CN110923694B - 一种Cu-Fe原位合金箔材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Cu‑Fe原位合金箔材及其制备方法，该方法通过气雾化制粉获得近球形的Cu‑Fe原位合金粉体，然后采用冷喷涂工艺在基材上喷涂制备Cu‑Fe原位合金涂层，最后去除基材并采用冷轧工艺对Cu‑Fe合金板材进行轧制，获得具有宽频电磁屏蔽效果的Cu‑Fe原位合金箔材。本发明方法制备的Cu‑Fe原位合金箔材同时结合了高导电的铜对高频电磁场的屏蔽效果和铁磁性的铁对低频磁场的屏蔽效果，且铜和铁为在合金中原位结合；采用冷喷涂工艺制备Cu‑Fe原位合金板材具有工艺简单、快速，组织致密、均匀，孔隙率低的优点，通过轧制变形成箔材后，合金中的Fe相形成纤维结构，具有良好的电磁波屏蔽效果。本发明所制备的Cu‑Fe原位合金电磁屏蔽箔材对频率在400MHz‑10GHz范围的电磁波有良好的屏蔽效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种Cu-Fe原位合金箔材及其制备方法，属有色合金材料技术领域。
背景技术
随着新一代信息技术发展，电子元器件朝着小型化、集成化的趋势发展。以飞机或船舶为例，狭小的空间集成了大量功能各异的器件，如导航设备，通信设备等等，这些设备安装密集，频谱覆盖范围广，致使舱内空间电磁环境极其复杂，彼此间电磁干扰的可能性极大。金属敷层屏蔽是使电子设备的封装壳体表面附着一层一定厚度的导电层，从而达到屏蔽的目的，属于以反射损耗为主的屏蔽材料，包括金属熔射、化学镀、溅射镀和贴金属箔等方法，以贴金属箔为例，工艺简单易行、粘接强度高、不易部分脱落，而且导电性能良好。但是目前金属箔通常为高导电合金，仅限于屏蔽高频波段的电磁波，对于目前复杂电磁环境下的多频段电磁波干扰效果欠佳。如制备多频段屏蔽复合材料需将不同材质金属箔层压成型，导致制备工艺复杂，成本较高。
铜作为金属良导体具有较高的电导率适合高频电磁场以及静电场的屏蔽，铁作为铁磁材料适用于低频磁场的屏蔽。因此将一定含量的铁与铜制备成的铜铁合金具有宽频电磁波的屏蔽效能。
公开号CN110229972公开了一种铜铁合金材料电磁屏蔽线及其制造方法，制备方法包括以下步骤：配料；熔炼；拉拔，中间反复高温退火；保温；再次多道次拉丝；最后编织获得铜铁合金材料电磁屏蔽线，可有效地屏蔽不同频率波段的电磁波。但采用传统熔铸法制备铁含量大于5 wt.%的铜铁合金，铁在合金中呈现发达的枝晶结构，易形成偏析，严重影响材料性能和加工成材率。
冷喷涂技术是一种基于高速粒子固态沉积的涂层制备方法。以高压气体作为加速介质，基于气体动力学原理与粉末形成超音速气-固两相流，喷涂粉末在固态下碰撞基体，发生剧烈的塑性变形沉积而形成涂层。冷喷涂过程中不发生熔凝过程，粉末几乎不发生氧化、分解和相变，沉积率高，涂层孔隙率低，且涂层内部为压应力，适宜制备厚涂层，甚至可直接喷涂制备板材或块材。
发明内容
本发明的目的是，针对现有电磁屏蔽金属箔材制备工艺复杂、适用面不广，且对宽频电磁波屏蔽效能较低的缺点，本发明提供一种Cu-Fe原位合金箔材及其制备方法，形成一种适应宽频电磁波屏蔽的金属箔材及其制备工艺。
本发明实现的技术方案如下，所述方法通过气雾化制粉获得近球形的Cu-Fe原位合金粉体，然后采用冷喷涂工艺在基材上喷涂制备Cu-Fe原位合金涂层，最后去除基材并采用冷轧工艺对Cu-Fe合金板材进行轧制，获得具有宽频电磁屏蔽效果的Cu-Fe原位合金箔材。
所述Cu-Fe原位合金涂层厚度为2~3mm。
所述Cu-Fe原位合金电磁屏蔽箔材厚度为0.05-0.1mm。
所述具有宽频电磁屏蔽效果的Cu-Fe原位合金箔材，对电磁频率范围400MHz~10GHz的电磁波有良好的屏蔽效果。
一种Cu-Fe原位合金箔材及其制备方法，具体步骤如下：
（1）配料：按化学成分要求，将符合配方质量百分比的电解铜、纯铁混合得到配料，或铜铁中间合金与电解铜或纯铁混合得到配料。
（2）制粉：将配好的材料放入真空熔炼气雾化制粉设备中，待原材料在中频感应炉中充分熔化均匀后，熔体过热度为100-150℃时，注入位于雾化喷嘴之上的中间包内；合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，气体采用高纯惰性气体，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成粉末，获得Cu-Fe原位合金粉末，并进行干燥、筛分。
（3）预处理：将符合要求的Cu-Fe原位合金粉末放置在真空干燥箱中80℃干燥1h；将基板去除表面氧化物和杂质，表面用丙酮进行超声除油清洗，吹干。
（4）冷喷涂：采用冷喷涂工艺，在经过预处理的基板表面进行Cu-Fe原位合金粉末的喷涂，在基板上制备Cu-Fe原位合金涂层。
（5）去除基板：采用电火花线或切割方法沿基板表面切除基板，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，形成Cu-Fe原位合金板材。
（6）热处理：将Cu-Fe原位合金板材置于热处理炉中，在惰性气氛保护下加热至700℃-1000℃温度区间的某一温度，保温30-120分钟，随炉冷却。
（7）冷轧：将Cu-Fe合金板材反复轧制至厚度0.05-0.1mm，获得具有宽频电磁屏蔽效果的Cu-Fe原位合金箔材。
所述Cu-Fe原位合金粉末要求为近球形，其中，粉末中氧含量O≤1000ppm，粉末粒度范围为10-60μm。
所述基板材质为紫铜。
所述冷喷涂工艺中，喷涂时采用的工作气体为氮气，喷涂时的气体压力为1~7Mpa；工作气体温度为400~750℃，喷嘴距基板表面的喷涂距离为10~30mm。
本发明的有益效果在于，本发明方法制备的Cu-Fe原位合金电磁屏蔽箔材与现有电磁屏蔽用箔材相比，一方面是同时结合了高导电的铜对高频电磁场的屏蔽效果和铁磁性的铁对低频磁场的屏蔽效果，且铜和铁为在合金中原位结合；另一方面采用冷喷涂工艺制备Cu-Fe原位合金板材具有工艺简单、快速，组织致密、均匀，孔隙率低的优点，通过轧制变形成箔材后，合金中的Fe相形成纤维结构，具有良好的电磁波屏蔽效果。本发明所制备的Cu-Fe原位合金电磁屏蔽箔材对频率在400MHz-10GHz范围的电磁波有良好的屏蔽效果。
与现有传统熔铸法制备Cu-Fe原位合金箔材相比，由于Cu-Fe合金粉末通过快速凝固制备，粉末中Fe相呈球形结构，分布均匀，无成分偏析，通过冷喷涂工艺制备的Cu-Fe合金板材组织均匀，性能优良；且从板材（2-3mm）到箔材（0.05-0.1mm）的轧制道次少，克服了传统铸造法制备的厚板到箔材所需的大变形量加工工序，降低了工艺复杂度，显著提高了成材率。
附图说明
图1为本发明工艺流程图；
图2为实施例1中Cu-Fe合金粉的粒度和形貌；
图3 为实施例2中Cu-Fe合金箔材的显微组织；
图4为实施例4中Cu-Fe合金箔的电磁屏蔽效能。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如图1工艺流程图所示。
实施例1
（1）配料：材料成分按质量百分比取：铁5%，铜95%，将符合配方质量百分比的电解铜、纯铁混合得到配料。
（2）制粉：将配好的材料放入真空熔炼气雾化制粉设备中，待原材料在中频感应炉中充分熔化均匀后，熔体过热度为100℃时，注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，气体采用高纯氩气，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成粉末，制备获得Cu-Fe原位合金粉，并进行干燥、筛分；本实施例制备的Cu-Fe原位合金粉的粒度和形貌如图2所示。
（3）预处理：将符合要求的Cu-Fe原位合金粉末放置在真空干燥箱中80℃干燥1h；将尺寸为100×30×2mm（长×宽×厚）的紫铜基板去除表面氧化物和杂质，表面用丙酮进行超声除油清洗，吹干。
（4）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的基板上进行Cu-Fe原位合金粉末的喷涂。
冷喷涂工艺为：工作气体为氮气，气体压力为1.2MPa，工作气体温度为500℃，喷枪距基板表面距离为25mm。在基板上制备Cu-Fe原位合金涂层，涂层厚度为2mm。
（5）去除基板：采用电火花线或切割方法沿基板表面切除基板，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，形成Cu-Fe原位合金板材。
（6）热处理：将Cu-Fe原位合金板材置于热处理炉中，在氩气保护下加热至700℃，保温50分钟，随炉冷却。
（7）冷轧：将Cu-Fe原位合金板材反复轧制至厚度0.05mm的Cu-Fe原位合金电磁屏蔽箔材。
实施例2
（1）配料：材料成分按质量百分比取：铁10%，铜90%，将符合配方质量百分比的电解铜、纯铁混合得到配料。
（2）制粉：将配好的材料放入真空熔炼气雾化制粉设备中，待原材料在中频感应炉中充分熔化均匀后，熔体过热度为100℃时，注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，气体采用高纯氩气，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成粉末，制备获得Cu-Fe原位合金粉，并进行干燥、筛分。
（3）预处理：将符合要求的Cu-Fe原位合金粉末放置在真空干燥箱中80℃干燥1h；将尺寸为100×30×2mm（长×宽×厚）的紫铜基板去除表面氧化物和杂质，表面用丙酮进行超声除油清洗，吹干。
（4）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的基板上进行Cu-Fe原位合金粉末的喷涂。
冷喷涂工艺为：工作气体为氮气，气体压力为2MPa，工作气体温度为550℃，喷枪距基板表面距离为20mm。在基板上制备Cu-Fe原位合金涂层，涂层厚度为2mm。
（5）去除基板：采用电火花或线切割方法沿基板表面切除基板，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，形成Cu-Fe原位合金板材。
（6）热处理：将Cu-Fe原位合金板材置于热处理炉中，在氩气保护下加热至800℃，保温60分钟，随炉冷却。
（7）冷轧：将Cu-Fe合金板材反复轧制至厚度0.07mm的Cu-Fe原位合金电磁屏蔽箔材；本实施例制备的Cu-Fe原位合金箔材的显微组织如图3所示。
实施例3
（1）配料：材料成分按质量百分比取：铁15%，铜85%，将符合配方质量百分比的电解铜、纯铁混合得到配料。
（2）制粉：将配好的材料放入真空熔炼气雾化制粉设备中，待原材料在中频感应炉中充分熔化均匀后，熔体过热度为100℃时，注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，气体采用高纯氩气，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成粉末，制备获得Cu-Fe原位合金粉，并进行干燥、筛分。
（3）预处理：将符合要求的Cu-Fe原位合金粉末放置在真空干燥箱中80℃干燥1h；将尺寸为200×100×3mm（长×宽×厚）的紫铜基板去除表面氧化物和杂质，表面用丙酮进行超声除油清洗，吹干。
（4）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的基板上进行Cu-Fe原位合金粉末的喷涂。
冷喷涂工艺为：工作气体为氮气，气体压力为2MPa，工作气体温度为600℃，喷枪距基板表面距离为20mm。在基板上制备Cu-Fe原位合金涂层，涂层厚度为3mm。
（5）去除基板：采用电火花或线切割方法沿基板表面切除基板，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，形成Cu-Fe原位合金板材。
（6）热处理：将Cu-Fe原位合金板材置于热处理炉中，在氩气保护下加热至900℃，保温90分钟，随炉冷却。
（7）冷轧：将Cu-Fe原位合金板材反复轧制至厚度0.1mm的Cu-Fe原位合金电磁屏蔽箔材。
实施例4
（1）配料：材料成分按质量百分比取：铁30%，铜70%，将符合配方质量百分比的电解铜、铜铁中间合金混合得到配料。
（2）制粉：将配好的材料放入真空熔炼气雾化制粉设备中，待原材料在中频感应炉中充分熔化均匀后，熔体过热度为150℃时，注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，气体采用高纯氩气，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成粉末，制备获得Cu-Fe原位合金粉，并进行干燥、筛分。
（3）预处理：将符合要求的Cu-Fe原位合金粉末放置在真空干燥箱中80℃干燥1h；将尺寸为200×100×3mm（长×宽×厚）的紫铜基板去除表面氧化物和杂质，表面用丙酮进行超声除油清洗，吹干。
（4）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的基板上进行Cu-Fe原位合金粉末的喷涂。
冷喷涂工艺为：工作气体为氮气，气体压力为3.5MPa，工作气体温度为600℃，喷枪距基板表面距离为20mm。在基板上制备Cu-Fe原位合金涂层，涂层厚度为3mm。
（5）去除基板：采用电火花或线切割方法沿基板表面切除基板，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，形成Cu-Fe原位合金板材。
（6）热处理：将Cu-Fe原位合金板材置于热处理炉中，在氩气保护下加热至950℃，保温90分钟，随炉冷却。
（7）冷轧：将Cu-Fe原位合金板材反复轧制至厚度0.1mm的Cu-Fe原位合金电磁屏蔽箔材。
本实施例制备的Cu-Fe原位合金电磁屏蔽箔材的电磁屏蔽效能如图4所示，图4的横坐标为电磁波频率（单位：MHz），纵坐标为屏蔽效能（单位：db）。
实施例5
（1）配料：材料成分按质量百分比取：铁40%，铜60%，将符合配方质量百分比的电解铜、纯铁混合得到配料。
（2）制粉：将配好的材料放入真空熔炼气雾化制粉设备中，待原材料在中频感应炉中充分熔化均匀后，熔体过热度为100℃时，注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，气体采用高纯氩气，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成粉末，制备获得Cu-Fe原位合金粉，并进行干燥、筛分。
（3）预处理：将符合要求的Cu-Fe原位合金粉末放置在真空干燥箱中80℃干燥1h；将尺寸为200×200×3mm（长×宽×厚）的紫铜基板去除表面氧化物和杂质，表面用丙酮进行超声除油清洗，吹干。
（4）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的基板上进行Cu-Fe原位合金粉末的喷涂。
冷喷涂工艺为：工作气体为氮气，气体压力为5MPa，工作气体温度为650℃，喷枪距基板表面距离为20mm。在基板上制备Cu-Fe原位合金涂层，涂层厚度为2mm。
（5）去除基板：采用电火花或线切割方法沿基板表面切除基板，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，形成Cu-Fe原位合金板材。
（6）热处理：将Cu-Fe原位合金板材置于热处理炉中，在氩气保护下加热至950℃，保温90分钟，随炉冷却。
（7）冷轧：将Cu-Fe原位合金板材反复轧制至厚度0.1mm的Cu-Fe原位合金电磁屏蔽箔材。
实施例6
（1）配料：材料成分按质量百分比取：铁50%，铜50%，将符合配方质量百分比的纯铁、铜铁中间合金混合得到配料。
（2）制粉：将配好的材料放入真空熔炼气雾化制粉设备中，待原材料在中频感应炉中充分熔化均匀后，熔体过热度为150℃时，注入位于雾化喷嘴之上的中间包内。合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，气体采用高纯氩气，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成粉末，制备获得Cu-Fe原位合金粉，并进行干燥、筛分。
（3）预处理：将符合要求的Cu-Fe原位合金粉末放置在真空干燥箱中80℃干燥1h；将尺寸为200×200×3mm（长×宽×厚）的紫铜基板去除表面氧化物和杂质，表面用丙酮进行超声除油清洗，吹干。
（4）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的基板上进行Cu-Fe原位合金粉末的喷涂。
冷喷涂工艺为：工作气体为氮气，气体压力为7MPa，工作气体温度为750℃，喷枪距基板表面距离为30mm。在基板上制备Cu-Fe原位合金涂层，涂层厚度为3mm。
（5）去除基板：采用电火花或线切割方法沿基板表面切除基板，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，形成Cu-Fe原位合金板材。
（6）热处理：将Cu-Fe原位合金板材置于热处理炉中，在氩气保护下加热至1050℃，保温120分钟，随炉冷却。
（7）冷轧：将Cu-Fe原位合金板材反复轧制至厚度0.1mm的Cu-Fe原位合金电磁屏蔽箔材。
Claims (5)
1.一种Cu-Fe原位合金箔材的制备方法，其特征在于，所述方法通过气雾化制粉获得近球形的Cu-Fe原位合金粉体，然后采用冷喷涂工艺在基材上喷涂制备Cu-Fe原位合金涂层，最后去除基材并采用冷轧工艺对Cu-Fe合金板材进行轧制，获得具有宽频电磁屏蔽效果的Cu-Fe原位合金箔材；
所述Cu-Fe原位合金粉体为近球形，其中，所述Cu-Fe原位合金粉末体氧含量O≤1000ppm，所述Cu-Fe原位合金粉体粒度范围为10-60μm；所述基材为紫铜；
所述冷喷涂工艺，喷涂时采用的工作气体为氮气，喷涂时的气体压力为1~7Mpa；工作气体温度为400~750℃，喷嘴距基板表面的喷涂距离为10~30mm。
2.根据权利要求1所述的一种Cu-Fe原位合金箔材的制备方法，其特征在于，所述Cu-Fe原位合金涂层厚度为2~3mm。
3.根据权利要求1所述的一种Cu-Fe原位合金箔材的制备方法，其特征在于，所述Cu-Fe原位合金箔材厚度为0.05-0.1mm。
4.根据权利要求1所述的一种Cu-Fe原位合金箔材的制备方法，其特征在于，所述具有宽频电磁屏蔽效果的Cu-Fe原位合金箔材，对电磁频率范围400MHz~10GHz的电磁波有良好的屏蔽效果。
5.根据权利要求1所述的一种Cu-Fe原位合金箔材的制备方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：
（1）配料：按化学成分要求，将符合配方质量百分比的电解铜、纯铁混合得到配料，或铜铁中间合金与电解铜或纯铁混合得到配料；
（2）制粉：将配好的材料放入真空熔炼气雾化制粉设备中，待原材料在中频感应炉中充分熔化均匀后，熔体过热度为100-150℃时，注入位于雾化喷嘴之上的中间包内；合金液由中间包底部漏眼流出，通过喷嘴时与高速气流相遇被雾化为细小液滴，气体采用高纯惰性气体，雾化液滴在封闭的雾化筒内快速凝固成粉末，获得Cu-Fe原位合金粉末，并进行干燥、筛分；
（3）预处理：将符合要求的Cu-Fe合金粉末放置在真空干燥箱中80℃干燥1h；将基板去除表面氧化物和杂质，表面用丙酮进行超声除油清洗，吹干；
（4）冷喷涂：采用冷喷涂工艺，在经过预处理的基板表面进行Cu-Fe合金粉末的喷涂，在基板上制备Cu-Fe原位合金涂层；
（5）去除基板：采用电火花线或切割方法沿基板表面切除基板，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，形成Cu-Fe原位合金板材；
（6）热处理：将Cu-Fe合金板材置于热处理炉中，在惰性气氛保护下加热至700℃-1000℃温度区间的某一温度，保温30-120分钟，随炉冷却；
（7）冷轧：将Cu-Fe合金板材反复轧制至厚度0.05-0.1mm，获得具有宽频电磁屏蔽效果的Cu-Fe原位合金箔材。
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