CN105854746A - 一种单分散复合磁性微球及其制备方法 - Google Patents

一种单分散复合磁性微球及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单分散复合磁性微球及其制备方法，该单分散磁性微球以三聚氰胺甲醛树脂（MF）微球为内核，采用吸附‑还原的方式在MF微球表面包覆铁镍，在包覆铁镍后的MF微球上利用硅酸盐遇酸转化的方法包覆一层SiO2，并通过调节Fe2+、Ni2+的比例来调节微球磁性，解决了现有技术所得磁性微球易氧化、使用周期短、磁性不可调等问题。

Description

一种单分散复合磁性微球及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种单分散复合磁性微球及其制备方法。
背景技术
磁性材料的应用已经从传统技术领域发展到高新技术领域，从单纯的磁学范围扩展到与磁学相关的交叉学科领域。磁性材料可用于制作变压器、马达、扬声器、磁致伸缩振子、磁记录介质、各类传感器、阻尼器、电磁吸收体等各种各样的磁性器件。
磁性高分子微球是近年发展起来的一种新型磁性材料，是通过适当方法将磁性无机粒子与有机高分子结合形成的具有一定磁性及特殊结构的复合微球。复合磁性微球不仅具有普通高分子微球的众多特性还具有磁响应性，还能在外加磁场作用下具有导向功能。专利CN104607143A公开了一种铁镍磁性微球、其制备方法及在蛋白质纯化中的应用，可直接用于纯化带有组氨酸标签的目标蛋白。
专利CN104211851A公开了一种单分散高分子磁性微球的制备方法，该方法克服了磁性微球粒度分布较宽、单分散较差的不足。
专利CN104072656A公开了一种制备四氧化三铁-高分子复合磁性微球的方法，解决了其他单体聚合法制备高分子磁性复合微球磁含量低和聚合产物中存在大量不含四氧化三铁的纯聚合物微球的问题。
但发明人通过实验发现以上方法制备的磁性微球的磁芯极易被氧化腐蚀，稳定性差，利用率低，使用周期短。
发明内容
本发明的目的在于针对单分散复合磁性微球现有技术中存在的问题，提供一种不易被氧化、不易脱落且磁性可调的复合磁性微球，以单分散密胺树脂（MF）微球为内核、铁镍磁性物质为中间层、SiO2为外层，同时也解决了现有高分子基质的单分散磁性微球使用温度低、制备复杂且耗时等问题，且工艺简单，易于工业化。
所述单分散复合磁性微球的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：Fe2+和Ni2+的吸附：将计量的MF微球分散于计量的可溶性铁盐和可溶性镍盐水溶液中，超声分散10~15min，利用MF结构中的活性基团与金属离子配位。升温至50~80℃搅拌反应1~1.5h，离心后去离子水洗，即得吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球。
步骤2：Fe2+、Fe3+和Ni2+的还原：将吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球加入计量的还原剂中，用氨水调节pH=10~12，使金属离子还原，60℃水浴搅拌反应3.5~5h，磁分离后得铁镍包覆的MF微球。
步骤3：SiO3 2-的吸附：将上述铁镍包覆的MF微球加入计量的Na2SiO3水溶液中，50~80℃水浴搅拌反应1~1.5h，磁分离后得吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球。
步骤4：SiO3 2-的转化：将上述吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球加入计量的水中，加入醋酸调节pH=3~5，70~80℃水浴搅拌2~4h，磁分离后得吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球。
步骤5：H2SiO3的转化：将上述吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球放入真空烘箱中，充分干燥后即得所述以单分散MF微球为内核、铁镍磁性物质为中间层、SiO2为外层的复合磁性微球。
上述步骤1中所述Ni2+可促进Fe2+的还原，并且通过调节Ni2+的含量来调节磁性微球的整体磁性。
上述步骤1中所述MF微球为未经干燥处理的密胺树脂微球，粒径为2~4mm，三聚氰胺/甲醛的摩尔比=1/3.3；此时微球的活性基团含量相对较高，具有较高络合金属离子的能力，如果经干燥处理，这些活性基团相互之间会发生反应从而降低表面活性，同时微球体积会收缩变致密，后续金属离子络合反应难度增大。
上述步骤1中所述MF、Fe2+和Ni2+的重量份数比不必特别限定，可以根据产品所需磁性来调节三者比例，当然要保证Fe2+的重量份数大于Ni2+的重量份数，否则磁性太弱。Fe2+和Ni2+的总量与MF微球的比例不宜太高，否则MF的活性基团饱和后便不再吸附，造成浪费；太低则磁性较弱。实验发现，MF微球与金属盐中金属离子所占分量的质量比在1：（1.0~4.4）的范围内效果较好。
上述步骤1中所述可溶性铁盐可以是FeCl2、FeSO4或两者的组合。
上述步骤1中所述可溶性镍盐可以是Ni(AC)2、NiCl2、NiSO4或其中任意两者或三者水合物的结合。
上述步骤2中所述还原剂是次亚磷酸钠、硼氢化钠、水合肼中的一种或数种的组合，用量为金属离子的10~20倍。
上述步骤3中所述铁镍包覆的MF微球中纯MF微球与Na2SiO3的质量比为1：（1~7）。
上述步骤4中所述吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球配成10~30%的悬浊液。
上述步骤5中充分干燥的时间优选为24h。
本发明与现有的技术相比，其突出特点在于：（1）以MF微球为核层，解决了现有高分子基质的单分散磁性微球使用温度低、制备复杂且耗时等不足，热稳定性比现有高分子基质的单分散磁性微球显著提高，热分解温度250℃以上，长期使用温度150℃，而且工序简单，易于工业化。（2）采用吸附-还原的方式包覆铁镍，制备简单且产率较高。（3）以SiO2为磁性微球最外层，解决了普通磁性微球易氧化的问题，达到长久稳定使用的目的。（4）可通过调节Fe2+和Ni2+的比例来调节微球磁性，饱和磁化强度随Fe比例增加而增加。
附图说明
图1是本发明单分散复合磁性微球的结构示意简图；
图2由实施例1制备的单分散复合磁性微球的磁滞回线；
图3由实施例2制备的单分散复合磁性微球的磁滞回线。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步描述：
图1中：1-MF微球，2-铁镍中间层，3-SiO2外层。
实施例 1
（1）Fe2+和Ni2+的吸附：将6g的MF微球(粒径2mm，三聚氰胺/甲醛的摩尔比=1/3.3)分散于250mL溶有0.4mol/L FeCl2和0.1mol/L NiCl2的溶液中，超声分散10min。升温至60℃搅拌反应1h，离心后去离子水洗，即得吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球。
（2）Fe2+、Fe3+和Ni2+的还原：将所述吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球加入78g 40%水合肼中，滴加氨水调节pH=10，60℃水浴搅拌反应4h，磁分离后得铁镍包覆的MF微球。
（3）SiO3 2-的吸附：将所述铁镍包覆的MF微球加入250mL1mol/L的Na2SiO3水溶液中，60℃水浴搅拌反应1h，磁分离后得吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球。
（4）SiO3 2-的转化：将上述吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球加入100mL水中，加入醋酸调节pH=4，80℃水浴搅拌2小时，磁分离后得吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球。
（5）H2SiO3的转化：将上述吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球放入真空烘箱中，60℃充分干燥24h后即得以单分散MF微球为内核、铁镍磁性物质为中间层、SiO2为外层的复合磁性微球。
实施例 2
（1）Fe2+和Ni2+的吸附：将6g的MF微球(粒径3mm，三聚氰胺/甲醛的摩尔比=1/3.3)分散于250mL溶有0.45mol/L FeSO4和0.05mol/L Ni(AC)2的溶液中，超声分散15min。升温至50℃搅拌反应1.5h，离心后去离子水洗，即得吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球。
（2）Fe2+、Fe3+和Ni2+的还原：将所述吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球加入78g 40%水合肼中，滴加氨水调节pH=12，60℃水浴搅拌反应5h，磁分离后得铁镍包覆的MF微球。
（3）SiO3 2-的吸附：将上述铁镍包覆的MF微球加入250mL1mol/L的Na2SiO3水溶液中，80℃水浴搅拌反应1.5h，磁分离后得吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球。
（4）SiO3 2-的转化：将上述吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球加入100mL水中，加入醋酸调节pH=3，70℃水浴搅拌4h，磁分离后得吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球。
（5）H2SiO3的转化：将上述吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球放入真空烘箱中，60℃充分干燥24h后即得以单分散MF微球为内核、铁镍磁性物质为中间层、SiO2为外层的复合磁性微球。
由图2、图3可以看出比饱和磁化强度随Fe比例增加而增加，当Fe：Ni为4:1时最大比饱和磁化强度为9.343A·m2/kg；当Fe：Ni为9:1时最大比饱和磁化强度为20.247A·m2/kg。
实施例 3
（1）Fe2+和Ni2+的吸附：将6g的MF微球(粒径4mm，三聚氰胺/甲醛的摩尔比=1/3.3)分散于250mL溶有0.4mol/L FeCl2、0.4mol/L FeSO4和0.2mol/L NiSO4的溶液中，超声分散12min。升温至80℃搅拌反应1h，离心后去离子水洗，即得吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球。
（2）Fe2+、Fe3+和Ni2+的还原：向上述吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球中加入189g硼氢化钠，滴加氨水调节pH=10，60℃水浴搅拌反应3.5h，磁分离后得铁镍包覆的MF微球。
（3）SiO3 2-的吸附：将上述铁镍包覆的MF微球加入250mL1.3mol/L的Na2SiO3水溶液中，50℃水浴搅拌反应1.5h，磁分离后得吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球。
（4）SiO3 2-的转化：将上述吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球加入100mL水中，加入醋酸调节pH=5，80℃水浴搅拌2h，磁分离后得吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球。
（5）H2SiO3的转化：将上述吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球放入真空烘箱中，60℃充分干燥24h后即得以单分散MF微球为内核、铁镍磁性物质为中间层、SiO2为外层的复合磁性微球。
实施例 4
（1）Fe2+和Ni2+的吸附：将6g的MF微球(粒径2mm，三聚氰胺/甲醛的摩尔比=1/3.3)分散于250mL溶有1.2mol/L FeCl2和0.1mol/L NiCl2、0.1mol/L NiSO4 、0.1mol/L Ni(AC)2 的溶液中，超声分散10min。升温至60℃搅拌反应1h，离心后去离子水洗，即得吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球。
（2）Fe2+、Fe3+和Ni2+的还原：向上述吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球中加入200g40%水合肼、178g硼氢化钠，滴加氨水调节pH=10，60℃水浴搅拌反应4h，磁分离后得铁镍包覆的MF微球。
（3）SiO3 2-的吸附：将上述铁镍包覆的MF微球加入250mL0.2mol/L的Na2SiO3水溶液中，60℃水浴搅拌反应1h，磁分离后得吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球。
（4）SiO3 2-的转化：将上述吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球加入100mL水中，加入醋酸调节pH=4，80℃水浴搅拌2h，磁分离后得吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球。
（5）H2SiO3的转化：将上述吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球放入真空烘箱中，60℃充分干燥24h后即得以单分散MF微球为内核、铁镍磁性物质为中间层、SiO2为外层的复合磁性微球。
实施例 5
（1）Fe2+和Ni2+的吸附：将6g的MF微球(粒径2mm，三聚氰胺/甲醛的摩尔比=1/3.3)分散于250mL溶有1.3mol/L FeSO4和0.1mol/L NiCl2、0.1mol/L NiSO4的溶液，超声分散10min。升温至60℃搅拌反应1h，离心后去离子水洗，即得吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球。
（2）Fe2+、Fe3+和Ni2+的还原：向上述吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球中加入110g40%水合肼、33g硼氢化钠、53g次亚磷酸钠，滴加氨水调节pH=10，60℃水浴搅拌反应4h，磁分离后得铁镍包覆的MF微球。
（3）SiO3 2-的吸附：将上述铁镍包覆的MF微球加入250mL0.5mol/L的Na2SiO3水溶液中，60℃水浴搅拌反应1h，磁分离后得吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球。
（4）SiO3 2-的转化：将上述吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球加入100mL水中，加入醋酸调节pH=4，80℃水浴搅拌2h，磁分离后得吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球。
（5）H2SiO3的转化：将上述吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球放入真空烘箱中，60℃充分干燥24h后即得以单分散MF微球为内核、铁镍磁性物质为中间层、SiO2为外层的复合磁性微球。

Claims (9)

1.一种单分散复合磁性微球的制备方法，其特征在于，通过以下五个步骤制备得到：
步骤1：Fe2+和Ni2+的吸附：将计量的MF微球分散于计量的可溶性铁盐和可溶性镍盐水溶液中，超声分散10~15min；升温至50~80℃搅拌反应1~1.5h，离心后去离子水洗，即得吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球；
步骤2：Fe2+、Fe3+和Ni2+的还原：将吸附了Fe2+和Ni2+的MF微球加入计量的还原剂中，用氨水调节pH=10~12，60℃水浴搅拌反应3.5~5h，磁分离后得铁镍包覆的MF微球；
步骤3：SiO3 2-的吸附：将上述铁镍包覆的MF微球加入计量的Na2SiO3水溶液中，50~80℃水浴搅拌反应1~1.5h，磁分离后得吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球；
步骤4：SiO3 2-的转化：将上述吸附有SiO3 2-的铁镍包覆的MF微球加入计量的水中，加入醋酸调节pH=3~5，70~80℃水浴搅拌2~4h，磁分离后得吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球；
步骤5：H2SiO3的转化：将上述吸附有H2SiO3的铁镍包覆的MF微球放入真空烘箱中，充分干燥后即得所述复合磁性微球。
2.根据权利要求1所述的一种单分散复合磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤1中所述MF微球未经干燥处理，粒径为2~4mm，三聚氰胺/甲醛的摩尔比=1/3.3。
3.根据权利要求1所述的一种单分散复合磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤1中所述MF微球与Fe2+和Ni2+之和的质量比为1：（1.0~4.4）。
4.根据权利要求3所述的一种单分散复合磁性微球的制备方法，其特征在于，所述Fe2+的重量份数大于Ni2+的重量份数。
5.根据权利要求1所述的一种单分散复合磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤1中所述可溶性铁盐是FeCl2、FeSO4或两者的组合。
6.根据权利要求1所述的一种单分散复合磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤1中可溶性镍盐是Ni(AC)2、NiCl2、NiSO4或其中任意两者或三者水合物的结合。
7.根据权利要求1所述的一种单分散复合磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤2中所述的还原剂是次亚磷酸钠、硼氢化钠、水合肼中的一种或数种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种单分散复合磁性微球的制备方法，其特征在于，步骤3中所述铁镍包覆的MF微球中纯MF微球与Na2SiO3的质量比为1：（1~7）。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的单分散复合磁性微球的制备方法制备得到的复合磁性微球，其特征在于，所述微球以单分散MF微球为内核、铁镍磁性物质为中间层、SiO2为外层。
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