CN110923693B - 一种冷喷涂工艺制备Cu-Fe合金的方法 - Google Patents

一种冷喷涂工艺制备Cu-Fe合金的方法 Download PDF

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Abstract

一种冷喷涂工艺制备Cu‑Fe合金的方法，所述方法步骤如下：（1）将气雾化近球形电解铜粉和水雾化枝晶状高纯铁粉混合，干燥后制得Cu‑Fe合金混合粉末；（2）采用冷喷涂工艺，在铜基板上制备Cu‑Fe合金涂层；（3）去除铜基板，用丙酮进行超声清洗，形成Cu‑Fe合金块材。本发明方法在Cu‑Fe合金制备过程中不发生熔融过程，不会产生Fe原子固溶于Cu中的现象，保证了铜基体的纯净度；本发明制备的Cu‑Fe合金板材或块材，工艺简单、快速，组织致密、均匀，孔隙率低，厚度可控，无热辐射、无环境污染，可根据需求实现复杂形状零件的3D打印成形。

Description

一种冷喷涂工艺制备Cu-Fe合金的方法
技术领域
本发明涉及一种冷喷涂工艺制备Cu-Fe合金的方法，属铜合金材料技术领域。
背景技术
Cu-Fe合金属于高强高导电铜合金材料，是一类具有优良物理性能和力学性能的功能材料，它既具有铜的高导、耐蚀及良好焊接性等特点，同时具有较高的强度和良好的塑性。Cu-Fe合金可通过调控Fe的含量获得不同的材料性能，具有优异的性能可调控性，已广泛应用于集成电路引线框架、电气化铁路接触网、大型发电机转子、电阻焊电极等领域。
目前Cu-Fe合金的制备方法主要有熔铸法和粉末冶金法。采用熔铸法制备Cu-Fe合金，凝固过程中大部分固溶Fe原子会随着固溶度的降低而逐渐以二次相粒子形式析出，但仍有少量的Fe以固溶原子的形式残留在Cu基体中，且低温下Fe原子在Cu基体中的扩散速度慢，难以完全析出。每固溶1wt.%Fe，Cu基体的电阻率增加9.2µΩ·cm，Cu基体中残留的Fe原子将极大地损害合金的电导率。粉末冶金法需要对原料提前进行除氧和热压处理，以及严格温度和时间控制以限制Fe在Cu中的固溶，从而增加了制备工艺的复杂性和成本。
冷喷涂技术是一种基于高速粒子固态沉积的涂层制备方法。以高压气体作为加速介质，基于气体动力学原理与粉末形成超音速气-固两相流，喷涂粉末在固态下碰撞基板，发生剧烈的塑性变形沉积而形成涂层。冷喷涂过程中不发生熔化-凝固过程，粉末几乎不发生氧化、分解和相变，不发生金属间的互溶，同时沉积率高，涂层孔隙率低，且涂层内部为压应力，适宜制备厚涂层，可直接喷涂制备块材或零部件。
发明内容
本发明的目的是，为了克服熔铸法制备过程中带来的Fe原子固溶于Cu基体中引起合金电导率下降的问题，提供一种冷喷涂工艺制备Cu-Fe合金的方法。
本发明实现的技术方案如下，一种冷喷涂工艺制备Cu-Fe合金的方法，所述方法将气雾化近球形电解铜粉和水雾化枝晶状高纯铁粉作为喷涂粉原料，进行粉末混合处理后进行冷喷涂，制备Cu-Fe合金。
一种冷喷涂工艺制备Cu-Fe合金的方法，所述方法的步骤如下：
（1）将气雾化近球形电解铜粉和水雾化枝晶状高纯铁粉混合，放置在真空干燥箱中80℃干燥1h，制得用于冷喷涂的Cu-Fe合金混合粉末；
（2）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的铜基板上进行Cu-Fe合金混合粉末的喷涂，在铜基板上制备Cu-Fe合金涂层；
（3）去除铜基板，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污杂质，形成Cu-Fe合金块材。
所述电解铜粉的粒径为5-50μm，电解铜粉纯度≥99.9%，铜粉中氧含量O≤600ppm；所述高纯铁粉的粒径为15-50μm，铁粉纯度≥99.8%，铁粉中氧含量O≤1000ppm。
所述电解铜粉和高纯铁粉的混合，是采用机械混合法或机械合金化法混合。
所述经过预处理的铜基板是将紫铜基底材料经过打磨抛光后，在丙酮溶液中超声清洗后，吹除表面杂质。
所述Cu-Fe合金混合粉末的喷涂时，采用的工作气体为氮气；喷涂时的气体压力为0.8~5Mpa，气体温度为450~600℃；喷嘴离铜基板的喷涂距离为10～25mm，喷枪行进速度为20-40mm/s。
所述Cu-Fe合金涂层厚度为1~10mm。
所述去除铜基板，是指采用电火花或线切割方法沿基板表面切除铜基板。
本发明的有益效果在于，相较于传统熔铸法，本发明方法在Cu-Fe合金制备过程中不发生熔融过程，不会产生Fe原子固溶于Cu中的现象，保证了铜基体的纯净度，有利于显著提高合金的电导率；本发明方法制备的Cu-Fe合金板材或块材在后续成形制备过程中，无需采用时效热处理的方法以促进固溶Fe原子析出，降低了材料制备工艺复杂度和成本。相较于粉末冶金法，本发明方法制备工艺流程短，在前期粉末预处理阶段工艺简单，且由于喷涂过程均在氮气环境下进行，无需除氧工艺。本发明制备的Cu-Fe合金板材或块材，方法简单、快速，组织致密、均匀，孔隙率低，厚度可控，无热辐射、无环境污染，可根据需求实现复杂形状零件的3D打印成形。
附图说明
图1为本发明方法工艺流程图；
图2为铜粉形貌及粒度；
图3为铁粉形貌及粒度；
图4为Cu-Fe合金截面形貌。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如图1所示。
实施例1
（1）选取粒度范围为20-50μm的气雾化近球形电解铜粉和粒度范围为25-50μm的水雾化枝晶状高纯铁粉，按Cu:Fe的质量比为97:3的比例机械混合均匀后，放置在真空干燥箱中80℃干燥1h，得到Cu-Fe合金混合粉末。铜粉形貌及粒度如图2所示；铁粉形貌及粒度如图3所示。
（2）将尺寸为60×20×2mm（长×宽×厚）的紫铜基板经过打磨抛光后，在丙酮溶液中超声清洗后，吹除表面杂质。
（3）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的紫铜基板上进行Cu-Fe合金混合粉末的喷涂。
冷喷涂工艺为：工作气体和送粉气体均为氮气，工作气体和送粉气体压力分别为2.2MPa和2MPa，工作气体温度为500℃，喷涂距离为15mm，喷枪行走速度为25mm/s。在铜基板上制备Cu-Fe合金涂层，涂层厚度为1mm。Cu-Fe合金截面形貌如图4所示。
（4）采用电火花或线切割机沿紫铜基板表面割除基板，保留Cu-Fe合金涂层，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，得到Cu-Fe合金板材。
本实施例中Cu-Fe合金板材平均厚度为1mm。
实施例2
（1）选取粒度范围为5-30μm的气雾化近球形电解铜粉和粒度范围为15-30μm的水雾化枝晶状高纯铁粉，按Cu:Fe的质量比为92:8的比例机械混合均匀后，放置在真空干燥箱中80℃干燥1h，得到Cu-Fe合金混合粉末。
（2）将尺寸为60×20×2mm（长×宽×厚）的紫铜基板经过打磨抛光后，在丙酮溶液中超声清洗后，吹除表面杂质。
（3）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的紫铜基板上进行Cu-Fe合金混合粉末的喷涂。
冷喷涂工艺为：工作气体和送粉气体均为氮气，工作气体和送粉气体压力分别为2.2MPa和2MPa，工作气体温度为480℃，喷涂距离为15mm，喷枪行走速度为25mm/s。在铜基板上制备Cu-Fe合金涂层，涂层厚度为1.5mm。
（4）采用电火花线切割机沿紫铜基板表面割除基板，保留Cu-Fe合金涂层，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，得到Cu-Fe合金板材。
本实施例中Cu-Fe合金板材平均厚度为1.5mm。
实施例3
（1）选取粒度范围为5-30μm的气雾化近球形电解铜粉和粒度范围为15-30μm的水雾化枝晶状高纯铁粉，按Cu:Fe的质量比为95:5的比例球磨。
球磨工艺为：球料比为9∶1，球磨机转速300r/min，球磨时间为30min，用乙醇作为过程控制剂，球磨罐预抽真空。球磨混合均匀后，放置在真空干燥箱中80℃干燥1h，得到Cu-Fe合金混合粉末。
（2）将尺寸为100×30×3mm（长×宽×厚）的紫铜基板经过打磨抛光后，在丙酮溶液中超声清洗后，吹除表面杂质。
（3）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的紫铜基板上进行Cu-Fe合金混合粉末的喷涂。
冷喷涂工艺为：工作气体和送粉气体均为氮气，工作气体和送粉气体压力分别为4MPa和3.5MPa，工作气体温度为600℃，喷涂距离为20mm，喷枪行走速度为25mm/s。在铜基板上制备Cu-Fe合金涂层，涂层厚度为10mm。
（4）采用电火花线切割机沿紫铜基板表面割除基板，保留Cu-Fe合金涂层，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，得到Cu-Fe合金块材。
本实施例中Cu-Fe合金块材平均厚度为10mm。
实施例4
（1）选取粒度范围为15-50μm的气雾化近球形电解铜粉和粒度范围为15-50μm的水雾化枝晶状高纯铁粉，按Cu:Fe的质量比为80:20的比例球磨。
球磨工艺为：球料比为9∶1，球磨机转速300r/min，球磨时间为1h，用乙醇作为过程控制剂，球磨罐预抽真空。球磨混合均匀后，放置在真空干燥箱中80℃干燥1h，得到Cu-Fe合金混合粉末。
（2）将尺寸为100×30×3mm（长×宽×厚）的紫铜基板经过打磨抛光后，在丙酮溶液中超声清洗后，吹除表面杂质。
（3）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的紫铜基板上进行Cu-Fe合金混合粉末的喷涂。
冷喷涂工艺为：工作气体和送粉气体均为氮气，工作气体和送粉气体压力分别为5MPa和4.5MPa，工作气体温度为600℃，喷涂距离为20mm，喷枪行走速度为25mm/s。在铜基板上制备Cu-Fe合金涂层，涂层厚度为5mm。
（4）采用电火花线切割机沿紫铜基板表面割除基板，保留Cu-Fe合金涂层，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，得到Cu-Fe合金块材。
本实施例中Cu-Fe合金块材平均厚度为5mm。
实施例5
（1）选取粒度范围为20-50μm的气雾化近球形电解铜粉和粒度范围为20-50μm的水雾化枝晶状高纯铁粉，按Cu:Fe的质量比为85:15的比例球磨。
球磨工艺为：球料比为9∶1, 球磨机转速300r/min，球磨时间为30min，用乙醇作为过程控制剂，球磨罐预抽真空。球磨混合均匀后，放置在真空干燥箱中80℃干燥1h，得到Cu-Fe合金混合粉末。
（2）将尺寸为100×30×3mm（长×宽×厚）的紫铜基板经过打磨抛光后，在丙酮溶液中超声清洗后，吹除表面杂质。
（3）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的紫铜基板上进行Cu-Fe合金混合粉末的喷涂。
冷喷涂工艺为：工作气体和送粉气体均为氮气，工作气体和送粉气体压力分别为3MPa和3MPa，工作气体温度为550℃，喷涂距离为15mm，喷枪行走速度为25mm/s。在铜基板上制备Cu-Fe合金涂层，涂层厚度为8mm。
（4）采用电火花线切割机沿紫铜基板表面割除基板，保留Cu-Fe合金涂层，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，得到Cu-Fe合金块材。
本实施例中Cu-Fe合金块材平均厚度为8mm。
实施例6
（1）选取粒度范围为15-50μm的气雾化近球形电解铜粉和粒度范围为15-50μm的水雾化枝晶状高纯铁粉，按Cu:Fe的质量比为90:10的比例球磨。
球磨工艺为：球料比为9∶1，球磨机转速300r/min，球磨时间为1h，用乙醇作为过程控制剂，球磨罐预抽真空。球磨混合均匀后，放置在真空干燥箱中80℃干燥1h，得到Cu-Fe合金混合粉末。
（2）将尺寸为100×30×3mm（长×宽×厚）的紫铜基板经过打磨抛光后，在丙酮溶液中超声清洗后，吹除表面杂质。
（3）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的紫铜基板上进行Cu-Fe合金混合粉末的喷涂。
冷喷涂工艺为：工作气体和送粉气体均为氮气，工作气体和送粉气体压力分别为3MPa和3MPa，工作气体温度为550℃，喷涂距离为10mm，喷枪行走速度为25mm/s。在铜基板上制备Cu-Fe合金涂层，涂层厚度为3mm。
（4）采用电火花线切割机沿紫铜基板表面割除基板，保留Cu-Fe合金涂层，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污等杂质，得到Cu-Fe合金块材。
本实施例中Cu-Fe合金块材平均厚度为3mm。

Claims (4)

1.一种冷喷涂工艺制备Cu-Fe合金的方法，其特征在于，所述方法将气雾化近球形电解铜粉和水雾化枝晶状高纯铁粉作为喷涂粉原料，进行粉末混合处理后进行冷喷涂，去除铜基板，制备Cu-Fe合金；
所述电解铜粉的粒径为5-50μm，铜粉纯度≥99.9%，粉末中氧含量O≤600ppm；所述高纯铁粉的粒径为15-50μm，铁粉纯度≥99.8%，粉末中氧含量O≤1000ppm；
所述电解铜粉和高纯铁粉的混合，是采用机械混合法或机械合金化法混合；
所述Cu-Fe合金混合粉末的喷涂时，采用的工作气体为氮气；喷涂时的气体压力为0.8~5Mpa，气体温度为450~600℃；喷嘴离铜基板的喷涂距离为10～25mm，喷枪行进速度为20-40mm/s；
所述去除铜基板，是指采用电火花或线切割方法沿基体表面切除铜基板。
2.根据权利要求1所述的一种冷喷涂工艺制备Cu-Fe合金的方法，其特征在于，所述方法的步骤如下：
（1）将气雾化近球形电解铜粉和水雾化枝晶状高纯铁粉混合，放置在真空干燥箱中80℃干燥1 h，制得用于冷喷涂的Cu-Fe合金混合粉末；
（2）采用冷喷涂工艺，在经过预处理的铜基板上进行Cu-Fe合金混合粉末的喷涂，在铜基板上制备Cu-Fe合金涂层；
（3）去除铜基板，用丙酮进行超声清洗、吹干，去除其表面的油污杂质，形成Cu-Fe合金板材或块材。
3.根据权利要求2所述的一种冷喷涂工艺制备Cu-Fe合金的方法，其特征在于，所述经过预处理的铜基板是将紫铜基板经过打磨抛光后，在丙酮溶液中超声清洗后，吹除表面杂质。
4.根据权利要求2所述的一种冷喷涂工艺制备Cu-Fe合金的方法，其特征在于，所述Cu-Fe合金涂层厚度为1~10mm。
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