JP2003224007A - 異方性希土類磁石粉末とその製造方法 - Google Patents
異方性希土類磁石粉末とその製造方法Info
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Landscapes
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成（Ｒは希土類元素）の異
方性希土類ボンド磁石に関し、高い磁気特性を有する磁
石粉末およびその製造法を提供する。 【解決手段】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成からなる異方性希土
類焼結磁石を機械的粉砕により粉末にし、得られた磁石
粉末を高融点金属粉末と混合し、混合した粉末を高融点
金属箔で包み、包んだ高融点金属箔を磁石粉末の酸化防
止として機能する希土類組成物またはＭｇを添加した希
土類組成物で覆い、熱処理することにより、高い磁気特
性を有する異方性希土類ボンド磁石粉末の提供が可能と
なる。
方性希土類ボンド磁石に関し、高い磁気特性を有する磁
石粉末およびその製造法を提供する。 【解決手段】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成からなる異方性希土
類焼結磁石を機械的粉砕により粉末にし、得られた磁石
粉末を高融点金属粉末と混合し、混合した粉末を高融点
金属箔で包み、包んだ高融点金属箔を磁石粉末の酸化防
止として機能する希土類組成物またはＭｇを添加した希
土類組成物で覆い、熱処理することにより、高い磁気特
性を有する異方性希土類ボンド磁石粉末の提供が可能と
なる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組
成（Ｒは希土類元素）の希土類永久磁石粉末に関し、特
に、高特性の異方性希土類磁石粉末とその製造方法に関
する。
成（Ｒは希土類元素）の希土類永久磁石粉末に関し、特
に、高特性の異方性希土類磁石粉末とその製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成の希土類永久磁石、
その中でもＮｄ−Ｆｅ−Ｂ組成からなる希土類永久磁石
は非常に優れた磁気特性を有しており、焼結磁石で５０
ＭＧＯｅを越える（ＢＨ）ｍａｘ・最大エネルギー積を
示す。また、磁石粉末をエポキシ樹脂、ナイロン等の有
機樹脂バインダーで結合したボンド磁石がある。ボンド
磁石にはフェライト、Ｃｏ−Ｓｍ系およびＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系のボンド磁石がある。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石
には等方性ボンド磁石と異方性ボンド磁石があり、等方
性ボンド磁石は（ＢＨ）ｍａｘは１０ＭＧＯｅ前後で広
く応用されている。しかしながら異方性ボンド磁石は
（ＢＨ）ｍａｘが２０ＭＧＯｅ前後でまだ十分に応用さ
れていない。その原因として磁石特性がまだ不十分で、
コストに対しての磁石特性が十分に評価されていないこ
とによると思われる。従来、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性ボ
ンド磁石粉の製造法として大きく分けて以下の２つの方
法があった。その１つはＭＱ−３法である。この方法は
等方性磁石粉末を温間成形した後、ダイアップセット
（据え込み鍛造）法により結晶粒を配向させ異方性を付
与する方法である。第２の方法はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金
インゴットを微減圧水素気流中で加熱し、水素吸収によ
り粉砕し、その後真空または減圧水素気流中で加熱し、
水素を脱着しながらＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相を再析出させるこ
とにより異方性を付与する方法である。この方法は一般
的にはＨＤＤＲ（Hydrogenation Dispropornation Deso
rption Reconbination）法と呼ばれている。
その中でもＮｄ−Ｆｅ−Ｂ組成からなる希土類永久磁石
は非常に優れた磁気特性を有しており、焼結磁石で５０
ＭＧＯｅを越える（ＢＨ）ｍａｘ・最大エネルギー積を
示す。また、磁石粉末をエポキシ樹脂、ナイロン等の有
機樹脂バインダーで結合したボンド磁石がある。ボンド
磁石にはフェライト、Ｃｏ−Ｓｍ系およびＮｄ−Ｆｅ−
Ｂ系のボンド磁石がある。Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系ボンド磁石
には等方性ボンド磁石と異方性ボンド磁石があり、等方
性ボンド磁石は（ＢＨ）ｍａｘは１０ＭＧＯｅ前後で広
く応用されている。しかしながら異方性ボンド磁石は
（ＢＨ）ｍａｘが２０ＭＧＯｅ前後でまだ十分に応用さ
れていない。その原因として磁石特性がまだ不十分で、
コストに対しての磁石特性が十分に評価されていないこ
とによると思われる。従来、Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性ボ
ンド磁石粉の製造法として大きく分けて以下の２つの方
法があった。その１つはＭＱ−３法である。この方法は
等方性磁石粉末を温間成形した後、ダイアップセット
（据え込み鍛造）法により結晶粒を配向させ異方性を付
与する方法である。第２の方法はＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系合金
インゴットを微減圧水素気流中で加熱し、水素吸収によ
り粉砕し、その後真空または減圧水素気流中で加熱し、
水素を脱着しながらＮｄ2Ｆｅ14Ｂ相を再析出させるこ
とにより異方性を付与する方法である。この方法は一般
的にはＨＤＤＲ（Hydrogenation Dispropornation Deso
rption Reconbination）法と呼ばれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記２
つの方法で作られたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性ボンド磁石
粉末を原料としたボンド磁石の特性は（ＢＨ）max２０
ＭＧＯｅ程度で、焼結磁石から推定される特性よりは低
い。すなわち、（ＢＨ）max５０ＭＧＯｅの焼結磁石を
原料としたボンド磁石の特性は磁石粉末の体積充填率を
８０％、優先方向の配向率を９０％とすると（ＢＨ）ma
x２６．５ＭＧＯｅが得られると推定される。磁石粉の
体積充填率および優先方向の配向率をさらに向上させる
と、特性は向上し（ＢＨ）ｍａｘ３０ＭＧＯｅの実現も
可能となる。本発明の目的は磁石特性を向上させること
である。本発明により（ＢＨ）ｍａｘ２６ＭＧＯｅを越
える高特性の異方性ボンド磁石を実現できる。
つの方法で作られたＮｄ−Ｆｅ−Ｂ系異方性ボンド磁石
粉末を原料としたボンド磁石の特性は（ＢＨ）max２０
ＭＧＯｅ程度で、焼結磁石から推定される特性よりは低
い。すなわち、（ＢＨ）max５０ＭＧＯｅの焼結磁石を
原料としたボンド磁石の特性は磁石粉末の体積充填率を
８０％、優先方向の配向率を９０％とすると（ＢＨ）ma
x２６．５ＭＧＯｅが得られると推定される。磁石粉の
体積充填率および優先方向の配向率をさらに向上させる
と、特性は向上し（ＢＨ）ｍａｘ３０ＭＧＯｅの実現も
可能となる。本発明の目的は磁石特性を向上させること
である。本発明により（ＢＨ）ｍａｘ２６ＭＧＯｅを越
える高特性の異方性ボンド磁石を実現できる。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は（ＢＨ）ｍａｘ
４８ＭＧＯｅ以上の高性能の焼結磁石を粉砕して得られ
た粉末を熱処理し、これをエポキシ樹脂等をバインダー
として固化することにより課題を解決した。
４８ＭＧＯｅ以上の高性能の焼結磁石を粉砕して得られ
た粉末を熱処理し、これをエポキシ樹脂等をバインダー
として固化することにより課題を解決した。
【０００５】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石を粉砕した粉末
は、粉砕による加工応力等により磁石特性が著しく劣化
することは良く知られている事実である。本発明は粉砕
した粉末を熱処理により特性を回復させることにより高
特性の磁石粉末を得た。
は、粉砕による加工応力等により磁石特性が著しく劣化
することは良く知られている事実である。本発明は粉砕
した粉末を熱処理により特性を回復させることにより高
特性の磁石粉末を得た。
【０００６】磁石粉末を熱処理するにあたり、特性を回
復させる温度、たとえば８００℃に加熱した場合、粉末
のみを熱処理した場合、粉末同志が溶融凝着し良好な粉
末が得られない。本発明においてはＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石
粉末に高融点金属を混合し、磁石粉末同志の溶融固着を
防止したこと、結果として本発明の異方性希土類磁石粉
末は高融点金属が磁石粉末表面に付着したを特徴とす
る。
復させる温度、たとえば８００℃に加熱した場合、粉末
のみを熱処理した場合、粉末同志が溶融凝着し良好な粉
末が得られない。本発明においてはＲ−Ｆｅ−Ｂ系磁石
粉末に高融点金属を混合し、磁石粉末同志の溶融固着を
防止したこと、結果として本発明の異方性希土類磁石粉
末は高融点金属が磁石粉末表面に付着したを特徴とす
る。
【０００７】磁石粉末と混合する高融点金属が、チタ
ン、チタン合金、バナジウム、バナジウム合金、ジルコ
ニウム、ジルコニウム合金、ニオブ、ニオブ合金、モリ
ブデン、モリブデン合金、ルテニウム、ルテニウム合
金、ロジウム、ロジウム合金、ハフニウム、ハフニウム
合金、タンタル、タンタル合金、タングステン、タング
ステン合金、レニウム、レニウム合金、オスミウム、オ
スミウム合金、イリジウム、イリジウム合金、白金、白
金合金のいずれか１種類以上であることが好ましい。
ン、チタン合金、バナジウム、バナジウム合金、ジルコ
ニウム、ジルコニウム合金、ニオブ、ニオブ合金、モリ
ブデン、モリブデン合金、ルテニウム、ルテニウム合
金、ロジウム、ロジウム合金、ハフニウム、ハフニウム
合金、タンタル、タンタル合金、タングステン、タング
ステン合金、レニウム、レニウム合金、オスミウム、オ
スミウム合金、イリジウム、イリジウム合金、白金、白
金合金のいずれか１種類以上であることが好ましい。
【０００８】磁石粉末と混合する高融点金属が、粒径１
０μｍ以下の粒子であることが好ましい。
０μｍ以下の粒子であることが好ましい。
【０００９】磁石粉末の粒径が５００μｍ以下であるこ
とが好ましい。
とが好ましい。
【００１０】磁石粉末と高融点金属粉末との混合物をタ
ンタル箔、モリブデン箔、または白金箔で包んで熱処理
することが好ましい。
ンタル箔、モリブデン箔、または白金箔で包んで熱処理
することが好ましい。
【００１１】磁石粉末と高融点金属粉末との混合物を包
んだタンタル箔、モリブデン箔、または白金箔を、Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ組成粉末で覆って、熱処理することが好まし
い。
んだタンタル箔、モリブデン箔、または白金箔を、Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ組成粉末で覆って、熱処理することが好まし
い。
【００１２】磁石粉末と高融点金属粉末との混合物を包
んだタンタル箔、モリブデン箔、または白金箔を、Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ組成粉末とマグネシウム、カルシウム等の還元
性金属粉末との混合粉末で覆って、熱処理することが好
ましい。
んだタンタル箔、モリブデン箔、または白金箔を、Ｒ−
Ｆｅ−Ｂ組成粉末とマグネシウム、カルシウム等の還元
性金属粉末との混合粉末で覆って、熱処理することが好
ましい。
【００１３】（作用）本発明においては、機械的粉砕に
よって特性劣化した焼結磁石粉末を熱処理により特性を
回復させることを特徴とする。熱処理は、８００℃程度
の温度で行うが、この温度領域ではＲ2Ｆｅ14Ｂ相、R2
Ｆｅ7Ｂ6相およびＲリッチ相からなる３元共晶が形成さ
れ、液相が析出する。このことにより磁石粉末同志が溶
融凝着し、良好な粉末が得られない。 本発明では磁石
粉末に高融点金属粉末を混合することにより凝着を防ぐ
ことにより、この問題を解決した。
よって特性劣化した焼結磁石粉末を熱処理により特性を
回復させることを特徴とする。熱処理は、８００℃程度
の温度で行うが、この温度領域ではＲ2Ｆｅ14Ｂ相、R2
Ｆｅ7Ｂ6相およびＲリッチ相からなる３元共晶が形成さ
れ、液相が析出する。このことにより磁石粉末同志が溶
融凝着し、良好な粉末が得られない。 本発明では磁石
粉末に高融点金属粉末を混合することにより凝着を防ぐ
ことにより、この問題を解決した。
【００１４】この時に用いる高融点金属は、おおよそ融
点が１７００℃以上で熱処理によってその形状や特性が
変化しないチタン、チタン合金、バナジウム、バナジウ
ム合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、ニオブ、ニ
オブ合金、モリブデン、モリブデン合金、ルテニウム、
ルテニウム合金、ロジウム、ロジウム合金、ハフニウ
ム、ハフニウム合金、タンタル、タンタル合金、タタン
グステン、タングステン合金、レニウム、レニウム合
金、オスミウム、オスミウム合金、イリジウム、イリジ
ウム合金、白金、白金合金のいずれか１種類以上である
ことが望ましく、その形状は粒径１０μｍ以下の粒子で
あることが望ましい。これらの高融点金属は磁石粉末ど
うしの凝着を防止する。
点が１７００℃以上で熱処理によってその形状や特性が
変化しないチタン、チタン合金、バナジウム、バナジウ
ム合金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、ニオブ、ニ
オブ合金、モリブデン、モリブデン合金、ルテニウム、
ルテニウム合金、ロジウム、ロジウム合金、ハフニウ
ム、ハフニウム合金、タンタル、タンタル合金、タタン
グステン、タングステン合金、レニウム、レニウム合
金、オスミウム、オスミウム合金、イリジウム、イリジ
ウム合金、白金、白金合金のいずれか１種類以上である
ことが望ましく、その形状は粒径１０μｍ以下の粒子で
あることが望ましい。これらの高融点金属は磁石粉末ど
うしの凝着を防止する。
【００１５】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末は粒径が５００μ
ｍ以下が望ましい。５００μｍを越えると成形体の表面
粗さが大きくなり、寸法精度が出しにくくなる。
ｍ以下が望ましい。５００μｍを越えると成形体の表面
粗さが大きくなり、寸法精度が出しにくくなる。
【００１６】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成からなる焼結磁石粉末
を機械的粉砕した後に、磁気特性を回復させるために行
う熱処理条件としては、７００℃以上９００℃未満の温
度範囲で溶体化熱処理し、冷却した後、４００℃以上７
００℃未満の温度範囲で時効熱処理し、冷却することが
望ましい。
を機械的粉砕した後に、磁気特性を回復させるために行
う熱処理条件としては、７００℃以上９００℃未満の温
度範囲で溶体化熱処理し、冷却した後、４００℃以上７
００℃未満の温度範囲で時効熱処理し、冷却することが
望ましい。
【００１７】この時の７００℃以上９００℃未満の温度
範囲での溶体化熱処理とは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成からな
る焼結磁石材料の共晶点以上の温度での熱処理に相当
し、過飽和固溶体が生成し、磁気特性劣化の原因と考え
られる加工歪みが除去され、さらには結晶性が向上する
と思われる。この時の温度範囲は７００℃以上９００℃
未満が適当である。この溶体化処理後、適当な時効熱処
理を行っても溶体化熱処理の温度領域が７００℃未満で
は磁気特性は回復せず、また、９００℃以上では磁気特
性はむしろ劣化する。
範囲での溶体化熱処理とは、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成からな
る焼結磁石材料の共晶点以上の温度での熱処理に相当
し、過飽和固溶体が生成し、磁気特性劣化の原因と考え
られる加工歪みが除去され、さらには結晶性が向上する
と思われる。この時の温度範囲は７００℃以上９００℃
未満が適当である。この溶体化処理後、適当な時効熱処
理を行っても溶体化熱処理の温度領域が７００℃未満で
は磁気特性は回復せず、また、９００℃以上では磁気特
性はむしろ劣化する。
【００１８】また、この時の熱処理中の雰囲気は特に限
定するものではないが、酸化を防ぐためには真空中また
は不活性ガス雰囲気が適する。この溶体化熱処理後の冷
却も真空あるいは不活性ガス雰囲気で行うことが望まし
く、また、冷却速度は特に限定するものではないが、急
冷することが好ましく、できれば１０℃／分以上の冷却
速度で室温まで冷却することが望ましい。
定するものではないが、酸化を防ぐためには真空中また
は不活性ガス雰囲気が適する。この溶体化熱処理後の冷
却も真空あるいは不活性ガス雰囲気で行うことが望まし
く、また、冷却速度は特に限定するものではないが、急
冷することが好ましく、できれば１０℃／分以上の冷却
速度で室温まで冷却することが望ましい。
【００１９】以上、７００℃以上９００℃未満の温度範
囲で熱処理する溶体化熱処理について説明したが、この
熱処理工程では粉砕前と同様の十分な保磁力を発現する
ことが不可能であるため、引き続き、４００℃以上７０
０℃未満の温度範囲で時効熱処理し、冷却する熱処理工
程が必要となる。この時効熱処理では過飽和固溶体から
高保磁力を呈する相が析出し、粒界構造に何らかの変化
が生じていると思われる。この時の温度範囲は４００℃
以上７００℃未満が好ましく、この温度以外の領域では
磁気特性がむしろ劣化する。
囲で熱処理する溶体化熱処理について説明したが、この
熱処理工程では粉砕前と同様の十分な保磁力を発現する
ことが不可能であるため、引き続き、４００℃以上７０
０℃未満の温度範囲で時効熱処理し、冷却する熱処理工
程が必要となる。この時効熱処理では過飽和固溶体から
高保磁力を呈する相が析出し、粒界構造に何らかの変化
が生じていると思われる。この時の温度範囲は４００℃
以上７００℃未満が好ましく、この温度以外の領域では
磁気特性がむしろ劣化する。
【００２０】また、この時の時効熱処理中の雰囲気は特
に限定するものではないが、溶体化熱処理と同様に酸化
を防ぐために真空中あるいは不活性ガス雰囲気が好まし
く、熱処理後の冷却も真空あるいは不活性ガス雰囲気
で、冷却することが好ましく、できれば１０℃／分以上
の冷却速度で室温まで冷却することが望ましい。
に限定するものではないが、溶体化熱処理と同様に酸化
を防ぐために真空中あるいは不活性ガス雰囲気が好まし
く、熱処理後の冷却も真空あるいは不活性ガス雰囲気
で、冷却することが好ましく、できれば１０℃／分以上
の冷却速度で室温まで冷却することが望ましい。
【００２１】Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石粉末と高融点金属
粉末との混合粉末はタンタル、モリブデンまたは白金箔
で包んで熱処理することが好ましい。前記のように熱処
理時にＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金は液相を晶出する。したがっ
て、熱処理に使う容器の材料によっては熱処理時にＲ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末が容器に凝着し、粉末の回収が困難
になる。混合粉末は高融点金属で、かつ箔に加工し易い
タンタル、モリブデンまたは白金箔に包んで熱処理すれ
ば、前記凝着が防止できる。
粉末との混合粉末はタンタル、モリブデンまたは白金箔
で包んで熱処理することが好ましい。前記のように熱処
理時にＲ−Ｆｅ−Ｂ系合金は液相を晶出する。したがっ
て、熱処理に使う容器の材料によっては熱処理時にＲ−
Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末が容器に凝着し、粉末の回収が困難
になる。混合粉末は高融点金属で、かつ箔に加工し易い
タンタル、モリブデンまたは白金箔に包んで熱処理すれ
ば、前記凝着が防止できる。
【００２２】熱処理時に前記混合粉末を包んだ高融点金
属箔の周囲をＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成材料で覆って、熱処理
することがさらに望ましい。これはＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成
からなる焼結磁石材料について本発明の製造法による熱
処理を行う場合、磁石を構成する元素成分、おそらくは
は希土類元素を含む化合物が僅かに蒸発し、磁気特性が
劣化する可能性がある。これは溶体化熱処理時の最高温
度領域で、なお且つ、真空状態で熱処理を行う場合など
に顕著である。これを抑制するためにはＲ−Ｆｅ−Ｂ系
組成を有する材料で高融点金属箔の周囲を覆うことによ
り前記蒸発を防げる。
属箔の周囲をＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成材料で覆って、熱処理
することがさらに望ましい。これはＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成
からなる焼結磁石材料について本発明の製造法による熱
処理を行う場合、磁石を構成する元素成分、おそらくは
は希土類元素を含む化合物が僅かに蒸発し、磁気特性が
劣化する可能性がある。これは溶体化熱処理時の最高温
度領域で、なお且つ、真空状態で熱処理を行う場合など
に顕著である。これを抑制するためにはＲ−Ｆｅ−Ｂ系
組成を有する材料で高融点金属箔の周囲を覆うことによ
り前記蒸発を防げる。
【００２３】この理由は現在、解析中であるが、Ｒ−Ｆ
ｅ−Ｂ系組成を有する適当な材料で高融点金属箔の周囲
を覆い、上記の熱処理を行うと、覆ったＲ−Ｆｅ−Ｂ系
組成を有する材料からも磁石を構成する同様の元素成
分、おそらくは希土類元素を含む化合物が僅かに蒸発
し、周囲を同様の元素成分の雰囲気からなる過飽和状態
にする。このことによって、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末か
らの希土類元素成分の蒸発を抑制すると思われる。
ｅ−Ｂ系組成を有する適当な材料で高融点金属箔の周囲
を覆い、上記の熱処理を行うと、覆ったＲ−Ｆｅ−Ｂ系
組成を有する材料からも磁石を構成する同様の元素成
分、おそらくは希土類元素を含む化合物が僅かに蒸発
し、周囲を同様の元素成分の雰囲気からなる過飽和状態
にする。このことによって、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系磁石粉末か
らの希土類元素成分の蒸発を抑制すると思われる。
【００２４】この時用いるＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成を有する
材料はＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成からなる磁石粉末と同一であ
る必要はないが、できれば類似した組成を有することが
望ましい。具体的方法として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石
粉末と高融点金属粉末との混合粉末を包んだ高融点金属
箔をＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成を有する材料の粉体中に埋没す
る方法や高融点金属箔をＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成を有する材
料と接するように設置する方法でも良いが、本発明はこ
れに限るものではない。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成を有
する材料粉体の場合、高融点金属からなる粉体と混合し
て使用しても良い。その割合はＲ−Ｆｅ−Ｂ組成を有す
る材料が重量比で５０％以上になることが好ましい。
材料はＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成からなる磁石粉末と同一であ
る必要はないが、できれば類似した組成を有することが
望ましい。具体的方法として、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系焼結磁石
粉末と高融点金属粉末との混合粉末を包んだ高融点金属
箔をＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成を有する材料の粉体中に埋没す
る方法や高融点金属箔をＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成を有する材
料と接するように設置する方法でも良いが、本発明はこ
れに限るものではない。また、Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成を有
する材料粉体の場合、高融点金属からなる粉体と混合し
て使用しても良い。その割合はＲ−Ｆｅ−Ｂ組成を有す
る材料が重量比で５０％以上になることが好ましい。
【００２５】さらに、上記Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成を有する
材料にマグネシウムおよびカルシウム等の還元作用を有
する金属を混合することが望ましい。熱処理時に僅かな
酸素成分が含まれていると磁石粉末、特に希土類成分と
反応し磁気特性を劣化させる可能性がある。マグネシウ
ムおよびカルシウム等の還元性金属は希土類成分よりも
酸素との親和性が強く磁石粉末の酸化を防ぐ効果があ
り、わずかな酸素成分があった場合でも磁気特性の劣化
を防ぐことができる。
材料にマグネシウムおよびカルシウム等の還元作用を有
する金属を混合することが望ましい。熱処理時に僅かな
酸素成分が含まれていると磁石粉末、特に希土類成分と
反応し磁気特性を劣化させる可能性がある。マグネシウ
ムおよびカルシウム等の還元性金属は希土類成分よりも
酸素との親和性が強く磁石粉末の酸化を防ぐ効果があ
り、わずかな酸素成分があった場合でも磁気特性の劣化
を防ぐことができる。
【００２６】
【発明実施の形態】以下、本発明の実施の形態を実施例
により詳細に説明する。 （実施例１）以下、本発明の実施例における異方性ボン
ド磁石粉末およびその製造法について説明する。市販の
磁気特性（ＢＨ）ｍａｘ５０ＭＧＯｅの異方性Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ焼結磁石を機械的粉砕法により粒径３００μｍ以
下の粉末に粉砕した。この磁石粉末５０ｇに粒径が１０
μｍ以下のＴａ粉末を５０ｇ加え、瑪瑙乳鉢中で瑪瑙乳
棒により均一に混合した。この混合粉末を厚み２００μ
ｍのＴａ箔で包み、図１の断面模式図に示すようにＴａ
容器中に配置した。すなわち、混合粉末１０１をＴａ箔
１０２で包み、Ｔａ容器１０３に入れた。この時、Ｔａ
箔１０２の回りをＮｄ−Ｆｅ−Ｂボンド磁石の原料であ
るＭＱＰ−Ｂ粉末１０４で覆うように配置する。Ｔａ蓋
１０５をかぶせ熱処理炉に入れる。本実施例においては
Ｔａ粉末、Ｔａ箔およびＴａ容器を使用したが、他の高
融点金属材料からなる粉末、箔および容器でも良い。
により詳細に説明する。 （実施例１）以下、本発明の実施例における異方性ボン
ド磁石粉末およびその製造法について説明する。市販の
磁気特性（ＢＨ）ｍａｘ５０ＭＧＯｅの異方性Ｎｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ焼結磁石を機械的粉砕法により粒径３００μｍ以
下の粉末に粉砕した。この磁石粉末５０ｇに粒径が１０
μｍ以下のＴａ粉末を５０ｇ加え、瑪瑙乳鉢中で瑪瑙乳
棒により均一に混合した。この混合粉末を厚み２００μ
ｍのＴａ箔で包み、図１の断面模式図に示すようにＴａ
容器中に配置した。すなわち、混合粉末１０１をＴａ箔
１０２で包み、Ｔａ容器１０３に入れた。この時、Ｔａ
箔１０２の回りをＮｄ−Ｆｅ−Ｂボンド磁石の原料であ
るＭＱＰ−Ｂ粉末１０４で覆うように配置する。Ｔａ蓋
１０５をかぶせ熱処理炉に入れる。本実施例においては
Ｔａ粉末、Ｔａ箔およびＴａ容器を使用したが、他の高
融点金属材料からなる粉末、箔および容器でも良い。
【００２７】
溶体化熱処理 ：真空度 ３×１０-6Ｔｏｒｒ
昇温速度 ２０℃／分
熱処理温度 ８７０℃
熱処理保持時間 ２時間
冷却速度 ３０℃／分で室温まで戻す
時効処理 ：真空度 ３×１０-6Ｔｏｒｒ
昇温速度 ２０℃／分
熱処理温度 ５００℃
熱処理保持時間 ３時間
冷却速度 ３０℃／分で室温まで戻す
【００２８】以上の工程による熱処理後、Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ磁石粉末とＴａ粉末の混合粉末を篩いにより分離し、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を得た。この磁石粉末の表面に
はＴａ粉末が付着していた。このようにして得られたＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末に２重量％のエポキシ樹脂を添加
し、１５ＫＯｅの磁場中で、１０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力
で圧縮成形した。成形体を１８０℃で３０分 キュアー
しエポキシ樹脂を硬化させ縦、横、高さ各々が６ｍｍの
立方体のボンド磁石の試料を得た。
Ｂ磁石粉末とＴａ粉末の混合粉末を篩いにより分離し、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を得た。この磁石粉末の表面に
はＴａ粉末が付着していた。このようにして得られたＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末に２重量％のエポキシ樹脂を添加
し、１５ＫＯｅの磁場中で、１０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力
で圧縮成形した。成形体を１８０℃で３０分 キュアー
しエポキシ樹脂を硬化させ縦、横、高さ各々が６ｍｍの
立方体のボンド磁石の試料を得た。
【００２９】（実施例２）市販の磁気特性（ＢＨ）ｍａ
ｘ５０ＭＧＯｅの異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ焼結磁石を機械
的粉砕法により粒径３００μｍ以下の粉末に粉砕した。
この磁石粉末５０ｇに粒径が１０μｍ以下のＴａ粉末を
５０ｇを加え、瑪瑙乳鉢中で瑪瑙乳棒により均一に混合
した。この混合粉末を厚み２００μｍのＴａ箔で包み、
図１の断面模式図に示すようにＴａ容器中に配置した。
すなわち、混合粉末１０１をＴａ箔１０２で包み、Ｔａ
容器１０３に入れた。この時、Ｔａ箔１０２の回りをマ
グネシウム粉末を混合したＮｄ−Ｆｅ−Ｂボンド磁石の
原料であるＭＱＰ−Ｂ粉末１０４で覆うように配置す
る。マグネシウム粉末とＭＱＰ−Ｂ粉末の混合比は重量
で１対１００であった。Ｔａ蓋１０５をかぶせ熱処理炉
に入れる。本実施例においてはＴａ粉末、Ｔａ箔および
Ｔａ箱を使用したが、他の高融点金属材料からなる粉
末、箔および容器でも良い。また、本実施例においてＭ
ＱＰ−Ｂ粉末にマグネシウム粉末を混合したが、カルシ
ウム粉末でも良い。
ｘ５０ＭＧＯｅの異方性Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ焼結磁石を機械
的粉砕法により粒径３００μｍ以下の粉末に粉砕した。
この磁石粉末５０ｇに粒径が１０μｍ以下のＴａ粉末を
５０ｇを加え、瑪瑙乳鉢中で瑪瑙乳棒により均一に混合
した。この混合粉末を厚み２００μｍのＴａ箔で包み、
図１の断面模式図に示すようにＴａ容器中に配置した。
すなわち、混合粉末１０１をＴａ箔１０２で包み、Ｔａ
容器１０３に入れた。この時、Ｔａ箔１０２の回りをマ
グネシウム粉末を混合したＮｄ−Ｆｅ−Ｂボンド磁石の
原料であるＭＱＰ−Ｂ粉末１０４で覆うように配置す
る。マグネシウム粉末とＭＱＰ−Ｂ粉末の混合比は重量
で１対１００であった。Ｔａ蓋１０５をかぶせ熱処理炉
に入れる。本実施例においてはＴａ粉末、Ｔａ箔および
Ｔａ箱を使用したが、他の高融点金属材料からなる粉
末、箔および容器でも良い。また、本実施例においてＭ
ＱＰ−Ｂ粉末にマグネシウム粉末を混合したが、カルシ
ウム粉末でも良い。
【００３０】
溶体化熱処理 ：真空度 ３×１０-6Ｔｏｒｒ
昇温速度 ２０℃／分
熱処理温度 ８７０℃
熱処理保持時間 ２時間
冷却速度 ３０℃／分で室温まで戻す
時効処理 ：真空度 ３×１０-6Ｔｏｒｒ
昇温速度 ２０℃／分
熱処理温度 ５００℃
熱処理保持時間 ３時間
冷却速度 ３０℃／分で室温まで戻す
【００３１】以上の工程による熱処理後、Ｎｄ−Ｆｅ−
Ｂ磁石粉末とＴａ粉末の混合粉末を篩いにより分離し、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を得た。この磁石粉末の表面に
はＴａ粉末が付着していた。このようにして得られたＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末に２重量％のエポキシ樹脂を添加
し、１５ＫＯｅの磁場中で、１０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力
で圧縮成形した。成形体を１８０℃で３０分 キュアー
しエポキシ樹脂を硬化させ縦、横、高さ各々が６ｍｍの
立方体のボンド磁石の試料を得た。
Ｂ磁石粉末とＴａ粉末の混合粉末を篩いにより分離し、
Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末を得た。この磁石粉末の表面に
はＴａ粉末が付着していた。このようにして得られたＮ
ｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石粉末に２重量％のエポキシ樹脂を添加
し、１５ＫＯｅの磁場中で、１０ｔｏｎ／ｃｍ2の圧力
で圧縮成形した。成形体を１８０℃で３０分 キュアー
しエポキシ樹脂を硬化させ縦、横、高さ各々が６ｍｍの
立方体のボンド磁石の試料を得た。
【００３２】（比較例１）平均粒径が１２０μｍの市販
のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ異方性ボンド磁石粉末に２重量％のエ
ポキシ樹脂を添加し、１５ＫＯｅの磁場中で、１０ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成形した。成形体を１８０℃で
３０分 キュアーしエポキシ樹脂を硬化させ縦、横、高
さ各々が６ｍｍの立方体のボンド磁石の試料を得た。
のＮｄ−Ｆｅ−Ｂ異方性ボンド磁石粉末に２重量％のエ
ポキシ樹脂を添加し、１５ＫＯｅの磁場中で、１０ｔｏ
ｎ／ｃｍ2の圧力で圧縮成形した。成形体を１８０℃で
３０分 キュアーしエポキシ樹脂を硬化させ縦、横、高
さ各々が６ｍｍの立方体のボンド磁石の試料を得た。
【００３３】このようにして得られた実施例１、２およ
び比較例１のボンド磁石それぞれの磁気特性を振動試料
型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定した。その結果、図２
に示す減磁曲線を得た。また、この時、同時に得られた
主な測定値を表１に示す。
び比較例１のボンド磁石それぞれの磁気特性を振動試料
型磁力計（ＶＳＭ）を用いて測定した。その結果、図２
に示す減磁曲線を得た。また、この時、同時に得られた
主な測定値を表１に示す。
【００３４】
【表１】
【００３５】図１および表１から明らかなように、本発
明である実施例１および２で得られたボンド磁石は角形
性な良好な減磁曲線を描き、これまでの希土類ボンド磁
石を遥かにに凌ぐ（ＢＨ）ｍａｘ２５〜２６ＭＧＯｅの
磁気特性を示した。特に、磁石粉末の酸化防止の機能を
果たす希土類組成物（実施例ではＭＱＰ−Ｂ粉末）にマ
グネシウム粉末を添加すると、一段と高い磁気特性が得
られることが確認された。また、本比較例では低い磁気
特性しか得られなかった。磁化曲線から異方性が十分で
ないことにより低い磁気特性にとどまっていることが推
定される。
明である実施例１および２で得られたボンド磁石は角形
性な良好な減磁曲線を描き、これまでの希土類ボンド磁
石を遥かにに凌ぐ（ＢＨ）ｍａｘ２５〜２６ＭＧＯｅの
磁気特性を示した。特に、磁石粉末の酸化防止の機能を
果たす希土類組成物（実施例ではＭＱＰ−Ｂ粉末）にマ
グネシウム粉末を添加すると、一段と高い磁気特性が得
られることが確認された。また、本比較例では低い磁気
特性しか得られなかった。磁化曲線から異方性が十分で
ないことにより低い磁気特性にとどまっていることが推
定される。
【００３６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明において
は、機械的粉砕を行った希土類磁石粉末を高融点金属粉
末と混合し、熱処理時の磁石粉末どうしの融着を防止
し、かつ、磁石粉末の酸化を防止するために希土類組成
物またはＭｇ粉末を添加した希土類組成物で覆いながら
熱処理し、機械的粉砕により劣化した磁気特性を回復さ
せることにより、従来にない高い磁気特性を有する異方
性希土類磁石粉末およびその製造方法を提供することが
できる。
は、機械的粉砕を行った希土類磁石粉末を高融点金属粉
末と混合し、熱処理時の磁石粉末どうしの融着を防止
し、かつ、磁石粉末の酸化を防止するために希土類組成
物またはＭｇ粉末を添加した希土類組成物で覆いながら
熱処理し、機械的粉砕により劣化した磁気特性を回復さ
せることにより、従来にない高い磁気特性を有する異方
性希土類磁石粉末およびその製造方法を提供することが
できる。
【図１】本発明の実施例１および実施例２の熱処理にお
ける希土類磁石粉末、高融点金属粉末、希土類組成物等
の配置を表す断面模式図である。
ける希土類磁石粉末、高融点金属粉末、希土類組成物等
の配置を表す断面模式図である。
【図２】本発明の実施例１，実施例２および比較例１で
得られたそれぞれの異方性ボンド磁石の減磁曲線であ
る。
得られたそれぞれの異方性ボンド磁石の減磁曲線であ
る。
１０１ 混合粉末
１０２ Ｔａ箔
１０３ Ｔａ容器
１０４ ＭＱＰ−Ｂ粉末
１０５ Ｔａ蓋
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｈ０１Ｆ 41/02 Ｈ０１Ｆ 1/04 Ｈ
Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA06 BB12 CA07 DA04
EA03
4K018 BA18 BC01 BC22 BD01
5E040 AA04 AA19 BD01 CA01 HB03
HB11 HB17 NN01 NN06
5E062 CC05 CD05 CG02 CG05
Claims (12)
- 【請求項１】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成（Ｒは希土類元素）
からなる異方性磁石粉末であって、表面に高融点金属が
付着している異方性希土類磁石粉末。 - 【請求項２】 前記高融点金属が、チタン、チタン合
金、バナジウム、バナジウム合金、クロム、クロム合
金、ジルコニウム、ジルコニウム合金、ニオブ、ニオブ
合金、モリブデン、モリブデン合金、ルテニウム、ルテ
ニウム合金、ロジウム、ロジウム合金、ハフニウム、ハ
フニウム合金、タンタル、タンタル合金、タングステ
ン、タングステン合金、レニウム、レニウム合金、オス
ミウム、オスミウム合金、イリジウム、イリジウム合
金、白金、白金合金のうちのいずれか１種類以上の金属
であることを特徴とする請求項１に記載の異方性希土類
磁石粉末。 - 【請求項３】 前記高融点金属が、粒径１０μｍ以下の
粒子であることを特徴とする請求項１または請求項２に
記載の異方性希土類磁石粉末。 - 【請求項４】 前記異方性磁石粉末の粒径が５００μｍ
以下であることを特徴とする請求項１、請求項２または
請求項３に記載の異方性希土類磁石粉末。 - 【請求項５】 Ｒ−Ｆｅ−Ｂ系組成からなる焼結磁石を
粉砕する工程と、該粉砕により得られた磁石粉末と高融
点金属粉末とを混合する工程と、熱処理する工程とを有
する異方性希土類磁石粉末の製造方法。 - 【請求項６】 前記熱処理する工程が、７００℃以上９
００℃未満の温度範囲で溶体化熱処理し、冷却する工程
と、４００℃以上７００℃未満の温度範囲で時効処理
し、冷却する工程とを有することを特徴とする請求項５
に記載の異方性希土類磁石粉末の製造方法 - 【請求項７】 前記高融点金属粉末が、チタン、チタン
合金、バナジウム、バナジウム合金、ジルコニウム、ジ
ルコニウム合金、ニオブ、ニオブ合金、モリブデン、モ
リブデン合金、ルテニウム、ルテニウム合金、ロジウ
ム、ロジウム合金、ハフニムム、ハフニウム合金、タン
タル、タンタル合金、タングステン、タングステン合
金、レニウム、レニウム合金、オスミウム、オスミウム
合金、イリジウム、イリジウム合金、白金、白金合金の
いずれか１種類以上の金属からなる粉末であることを特
徴とする請求項５または請求項６に記載の異方性希土類
磁石粉の製造方法。 - 【請求項８】 前記高融点金属粉末が、粒径１０μｍ以
下の粒子であることを特徴とする請求項５、請求項６ま
たは請求項７に記載の異方性希土類磁石粉末の製造方
法。 - 【請求項９】 前記異方性希土類磁石粉末の粒径が５０
０μｍ以下であることを特徴とする請求項５から請求項
８のいずれか一項に記載の異方性希土類磁石粉末の製造
方法。 - 【請求項１０】 前記磁石粉末と高融点金属粉末との混
合物をタンタル箔、モリブデン箔、または白金箔で包ん
で熱処理することを特徴とする請求項５から請求項９の
いずれか一項に記載の異方性希土類磁石粉末の製造方
法。 - 【請求項１１】 前記磁石粉末と高融点金属粉末との混
合物をタンタル箔、モリブデン箔、または白金箔で包ん
で、さらに、該タンタル箔、モリブデン箔または白金箔
をＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成粉末で覆って熱処理することを特
徴とする請求項１０に記載の異方性希土類磁石粉末の製
造方法。 - 【請求項１２】 前記磁石粉末と高融点金属粉末との混
合物をタンタル箔、モリブデン箔、または白金箔で包ん
で、さらに、該タンタル箔、モリブデン箔または白金箔
をＲ−Ｆｅ−Ｂ系組成粉末とマグネシウムまたはカルシ
ウム粉末との混合粉末で覆って熱処理することを特徴と
する請求項１０に記載の異方性希土類磁石粉末の製造方
法。
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|---|---|---|---|
| JP2002020845A JP2003224007A (ja) | 2002-01-30 | 2002-01-30 | 異方性希土類磁石粉末とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002020845A JP2003224007A (ja) | 2002-01-30 | 2002-01-30 | 異方性希土類磁石粉末とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003224007A true JP2003224007A (ja) | 2003-08-08 |
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ID=27744230
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP2002020845A Pending JP2003224007A (ja) | 2002-01-30 | 2002-01-30 | 異方性希土類磁石粉末とその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003224007A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009084627A (ja) * | 2007-09-28 | 2009-04-23 | Ulvac Japan Ltd | 焼結体の製造方法及びこの焼結体の製造方法により製造されるネオジウム鉄ボロン系焼結磁石 |
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| CN102248157A (zh) * | 2011-06-27 | 2011-11-23 | 北京大学 | 提高各向异性稀土永磁粉矫顽力和最高使用温度的方法 |
| CN115770878A (zh) * | 2022-11-28 | 2023-03-10 | 西北有色金属研究院 | 一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法 |
-
2002
- 2002-01-30 JP JP2002020845A patent/JP2003224007A/ja active Pending
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