を向上することができ成形密度を高くすることができる。さらに、粉末が金型へ焼き付くことも防止することが可能である。混合する潤滑樹脂の量は、前記軟磁性粉末に対して０．２～０．８ｗｔ％とする。これよりも少なければ、十分な効果を得ることができず、形時コア壁面への縦筋の発生、抜き圧が高く最悪の場合、上パンチが抜けなくなる。多いと成形密度の低下を引き起こし焼鈍後の磁気特性を劣化させる。
（５）成形工程
　成形工程では、前記のようにして結着性樹脂を添加した軟磁性を金型に投入しダイ・フローティング法による１軸成形を行なうことにより、成形体を形成する。この時、加圧乾燥された結着性樹脂は、成形時のバインダーとして作用する。成形時の圧力は従来の発明と同様で良く、本発明においては１５００ＭＰａ程度が好ましい。
（６）焼鈍工程
　焼鈍工程では、前記成形体に対して、Ｎ２ガス中やＮ２＋Ｈ２ガス非酸化性雰囲気中にて、６００℃を超える温度で焼鈍処理を行うことで圧粉磁心が作製される。焼鈍温度を上げ過ぎると絶縁性能の劣化から磁気特性が劣化するため、特に渦電流損失が大きく増加してしまうことにより、鉄損が増加するのを抑制するためである。
　このとき結着性樹脂は、焼鈍処理中に一定温度に達すると熱分解する。圧粉磁心の熱処理が窒素雰囲気中で行われるため高温で熱処理を行っても酸化などによるヒステリシス損失が増加しない。
［２．測定項目］
　測定項目として、透磁率と最大磁束密度と直流重畳性を次のような手法により測定する。透磁率は、作製された圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）を施し、インピーダンスアナライザー（アジレントテクノロジー：４２９４Ａ）を使用することで、２０ｋＨｚ、０．５Ｖにおけるインダクタンスから算出した。
　コアロスは、圧粉磁心に１次巻線（２０ターン）及び２次巻線（３ターン）を施し、磁気計測機器であるＢＨアナライザ（岩通計測株式会社：ＳＹ－８２３２）を用いて、周波数１０ｋＨｚ、最大磁束密度Ｂｍ＝０．１Ｔの条件下で鉄損（コアロス）を測定した。この算出は、下記［式４］により、鉄損の周波数を次の式で最小２乗法により、ヒステリシス損失係数、渦電流系数を算出することで行った。
［式４］
Ｐｃ＝Ｋｈ×ｆ＋Ｋｅ×ｆ２
Ｐｈ＝Ｋｈ×ｆ
Ｐｅ＝Ｋｅ×ｆ２
Ｐｃ：鉄損
Ｋｈ：ヒステリシス損係数
Ｋｅ：渦電流損係数
ｆ：周波数
Ｐｈ：ヒステリシス損失
Ｐｅ：渦電流損失
　本発明の実施例１～２１を、表１～４を参照して、以下に説明する。
［３－１．第１の特性比較（熱処理工程の熱処理の温度の比較）］
　第１の特性比較では、熱処理工程の熱処理による軟磁性粉末の表面の改質の比較を行った。表１では、実施例１～３及び比較例１として熱処理工程において粉末に加える温度の比較を行った。表１は、軟磁性粉末に加えた温度と軟磁性粉末をＸ線回折法（以下、ＸＲＤとする）における評価を示した表である。
　実施例１～３及び比較例１では、ガスアトマイズ法で作製した平均粒子径２２μｍの珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ－Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁粉末として、平均粒径１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．４ｗｔ％添加する。
　その後、実施例１～３の試料に対して、９５０℃～１１５０℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で２時間保持し熱処理を行った。
　表１は、実施例１～３と比較例１について、ＸＲＤにて（１１０）、（２００）、（２１１）の各面のピークについて半価幅の評価を行ったものであり、図２は、実施例１～３と比較例１について、（１１０）、（２００）、（２１１）の各面の半価幅の合計を示した図である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１及び図２から判るように、熱処理工程において熱処理を施さない比較例１では、ＸＲＤにおける（１１０）、（２００）、（２１１）面のピークについて、半価幅が大きくなっていることが判る。半価幅は、粉末の歪みが大きいほど大きくなり、歪みが小さいと小さくなるので、比較例１では、粉末に大きな歪みが存在している。一方、熱処理工程において熱処理を施した実施例１～３では比較例１と比較して、ＸＲＤにおける（１１０）、（２００）、（２１１）面のピークについての半価幅が小さくなる。すなわち、熱処理工程において熱処理を施すことによって、粉末の歪みが除去されるためである。また、表中には示していないが熱処理工程を１０００℃以上で行った場合でも同様の効果を得ることができる。
　すなわち、軟磁性粉末に対して１０００℃以上で熱処理を行うことで、軟磁性粉末の表面を改質することができることがわかる。これにより、磁性粉末の表面の凹凸を除去することができ、磁性粉末同士のギャップが小さいところに磁束が集中して、接点付近の磁束密度が大きくなり、ヒステリシス損失が大きくなることを防止することができる。すなわち、磁性粉末間に設けられたギャップが分散型ギャップとなり、直流重畳特性の改善をすることができる。一方、軟磁性粉末が焼結してしまう温度で熱処理を行うと、軟磁性粉末が焼結し固まってしまい、圧粉磁心の材料として使用できなくなるという問題点がある。そのため、軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下の温度で熱処理を行う必要がある。
　以上より、熱処理工程の熱処理の温度としては、１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結開始する温度以下とする。これにより、軟磁性粉末の熱処理時に焼結して固まることがなく、ヒステリシス損失を効果的に低減することがことができる圧粉磁心とその製造方法を提供することができる。
［３－２．第２の特性比較（無機絶縁物質の添加量の比較）］
　第２の特性比較では、珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ－Ｓｉ合金粉末に添加する無機絶縁物質の添加量の比較を行った。表２は、比較例２～６及び実施例４～１４として軟磁性粉末に添加した無機絶縁物質の種類と成分を示した表である。各無機絶縁物質の平均粒径は、Ａｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）及び６０ｎｍ，（比表面積２５ｍ２／ｇ），ＭｇＯが２３０ｎｍ（比表面積１６０ｍ２／ｇ）である。
　本特性比較で使用する試料は、ガスアトマイズ法で作製した平均粒子径２２μｍの珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ－Ｓｉ合金粉末に対して、下記のように無機絶縁粉末を添加して作製した。
　項目Ａの比較例２では、無機絶縁粉末を添加しない。
　項目Ｂの比較例３、４では、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．２０～０．２５ｗｔ％添加する。
　また、実施例４～１０では、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．４０～１．５０ｗｔ％添加する。
　項目Ｃの比較例５及び実施例１１～１３では、無機絶縁粉末として、６０ｎｍ（比表面積２５ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．２５～１．００ｗｔ％添加する。
　項目Ｄの比較例６及び実施例１４では、無機絶縁粉末として、２３０ｎｍ（比表面積１６０ｍ２／ｇ）のＭｇＯを０．２０～０．７０ｗｔ％添加する。
　その後、これらの試料に対して、１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で２時間保持する熱処理を行う。そして、シランカップリング剤を０．２５ｗｔ％、シリコーンレジンを１．２ｗｔ％の順に混合し加熱乾燥後（１８０℃＿２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４ｗｔ％添加して混合した。
　これらの試料を室温にて、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素雰囲気中（Ｎ２＋Ｈ２）にて、６２５℃で３０分間焼鈍処理を行った。
　表２は、実施例４～１４と比較例２～６について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度、透磁率及び単位体積あたりの鉄損（コアロス）との関係について示した表である。図３は、実施例４～１４と比較例２～６について、微粉末の添加量に対する直流重畳特性の関係を示す図である。また、図４は、実施例４，７と比較例２との直流ＢＨ特性を示した図であり、図５は、図４の直流ＢＨ特性から、微分透磁率と磁束密度の関係を示したものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
［直流ＢＨ特性について］
　表２の直流ＢＨ特性の％とは、磁束密度が０Ｔでの透磁率μ（０Ｔ）と１Ｔでの透磁率μ（１Ｔ）の比（μ（１Ｔ）/μ（０Ｔ））である、この値が大きいと直流重畳特性が優れている意味である。すなわち、表２から判るように、Ｓｉが３．０ｗｔ％のガスアトマイズ法で作製した軟磁性粉末では、項目Ｂの比較例３，４と実施例４～１０、項目Ｃの比較例５と実施例１１～１３、項目Ｄの比較例６と実施例１４では、すべての項目において、微粉末を０．４ｗｔ％以上添加することにより直流ＢＨ特性が良くなることが判る。
　一方、表２の各項目における密度及び透磁率からは、微粉末を添加しない項目Ａと微粉末を添加する項目Ｂ～Ｄとを比較すると、微粉末を添加することにより密度が低下するため透磁率が低下し、直流ＢＨ特性に悪影響を及ぼす。特に、微粉末を１．５ｗｔ％より多く添加すると、密度が大きく低下し、直流ＢＨ特性が低下する。
［ヒステリシス損失について］
　表２のヒステリシス損失（Ｐｈ）では、無機絶縁体としてＡｌ２Ｏ３を添加した実施例４～１４及び比較３～６の場合、無機絶縁粉末を添加していない比較例１よりも、１０ｋＨｚにおけるヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。それにより、全体での磁気特性が向上していることが判る。
　一般的には、高密度ほど、ヒステリシス損失が小さくなるが、実施例４～１４では密度は低下しているがヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。その理由としては、軟磁性粉末の表面に微粉末が不均一に分散していると、磁性粉末同士のギャップが小さいところに磁束が集中して、接点付近の磁束密度が大きくなり、ヒステリシス損失を増加させる一因となる。本実施例では、微粉末を均一に分散させることで、磁性粉末同士のギャップを均一にし、磁性粉末同士のギャップに磁束が集中することによるヒステリシス損失を低減させる。これにより、密度が低下しても、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下させることができる。さらに、無機絶縁粉末を均一に分散させることで、磁性粉末間に設けられたギャップが分散型ギャップとなり、直流重畳特性の改善をすることができる。
　以上より、珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ－Ｓｉ合金粉末の軟磁性の粉末に添加する無機絶縁物質の添加量としては、軟磁性粉末に対して、０．４～１．５ｗｔ％であることが良い。これよりも少なければ、十分な効果を得ることができず、１．５ｗｔ％より多くなると密度低下による直流ＢＨ特性の要因となる。これにより、珪素成分が３．０ｗｔ％の軟磁性粉末でも熱処理時に焼結して固まることがなく、ヒステリシス損失を効果的に低減することができる圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
［３－３．第３の特性比較（無機絶縁物質の添加量の比較）］
　第３の特性比較では、軟磁性の粉末として、珪素成分６．５ｗｔ％のＦｅ－Ｓｉ合金粉末に添加する無機絶縁物質の添加量の比較を行った。表３は、比較例７～９及び実施例１５～１８として軟磁性粉末に添加した無機絶縁物質の種類と成分を示した表である。無機絶縁物質の平均粒径は、Ａｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）である。
　本特性比較で使用する試料は、ガスアトマイズ法で作製した平均粒子径２２μｍの珪素成分３．０ｗｔ％のＦｅ－Ｓｉ合金粉末に対して、下記のように無機絶縁粉末を添加し、Ｖ型混合機を使用し３０分混合することにより作製した。
　項目Ｅの比較例７では、無機絶縁粉末を添加しない。
　項目Ｆの比較例８，９では、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．１５～０．２５ｗｔ％添加する。
　また、実施例１５～１８では、無機絶縁粉末として、１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）のＡｌ２Ｏ３を０．４０～１．００ｗｔ％添加する。
　その後、これらの試料に対して、１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で２時間保持する熱処理を行う。そして、シランカップリング剤を０．２５ｗｔ％、シリコーンレジンを１．２ｗｔ％の順に混合し加熱乾燥後（１８０℃＿２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４ｗｔ％添加して混合した。
　これらの試料を室温にて、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素雰囲気中（Ｎ２９０％＋Ｈ２１０％）にて、６２５℃で３０分間焼鈍処理を行った。
　表３は、実施例１５～１８と比較例７～９について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度、透磁率及び単位体積あたりの鉄損（コアロス）との関係について示した表である。図６は、実施例１５～１８と比較例８，９について、微粉末の添加量に対する直流重畳特性の関係を示す図である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
［直流ＢＨ特性について］
　表３の直流ＢＨ特性の％とは、磁束密度が０Ｔでの透磁率μ（０Ｔ）と１Ｔでの透磁率μ（１Ｔ）の比（μ（１Ｔ）/μ（０Ｔ））である、この値が大きいと直流重畳特性が優れている意味である。すなわち、表３及び図６から判るように、Ｓｉが６．５ｗｔ％のガスアトマイズ法で作製した軟磁性粉末では、項目Ｆの比較例８，９と実施例１５～１８では、微粉末を０．４ｗｔ％以上の添加することにより直流ＢＨ特性が良くなることが判る。
　一方、表３及び図６の各項目における密度及び透磁率からは、微粉末を添加しない項目Ｅと微粉末を添加する項目Ｆとを比較すると、微粉末を添加することにより密度が低下するため透磁率が低下し、直流ＢＨ特性に悪影響を及ぼす。特に、微粉末を１．５ｗｔ％より多く添加すると、密度が大きく低下し、直流ＢＨ特性が低下する。
［ヒステリシス損失について］
　表３のヒステリシス損失（Ｐｈ）では、無機絶縁体としてＡｌ２Ｏ３を添加した実施例１５～１８及び比較例８，９の場合、無機絶縁粉末を添加していない比較例７よりも、１０ｋＨｚにおけるヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。それにより、全体での磁気特性が向上していることが判る。
　一般的には、高密度ほど、ヒステリシス損失が小さくなるが、実施例１５～１８では密度は低下しているがヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下している。その理由としては、軟磁性粉末の表面に微粉末が不均一に分散していると、磁性粉末同士のギャップが小さいところに磁束が集中して、接点付近の磁束密度が大きくなり、ヒステリシス損失を増加させる一因となる。本実施例では、微粉末を均一に分散させることで、磁性粉末同士のギャップを均一にし、磁性粉末同士のギャップに磁束が集中することによるヒステリシス損失を低減させる。これにより、密度が低下しても、ヒステリシス損失（Ｐｈ）が低下させることができる。さらに、無機絶縁粉末を均一に分散させることで、磁性粉末間に設けられたギャップが分散型ギャップとなり、直流重畳特性の改善をすることができる。
　以上より、珪素成分６．５ｗｔ％のＦｅ－Ｓｉ合金粉末の軟磁性の粉末に添加する無機絶縁物質の添加量としては、軟磁性粉末に対して、０．４～１．５ｗｔ％であることが良い。これよりも少なければ、十分な効果を得ることができず、１．５ｗｔ％より多くなると密度低下による直流ＢＨ特性の要因となる。これにより、珪素成分が６．５ｗｔ％の軟磁性粉末でも熱処理時に焼結して固まることがなく、ヒステリシス損失を効果的に低減することができる圧粉磁心と、その製造方法を提供することができる。
［３－４．第４の特性比較（軟磁性合金粉末の種類の比較）］
　第３の特性比較では、無機絶縁粉末を添加する軟磁性粉末の種類の比較を行った。本特性比較で使用する軟磁性粉末は、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の純鉄、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の純鉄を平坦化処理し、円形度を０．８５とした純鉄及び、水アトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１ｗｔ％のＦｅ－Ｓｉ合金粉末である。
　本特性比較で使用する試料は、下記のように作製した。
　項目Ｇの実施例１９では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の純鉄に、無機絶縁物質としてＡｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）を添加し、Ｖ型混合機を使用し３０分混合する。
　項目Ｈの実施例２０では、水アトマイズ法で作製した粒度７５μｍ以下の純鉄を平坦化処理し、円形度を０．８５とした純鉄に、無機絶縁物質としてＡｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）を添加し、Ｖ型混合機を使用し３０分混合する。
　項目Ｉの実施例２１では、水アトマイズ法で作製した粒度６３μｍ以下の珪素成分１ｗｔ％のＦｅ－Ｓｉ合金粉末に、無機絶縁物質としてＡｌ２Ｏ３が１３ｎｍ（比表面積１００ｍ２／ｇ）を添加し、Ｖ型混合機を使用し３０分混合する。
　その後、これらの試料に対して、１１００℃の水素２５％（残り７５％は、窒素）の還元雰囲気で２時間保持する熱処理を行う。そして、シランカップリング剤を０．２５ｗｔ％、シリコーンレジンを１．２ｗｔ％の順に混合し加熱乾燥後（１８０℃＿２時間）、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４ｗｔ％添加して混合した。
　これらの試料を室温にて、１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外径１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さ５ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製した。そして、これらの圧粉磁心を窒素雰囲気中（Ｎ２９０％＋Ｈ２１０％）にて、６２５℃で３０分間焼鈍処理を行った。
　表４は、実施例１９～２１について、軟磁性粉末、無機絶縁粉末の種類と添加量、第１熱処理温度、透磁率及び単位体積あたりの鉄損（コアロス）との関係について示した表である。図７は、実施例１９～２１の直流ＢＨ特性を示した図であり、図８は、図７の直流ＢＨ特性から、微分透磁率と磁束密度の関係を示したものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
［直流ＢＨ特性について］
　表４の直流ＢＨ特性の％とは、磁束密度が0Ｔでの透磁率μ（０Ｔ）と１Ｔでの透磁率μ（１Ｔ）の比（μ（1Ｔ）/μ（0Ｔ））である、この値が大きいと直流重畳特性が優れている意味である。すなわち、表４から判るように、Ｓｉ成分が０である実施例１９，２０及びＳｉ成分が１．０ｗｔ％である実施例２１においても、Ｓｉが３．０～６．５ｗｔ％のガスアトマイズ法で作製した軟磁性粉末と同様に、無機絶縁粉末を添加することにより、直流ＢＨ特性が良くなることが判る。また、図８の実施例２０，２１とを比較すると、平坦化処理を行ったものは、直流重畳特性が優れることがわかる。
　また、図７，８からは、軟磁性粉末に対して平坦化処理を行わない実施例１９に対して、平坦化処理を行った実施例２０の方が、印加磁界における比透磁率が優れることが判る。これは、軟磁性粉末に対して平坦化処理を行うことで、表面の凹凸を除去し粉末の形状を球に近くすることができる。このため、低い圧力でも密度が高い圧粉磁心を製作することができる。圧粉磁心は、密度が高くなると直流重畳特性が優れるという特性があり、圧粉磁心の密度が高くなることにより直流重畳特性が向上していることがわかる。
　以上より、軟磁性合金粉末としては、珪素成分が０～６．５ｗｔ％のＦｅ－Ｓｉ合金粉末の軟磁性の粉末を利用することにより低損失な圧粉磁心を提供できるだけでなく、高密度で直流重畳特性に優れた圧粉磁心を提供することができる。また、平坦化処理をあわせて行うことで、さらに高密度で直流重畳特性に優れた圧粉磁心を提供することができる。
［３－５．第５の特性比較（焼鈍温度の比較）］
　下記Ｊ～Ｌの造粒粉末を１５００ＭＰａの圧力で加圧成形し、外形１６ｍｍ、内径８ｍｍ、高さが５ｍｍのリング状をなす圧粉磁心を作製し、これらの圧粉磁心をＮ２ガス９０％＋水素ガス１０％の非酸化雰囲気にて、４００～７５０℃で３０分間の間、熱処理（焼鈍）をおこなった。その結果は、表５に示すとおりである。
［造粒粉末Ｊ］
　７５μｍ以下の純鉄の水アトマイズ粉末に、絶縁粉末として、平均粒経が１３ｎｍ、比表面積が１００ｍ２／ｇのアルミナ粉末０．７５ｗｔ％を使用し、Ｖ型混合機で３０分混合した後、水素２５％＋窒素７５％の水素雰囲気中で１１００℃、２時間保持する熱処理を行った。
　これらの試料に対して、バインダーとして、シランカップリング剤を０．５質量％、シリコーンレジンを１．５ｗｔ％の順に混合し、１５０℃、２時間の加熱乾燥後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４ｗｔ％添加して混合した。
［造粒粉末Ｋ］
　７５μｍ以下の純鉄の水粉にリン酸塩被膜処理を施した後、シランカップリング剤を０．５質量％、バインダーとして、シリコーンレジンを１．５ｗｔ％の順に混合し、１５０℃で２時間の加熱乾燥後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４ｗｔ％添加し、混合した。
［造粒粉末Ｌ］
　７５μｍ以下の純鉄の水粉にリン酸塩被膜処理を施した後、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．４ｗｔ％添加して混合した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　図１０に示すように、絶縁被膜（Ｌ）は、成形時に部分的に破れて、焼鈍工程で破壊され易くなる、そのため、高温で焼鈍しをすると渦電流損失が大きく増加する。またバインダー（Ｋ）を混合しても５５０℃以上で渦電流損失が増加する。これに対して、微粉末を使用した実施例（Ｊ）においては、７２５℃で焼鈍しても渦電流損失が抑えられる。同様に、図９に示す鉄損、並びに図１１のヒステリシス損失についても、実施例（Ｊ）の特性が優れている。
［３－６．軟磁性粉末と無機絶縁粉末の状態］
　前記のような実施例に示された軟磁性粉末と無機絶縁粉末によって形成された造粒体の構成を、ＳＥＭ写真及び元素分析結果により示す。すなわち、図１２は、純鉄の水アトマイズ粉末に、平均粒径１３ｎｍ、比表面積１００ｍ2／ｇの絶縁微粉末（アルミナ粉末）を０．５ｗｔ％混合した後の写真であって、白い点状の部分が絶縁微粉末である。図１３は、その拡大写真で、同様に白い点状の部分が絶縁微粉末である。
　図１４は、図１２に示す軟磁性粉末と無機絶縁粉末をバインダー工程により造粒した状態を示す図であって、図１２に示す軟磁性粉末が複数個結着している状態である。この図１４から分かるように、個々の軟磁性粉末の形状がはっきりと区別でき、バインダーで全体が被覆されていないことが分かる。この図１４から、本実施例の造粒体は、個々の軟磁性粉末がその接触部分でバインダーによって点状、線状或いは狭い面積において結着されており、図１２や図１３で示された絶縁微粉末が露出した部分が存在することが認められる。
　図１５及び下記の表６は、図１５に示す造粒体の各部について、その元素分析を行った結果を示すものである。すなわち、元素分析は、ＳＥＭ加速電圧１０ｋＶ（点分析の分解能…０．３μｍ（Ｆｅに対して）で実施し、図１５の粉末Ａ，Ｂがバインダーで結合している状態（すなわち、接点にバインダー存在する状態）で、次の３箇所で行った。
(1) 分析１…バインダーの上
(2) 分析２…バインダーがない場所１（アルミナ粉末の上）
(3) 分析３…バインダーがない場所２
　なお、原料はＦｅ粉末、アルミナ添加量はＦｅ粉末に対して０．５質量％、アルミナの１次粒子径１３ｎｍ、バインダー添加量はＦｅ粉末に対して２．０質量％、バインダーはシリコーン樹脂である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
　表６の分析結果から分かるように、粉末Ａ，Ｂの結着点である分析１の箇所には、バインダーの成分であるＳｉが存在するのに対して、粉末Ａ，Ｂの表面が露出している分析２、分析３の箇所には、バインダーの成分であるＳｉが認められない。また、重要なことは、粉末Ａ，Ｂの表面が露出している分析２、分析３の箇所には、絶縁微粉末であるアルミナの構成元素であるアルミニウムが、分析１の結着部分よりも多量に存在することが確認された。

Claims (10)

  1. 　軟磁性粉末と無機絶縁粉末を混合し、その混合物に対して熱処理を施し、
    　熱処理を施した軟磁性粉末と無機絶縁粉末に結着性樹脂を添加し、その混合物に対して、潤滑性樹脂を混合し、
    　その混合物を、加圧成形処理して成形体を作製し、その成形体を焼鈍処理してなる圧粉磁心において、
    　前記無機絶縁粉末の添加量が０．４ｗｔ％以上且つ、１．５ｗｔ％以下であり、
    　前記熱処理温度が１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下での非酸化性雰囲気で熱処理を行うことにより作製されたことを特徴とする圧粉磁心。
  2. 　前記軟磁性粉末の平均粒子径が３０～５μｍ且つ、珪素成分が０～６．５ｗｔ％であることを特徴とする請求項１に記載の圧粉磁心。
  3. 　前記無機絶縁粉末は、平均粒子径が７～５００ｎｍ、且つ、融点が１５００℃以上のＡｌ２Ｏ３またはＭｇＯ粉末であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の圧粉磁心。
  4. 　前記軟磁性粉末が水アトマイズ法、ガスアトマイズ法または水ガスアトマイズ法で作製されたことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の圧粉磁心。
  5. 　前記軟磁性粉末が、水アトマイズ法で作製した粉末を平坦化処理したものであることを特徴とする請求項４に記載の圧粉磁心。
  6. 　軟磁性粉末と無機絶縁粉末を混合する第１混合工程と、
    　その混合物に対して熱処理を施す熱処理工程と、
    　熱処理を施した軟磁性粉末と無機絶縁粉末に結着性樹脂を添加するバインダー添加工程と、
    　その混合物に対して、潤滑性樹脂を混合する第２混合工程と、
    　その混合物を、加圧成形処理して成形体を作製する成形工程と、
    　その成形体を焼鈍処理する焼鈍工程とを備える圧粉磁心の製造方法において、
    　前記無機絶縁粉末の添加量が０．４ｗｔ％以上且つ１．５ｗｔ％以下であり、
    　前記熱処理工程において熱処理温度が１０００℃以上且つ軟磁性粉末が焼結を開始する温度以下での非酸化性雰囲気で熱処理を行うことを特徴とする圧粉磁心の製造方法。
  7. 　前記軟磁性粉末の平均粒子径が３０～５μｍ且つ、珪素成分が０～６．５ｗｔ％であることを特徴とする請求項６に記載の圧粉磁心の製造方法。
  8. 　前記無機絶縁粉末は、平均粒子径が７～５００ｎｍ、且つ、融点が１５００℃以上のＡｌ２Ｏ３またはＭｇＯ粉末であることを特徴とする請求項６または請求項７に記載の圧粉磁心の製造方法。
  9. 　前記軟磁性粉末が水アトマイズ法、ガスアトマイズ法または水ガスアトマイズ法で作製されたことを特徴とする請求項６または請求項７に記載の圧粉磁心の製造方法。
  10. 　前記軟磁性粉末が、水アトマイズ法で作製した粉末を平坦化処理したものであることを特徴とする請求項９に記載の圧粉磁心の製造方法。
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