CN102424937A - 一种提高块体非晶合金Fe-M-B软磁性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能材料领域，特别涉及一种提高块体非晶合金Fe-M-B软磁性能的方法。在真空条件下，将非晶合金Fe-M-B加热到玻璃转变温度（T g－20)℃至晶化开始温度（T x+20)℃区间，保温10-60分钟，在加热及保温过程同时施加3-20T的磁场，保温结束后空冷至室温，撤销磁场，即可得到饱和磁感应强度≤145.7emu/g，矫顽力≤30A/m的Fe-M-B块状非晶合金。本发明方法在不降低合金形成尺寸的前提条件下，有效提高了Fe-M-B合金软磁性能，有利于发展性能优异的非晶纳米晶合金。

Description

一种提高块体非晶合金Fe-M-B软磁性能的方法
技术领域
本发明属于功能材料领域，特别涉及一种提高块体非晶合金Fe-M-B软磁性能的方法。
背景技术
磁性材料具有转换、存储和改变能量的功能，是重要的功能材料，其中软磁材料在磁性材料中所占比例最大，除了作为电动机、发电机和变压器的关键材料，在电器设备、电子设备的磁路和元器件等中也有极为广泛的应用。软磁材料在工业中的应用始于19世纪末，最早使用低碳钢制造电机和变压器，在电话线路的电感线圈的磁芯中使用细小的铁粉、氧化铁和细铁丝等，软磁材料制造的设备与器件大多数是在交变磁场条件下工作，要求其体积小、重量轻、功率大、灵敏度高、发热量少、稳定性好和寿命长，因此，从应用的角度往往要求软磁材料具有高的初始磁导率，高的饱和极化强度，低矫顽力以及低铁损等性能。20世纪初，硅钢片代替了低碳钢，提高了变压器的效率，降低了铁损，随后，继坡莫合金、铁氧体的发展后，兴起了另一类软磁材料—非晶及纳米晶软磁合金，非晶及纳米晶软磁合金通常是指材料中晶粒尺寸减小到纳米数量级而获得高起始磁导率和低矫顽力的材料，目前已经开发出的非晶纳米晶软磁材料包括Fe基、Co基和Fe-Ni基，其制备方法主要是在非晶基础上经过适当温度的退火处理。
为了满足更多设备与器件的制造要求，需要软磁材料具有一定的尺寸，而目前工业应用的大多数非晶纳米晶软磁材料为厚度只有几十微米的带材，因此发展块体纳米晶软磁材料是当前研发的重要内容。非晶纳米晶软磁合金的组成元素主要包括两类：即非晶形成元素和软磁性元素。非晶形成元素的添加在提高非晶形成尺寸的同时会降低合金的软磁性能，因此，在不降低合金形成尺寸的前提条件下提高合金软磁性能，是发展性能优异非晶纳米晶合金的技术关键。
提高合金的饱和磁感应强度，降低矫顽力，提高磁导率是提高合金软磁性能的主要目标。目前通过退火的热处理方式获得纳米晶颗粒进而提高合金软磁性能的方法具有很大的局限性，该方法只适合初生晶体相为α-Fe(Si)，并且无其它化合物生成的合金，因此这种方法只适用于Fe含量较高，且有纳米晶形成元素的合金，而形成大块非晶软磁材料的合金一般含有较低的磁性元素以及纳米晶形成元素。Fe-M-B （M=Zr，Hf，Nb，Ta等）非晶合金最典型的成分是Suzuki等人提出的Fe90Zr7B3，该合金晶化后初生相为α-Fe，其中所含的溶质元素Si远低于Finemet合金中的α-Fe(Si)，因此饱和磁感应强度值高，矫顽力为5.8A/m，但该合金只能形成厚度为几十微米的条带材料，而Fe-M-B体系只要降低Fe含量到70at%就可形成块体非晶，且合金组成简单，形成非晶的块体尺寸大，但是降低Fe含量后，完全非晶合金的饱和磁感应强度降低，晶化过程中合金的初生相变为α-Fe、Fe23B6、Fe2B多相共存，晶化后硼化物的存在使合金矫顽力也极大增加，材料的软磁性能迅速恶化。由此可见，通过改变合金成分难以同时提升该体系合金的非晶块体形成能力和软磁性能。
此前，曾有研究对条带尺寸的非晶材料进行一定强度（<2T）下的磁场退火，但其结果仅是改变材料中析出相的各向异性，进而调节材料的磁滞回线形状，以满足对软磁材料的不同性能要求。强磁场研究领域曾指出，提高磁场强度，可以影响析出相的生成，抑制或者促进析出产物的生成，但尚未有利用高强度磁场作用对该系列软磁非晶进行退火的研究。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种提高块体非晶合金Fe-M-B的软磁性能的新方法，在保证合金具有大块体尺寸的同时，提高合金的饱和磁感应强度，抑制矫顽力的剧增。
实现本发明的技术方案按照以下步骤进行：
按照比例配制Fe-M-B合金原料，采用真空电弧熔炼制备Fe-M-B母合金，然后采用铜模吸铸制备块体非晶合金Fe-M-B，采用X-ray衍射和电镜标定制备得到的Fe-M-B的非晶结构，利用差热分析设备标定块体非晶合金的玻璃转变温度T g 和晶化开始温度T x；
在真空条件下，将非晶合金加热到（T g－20℃）到（T x+20℃）温度区间，保温10-60分钟，在加热及保温过程中同时施加3-20T的磁场，保温结束后空冷至室温，撤销磁场，即可得到饱和磁感应强度≤145.7emu/g，矫顽力≤30A/m的Fe-M-B块状非晶合金。
所述的Fe-M-B合金中的Fe含量≤80at%，M代表Zr和Nb，其含量≤6at%，Zr和Nb的比例任意，余量为B。
本发明的特点和有益效果是：
（1）饱和磁感应强度和矫顽力是块体非晶合金Fe-M-B的软磁性能的两个主要参数，本发明在强磁场下热处理过程中，灵活选用保温温度和时间，在玻璃转变温度T g±20℃保温，能保持Fe-M-B合金的非晶体结构，降低合金矫顽力，提高合金软磁性能；在初始晶化温度T x±20℃进行保温，与无强磁场条件下保温处理相比，大量Fe23B6析出，在显著提高合金饱和磁感应强度的同时，抑制硬磁相Fe2B的析出，保证了合金仍然具有较好的矫顽力，提高了软磁合金的综合磁性能；
（2）在玻璃转变温度T g到晶化开始温度T x区间进行保温，使Fe-M-B非晶合金具有超塑性，能实现复杂形状的加工需求，在该处理温度区间施加强磁场，使该合金在超塑性加工的同时，提高合金的综合磁性能，而在无强磁场条件下于该温度区间加工及热处理则会恶化合金的软磁性能。
本发明方法适用于一系列Fe-M-B合金， M是Zr，Hf，Nb或Ta其中的一种或一种以上的组合，在强磁场下热处理后都能获得良好的软磁性能。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为本发明实施例1的Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23块状非晶体合金在550℃、600℃和650℃于12T的磁场作用下保温60分钟后的X-ray衍射图谱；
图3为本发明实施例1的Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23块状非晶体合金在550℃、600℃和650℃无磁场作用下保温60分钟后的X-ray衍射图谱；
图4为本发明实施例1的Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23块状非晶体合金在550℃、600℃和650℃于12T的磁场作用下保温60分钟后的饱和磁感应强度及矫顽力变化图。
具体实施方式
下面结合实施例说明本发明的具体实施方式。
本发明实施例中X射线衍射（XRD）分析是在日本产的Rigaku D/max2400衍射仪上进行，采用Cu Kα射线源（λ = 0.1542 nm），并配有单色器，功率为12 kW，管电压为50 kV，电流为100 mA，步进为0.02°，扫描速度1°/min；
差热分析采用氩气保护的TA Q100，加热速率为5K/min，精确度为±1度；
超导强磁场是采用日本生产的超导强磁体(JMTD-12 T100)产生,内配温控加热炉,控温精度为±1oC。
    本发明方法适用于Fe含量≤80at%，M代表Zr和Nb，含量≤6at%的Fe-M-B合金，本实施例中仅以成分为Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23的块状非晶体合金为例。
实施例1
按比例配制Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23合金原料，即按原子百分比，Fe含量71at%，B含量23at%，Nb4.8at%，Zr1.2at%，利用真空电弧熔炼在10-3Pa下制备Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23母合金，然后采用铜模吸铸制备块体非晶合金Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23，得到直径为1mm的Fe71(Nb0.8Zr0.2) 6B23圆棒，取其横截面进行X-ray衍射，其衍射图谱为典型的非晶漫散射峰，表明该圆棒为完全非晶结构，对该Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23块状非晶合金进行差热分析，可标定其玻璃转变温度T g为555℃，晶化初始温度T x为598℃。
取该Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23块状非晶合金置于强磁场真空热处理炉中，将其加热到550℃保温60分钟，在加热和保温的同时施加12T的磁场，保温结束后空冷至室温，撤销磁场。
对冷却后得到的Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23块状非晶合金进行结构分析，其XRD衍射图谱如图2所示，从图2中可以看出550℃热处理后，该非晶合金无晶体相析出，依然主要为非晶结构。
对在12T强磁场作用下、550℃保温60分钟后的Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23合金进行软磁性能测试，其结果如附图4所示，热处理可降低合金的矫顽力H c，从合金原始状态的30 A/m 降低到11A/m，而饱和磁感应强度无明显变化，为112±1emu/g。
实施例2
按照实施例1进行配料、真空电弧熔炼和铜模吸铸制备块体非晶合金Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23，将该合金置于强磁场真空热处理炉中，在550℃保温10分钟，保温过程施加3T的强磁场，合金的矫顽力迅速下降至20A/m，而饱和磁感应强度从合金原始态的113±1emu/g提高到 128.7±1emu/g。
实施例3      
按照实施例1进行配料、真空电弧熔炼和铜模吸铸制备块体非晶合金Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23，将该合金置于强磁场真空热处理炉中，在600℃保温10分钟，保温过程施加20T强磁场，合金的矫顽力下降至H c=9.8A/m，饱和磁感应强度比初始合金显著增加，为145.7±1emu/g。
实施例4
为了进一步说明本发明方法提高Fe-M-B块状非晶合金的软磁性能的技术效果，提供以下对比例。
按照实施例1进行配料、真空电弧熔炼和铜模吸铸制备块体非晶合金Fe71(Nb0.8Zr0.2)6B23，将其分别在550℃、600℃和650℃ 保温60分钟，而保温过程中不施加磁场，其X-ray衍射结果如附图3所示，在550℃热处理后，在非晶基体上析出α-Fe和Fe23B6纳米晶，在600-650℃保温后，该合金主要析出相为Fe23B6，合金矫顽力均高于5 KA/m，软磁性能恶化。

Claims (2)

1.一种提高块体非晶合金Fe-M-B的软磁性能的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
按照比例配制Fe-M-B合金原料，采用真空电弧熔炼制备Fe-M-B母合金，然后采用铜模吸铸制备块体非晶合金Fe-M-B，采用X-ray衍射和电镜标定制备得到的Fe-M-B的非晶结构，利用差热分析设备标定块体非晶合金的玻璃转变温度T g 和晶化开始温度T x；
在真空条件下，将非晶合金加热到（T g－20℃）到（T x+20℃）温度区间，保温10-60分钟，在加热及保温过程中同时施加3-20T的磁场，保温结束后空冷至室温，撤销磁场，即可得到饱和磁感应强度≤145.7emu/g，矫顽力≤30A/m的Fe-M-B块状非晶合金。
2.根据权利要求1所述的一种提高块体非晶合金Fe-M-B的软磁性能的方法，其特征在于所述的Fe-M-B合金中的Fe含量≤80at%，M代表Zr和Nb，其含量≤6at%，Zr和Nb的比例任意，余量为B。
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Denomination of invention: Method for improving soft magnetic properties of bulk amorphous alloy Fe-M-B

Granted publication date: 20130403

License type: Common License

Record date: 20180326

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