CN105671460A - 低成本FeNbB三元非晶合金软磁材料的制备方法 - Google Patents

低成本FeNbB三元非晶合金软磁材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铁基三元非晶合金软磁材料及其制备方法。该合金的化学分子式为：FexNbyBz，式中的x，y，z为原子百分数：65≤x≤82，3≤y≤12，15≤z≤30，且x+y+z=100。该合金的制备过程如下：将工业纯度金属原料Fe和Nb以及FeB中间合金按照合金成分配料，采用真空感应熔炼成母合金锭，并对母合金锭进行净化处理，然后利用单辊甩带法制备得到非晶薄带。本发明的FeNbB系非晶合金软磁材料具有较高的玻璃化转变温度和宽的过冷液相区，说明该合金具有高的热稳定性和良好的非晶形成能力；同时，该合金软磁性能优异。所需原材料为工业级别纯度的原材料，从而大幅度降低了材料的制备成本，同时制备工艺简单，可广泛应用于磁性材料等方面。

Description

低成本FeNbB三元非晶合金软磁材料的制备方法
技术领域
本发明涉及非晶软磁合金材料领域，尤其涉及一种低成本FeNbB三元非晶合金软磁材料的制备方法。
背景技术
金属玻璃通常是将熔化的液态金属冷却到玻璃转变温度以下并且在形核与晶化前凝固所形成的非晶态合金。非晶态合金具有独特的长程无序结构，且没有位错、晶界等晶体缺陷，因而显示出超越常规材料的物理、化学和力学性能，譬如高强度、高硬度、优异的耐磨性、良好的磁学性能等。在众多非晶合金体系中，铁基非晶合金一直受到材料学家和物理学家的广泛关注。其原因在于铁基非晶合金不仅具有高强度、高硬度的特点，而且还具有优异的磁学性能(如：高饱和磁感应强度、高磁导率和低磁损)，在国防尖端技术和民用高科技领域发挥着极其重要的作用。基于铁基非晶合金良好的性能，其在磁盘存储器件、变压器和电机铁芯等工业领域获得了规模化应用，在科学研究及应用方面也具有重要意义。因此对铁基非晶合金的研究成为材料学和物理学领域的前沿课题之一。
1967年美国加州理工学院的Duwez教授在Fe-P-C系中报道了首例铁基非晶软磁合金。但是其临界冷却速率(Rc)必须要达到106K/s数量级才能形成非晶，较高的冷速使得非晶合金只能以薄带状、丝状或粉末状形式存在。自铁基非晶软磁合金问世以来，获得具有高非晶形成能力、优异软磁性能和低成本的非晶合金一直是人们努力追求的主要目标之一，许多科学家在制备新型铁基非晶软磁合金的过程中付出了大量的努力。1969年，Pond和Maddin用轧辊法制备出具有一定长度的连续非晶条带，这为大规模生产非晶合金创造了条件。美国联合化学公司的Gilman等开发出了平面流铸带技术，实现了非晶带材的高速连续生产，并推出了命名为Metglass的Fe基、Co基和Fe-Ni基系列非晶合金带材，这一技术标志着非晶合金工业化大规模生产应用的开始。1988年日本日立金属公司的Yoshizawa等在Fe-Si-B系合金中添加一定量的Cu和Nb元素制备出非晶合金，并通过晶化处理工艺开发出成本低廉的Fe-Cu-Nb-Si-B纳米晶软磁合金Finemet，该合金兼具铁基非晶合金的高磁感和钴基非晶合金的高饱和磁感应强度、高磁导率和低铁损的特点。20世纪90年代，Suzuki等在Fe–M–B(M=Zr,Hf,Nb)系非晶带材的基础上，通过对其进行一定的退火工艺开发出了一系列纳米晶合金。1998年，美国卡内基梅隆大学的Willard等开发了一种可用于高温的Fe-Co-Zr-B-Cu纳米晶软磁合金Hitperm，典型成分为(Fe0.5Co0.5)88Zr7B4Cu1。
目前，铁基非晶软磁合金尤其是FeNbB系非晶的研究与开发已经成为非晶合金研究的重点所在。2006年，Stoica等采用铜模铸造法首次在富B区成功制备得到Fe66Nb4B30块体非晶，其居里温度点为646K，玻璃化转变温度为845K，过冷液相区宽度为31K。2005年，韩国延世大学Song等采用甩带法制备Fe77Nb6B17非晶薄带，该合金玻璃化转变温度为797K，过冷液相区宽度为17K，晶化起始温度为814K，饱和磁感应强度为0.735T，矫顽力为22A/m。通过合理的成分设计和常规的铸造方法陆续开发了Fe-Nb-Zr-B、Fe-Ni-Nb-B、Fe-Co-Nb-B等具有较强非晶形成能力的多组元合金，并且对其热稳定性、非晶形成能力和力学性能进行了深入研究。铁基非晶软磁合金的制备条件极为苛刻，制备过程中除了使用高真空设备及高纯度惰性气体保护等，还需要选用纯度大于99.9%的高纯原材料。高纯原材料的使用无形中增加了材料的制备成本，限制了铁基非晶合金的工业化规模生产，成为制约铁基非晶合金由理论研究走向实际应用的瓶颈所在。因而，采用低纯度原材料实现低成本制备具有高非晶形成能力和优良软磁性能的铁基非晶合金将具有广泛的实际意义和用途。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本FeNbB三元非晶合金软磁材料的制备方法，解决制约材料制备成本高昂的问题。
为达到本发明的目的，本发明提供一种低成本FeNbB三元非晶合金软磁材料的制备方法，该方法制得的FeNbB系非晶软磁合金材料的化学式为FexNbyBz，式中的x，y，z为原子百分数，其中65≤x≤82，3≤y≤12，15≤z≤30，且x+y+z=100；该方法包括以下步骤：
步骤一：按照质量百分比Fe40Nb60分别称量纯度为99.85%的Fe和纯度为99.87%的Nb，将所称得的目标成分原料置于非自耗真空电弧炉中，抽真空，反充高纯氩气保护气体，调节电流由600至1000A，在电磁搅拌作用下将合金反复熔炼6～8次，以获得混合均匀的Fe-60wt%Nb中间合金；
步骤二：将步骤一获得的Fe-60wt%Nb中间合金去除表面氧化皮后破碎成小块合金，置于丙酮中超声波清洗；
步骤三：将步骤二得到的小块Fe-60wt%Nb中间合金和纯度为99.85%的Fe以及Fe-17.5wt%B中间合金按照原子百分比FexNbyBz进行称量配料，将其装入石英管中并用B2O3玻璃将原料包覆住，采用高频感应线圈并调节电流由25至40A,感应加热直至样品熔化，反复熔炼5～6次，以获得成分均匀的FexNbyBz母合金锭；
步骤四：将步骤三获得的FexNbyBz母合金锭去除表面氧化皮后，置于丙酮中超声波清洗；
步骤五：将步骤四得到的FexNbyBz合金放置到下端开口且尺寸为5mm×0.6mm矩形口的石英管中，抽真空，向高真空单辊旋淬炉的炉腔体内反充高纯氩气保护，采用高频感应线圈加热使其熔化，调节电流为25～35A范围内的固定值，然后用高纯氩气将熔融的合金液喷射到高速旋转的铜辊表面，借助离心力作用将合金液甩离辊面并迅速凝固，得到连续的非晶薄带。
所述高真空单辊旋淬炉真空度大于3×10-3Pa，石英管喷嘴到铜辊之间的距离为0.5～2.0mm，铜辊的线速度为40m/s，腔体气压0.05MPa，喷射压力差0.05～0.15MPa。
与现有技术相比，本发明所述的一种FeNbB系非晶合金软磁材料具有以下显著优点：
1)非晶形成能力强，能够制得具有35K~52K的宽的过冷液相区，且具有高的玻璃化转变温度和晶化温度；
2)软磁性能良好，饱和磁感应强度Ms=84~108emu/g，矫顽力Hc=0.08~0.45Oe，其优异性能意味着其是一种具有广泛应用前景的功能材料；
3)所述的非晶合金软磁材料制备方法简单，所用原材料为工业纯金属和FeB中间合金，本发明所制备的FeNbB系非晶合金磁性材料的组成元素Fe和Nb的原料纯度为99.85%和99.87%，FeB中间合金含17.5wt%B，可以看出，本发明对原材料的纯度要求大幅降低，极大降低了材料制备与应用成本，可实现铁基非晶合金的工业化规模生产。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的非晶合金的DSC曲线图，升温速率为40K/min；
图2是按照实施例1和3制备得到的铁基非晶合金的室温磁滞回线。
图3是按照实施例2和4制备得到的铁基非晶合金的室温磁滞回线。
具体实施方式
以下结合附图及实施例对本发明作进一步说明。
本发明所用原料：
Fe的质量分数不小于99.85%，Fe中其它元素含量为：w(Si)<0.001%、w(Mn)<0.005%、w(C)<0.001%、w(S)<0.001%；Nb的质量分数不小于99.87%，Nb中其它元素含量为：w(Si)=0.013%、w(C)=0.0034%、w(Ni)<0.0005%、w(Zr)<0.0005%；FeB中间合金B的质量分数为17.5%，其它元素含量为：w(Si)=0.026%、w(P)=0.035%、w(Al)=0.095%。
实施例1：制备Fe68Nb12B20非晶合金软磁材料
步骤一：首先将纯度为99.85%的Fe和纯度为99.87%的Nb按照质量百分比Fe40Nb60称料后放入非自耗真空电弧炉中，抽真空至3×10-3Pa，反充高纯氩气保护气体，调节电流由600至1000A（由小至大），在电磁搅拌下反复熔炼6～8次，获得混合均匀的Fe-60wt%Nb中间合金；
步骤二：将步骤一获得的Fe-60wt%Nb中间合金去除表面氧化皮后破碎成小块合金，置于丙酮中超声波清洗；
步骤三：按原子百分比Fe68Nb12B20精确称量纯度为99.85%的Fe，FeNb以及FeB中间合金，将称得的目标成分原料放入石英管中并用B2O3玻璃将原料包覆住，采用高频感应线圈并调节电流由25至40A，感应加热直至样品熔化，反复熔炼5～6次，以获得成分均匀的Fe68Nb12B20母合金锭；
步骤四：将步骤三获得的Fe68Nb12B20母合金锭去除表面氧化皮后，置于丙酮中超声波清洗；
步骤五：将步骤四得到的Fe68Nb12B20合金装入到下端开口且尺寸为5mm×0.6mm的石英管中，抽真空至3×10-3Pa后，在真空甩带室炉腔体内反充高纯氩气保护，采用高频感应线圈加热使其熔化，调节电流为35A，然后用高纯氩气将熔融的合金液喷射到高速旋转的铜辊表面，得到连续薄带。本发明所采用的实验参数为：高真空单辊旋淬炉真空度大于3×10-3Pa，铜辊的线速度为40m/s，腔体气压0.05MPa，喷射压力差0.05～0.15MPa；
制得的Fe68Nb12B20非晶薄带的厚度约为20μm，宽度约为4mm；
按上述工艺制得的Fe68Nb12B20合金薄带经X射线衍射(XRD)验证是具有完全的非晶态结构特征。用差示扫描量热法获得该样品的热学性能参数。可得所制备Fe68Nb12B20非晶合金的玻璃化转变温度Tg=880K和初始晶化温度Tx1=932K，从而得出该合金的过冷液相区ΔTx=52K，说明该合金热稳定性高，且非晶形成能力较强。图2为该非晶合金的磁滞回线，Fe68Nb12B20非晶合金的饱和磁感应强度Ms=84emu/g，矫顽力Hc=0.45Oe。
实施例2：制备Fe75Nb7.5B17.5非晶合金软磁材料
步骤一：首先将纯度为99.85%的Fe和纯度为99.87%的Nb按照质量百分比Fe40Nb60称料后放入非自耗真空电弧炉中，抽真空至3×10-3Pa，反充高纯氩气保护气体，调节电流600至1000A，在电磁搅拌下反复熔炼6～8次，获得混合均匀的FeNb中间合金；
步骤二：将步骤一获得的Fe-60wt%Nb中间合金去除表面氧化皮后破碎成小块合金，置于丙酮中超声波清洗；
步骤三：按原子百分比Fe75Nb7.5B17.5精确称量纯度为99.85%的Fe，FeNb以及FeB中间合金，将称得的目标成分原料放入石英管中并用B2O3玻璃将原料包覆住，采用高频感应线圈并调节电流由25至40A，感应加热直至样品熔化，反复熔炼5～6次，以获得成分均匀的Fe75Nb7.5B17.5母合金锭；
步骤四：将步骤三获得的Fe75Nb7.5B17.5母合金锭去除表面氧化皮后，置于丙酮中超声波清洗；
步骤五：将步骤四得到的Fe75Nb7.5B17.5合金装入到下端开口且尺寸为5mm×0.6mm的石英管中，抽真空至3×10-3Pa后，在真空甩带室炉腔体内反充高纯氩气保护，采用高频感应线圈加热使其熔化，调节电流为35A，然后用高纯氩气将熔融的合金液喷射到高速旋转的铜辊表面，得到连续薄带。本发明所采用的实验参数为：高真空单辊旋淬炉真空度大于3×10-3Pa，铜辊的线速度为40m/s，腔体气压0.05MPa，喷射压力差0.05～0.15MPa；
制得的Fe75Nb7.5B17.5非晶薄带的厚度约为20μm，宽度约为4mm；
按上述工艺制得的Fe75Nb7.5B17.5合金薄带经X射线衍射(XRD)验证是具有完全的非晶态结构特征。用差示扫描量热法获得该样品的热学性能参数。图1为该非晶合金的DSC曲线，Fe75Nb7.5B17.5非晶合金的玻璃化转变温度Tg=826K和初始晶化温度Tx1=862K，从而得出该合金的过冷液相区ΔTx=36K，说明该合金热稳定性高，且非晶形成能力较强。图2为该非晶合金的磁滞回线，Fe75Nb7.5B17.5非晶合金的饱和磁感应强度Ms=108emu/g，矫顽力Hc=0.25Oe。
实施例3：制备Fe67Nb5B28非晶合金软磁材料
步骤一：首先将纯度为99.85%的Fe和纯度为99.87%的Nb按照质量百分比Fe40Nb60称料后放入非自耗真空电弧炉中，抽真空至3×10-3Pa，反充高纯氩气保护气体，调节电流由600至1000A，在电磁搅拌下反复熔炼6～8次，获得混合均匀的Fe-60wt%Nb中间合金；
步骤二：将步骤一获得的Fe-60wt%Nb中间合金去除表面氧化皮后破碎成小块合金，置于丙酮中超声波清洗；
步骤三：按原子百分比Fe67Nb5B28精确称量纯度为99.85%的Fe，FeNb以及FeB中间合金，将称得的目标成分原料放入石英管中并用B2O3玻璃将原料包覆住，采用高频感应线圈并调节电流由25至40A，感应加热直至样品熔化，反复熔炼5～6次，以获得成分均匀的Fe67Nb5B28母合金锭；
步骤四：将步骤三获得的Fe67Nb5B28母合金锭去除表面氧化皮后，置于丙酮中超声波清洗；
步骤五：将步骤四得到的Fe67Nb5B28合金装入到下端开口且尺寸为5mm×0.6mm的石英管中，抽真空至3×10-3Pa后，在真空甩带室炉腔体内反充高纯氩气保护，采用高频感应线圈加热使其熔化，调节电流为25A，然后用高纯氩气将熔融的合金液喷射到高速旋转的铜辊表面，得到连续薄带。本发明所采用的实验参数为：高真空单辊旋淬炉真空度大于3×10-3Pa，铜辊的线速度为40m/s，腔体气压0.05MPa，喷射压力差0.05～0.15MPa。
制得的Fe67Nb5B28非晶薄带的厚度约为20μm，宽度约为4mm；
按上述工艺制得的Fe67Nb5B28合金薄带经X射线衍射(XRD)验证是具有完全的非晶态结构特征。用差示扫描量热法获得该样品的热学性能参数。可得所制备Fe67Nb5B28非晶合金的玻璃化转变温度Tg=927K和初始晶化温度Tx1=965K，从而得出该合金的过冷液相区ΔTx=38K，说明该合金热稳定性高，且非晶形成能力较强。图2为该非晶合金的磁滞回线，Fe67Nb5B28非晶合金的饱和磁感应强度Ms=103emu/g，矫顽力Hc=0.22Oe。
实施例4：制备Fe74Nb6B20非晶合金软磁材料
步骤一：首先将纯度为99.85%的Fe和纯度为99.87%的Nb按照质量百分比Fe40Nb60称料后放入非自耗真空电弧炉中，抽真空至3×10-3Pa，反充高纯氩气保护气体，调节电流由600至1000A，在电磁搅拌下反复熔炼6～8次，获得混合均匀的Fe-60wt%Nb中间合金。
步骤二：将步骤一获得的Fe-60wt%Nb中间合金去除表面氧化皮后破碎成小块合金，置于丙酮中超声波清洗；
步骤三：按原子百分比Fe74Nb6B20精确称量纯度为99.85%的Fe，FeNb以及FeB中间合金，将称得的目标成分原料放入石英管中并用B2O3玻璃将原料包覆住，采用高频感应线圈并调节电流由25至40A，感应加热直至样品熔化，反复熔炼5～6次，以获得成分均匀的Fe74Nb6B20母合金锭；
步骤四：将步骤三获得的Fe74Nb6B20母合金锭去除表面氧化皮后，置于丙酮中超声波清洗；
步骤五：将步骤四得到的Fe74Nb6B20合金装入到下端开口且尺寸为5mm×0.6mm的石英管中，抽真空至3×10-3Pa后，在真空甩带室炉腔体内反充高纯氩气保护，采用高频感应线圈加热使其熔化，调节电流为30A，然后用高纯氩气将熔融的合金液喷射到高速旋转的铜辊表面，得到连续薄带。本发明所采用的实验参数为：高真空单辊旋淬炉真空度大于3×10-3Pa，铜辊的线速度为40m/s，腔体气压0.05MPa，喷射压力差0.05～0.15MPa。
制得的Fe74Nb6B20非晶薄带的厚度约为20μm，宽度约为4mm。
按上述工艺制得的Fe74Nb6B20合金薄带经X射线衍射(XRD)验证是具有完全的非晶态结构特征。用差示扫描量热法获得该样品的热学性能参数。可得所制备Fe74Nb6B20非晶合金的玻璃化转变温度Tg=823K和初始晶化温度Tx1=865K，从而得出该合金的过冷液相区ΔTx=42K，说明该合金热稳定性高，且非晶形成能力较强。图2为该非晶合金的磁滞回线，Fe74Nb6B20非晶合金的饱和磁感应强度Ms=103emu/g，矫顽力Hc=0.15Oe。
上述实施例获得的铁基非晶合金软磁材料的各项性能如表1总结所示：
表1FexNbyBz系非晶合金软磁材料的性能

Claims (2)

1.低成本FeNbB三元非晶合金软磁材料的制备方法，其特征在于：该方法制得的FeNbB系非晶软磁合金材料的化学式为FexNbyBz，式中的x，y，z为原子百分数，其中65≤x≤82，3≤y≤12，15≤z≤30，且x+y+z=100；该方法包括以下步骤：
步骤一：按照质量百分比Fe40Nb60分别称量纯度为99.85%的Fe和纯度为99.87%的Nb，将所称得的目标成分原料置于非自耗真空电弧炉中，抽真空，反充高纯氩气保护气体，调节电流由600至1000A，在电磁搅拌作用下将合金反复熔炼6～8次，以获得混合均匀的Fe-60wt%Nb中间合金；
步骤二：将步骤一获得的Fe-60wt%Nb中间合金去除表面氧化皮后破碎成小块合金，置于丙酮中超声波清洗；
步骤三：将步骤二得到的小块Fe-60wt%Nb中间合金和纯度为99.85%的Fe以及Fe-17.5wt%B中间合金按照原子百分比FexNbyBz进行称量配料，将其装入石英管中并用B2O3玻璃将原料包覆住，采用高频感应线圈并调节电流由25至40A，感应加热直至样品熔化，反复熔炼5～6次，以获得成分均匀的FexNbyBz母合金锭；
步骤四：将步骤三获得的FexNbyBz母合金锭去除表面氧化皮后，置于丙酮中超声波清洗；
步骤五：将步骤四得到的FexNbyBz合金放置到下端开口且尺寸为5mm×0.6mm矩形口的石英管中，抽真空，向高真空单辊旋淬炉的炉腔体内反充高纯氩气保护，采用高频感应线圈加热使其熔化，调节电流为25～35A范围内的固定值，然后用高纯氩气将熔融的合金液喷射到高速旋转的铜辊表面，借助离心力作用将合金液甩离辊面并迅速凝固，得到连续的非晶薄带。
2.根据权利要求1所述的低成本FeNbB三元非晶合金软磁材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤五中高真空单辊旋淬炉真空度大于3×10-3Pa，石英管喷嘴到铜辊之间的距离为0.5～2.0mm，铜辊的线速度为40m/s，腔体气压0.05MPa，喷射压力差0.05～0.15MPa。
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