CN115770878A - 一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法，该方法包括：一、向球形Ti185合金粉末中加入铁粉末球磨得到混合粉末；二、绘制目标产物三维模型并分层处理，获得切层数据并设计切层扫描数据；三、将切层数据和切层扫描数据导入设备中装粉并调平成形底板并预热；四、铺设铺粉层并预热；五、熔化扫描形成单层实体片层；六、重复上述工艺形成粉末床电子束增材制造成形件得到高强钛合金。本发明通过向Ti185合金粉末添加铁粉末进行粉末床电子束增材制造，提高了合金的生长限制因子和凝固温度区间值，有利于钛合金中等轴晶的形成，提高了钛合金的强度，并降低了钛合金力学性能各向异性，作为高强度部件，适用范围广泛。
Description
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法。
背景技术
钛合金具有比强度高、生物相容性好、耐腐蚀、无磁性、耐热等优点，在生物医疗、航空航天、海洋工程、石油化工等领域获得了广泛应用。随着航空航天事业的快速发展，常规的钛合金材料难以满足其需求，于是高强钛合金进入了人们的视线。
钛合金的导热性差、变形抗力大、锻造温度范围窄、对氧的亲和力大等，使钛合金样件的制备存在诸多困难。粉末床电子束增材制造，也称为电子束选区熔化(SEBM)，是20世纪90年代发展的先进制造技术，具有扫描速度快、高真空环境无污染、低残余应力等优点，特别适合钛合金等活性金属材料的直接成形。
Ti-1Al-8V-5Fe(Ti185)合金属于亚稳β钛合金，具有较高的抗拉强度和剪切强度，广泛应用于航空紧固件和一些对于强度要求较高的零部件。此外，该合金相比于其他亚稳β钛合金，成本较低。但采用粉末床电子束增材制造成形Ti185合金，合金内部沿成形方向为粗大柱状晶组织，导致合金力学性能各向异性明显，这个问题严重制约了粉末床电子束增材制造及其制备钛合金的大规模发展和推广应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法。该方法通过向Ti185合金粉末添加铁粉末进行粉末床电子束增材制造制备钛合金，提高了合金的生长限制因子和凝固温度区间值，有利于钛合金中等轴晶的形成，同时降低β/α转变温度，促进钛合金纳米α强化相析出，从而提高了钛合金的强度，并降低了钛合金力学性能各向异性。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法，其特征在于，通过增大Ti-1Al-8V-5Fe合金即Ti185合金粉末中的铁含量，采用粉末床电子束增材制造制备得到力学性能向同性的高强钛合金，该方法包括以下步骤：
步骤一、向等离子旋转电极气雾化制备的球形Ti185合金粉末中加入铁粉末，然后采用行星式球磨机进行球磨得到混合粉末；
步骤二、绘制目标产物钛合金的三维模型，然后进行分层处理，沿着三维模型的高度方向切分成等厚的片层，并获得切层数据，再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计，获得切层扫描数据；
步骤三、将步骤二获得的切层数据和切层扫描数据导入粉末床电子束增材制造成形设备中，将步骤一中得到的混合粉末装入粉末床电子束增材制造设备的粉箱中，然后调平成形底板并对成形底板进行预热，成形底板的预热温度为700℃～720℃；
步骤四、将步骤三中装入粉箱中的混合粉末铺设在预热后的成形底板上形成铺粉层，然后对铺粉层进行预热，铺粉层的预热温度为700℃～720℃；所述铺粉层的厚度与步骤三中切分的片层的厚度相同；
步骤五、根据步骤三中导入粉末床电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据，采用电子束对步骤四中经预热后的铺粉层进行熔化扫描，形成单层实体片层，然后将成形底板下降，且成形底板的下降高度与步骤四中切分的片层的厚度相同；
步骤六、重复步骤四中的铺粉工艺、预热工艺和步骤五中的熔化扫描工艺、成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成粉末床电子束增材制造成形件，然后待成形底板的温度小于100℃时取出，利用高压气体去除粉末床电子束增材制造成形件表面的残留粉末，得到高强钛合金；所述高强钛合金水平方向的抗拉强度高于1317MPa，竖直方向的抗拉强度高于1303MPa，水平方向的抗拉屈服强度高于1241MPa，竖直方向的抗拉屈服强度高于1222MPa，断后伸长率高于5％，强度各向异性值不高于1.5。
本发明采用等离子旋转电极气雾化制备的球形Ti185合金粉末为原料并加入铁粉末进行球磨混合得到混合粉末，然后经粉末床电子束增材制造制备得到力学性能向同性的高强钛合金。首先，本发明采用的等离子旋转电极气雾化制备的球形Ti185合金粉末球形度高，且粒径适合粉末床电子束增材制造设备，增材制造过程中该球形粉末易均匀铺展，进而有利于提高Ti185合金的组织均匀性；其次，本发明通过向球形Ti185合金粉末中加入铁粉，增大了合金的生长限制因子和凝固温度区间，有利于等轴晶的形成，同时，铁是β稳定元素，铁含量的增大降低了合金的β/α转变温度，结合粉末床电子束增材制造进行制备，有利于钛合金获得更细小的强化相α，降低了钛合金力学性能各向异性；而将球形Ti185合金粉末与铁粉末采用行星式球磨机进行球磨混合，有利于铁粉末均匀分布在Ti185合金粉末的表面，有利于提高产物钛合金的成分均匀性；再次，本发明的粉末床电子束增材制造过程中，通过对成形底板和铺粉层进行预热，并控制预热温度为700℃～720℃，使得制备的各单层实体片层均经过反复的热处理过程，有利于产物钛合金内部热应力逐步释放，进而钛合金内部组织趋于均一，同时对铺粉层的球形Ti185合金粉末先预热再熔化扫描，使得粉末之间产生粘连，避免电子束冲击造成铺粉层移动，提高了钛合金的层间结合力，并避免钛合金发生成分偏析，特别是Fe元素的偏析产生β斑缺陷，影响钛合金的强度。
上述的一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法，其特征在于，步骤一中所述球形Ti185合金粉末由以下质量含量的成分组成：Al 1.38％，V 8.00％，Fe4.22％，O 0.19％，余量为钛和不可避免的杂质，且球形Ti185合金粉末的粒度为40μm～150μm。该粒径的球形Ti185合金粉末流动性较好，有利于混合粉末在成形底板上的铺展，提高了铺粉层的均匀性，进而提高了产物钛合金中各组分的均匀性，避免发生成分偏析现象；同时，该粒径的球形Ti185合金粉末有利于提高其在粉末床电子束增材制造成形过程中的熔化速度。
上述的一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法，其特征在于，步骤一中所述铁粉末的粒度为1μm，添加量为球形Ti185合金粉末质量的1.89％。通过控制铁粉末的粒度，有利于铁粉末均匀附着在Ti185合金粉末表面，并且不发生团聚。通常，Ti185合金的铁质量含量为4％～6％，根据化学元素配比计算方法，向本发明的Ti185合金粉末添加1.89％铁粉制备混合粉末，混合粉末中的铁含量还在常规Ti185合金粉末的组分含量范围内，避免引入其他杂质元素，有利于保证钛合金的力学性能。
本发明球磨的过程为：向等离子旋转电极气雾化制备的球形Ti185合金粉末中加入铁粉末，然后放入行星式球磨机的球磨罐中，并在球磨罐中加入球磨珠和乙醇，在20r/min的转速下进行球磨4h，得到混合粉末。该过程中加入乙醇以促使铁粉末均匀附着在球形Ti185合金粉末表面。
上述的一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法，其特征在于，步骤二中所述等厚的片层厚度为0.1mm。通过控制片层厚度为0.1mm，以适应电子束对混合粉末的熔化能力。
上述的一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法，其特征在于，步骤五中所述熔化扫描的工艺参数为：扫描线间距0.1mm，扫描电流15mA，扫描速度3300mm/s。采用上述熔化扫描成形参数对钛合金球形粉末进行粉末床电子束增材制造钛合金，有效控制了成形过程中各片层的尺寸精度和熔化质量，使得制备的钛合金成形件内部均匀，形状完整，有利于提高钛合金的强度。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明通过向Ti185合金粉末添加铁粉末进行粉末床电子束增材制造制备钛合金，提高了合金的生长限制因子和凝固温度区间值，有利于钛合金中等轴晶的形成，同时降低β/α转变温度，促进钛合金纳米α强化相析出，从而提高了钛合金的强度，并降低了钛合金力学性能各向异性。
2、本发明通过向Ti185合金粉末添加铁粉末，并根据化学元素配比计算方法控制添加量，不仅促进了钛合金中等轴晶的形成，且添加后混合粉末中的铁含量还在常规Ti185合金粉末的组分含量范围内，避免引入其他杂质元素，有利于保证钛合金的力学性能。
3、本发明的粉末床电子束增材制造过程中通过对铺粉层和成形底板进行预热，有利于产物钛合金内部热应力逐步释放，进而钛合金内部组织趋于均一，同时避免粉末之间粘连，提高了钛合金层间结合力并避免成分偏析，进一步保证了钛合金的强度等力学性能。
4、本发明通过添加铁粉末结合粉末床电子束增材制造，使得制备的钛合金内部为等轴晶，强度高并且显著降低了力学性能各向异性，水平方向的抗拉强度高于1317MPa，竖直方向的抗拉强度高于1303MPa，水平方向的抗拉屈服强度高于1241MPa，竖直方向的抗拉屈服强度高于1222MPa，断后伸长率高于5％，强度各向异性值不高于1.5，可制作为高强度部件，适用范围广泛。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钛合金的光学显微镜图。
图2为本发明对比例1制备的钛合金的光学显微镜图。
具体实施方式
本发明实施例1～2和对比例1～2采用的粉末床电子束增材制造设备为赛隆Y150型。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、向球磨罐中放入1kg粒度为40μm～150μm的等离子旋转电极气雾化制备的球形Ti185合金粉末，然后加入18.9g粒度为1μm的铁粉末，再加入球磨珠和乙醇，采用行星式球磨机在20r/min的转速下进行球磨4h，得到混合粉末；所述球形Ti185合金粉末由以下质量含量的成分组成：Al1.38％，V 8.00％，Fe 4.22％，O 0.19％，余量为钛和不可避免的杂质；
步骤二、采用Magics软件绘制目标产物钛合金的三维模型，模型尺寸为80mm×13mm×22mm(长×宽×高)，然后进行分层处理，沿着三维模型的高度方向切分成厚度为0.1mm的等厚的片层，并获得切层数据，再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计，获得切层扫描数据；所述切层扫描数据包括：扫描线间距为0.1mm，扫描电流为15mA，扫描速度为3300mm/s；
步骤三、将步骤二获得的切层数据和切层扫描数据导入粉末床电子束增材制造成形设备中，将8kg步骤一中得到的混合粉末装入粉末床电子束增材制造设备的粉箱中，然后调平成形底板并对成形底板进行预热，成形底板的预热温度为720℃，成形底板的尺寸为100mm×100mm×10mm(长×宽×厚)；
步骤四、将步骤三中装入粉箱中的混合粉末铺设在预热后的成形底板上形成厚度为0.1mm的铺粉层，然后对铺粉层进行预热，铺粉层的预热温度为720℃；
步骤五、根据步骤三中导入粉末床电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据，采用电子束对步骤四中经预热后的铺粉层进行熔化扫描，形成单层实体片层，然后将成形底板下降0.1mm；所述熔化扫描的工艺参数为：扫描线间距0.1mm，扫描电流15mA，扫描速度3300mm/s；
步骤六、重复步骤四中的铺粉工艺、预热工艺和步骤五中的熔化扫描工艺、成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成粉末床电子束增材制造成形件，然后待成形底板的温度小于100℃时取出，利用高压气体去除粉末床电子束增材制造成形件表面的残留粉末，得到高强钛合金。
经检测，本实施例制备的高强钛合金水平方向的抗拉强度为1336MPa，抗拉屈服强度为1270MPa，断后伸长率为9％，竖直方向的抗拉强度为1366MPa，抗拉屈服强度为1256MPa，断后伸长率为6％，抗拉强度各向异值为1.4，抗拉屈服强度各向异值为1.1。其中，各向异值(IPA)根据公式(1)计算。
公式(1)中，TH表示水平方向试样的抗拉或屈服强度，单位为MPa；TV表示竖直方向试样的抗拉或屈服强度，单位为MPa。
图1为本实施例制备的钛合金的光学显微镜图，从图1可以看出，该钛合金沿成形方向为等轴晶，内部为细小α相。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于：本对比例没有步骤一，即未向Ti185合金粉末加入铁粉末，得到Ti185合金。
经检测，本对比例制备的Ti185合金水平方向的抗拉强度为1075MPa，抗拉屈服强度为1005MPa，断后伸长率为17％，竖直方向的抗拉强度为1131MPa，抗拉屈服强度为1059MPa，断后伸长率为6％，抗拉强度各向异值为5.1，抗拉屈服强度各向异值为5.2。
图2为本对比例制备的钛合金的光学显微镜图，从图2可以看出，该钛合金沿成形方向为柱状晶组织。
将实施例1与对比例1进行比较可知，对比例1中未掺入铁粉末的Ti185合金粉末的生长限制因子和凝固温度区间较低，经计算，Ti185合金(铁质量含量为4.22％)的生长限制因子为46.8，凝固温度区间值为96℃；而实施例1中向Ti185合金粉末加入1.89％的铁粉末形成混合钛合金粉末，该钛合金(铁质量含量为6％)的生长限制因子为66.6，凝固温度区间值为129℃。根据凝固的互相依存理论，生长限制因子和凝固温度区间值越高，越容易形成等轴晶。因此，实施例1得到的钛合金内部为等轴晶，而对比例1得到的钛合金内部为柱状晶，且等轴晶的晶粒尺寸、晶内强化相尺寸均小于相应的柱状晶，导致前者强度要高于后者。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于：本对比例步骤一中加入铁粉末的量为41.1g，钛合金中铁质量含量为8％。
本对比例采用粉末床电子束增材制造的成形过程中，粉末流动性差并且成形过程产生大量飞溅，导致成形工艺终止。
将实施例1与对比例2进行比较可知，对比例2中铁粉末的添加量为4.11％，钛合金中铁质量含量高达8％，由于铁粉末含量过高，混合粉末的球形度变差，从而流动性降低。同时，由于铁的熔点和Ti185合金的熔点相差超过100℃，当铁粉末的质量含量增多，导致采用粉末床电子束增材制造技术成形时产生大量飞溅，严重影响成形件的性能，导致成形工艺失败。
综上，本发明通过向Ti185合金粉末加入铁粉末并控制铁粉末的加入量为6％，提高了合金的生长限制因子和凝固温度区间值，同时混合粉末具有良好的流动性，保证成形过程的进行，并促进钛合金中等轴晶的形成，进而提高了钛合金的强度。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、向球磨罐中放入1kg粒度为40μm～150μm的等离子旋转电极气雾化制备的球形Ti185合金粉末，然后加入18.9g粒度为1μm的铁粉末，再加入球磨珠和乙醇，采用行星式球磨机在20r/min的转速下进行球磨4h，得到混合粉末；所述球形Ti185合金粉末由以下质量含量的成分组成：Al1.38％，V 8.00％，Fe 4.22％，O 0.19％，余量为钛和不可避免的杂质；
步骤二、采用Magics软件绘制目标产物钛合金的三维模型，模型尺寸为80mm×13mm×22mm(长×宽×高)，然后进行分层处理，沿着三维模型的高度方向切分成厚度为0.1mm的等厚的片层，并获得切层数据，再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计，获得切层扫描数据；所述切层扫描数据包括：扫描线间距为0.1mm，扫描电流为15mA，扫描速度为3300mm/s；
步骤三、将步骤二获得的切层数据和切层扫描数据导入粉末床电子束增材制造成形设备中，将8kg步骤一中得到的混合粉末装入粉末床电子束增材制造设备的粉箱中，然后调平成形底板并对成形底板进行预热，成形底板的预热温度为700℃，成形底板的尺寸为100mm×100mm×10mm(长×宽×厚)；
步骤四、将步骤三中装入粉箱中的混合粉末铺设在预热后的成形底板上形成厚度为0.1mm的铺粉层，然后对铺粉层进行预热，铺粉层的预热温度为700℃；
步骤五、根据步骤三中导入粉末床电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据，采用电子束对步骤四中经预热后的铺粉层进行熔化扫描，形成单层实体片层，然后将成形底板下降0.1mm；所述熔化扫描的工艺参数为：扫描线间距0.1mm，扫描电流15mA，扫描速度3300mm/s；
步骤六、重复步骤四中的铺粉工艺、预热工艺和步骤五中的熔化扫描工艺、成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成粉末床电子束增材制造成形件，然后待成形底板的温度小于100℃时取出，利用高压气体去除粉末床电子束增材制造成形件表面的残留粉末，得到高强钛合金。
经检测，本实施例制备的高强钛合金水平方向的抗拉强度为1317MPa，抗拉屈服强度为1241MPa，断后伸长率为7％，竖直方向的抗拉强度为1303MPa，抗拉屈服强度为1222MPa，断后伸长率为5％，抗拉强度各向异值为1.1，抗拉屈服强度各向异值为1.5。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法，其特征在于，通过增大Ti-1Al-8V-5Fe合金即Ti185合金粉末中的铁含量，采用粉末床电子束增材制造制备得到力学性能向同性的高强钛合金，该方法包括以下步骤：
步骤一、向等离子旋转电极气雾化制备的球形Ti185合金粉末中加入铁粉末，然后采用行星式球磨机进行球磨得到混合粉末；
步骤二、绘制目标产物钛合金的三维模型，然后进行分层处理，沿着三维模型的高度方向切分成等厚的片层，并获得切层数据，再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计，获得切层扫描数据；
步骤三、将步骤二获得的切层数据和切层扫描数据导入粉末床电子束增材制造成形设备中，将步骤一中得到的混合粉末装入粉末床电子束增材制造设备的粉箱中，然后调平成形底板并对成形底板进行预热，成形底板的预热温度为700℃～720℃；
步骤四、将步骤三中装入粉箱中的混合粉末铺设在预热后的成形底板上形成铺粉层，然后对铺粉层进行预热，铺粉层的预热温度为700℃～720℃；所述铺粉层的厚度与步骤三中切分的片层的厚度相同；
步骤五、根据步骤三中导入粉末床电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据，采用电子束对步骤四中经预热后的铺粉层进行熔化扫描，形成单层实体片层，然后将成形底板下降，且成形底板的下降高度与步骤四中切分的片层的厚度相同；
步骤六、重复步骤四中的铺粉工艺、预热工艺和步骤五中的熔化扫描工艺、成形底板下降工艺，直至各单层实体片层逐层堆积，形成粉末床电子束增材制造成形件，然后待成形底板的温度小于100℃时取出，利用高压气体去除粉末床电子束增材制造成形件表面的残留粉末，得到高强钛合金；所述高强钛合金水平方向的抗拉强度高于1317MPa，竖直方向的抗拉强度高于1303MPa，水平方向的抗拉屈服强度高于1241MPa，竖直方向的抗拉屈服强度高于1222MPa，断后伸长率高于5％，强度各向异性值不高于1.5。
2.根据权利要求1所述的一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法，其特征在于，步骤一中所述球形Ti185合金粉末由以下质量含量的成分组成：Al 1.38％，V8.00％，Fe 4.22％，O 0.19％，余量为钛和不可避免的杂质，且球形Ti185合金粉末的粒度为40μm～150μm。
3.根据权利要求1所述的一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法，其特征在于，步骤一中所述铁粉末的粒度为1μm，添加量为球形Ti185合金粉末质量的1.89％。
4.根据权利要求1所述的一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法，其特征在于，步骤二中所述等厚的片层厚度为0.1mm。
5.根据权利要求1所述的一种降低增材制造高强钛合金力学性能各向异性的方法，其特征在于，步骤五中所述熔化扫描的工艺参数为：扫描线间距0.1mm，扫描电流15mA，扫描速度3300mm/s。
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