KR20130078560A

KR20130078560A - 가스분사법을 이용한 비정질 합금 분말의 제조방법

Info

Publication number: KR20130078560A
Application number: KR1020110147575A
Authority: KR
Inventors: 김용진; 양상선; 임태수
Original assignee: 한국기계연구원
Priority date: 2011-12-30
Filing date: 2011-12-30
Publication date: 2013-07-10
Also published as: KR101334156B1

Abstract

본 발명은 가스분사법을 이용한 비정질 합금 분말의 제조방법에 관한 것으로 상세하게는, 알루미늄(Ag), 은(Ag), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 규소(Si), 티타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 란탄(La) 및 이트륨(Y)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 2종 이상의 금속을 포함하는 원료 잉곳(ingot)을 가열 도가니 내에서 용융시켜 용탕을 형성시키는 단계(단계 1); 상기 단계 1에서 형성된 용탕을 150 내지 1600 ℃의 온도로 가열된 튜브(tube)를 통해 가열 도가니로부터 출탕시키는 단계(단계 2); 상기 단계 2에서 출탕된 용탕을 50 부피% 이상의 헬륨(He)가스를 포함하는 고압가스를 이용하여, 제트노즐(jet nozzle)을 통해 초음속의 속도로 분사함으로써 액적을 형성시키는 단계(단계 3); 및 상기 단계 3에서 형성된 액적을 냉각시켜 분말을 제조하는 단계(단계 4)를 포함하여 가스분사를 통해 0.1 내지 50 μm 크기의 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법을 제공한다.

Description

가스분사법을 이용한 비정질 합금 분말의 제조방법{Fabrication method of amorphous alloy powder using gas atomization}

본 발명은 가스분사법을 이용한 비정질 합금 분말의 제조방법에 관한 것으로, 상세하게는 가스분사법을 통해 0.1 내지 50 μm 크기인 구형의 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법에 관한 것이다.

금속 입자를 바인더 수지 조성물에 분산시켜 이루어지는 도전성 페이스트는 가열에 의해 경화되어 도전성 피막을 형성시킬 수 있어, 인쇄 회로 기판 상의 도전성 회로 형성, 저항기나 콘덴서 등의 각종 전자 부품 및 각종 디스플레이 소자의 전극 형성, 전자파 실드용 도전성 피막 형성, 고온 처리가 불가능한 비정질 실리콘 반도체를 이용한 태양전지 등의 박막 태양전지 전극 형성, 적층 세라믹 콘덴서, 적층 세라믹 인덕터, 적층 세라믹 액추에이터 등의 칩 형 세라믹 전자 부품의 외부 전극 형성 등에 사용되고 있다.

따라서, 상기와 같이 다양한 전자소자의 전극이나 회로를 고밀도, 고정밀도, 고신뢰성으로 형성할 수 있는 도전성 페이스트에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으며, 대한민국 공개특허 제10-2010-0069408호에서는 유기 바인더 5 내지 30 중량%, 광 중합성 모노머 3 내지 20 중량%, 유리 프릿(glass frit) 2 내지 10 중량%, 용매 5 내지 30 중량%, 구형 은 분말 40 내지 80 중량% 및 은이 코팅된 판상형 니켈 분말 1 내지 20 중량%을 포함하는 도전성 전극 페이스트가 개시된 바 있고,

대한민국 공개특허 제10-2011-0069593호에서는 도전성 물질, 유리 프릿, 유기 비히클(vehicle) 및 산화납(PbO)을 포함하는 태양전지 전극용 페이스트 조성물이 개시된 바 있으며,

대한민국 공개특허 제10-2011-0118841호에서는 도전성 분말로서 박편상 알루미늄 입자를 포함하고, 상기 박편상 알루미늄 입자의 평균 두께가 0.8㎛ 이하이며, 상기 박편상 알루미늄 입자의 단위 표면적에 대한 함유 산소량의 비율이 15 ㎎/㎡ 이하인 도전성 페이스트 조성물이 개시된 바 있다.

한편, 도전성 페이스트는 은, 알루미늄, 구리 등의 금속 분말을 포함하여 제조될 수 있다. 이러한 금속분말을 제조하는 일반적인 방법으로는 고체금속을 분쇄하는 분쇄법, 석출과 같은 화학적 방법을 통한 습식법, 및 금속소재를 용융시킨 뒤 분사노즐을 이용하여 분사하는 분사법 등이 사용되고 있다. 이 중, 순수한 금속이 아닌 합금분말을 제조할 때에는 주로 분사법을 사용하고 있으며, 이러한 분사법은 사용하는 냉각매체에 따라 물과 같은 액체를 사용하는 수분사법과, 가스를 사용하는 가스분사법으로 구분할 수 있다.

수분사법은 물을 냉각매체로 사용하기 때문에 10³- 10⁷ ^oK/초의 높은 냉각속도를 가지며 이에 따라 평균 5 - 800 μm 크기의 분말을 제조할 수 있다. 그러나, 수분사 중, 물과 용탕과의 반응에 의해 분말 표면에 산화물이 생성되기 때문에 환원공정을 거쳐야하고, 공정특성상 불규칙한 형상의 분말이 제조된다.

한편, 가스분사법(Gas Atomization)에 의한 금속분말제조 방법은 일반적으로 용융금속을 분사노즐을 통하여 흘려주면서 상온의 아르곤 또는 질소와 같은 불활성 가스를 분사하여 결정질의 금속분말을 제조한다. 가스분사법에 의해 제조된 분말은 수분사법에 의해 제조된 분말과는 달리 불활성 가스를 분사매체로 사용함으로서 매우 청정한 분말을 만들 수 있고, 분말의 형상도 진구형을 나타낸다. 그러나, 냉각매체가 가스이기 때문에 통상적인 냉각속도가 수분사법 보다 느린 10²- 10⁵ ^oK/초 범위여서 제조되는 분말의 평균크기도 수분사법에 의해 제조된 분말보다 큰 15 - 300 μm 범위이다.

일반적으로 페이스트 제조에 사용되는 분말은 분말의 청정도가 중요하기 때문에 상기 가스분사법에 의해 제조된 분말이 사용되는 것이 바람직하다. 그러나, 크기가 수십 내지 수백 μm 인 결정질 분말을 이용하여 페이스트를 제조하는 경우, 분말의 고른 분포가 어렵고, 이로 인해 표면이 고른 피막을 형성하기 어려운 문제가 있으며, 소결성 또한 좋지 않은 문제가 있다.

이에, 본 발명자들은 도전성 금속 분말 또는 도전성 페이스트의 원료로 사용될 수 있는 금속 분말의 제조방법을 연구하던 중, 가스분사법을 이용하여 금속 분말을 제조하되, 가스분사 조건을 최적화함으로써, 종래의 가스분사법이 가진 냉각속도의 한계로 인하여 제조가 어려웠던 0.1 내지 50 μm 크기인 구형의 비정질 합금 분말을 제조하는 방법을 개발하고 본 발명을 완성하였다.

본 발명의 목적은 공정조건을 최적화하여 냉각속도를 극대화함으로써 50 μm 이하의 크기를 가지는 구형의 비정질 합금 분말을 가스분사법을 이용하여 제조하는 제조방법을 제공하는 데 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

알루미늄(Ag), 은(Ag), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 규소(Si), 티타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 란탄(La) 및 이트륨(Y)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 2종 이상의 금속을 포함하는 원료 잉곳(ingot)을 가열 도가니 내에서 용융시켜 용탕을 형성시키는 단계(단계 1);

상기 단계 1에서 형성된 용탕을 150 내지 1600 ℃의 온도로 가열된 튜브(tube)를 통해 가열 도가니로부터 출탕시키는 단계(단계 2);

상기 단계 2에서 출탕된 용탕을 50 부피% 이상의 헬륨(He)가스를 포함하는 고압가스를 이용하여, 제트노즐(jet nozzle)을 통해 초음속의 속도로 분사함으로써 액적을 형성시키는 단계(단계 3); 및

상기 단계 3에서 형성된 액적을 냉각시켜 분말을 제조하는 단계(단계 4)를 포함하여 가스분사를 통해 0.1 내지 50 μm 크기의 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법을 제공한다.

또한, 본 발명은

상기 단계 2에서 출탕된 용탕을 50 부피% 이상의 헬륨(He)가스를 포함하는 고압가스를 이용하여, 제트노즐(jet nozzle)을 통해 초음속의 속도로 분사함으로써 액적을 형성시키는 단계(단계 3);

상기 단계 3에서 형성된 액적을 냉각시켜 분말을 제조하는 단계(단계 4); 및

상기 단계 4에서 제조된 분말을 분급한 후, 기계적 분쇄하는 단계(단계 5);를 포함하여 가스분사를 통해 0.1 내지 10 μm 크기의 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법을 제공한다.

본 발명에 따른 가스분사법을 이용한 비정질 합금 분말의 제조방법을 통해 0.1 내지 50 μm 크기의 비정질 합금 분말을 제조할 수 있으며, 이러한 비정질 합금 분말을 이용하여 도전성 페이스트를 제조할 수 있다. 또한, 기계적 분쇄 단계를 더 포함하는 경우, 0.1 내지 10 μm 크기의 비정질 합금 분말을 제조할 수 있다. 이러한 비정질 합금 분말을 도전성 금속분말로 사용할 수 있으며, 또한, 이를 이용하여 도전성 페이스트를 제조할 수 있다. 본 발명에 따른 제조방법을 통해 제조된 비정질 합금 분말을 이용하여 제조된 도전성 페이스트는 표면이 고르고, 소결성이 우수한 피막을 형성시킬 수 있어 태양전지, 디스플레이 등의 소자의 전극 제조에 사용될 수 있다.

도 1은 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 비정질 합금 분말을 입자크기 분포를 나타낸 그래프이고;
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 비정질 합금 분말을 주사전자현미경으로 관찰한 사진이고;
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 비정질 합금 분말을 X-선 회절 분석한 그래프이다.

본 발명은

이하, 본 발명에 따른 비정질 합금 분말의 제조방법을 각 단계별로 상세히 설명한다.

본 발명에 따른 비정질 합금 분말의 제조방법에 있어서, 단계 1은 알루미늄(Ag), 은(Ag), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 규소(Si), 티타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 란탄(La) 및 이트륨(Y)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 2종 이상의 금속을 포함하는 원료 잉곳(ingot)을 가열 도가니 내에서 용융시켜 용탕을 형성시키는 단계이다.

상기 금속들을 포함하는 원료 잉곳(ingot)을 용융시키기 위하여, 상기 가열 도가니의 온도는 합금조성의 용융점 이상으로 가열되며, 이를 통해 상기 단계 1에서 상기 금속들을 포함하는 원료 잉곳(ingot)을 용융시키고 용탕을 형성시킨다. 이때, 상기 용탕 형성을 위한 가열 도가니는 일반적인 용탕 도가니를 사용할 수 있으며, 합금조성의 용융점 이상인 온도에서 사용할 수 있다면, 이에 제한되는 것은 아니다.

한편, 상기 단계 1의 원료 잉곳(ingot)은 알루미늄(Ag), 은(Ag), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 규소(Si), 티타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 란탄(La) 및 이트륨(Y)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종의 금속을 40 원자% 이상으로 포함할 수 있다. 예를 들어, 비정질 합금 분말이 높은 도전성을 나타내도록 하기위해서는 원료 잉곳(ingot)이 알루미늄, 구리, 은과 같은 금속을 40 원자% 이상으로 포함하도록 할 수 있으며, 이를 통해 본 발명에 따른 제조방법으로 높은 도전성을 나타내는 비정질 합금 분말을 제조할 수 있다.

본 발명에 따른 비정질 합금 분말의 제조방법에 있어서, 단계 2는 상기 단계 1에서 형성된 용탕을 150 내지 1600 ℃의 온도로 가열된 튜브(tube)를 통해 가열 도가니로부터 출탕시키는 단계이다.

상기 단계 2에서는 단계 1에서 형성된 용탕을 도가니로부터 출탕시키기 위해, 도가니와 연결되어 상기 용탕을 출탕시킬 수 있는 튜브를 이용한다. 이때, 상기 튜브는 150 내지 1600 ℃의 온도로 가열되는 것이 바람직하다. 이는 상기 튜브를 통해 용탕을 출탕시킴에 있어, 용탕이 급속하게 냉각되는 것을 방지하기 위한 것이다. 만약, 상기 튜브가 150 ℃ 미만의 온도로 가열되는 경우에는, 용탕이 유출되지 않고 튜브 내에서 냉각되어 굳는 문제가 있고, 상기 튜브가 1600 ℃를 초과하는 온도로 가열되는 경우에는, 가열장치 설계 및 제조가 어려운 문제가 있으며, 또한 고온 가열 공정에 많은 비용이 소비되는 문제가 있다. 나아가, 고온 공정을 수행함에 따라 절연물질 등의 부가 설비가 요구되어 이에 따른 장치 비용이 소비되는 문제가 있다.

또한, 상기 단계 2의 튜브 직경은 0.5 내지 5 mm인 것이 바람직하다. 상기 튜브의 직경이 0.5 mm 미만인 경우에는, 도가니 내의 용탕이 튜브를 통해 출탕되지 않는 문제가 있고, 상기 튜브의 직영이 5 mm 를 초과하는 경우에는, 50 μm 이하의 크기인 분말의 제조수율이 급격히 저하되는 문제가 있다.

본 발명에 따른 비정질 합금 분말의 제조방법에 있어서, 단계 3은 상기 단계 2에서 출탕된 용탕을 50 부피% 이상의 헬륨(He)가스를 포함하는 고압가스를 이용하여, 제트노즐(jet nozzle)을 통해 초음속의 속도로 분사함으로써 액적을 형성시키는 단계이다.

종래의 분말 제조를 위한 가스분사법은 용융된 금속(용탕)을 아르곤, 질소 등의 불활성 가스를 이용하여 가스 분사노즐을 통해 음속 이하의 속도로 가스를 분사하여 수행되며, 본 발명에 따른 단계 3에서는 상기 단계 2에서 출탕된 용탕을 헬륨(He)가스를 50 부피% 이상으로 포함하는 고압가스를 이용하여 제트노즐(jet nozzle)을 통해 초음속의 높은 속도로 분사하고, 이를 통해 액적을 형성시킨다.

상기 제트노즐은 고압가스가 분사될 시 초음속의 속도로 분사되도록 하며, 바람직하게는 용탕이 분사되는 분사구를 중심으로 환형으로 배치될 수 있고, 3 ~ 60 개의 노즐로 구성될 수 있다. 또한, 상기 노즐의 직경은 0.05 내지 5 mm 인 것이 바람직하며, 노즐의 직경이 0.05 mm 미만인 경우에는 노즐에 과도한 고압이 걸려 가스의 분사압이 저하되는 문제가 있으며, 노즐의 직경이 5 mm를 초과하는 경우에는 초음속의 속도로 용탕을 분사하기 위해 30 MPa 이상의 초고압 설비가 요구되어 공정장비 상의 문제가 발생할 수 있고, 또한 50 μm 이하 크기인 비정질 분말의 제조 수율이 현저히 저하되는 문제가 있다. 상기 노즐의 수가 3개 미만인 경우에는 노즐을 통한 가스 분사가 불균일하여 제조되는 입자의 크기가 커지고, 입도분포가 넓어지며, 입자의 형상이 불규칙한 문제가 있다. 또한, 상기 노즐의 수가 60 개를 초과하는 경우에는 노즐을 통해 분사되는 가스의 분사압이 낮아져 분말의 크기가 커지고 비정질 분말이 제조되지 않는 문제가 있다.

한편, 상기 고압가스는 헬륨가스를 50 부피% 이상으로 포함하며, 이에 따라 50 μm 이하의 크기인 비정질 분말을 제조할 수 있다. 아르곤, 질소 가스와 같은 다른 불활성 가스들에 비해 헬륨이 가볍기 때문에 상기 고압가스가 헬륨가스를 50 부피% 이상을 포함하는 경우, 동일한 압력에서도 상대적으로 더욱 높은 가스분사 속도를 얻을 수 있어 용탕의 냉각속도가 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 비정질 분말의 제조수율이 향상되고, 보다 미세한 비정질 분말을 제조할 수 있다.

상기 고압가스가 헬륨가스를 50 부피% 미만으로 포함하는 경우에는 가스 분사속도가 느려져 용탕의 냉각속도가 느려지고, 이에 따라 분말의 결정화가 진행되는 문제가 있으며, 또한 용탕의 쪼개짐이 적어 50 μm 이하의 크기인 비정질 분말의 제조수율이 저하되는 문제가 있다. 그러나, 헬륨가스의 가격이 다른 불활성 가스에 비해 비싸기 때문에 헬륨가스의 함량은 50 내지 100 부피% 내에서 용도 및 경제성을 고려하여 적절히 조절할 수 있다.

또한, 상기 단계 3의 고압가스는 2 내지 30 MPa의 압력인 것이 바람직하다. 상기 압력범위의 고압가스를 노즐을 통해 초음속의 속도로 분사함으로써 용탕의 냉각속도를 극대화할 수 있다. 이에 따라 비정질 분말의 제조가 가능하며, 또한 제조수율을 향상시킬 수 있다. 그러나, 상기 고압가스의 압력이 2 MPa 미만인 경우에는 50 μm 이하의 크기인 분말의 제조수율이 급격히 저하되는 문제가 있으며, 상기 고압가스의 압력이 30 MPa를 초과하는 경우에는 과다한 양의 가스가 소모됨에 따른 비용문제가 있고, 현재의 가스공급 기술로는 장시간 초고압가스를 공급하기 어려운 문제가 있다.

나아가, 상기 단계 3의 고압가스는 노즐을 통해 분사되는 용탕부피의 2 내지 4배 유량으로 공급되는 것이 바람직하다. 상기 고압가스의 유량이 용탕부피의 2배 미만인 경우에는, 50 μm 이하의 크기인 분말의 제조수율이 급격히 저하되는 문제가 있다. 또한, 상기 고압가스의 유량이 용탕부피의 4배를 초과하는 경우에는, 과도한 양의 가스가 소모되는 문제가 있다.

노즐을 통해 용탕을 분사함에 있어서, 분사가스의 밀도 및 속도, 용탕의 표면에너지, 및 용탕의 형상이 인대의 모양과 유사한 긴 원통형상으로 만들어지는 리가먼트 형상(ligament shape)의 지름을 계산하여 무차원의 웨버 수(weber number)를 계산해낼 수 있으며, 이를 통해 50 μm 이하의 크기인 분말의 제조에 적합한 공정조건 범위를 얻을 수 있다. 이때, 상기 웨버 수의 계산은 하기 계산식과 같으며, 상기 단계 3의 분사는 웨버 수가 100 내지 1500의 범위로 계산되도록 공정조건을 제어하여 수행하는 것이 바람직하다. 상기 웨버 수가 100 미만인 경우에는 50 μm 이하의 크기인 비정질 분말의 제조수율이 현저하게 저하되는 문제가 있고, 상기 웨버 수가 1500을 초과하는 경우에는 장비의 설계 및 제조가 어려우며, 장시간 고속가스를 공급함에 따른 생산비용이 과도하게 소비되는 문제가 있다.

<계산식>

본 발명에 따른 비정질 합금 분말의 제조방법에 있어서, 단계 4는 상기 단계 3에서 형성된 액적을 냉각시켜 분말을 제조하는 단계이다.

단계 3에서 노즐을 통해 용탕을 분사함으로써 형성된 액적을 냉각시켜 50 μm 이하의 크기인 비정질 분말을 제조할 수 있으며, 분말의 결정상이 형성되지 않도록 상기 액적을 급속냉각하는 것이 바람직하다.

이때, 상기 급속냉각을 위해서는 분사되는 가스의 속도가 음속보다 빠른 초음속이어야 하며, 유출되는 용탕의 속도보다 5 내지 1,000 m/s 더 빠른 속도인 것이 바람직하다. 분사되는 가스와 용탕의 속도 차이가 5 m/s 이하일 경우에는 50 μm 이하 비정질 분말의 제조 수율이 현저히 저하되는 문제가 있으며, 분사되는 가스와 용탕의 속도 차이가 1,000 m/s를 초과하는 경우에는 장시간 고속의 가스를 공급하기 어려운 문제가 있고, 이에 따라 생산비용이 과도하게 소비되는 문제가 있다.

본 발명에 따른 상기 단계 4에서는 액적을 100 ℃/초 이상의 냉각속도로 냉각하며, 이를 통해 분말 내부에 결정이 생성되는 것을 방지할 수 있고 비정질 분말을 제조할 수 있다.

이때, 상기 단계 4의 냉각은 종래의 가스분사법에 사용되는 냉각장비를 이용할 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.

또한, 본 발명은

상기 제조방법에 있어서, 단계 1 내지 4는 0.1 내지 50 μm 크기의 비정질 합금 분말 제조방법과 동일하며, 이에 대한 설명은 생략한다.

본 발명에 따른 0.1 내지 10 μm 크기의 비정질 합금 분말 제조방법에 있어서, 단계 5는 상기 단계 4에서 제조된 분말을 분급한 후, 기계적 분쇄하는 단계이다. 상기 단계 5의 분급 및 분쇄를 통해 0.1 내지 10 μm 크기로 더욱 미세한 비정질 분말을 제조할 수 있으며, 상기 기계적 분쇄는 어트리션밀(Attrition mill), 제트 밀(jet mill), 볼 밀(ball mill) 등을 이용하여 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.

이때, 상기 단계 5의 기계적 분쇄는 냉각이 가능한 불활성 가스 분위기, 가스의 이슬점 온도가 -40 ℃ 이하가 되도록 조절된 습도, 및 비정질 분말의 결정화 온도 이하의 온도 조건에서 수행되며, 이를 통해 0.1 내지 10 μm 크기의 비정질 분말을 제조할 수 있다.

상기 제조방법을 통해 제조되는 0.1 내지 10 μm 크기인 비정질 분말은 2원계 이상의 합금분말로 제조되며 도전성 분말이나 도전성 페이스트에 적용할 수 있다.

본 발명에 따른 상기 제조방법을 통해 제조된 10 μm 이하의 크기인 비정질 분말은 도전성 페이스트의 제조에 사용될 수 있다. 도전성 페이스트의 제조 시, 도전성 분말, 금속 유리(metallic glass) 및 유기 비히클(vehicle) 등이 사용될 수 있으며, 상기 비정질 분말은 도전성 분말 또는 금속 유리로 이용되어 도전성 페이스트의 제조 시 원료분말로 사용될 수 있다. 상기 비정질 분말을 포함하는 도전성 페이스트는 전자소자(예를 들어, 태양전지, 디스플레이 등)의 전극을 제조하는 데 사용될 수 있으며, 상기 비정질 분말을 포함함에 따라 우수한 전기적 특성 및 접착성을 나타내는 전극을 제조할 수 있다.

상기 10 μm 이하의 크기인 비정질 분말을 이용하여 도전성 페이스트를 제조함에 있어서, 상기 비정질 분말이 도전성 분말로 이용되는 경우에는 도전성 페이스트의 50 내지 90 중량%로 포함되는 것이 바람직하고,

상기 비정질 분말이 금속 유리로 사용되는 경우에는 도전성 페이스트의 1 내지 20 중량%로 포함되는 것이 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니며, 종래의 도전성 페이스트 제조방법들에 상기 비정질 분말을 적절히 적용하여 도전성 페이스트를 제조할 수 있다.

이하, 본 발명을 실시예를 통해 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것일 뿐, 하기 실시예에 의하여 본 발명의 권리범위가 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1> 비정질 합금 분말의 제조 1

단계 1 : 알루미늄 85 원자%, 니켈 5 원자%, 이트륨 8 원자% 및 코발트 2 원자%의 비율로 원료 잉곳(ingot)을 제조한 후, 상기 원료 잉곳(ingot)을 1000 ℃의 온도인 도가니 내로 투입하여 용탕을 형성시켰다.

단계 2 : 상기 단계 1에서 형성된 용탕을 직경 3 mm인 튜브를 이용하여 도가니 내로부터 출탕시켰다. 이때, 상기 튜브는 700 ℃ 온도로 가열하여 용탕이 튜브 내에서 굳는 것을 방지하였다.

단계 3 : 상기 단계 2에서 출탕된 용탕을 초고순도 헬륨가스(100% 헬륨)를 이용하여 초음속 제트노즐을 통해 분사하여 액적을 형성시켰다. 이때, 상기 헬륨가스의 압력은 6 MPa로 제어하여 분사를 수행하였다.

단계 4 : 상기 단계 3에서 형성된 액적을 1000 ℃/초의 냉각속도로 급속냉각하여 50 μm 이하의 크기인 비정질 분말을 제조하였다. 이때, 제조된 비정질 분말은 원료분말의 무게 대비 95 중량%를 나타내었으며, 제조된 분말 중 50 μm 이하의 크기인 분말은 원료분말의 무게 대비 70 중량%를 나타내었다.

<실시예 2> 비정질 합금 분말의 제조 2

상기 실시예 1에서 제조된 비정질 분말을 분급한 10 내지 50 μm 크기의 비정질 분말을 제트 밀을 통해 기계적 분쇄하여 0.1 내지 10 μm 크기의 비정질 분말로 제조하였다.

<비교예 1>

상기 실시예 1의 단계 2에서 튜브를 가열하지 않고 용탕을 출탕시킨 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다. 그러나, 튜브를 가열하지 않고 용탕을 출탕함에 따라, 용탕이 튜브 내에서 굳어버렸으며 이에 따라 합금 분말을 제조할 수 없었다.

<비교예 2>

상기 실시예 1의 단계 3에서 초고순도 헬륨가스 대신 초고순도 질소가스를 이용하여 용탕을 분사한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 합금 분말을 제조하였다.

<실험예 1> 합금 분말의 입도 분포 분석

본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 비정질 분말의 입도 분포를 분석하기 위하여, Particle size analyzer를 이용하여 분석하였고, 그 결과를 도 1에 나타내었다.

도 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 분말 대부분은 50 μm 이하의 크기로 제조된 것을 알 수 있으며, 이를 통해 본 발명에 따른 제조방법으로 0.1 내지 50 μm 크기의 분말을 고수율로 제조할 수 있음을 확인하였다.

<실험예 2> 주사전자 현미경을 이용한 합금 분말의 미세구조 분석

본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 비정질 분말의 미세구조를 분석하기 위하여, 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였고, 그 결과를 도 2에 나타내었다.

도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 분말 대부분은 50 μm 이하 크기의 구형 입자로 이루어지는 것을 알 수 있다. 이를 통해 본 발명에 따른 제조방법으로 0.1 내지 50 μm 크기인 구형의 분말을 제조할 수 있음을 확인하였다.

<실험예 3> 합금 분말의 X-선 회절 분석

본 발명에 따른 실시예 1에서 제조된 비정질 분말의 결정구조를 분석하기 위하여, X-선 회절 분석을 수행하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.

도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 따라 제조된 50 μm 이하 크기의 분말은 비정질인 것을 알 수 있다. 반면, 50 μm를 초과하는 크기의 분말은 결정상이 형성된 것을 알 수 있다. 이를 통해, 본 발명에 따른 제조방법으로 0.1 내지 50 μm 크기인 비정질 분말을 제조할 수 있음을 확인하였다.

Claims

알루미늄(Ag), 은(Ag), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 규소(Si), 티타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 란탄(La) 및 이트륨(Y)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 2종 이상의 금속을 포함하는 원료 잉곳(ingot)을 가열 도가니 내에서 용융시켜 용탕을 형성시키는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 형성된 용탕을 150 내지 1600 ℃의 온도로 가열된 튜브(tube)를 통해 가열 도가니로부터 출탕시키는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 출탕된 용탕을 50 부피% 이상의 헬륨(He)가스를 포함하는 고압가스를 이용하여, 제트노즐(jet nozzle)을 통해 초음속의 속도로 분사함으로써 액적을 형성시키는 단계(단계 3); 및
상기 단계 3에서 형성된 액적을 냉각시켜 분말을 제조하는 단계(단계 4)를 포함하여 가스분사를 통해 0.1 내지 50 μm 크기의 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법.
알루미늄(Ag), 은(Ag), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 규소(Si), 티타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 란탄(La) 및 이트륨(Y)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 2종 이상의 금속을 포함하는 원료 잉곳(ingot)을 가열 도가니 내에서 용융시켜 용탕을 형성시키는 단계(단계 1);
상기 단계 1에서 형성된 용탕을 150 내지 1600 ℃의 온도로 가열된 튜브(tube)를 통해 가열 도가니로부터 출탕시키는 단계(단계 2);
상기 단계 2에서 출탕된 용탕을 50 부피% 이상의 헬륨(He)가스를 포함하는 고압가스를 이용하여, 제트노즐(jet nozzle)을 통해 초음속의 속도로 분사함으로써 액적을 형성시키는 단계(단계 3);
상기 단계 3에서 형성된 액적을 냉각시켜 분말을 제조하는 단계(단계 4); 및
상기 단계 4에서 제조된 분말을 분급한 후, 기계적 분쇄하는 단계(단계 5);를 포함하여 가스분사를 통해 0.1 내지 10 μm 크기의 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 단계 1의 원료 잉곳(ingot)은 알루미늄(Ag), 은(Ag), 니켈(Ni), 철(Fe), 코발트(Co), 규소(Si), 티타늄(Ti), 마그네슘(Mg), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 란탄(La) 및 이트륨(Y)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종의 금속을 40 원자% 이상으로 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 단계 2의 튜브 직경은 0.5 내지 5 mm이고,
상기 단계 3의 고압가스는 2 내지 30 MPa의 압력으로 용탕부피의 2 내지 4배의 유량으로 공급되며,
상기 단계 3의 제트노즐은 0.05 내지 5 mm의 직경이고,
상기 단계 3의 분사는 웨버 수(Weber number)가 100 내지 1,500의 범위가 되도록 수행되며,
상기 단계 4의 냉각은 100 ℃/초 이상의 냉각속도로 수행되는 것을 특징으로 하는 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 단계 3의 제트노즐은 용탕이 분사되는 분사구를 중심으로 환형으로 배치된 3 내지 60 개의 노즐로 이루어지는 것을 특징으로하는 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법.
제2항에 있어서, 상기 단계 5의 기계적 분쇄는 어트리션밀(Attrition mill), 제트 밀(jet mill) 및 볼 밀(ball mill)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종의 수단을 통해 수행되는 것을 특징으로 하는 가스분사를 통해 0.1 내지 10 μm 크기의 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제조방법을 통해 제조되는 비정질 합금분말은 40 원자% 이상의 알루미늄을 포함하는 2원계 이상의 합금인 것을 특징으로 하는 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제조방법을 통해 제조되는 비정질 합금분말은 구형의 입자들로 이루어지는 것을 특징으로 하는 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제조방법을 통해 제조되는 비정질 합금분말은 도전성 분말, 금속 유리(metallic glass) 및 유기 비히클(vehicle)을 포함하는 도전성 페이스트의 금속유리로 이용되는 것을 특징으로 하는 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제조방법을 통해 제조되는 비정질 합금분말은 도전성 분말, 금속 유리(metallic glass) 및 유기 비히클(vehicle)을 포함하는 도전성 페이스트의 도전성 분말로 이용되는 것을 특징으로 하는 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법.
제9항에 있어서, 상기 비정질 합금분말은 도전성 페이스트의 1 내지 20 중량%의 비율로 포함되는 것을 특징으로 하는 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법.
제10항에 있어서, 상기 비정질 합금분말은 도전성 페이스트의 50 내지 90 중량%의 비율로 포함되는 것을 특징으로 하는 비정질 합금 분말을 제조하는 제조방법.