CN113789487B - 一种高碳高电阻率软磁铁基非晶合金及其制备方法 - Google Patents

一种高碳高电阻率软磁铁基非晶合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高碳高电阻率软磁铁基非晶合金及其制备方法，其成分为FexPyCzBaMb,式中x,y,z,a,b分别表示各对应组分Fe、P、C、B、M的原子百分比，并满足下列条件：80≤x≤86，5≤y≤11，1.5≤z≤9，0.5≤a≤5，0≤b≤2,其中x+y+z+a+b＝100，M为Cu,Cr,Nb,Zr和Zn中的一种或多种。本发明合金材料具有高电阻率，优异的软磁性能，良好的弯曲韧性，较低的弛豫处理温度且弛豫处理后仍然保持韧性。本发明所开发的铁基非晶可应用于电机铁芯、互感器铁芯、变压器铁芯逆变器铁芯等电力设备软磁材料。

Description

一种高碳高电阻率软磁铁基非晶合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种软磁铁基非晶合金，属于软磁功能材料技术领域，涉及一种高碳高电阻率软磁铁基非晶合金及其制备方法。
背景技术
铁基软磁非晶合金原子排列长程无序短程有序，没有晶界、位错等缺陷，具有较高的饱和磁化强度，高的磁导率，低的矫顽力，低的铁损，高的电阻率和密度等优异的磁学性能，是非晶合金应用最广泛的体系之一，被广泛应用于互感器、变压器、无线充电等领域。
相对于Si-Fe合金，铁基非晶合金饱和磁化强度较低，市场上商用的Fe-Si-B非晶合金价格较贵且退火脆化，严重制约了其工程应用。
市场应用的Metglas2605Sal(Fe80Si9B11)，MetglasHB1(Fe81.7Si2B16C0.3)其不含C元素或者只含有微量的C元素，进一步添加C元素提高C元素含量可以降低合金成本，提高饱和磁化强度。
对于非晶合金，增加铁元素的含量是提高饱和磁化强度最常见的一种方法，为保证其成型能力，也需要添加P、C、B、等类金属元素，研究表明P元素的添加可以提高非晶合金的居里温度，增加合金的稳定性；C元素的添加有利于提高饱和磁化强度，提高电阻率；B元素有利于提高非晶合金的形成能力。
发明内容
为了提高软磁铁基非晶合金饱和磁化强度，降低铁损，改善软磁铁基非晶合金脆性问题，本发明设计了一种高碳高电阻率软磁铁基非晶合金，并发明了一种适合该合金成分的制备工艺及弛豫处理工艺。
一种高碳高电阻率软磁铁基非晶合金，软磁铁基非晶合金成分为FexPyCzBaMb,式中x,y,z,a,b分别表示各对应组分Fe、P、C、B、M的原子百分比，并满足下列条件：80≤x≤86，4≤y≤11，1.5≤z≤9，0.5≤a≤5，0≤b≤2,其中x+y+z+a+b＝100，M为Cu,Cr,Nb，Zr和Zn中的一种或多种。
进一步地，所述高碳高电阻率软磁铁基非晶合金，其化学成分表达式为FexPyCzBa，其中：x＝85,4≤y≤6,5≤z≤9,1≤a≤5,x+y+z+a＝100。非晶合金具有电阻率的值大于等于200μΩ·cm，并同时具有饱和磁化强度大于等于1.7T，矫顽力小于等于17.5A·m-1。
进一步地，所述高碳高电阻率软磁铁基非晶合金，其化学成分表达式为FexPyCzBaMb，其中：85.5≤x≤86,9≤y≤11,2≤z≤5,0.5≤a≤2,0.1≤b≤0.4，x+y+z+a+b＝100,非晶合金具有电阻率的值大于等于150μΩ·cm，并同时具有饱和磁化强度大于等于1.5T，矫顽力小于等于13.5A·m-1。
如上任一所述的一种高碳高电阻率软磁铁基非晶合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，配料
采用Fe单质，FeB合金，FeP合金，FeC合金以及M单质，依据目标成分的原子比例计算出各原料的质量分数；
步骤二，熔炼母合金
将步骤一配好的原料使用真空电弧炉或真空感应电炉等熔炼设备熔炼，熔炼过程中抽真空并使用高纯氩气作为保护气；
步骤三，熔体旋淬法制备非晶带材
将步骤二得到的母合金机械破碎后装入底部开孔的石英管中，将所述石英管放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中，抽真空，然后在高纯氩气保护下进行熔炼，待合金完全熔化后喷射到转动速度为40～50m/s的铜辊上，制备的薄带厚度为18～24μm,厚度为1～1.5mm；
步骤四，封管处理
将步骤三得到的薄带装入一端封闭的石英管中，用真空泵将石英管抽至真空，再利用液化气火焰枪将石英管的另一端封闭，得到真空保存的薄带；
步骤五，弛豫处理
将步骤四得到的真空保存的薄带放入热处理温度为Tx-60～Tx-40℃的管式热处理炉中，热处理600～1200s后取出，置于空气中冷却至室温，从石英管中取出薄带得到弛豫处理后的软磁铁基非晶合金薄带。Tx为步骤三所得合金薄带的初始晶化温度。
具体地，如上任一所述的一种高碳高电阻率软磁铁基非晶合金薄带的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：配料
采用纯度为99.9wt％的Fe，B含量为20wt％的FeB合金(杂质含量低于0.7wt％)，P含量为22.1wt％的FeP合金(杂质含量低于1.1wt％)，C含量为4.2wt％的FeC合金(杂质含量低于1.1wt％)以及纯度不低于99.9wt％的M(Cu,Cr,Nb,Zr)，依据目标成分的原子比例计算出各原料的质量分数，采用精度为0.0001g的天平进行称量。
步骤二，熔炼母合金
将步骤一配好的原料置于封口石英管底部，将石英管放入真空高频感应电炉感应线圈内，抽真空至8×10-3Pa然后在高纯氩气保护下进行熔炼，熔炼3次确保母合金熔炼均匀，熔炼前后母合金的质量损失不能超过0.1wt％。
步骤三，熔体旋淬法制备非晶带材
将步骤二得到的母合金机械破碎后装入底部开孔的石英管中，将所述石英管放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中，抽真空至6×10-2Pa然后在高纯氩气保护下进行熔炼，待合金完全熔化后在一定的喷射压下喷射到转动速度为40～50m/s的铜辊上，制备的薄带厚度为18～24μm,宽度为1～1.5mm。
步骤四，封管处理
将步骤三得到的薄带装入一端封闭的石英管中，用真空泵将石英管抽至真空，再利用液化气火焰枪将石英管的另一端封闭，得到真空保存的薄带。
步骤五，弛豫处理
将步骤四得到的真空保存的薄带放入热处理温度为Tx-60～Tx-40℃的管式热处理炉中，热处理600～1200s后取出，置于空气中冷却至室温，从石英管中取出薄带得到弛豫处理后的软磁铁基非晶合金薄带。Tx为步骤三所得合金薄带的初始晶化温度。
进一步地，如上所述一种高碳高电阻率软磁铁基非晶合金薄带的制备方法，所述软磁合金具有低的弛豫处理温度。对于化学成分表达式为FexPyCzBa，其中：x＝85,4≤y≤6,5≤z≤9,1≤a≤5,x+y+z+a＝100，弛豫处理温度为Tx-60℃(300～330℃)，弛豫处理时间为600s,弛豫处理后饱和磁化强度可达1.78T,矫顽力低至13.3A·m-1。
进一步地，如上所述的一种高碳高电阻率软磁铁基非晶合金薄带的制备方法，所述软磁合金具有低的弛豫处理温度。对于化学成分表达式为FexPyCzBaMb，其中：85.5≤x≤86,9≤y≤11,2≤z≤5,0.5≤a≤2,0.1≤b≤0.4，x+y+z+a+b＝100，弛豫处理温度为Tx-60℃(330～358℃)，弛豫处理时间为600s,弛豫处理后饱和磁化强度可达1.65T,矫顽力低至3.4A·m-1。
进一步地，步骤二中，所述的熔炼次数大于等于3次，确保母合金熔炼均匀，熔炼前后母合金的质量损失不超过0.1wt％。
(1)本发明制备的FexPyCzBaMb系非晶合金薄带的成分范围广，具有相对较高的C元素，可以显著提高非晶合金的饱和磁化强度，为软磁合金理论研究和实际应用提供了一种新材料。
(2)本发明制备的FexPyCzBaMb系非晶合金薄带，具有相对较高的C元素，可以显著降低合金熔点，因此在合金熔炼以及弛豫处理过程中需要更低的温度，有效的节约能源，降低成本。
(3)本发明制备的FexPyCzBaMb系非晶合金薄带，具有高的电阻率，可以有效减少应用时的涡流损耗，有效的节约能源，降低成本。
(4)本发明制备的FexPyCzBaMb系非晶合金薄带，弛豫处理后仍然可以保持良好韧性，有利于其工业化应用。
(5)本发明制备的FexPyCzBaMb系非晶合金薄带,采用微量Cu元素的添加，有利于形成纳米团簇，促进α-Fe的析出，进一步提高非晶合金的饱和磁化强度。
附图说明
图1为本发明实施例1(Fe85P5C7B3),实施例2((Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2)的XRD曲线。
图2为本发明实施例1(Fe85P5C7B3),实施例2((Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2)的DSC曲线。
图3为本发明实施例1(Fe85P5C7B3),实施例2((Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2)的VSM曲线。
图4为本发明实施例1(Fe85P5C7B3),实施例2((Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2)的电阻率随温度变化曲线。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，以下结合实施例和附图对本发明做进一步阐述。下面的实施例可以使本专业技术人员更全面地理解本发明，但是这些实施例不是对本发明保护范围的限制。
实施例1
制备高碳高电阻率软磁铁基非晶合金薄带，化学分子式为Fe85P5C7B3。
步骤一，配料
采用纯度为99.9wt％的Fe，B含量为20wt％的FeB合金(杂质含量低于0.7wt％)，P含量为22.1wt％的FeP合金(杂质含量低于1.1wt％)，C含量为4.2wt％的FeC合金(杂质含量低于1.1wt％)，依据Fe85P5C7B3的原子比例计算出各原料的质量分数，采用精度为0.0001g的天平进行称量。
步骤二，熔炼母合金
将步骤一配好的原料置于封口石英管底部，将石英管放入由日本日新技研生产的NEW-ADR-05真空高频感应电炉感应线圈内，抽真空至8×10-3Pa然后在高纯氩气保护下进行熔炼，熔炼电流为20A，熔炼3次,每次熔炼5min,确保母合金熔炼均匀，熔炼前后母合金的质量损失不能超过0.1wt％。
步骤三，熔体旋淬法制备非晶带材
将步骤二得到的Fe85P5C7B3母合金机械破碎后装入底部开孔的石英管中，将所述石英管放入由日本日新技研生产的NEW-A05快速凝固装置的真空感应熔炼炉中，抽真空至6×10-2Pa然后在高纯氩气保护下进行熔炼，熔炼电流为20A，熔炼时间为20s，待合金完全熔化后在0.01Mpa的喷射压下喷射到转动速度为45m/s的铜辊上，制备的薄带厚度为20μm,宽度为1mm。
为了确定合金的非晶形成能力，将上述步骤三制备的Fe85P5C7B3非晶合金薄带由日本理学Rigaku D/MAX-2200型X射线衍射仪进行结构检测，从而确定合金的非晶形成能力。
为了准确获得合金的热力学参数以制定弛豫处理温度，将上述步骤三制备的Fe85P5C7B3非晶合金薄带剪成碎片状，称取7mg,放入由德国耐驰生产的DSC 404C差式扫描量热仪(DSC),升温区间为室温～900K,升温速率为20K/min,测量分析所述非晶合金薄带的居里温度、初始晶化温度等特征温度。上述步骤三制备的Fe85P5C7B3非晶合金薄带居里温度为574K,初始晶化温度为640K。
为了获得合金电阻率，将上述步骤三制备的Fe85P5C7B3非晶合金制备成合适尺寸装入由KEITHLEY生产的Model 2000Multimeter低温电阻仪，降温区间为室温～-20K,上述步骤三制备的Fe85P5C7B3非晶合金薄带在整个温度区间电阻率为220Ω·cm～225Ω·cm。
步骤四，封管处理
将步骤三得到的Fe85P5C7B3非晶合金薄带装入一端封闭的石英管中，用真空泵将石英管抽至真空，再利用液化气火焰枪将石英管的另一端封闭，得到真空保存的Fe85P5C7B3非晶合金薄带。
步骤五，弛豫处理
将步骤四得到的真空保存的Fe85P5C7B3非晶合金薄带放入热处理温度为Tx-60即580K的管式热处理炉中，热处理600s后取出，置于空气中冷却至室温，从石英管中取出薄带得到弛豫处理后的Fe85P5C7B3软磁铁基非晶合金薄带。
为了确定合金的软磁性能，将上述步骤五制备的弛豫处理后的Fe85P5C7B3软磁铁基非晶合金薄带进行磁学性能检测，分别用由美国Lakeshore生产的7307振动样品磁强计以及由中国湖南联众生产的MATS-2010D软磁直流测试仪对弛豫后的Fe85P5C7B3软磁铁基非晶合金薄带进行饱和磁化强度及矫顽力检测，其饱和磁化强度为1.78T，矫顽力为17A·m-1。
实施例2
制备高碳高电阻率软磁铁基非晶合金薄带，化学分子式为(Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2。
步骤一，配料
采用纯度为99.9wt％的Fe，B含量为20wt％的FeB合金(杂质含量低于0.7wt％)，P含量为22.1wt％的FeP合金(杂质含量低于1.1wt％)，C含量为4.2wt％的FeC合金(杂质含量低于1.1wt％)以及纯度为99.9wt％的Cu，依据(Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2的原子比例计算出各原料的质量分数，采用精度为0.0001g的天平进行称量。
步骤二，熔炼母合金
将步骤一配好的原料置于封口石英管底部，将石英管放入由日本日新技研生产的NEW-ADR-05真空高频感应电炉感应线圈内，抽真空至8×10-3Pa然后在高纯氩气保护下进行熔炼，熔炼电流为20A，熔炼3次,每次熔炼5min,确保母合金熔炼均匀，熔炼前后母合金的质量损失不能超过0.1wt％。
步骤三，熔体旋淬法制备非晶带材
将步骤二得到的(Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2母合金机械破碎后装入底部开孔的石英管中，将所述石英管放入由日本日新技研生产的NEW-A05快速凝固装置的真空感应熔炼炉中，抽真空至6×10-2Pa然后在高纯氩气保护下进行熔炼，熔炼电流为20A，熔炼时间为20s，待合金完全熔化后在0.01Mpa的喷射压下喷射到转动速度为45m/s的铜辊上，制备的薄带厚度为20μm,宽度为1mm。
为了确定合金的非晶形成能力，将上述步骤三制备的(Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2非晶合金薄带由日本理学Rigaku D/MAX-2200型X射线衍射仪进行结构检测，从而确定合金的非晶形成能力。
为了准确获得合金的热力学参数以制定弛豫处理温度，将上述步骤三制备的(Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2非晶合金薄带剪成碎片状，称取7mg,放入由德国耐驰生产的DSC 404C差式扫描量热仪(DSC),升温区间为室温～900K,升温速率为20K/min,测量分析所述非晶合金薄带的居里温度、初始晶化温度等特征温度。上述步骤三制备的(Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2非晶合金薄带居里温度为565K,初始晶化温度为658K。
为了获得合金电阻率，将上述步骤三制备的(Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2非晶合金制备成合适尺寸装入由KEITHLEY生产的Model 2000Multimeter低温电阻仪，降温区间为室温～-20K,上述步骤三制备的(Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2非晶合金薄带在整个温度区间电阻率为173Ω·cm～177Ω·cm。
步骤四，封管处理
将步骤三得到的(Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2非晶合金薄带装入一端封闭的石英管中，用真空泵将石英管抽至真空，再利用液化气火焰枪将石英管的另一端封闭，得到真空保存的(Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2非晶合金薄带。
步骤五，弛豫处理
将步骤四得到的真空保存的(Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2非晶合金薄带放入热处理温度为Tx-40即618K的管式热处理炉中，热处理600s后取出，置于空气中冷却至室温，从石英管中取出薄带得到弛豫处理后的(Fe86P11C2B1)99.8Cu0.2软磁铁基非晶合金薄带。
为了确定合金的软磁性能，将上述步骤五制备的弛豫处理后的Fe85P5C7B3软磁铁基非晶合金薄带进行磁学性能检测，分别用由美国Lakeshore生产的7307振动样品磁强计以及由中国湖南联众生产的MATS-2010D软磁直流测试仪对弛豫后的Fe85P5C7B3软磁铁基非晶合金薄带进行饱和磁化强度及矫顽力检测，其饱和磁化强度为1.65T，矫顽力为4.8A·m-1。
参见图1，图1为本发明实施例1与实施例2的的非晶薄带的XRD图，由图1可知在45°均有宽化弥散的衍射峰，表明合金具有良好的非晶形成能力。
参见图2，图2为本发明实施例1与实施例2的的非晶薄带的DSC图，由图二可知实施例1居里温度为574K,初始晶化温度为640K,实施例2居里温度为565K，初始晶化温度为658K。
参见图3，图3为本发明实施例1与实施例2的的非晶薄带的VSM图，由图3可知实施例1饱和磁化强度为1.78T，实施例2饱和磁化强度为1.65T。
参见图4，图4为本发明实施例1与实施例2的的非晶薄带的电阻率随温度变化图，由图四可知实施例1在-20K～室温温度区间的电阻率为220Ω·cm～225Ω·cm，实施例2在-20K～室温温度区间的电阻率为173Ω·cm～177Ω·cm。
以上所述，仅为本发明部分具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种高碳高电阻率软磁铁基非晶合金，其特征在于：所述软磁铁基非晶合金成分为FexPyCzBaMb,式中x,y,z,a,b分别表示各对应组分Fe、P、C、B、M的原子百分比，并满足下列条件：85.5≤x≤86,9≤y≤11,2≤z≤5,0.5≤a≤2,0.1≤b≤0.4，x+y+z+a+b＝100,非晶合金具有电阻率的值大于等于150μΩ·cm，并同时具有饱和磁化强度大于等于1.5T，矫顽力小于等于13.5A·m-1，M为Cu,Cr,Nb，Zr和Zn中的一种或多种。
2.一种如权利要求1所述的一种高碳高电阻率软磁铁基非晶合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，配料
采用Fe单质，FeB合金，FeP合金，FeC合金以及M单质，依据目标成分的原子比例计算出各原料的质量分数；
步骤二，熔炼母合金
将步骤一配好的原料使用真空电弧炉或真空感应电炉等熔炼设备熔炼，熔炼过程中抽真空并使用高纯氩气作为保护气；
步骤三，熔体旋淬法制备非晶带材
将步骤二得到的母合金机械破碎后装入底部开孔的石英管中，将所述石英管放入快速凝固装置的真空感应熔炼炉中，抽真空，然后在高纯氩气保护下进行熔炼，待合金完全熔化后喷射到转动速度为40～50m/s的铜辊上，制备的薄带厚度为18～24μm,宽度为1～1.5mm；
步骤四，封管处理
将步骤三得到的薄带装入一端封闭的石英管中，用真空泵将石英管抽至真空，再利用液化气火焰枪将石英管的另一端封闭，得到真空保存的薄带；
步骤五，弛豫处理
将步骤四得到的真空保存的薄带放入热处理温度为Tx-60～Tx-40℃的管式热处理炉中，热处理600～1200s后取出，置于空气中冷却至室温，从石英管中取出薄带得到弛豫处理后的软磁铁基非晶合金薄带，Tx为步骤三所得合金薄带的初始晶化温度。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：对于化学成分表达式为FexPyCzBaMb，其中：85.5≤x≤86,9≤y≤11,2≤z≤5,0.5≤a≤2,0.1≤b≤0.4，x+y+z+a+b＝100，弛豫处理温度为Tx-60℃(330～358℃)，弛豫处理时间为600s,弛豫处理后饱和磁化强度可达1.65T,矫顽力低至3.4A·m-1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述的熔炼次数大于等于3次，确保母合金熔炼均匀，熔炼前后母合金的质量损失不超过0.1wt％。
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