CN114101685A - 一种低频雷达波吸收剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明具体涉及一种低频雷达波吸收剂及其制备方法。所述制备方法包括:(1)将球状铁钴合金微粉、助磨剂和包覆液加入球磨罐中,进行球磨处理后经干燥得到二氧化硅包覆的片状铁钴合金微粉;其中,所述球状铁钴合金微粉中铁和钴的原子比为65:35;(2)将所述片状铁钴合金微粉和二茂铁进行混合,得到混合粉体;(3)将所述混合粉体置于惰性气氛下依次进行化学反应和热处理,得到所述低频雷达波吸收剂。本发明制备的低频雷达波吸收剂在1~2GHz雷达波频段内具有优异的吸波性能。

Description

一种低频雷达波吸收剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及电磁波吸收材料技术领域,特别涉及一种低频雷达波吸收剂及其制备方法。
背景技术
吸波材料是一种能吸收、衰减入射的电磁波能量,并通过材料的介质损耗将电磁波能量转换成为其他形式的能量(如机械能、电能和热能等)而耗散掉,或使电磁波因干涉而相消的功能材料。吸波材料主要由吸收剂和高分子基体材料组成,其中决定吸波性能的关键是吸收剂。
随着2-18GHz雷达波频段内探测与反探测技术趋于成熟,国内外均出现了各种类型的雷达波抑制材料,用于对抗相应频段的电磁波探测。尤其低频雷达波的波长更长,其低空探测性好、距离分辨率高,更有利于扩展对目标的探测范围,并提供早期预警;同时,由于现有雷达波吸收剂的居里温度较低,在高温环境下应用时易失去磁损耗性能,影响其吸波性能。因此,为了降低目标被探测到的概率,需要制备用于对抗低频段电磁波探测的低频雷达波吸收剂。
发明内容
本发明提供了一种低频雷达波吸收剂及其制备方法。所述低频雷达波吸收剂在1~2GHz雷达波频段内具有优异的吸波性能。
第一方面,本发明提供了一种低频雷达波吸收剂的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将球状铁钴合金微粉、助磨剂和包覆液加入球磨罐中,进行球磨处理后经干燥得到二氧化硅包覆的片状铁钴合金微粉;其中,所述球状铁钴合金微粉中铁和钴的原子比为65:35;
(2)将所述片状铁钴合金微粉和二茂铁进行混合,得到混合粉体;
(3)将所述混合粉体置于惰性气氛下依次进行化学反应和热处理,得到所述低频雷达波吸收剂。
优选地,在步骤(1)中,所述助磨剂为硬脂酸钙;
所述包覆液为正硅酸乙酯。
优选地,在步骤(1)中,所述球状铁钴合金微粉、所述助磨剂和所述包覆液的质量之比为(1000~2000):(2~3):(8~9);更优选的,所述球状铁钴合金微粉和所述包覆液的质量之比为(1000~2000):(8~9)。
优选地,在步骤(1)中,所述球磨处理中的球磨介质为无水乙醇;
所述球磨处理中的球料比为(3~4):1;
所述球磨处理中的转速为650~800r/min;
所述球磨处理的球磨时间为6~10h;
更优选地,选用直径为4~6mm的氧化锆磨球进行所述球磨处理。
优选地,在步骤(1)中,所述片状铁钴合金微粉的粒径≤44μm。
优选地,在步骤(2)中,所述片状铁钴合金微粉和所述二茂铁的质量之比为(8~10):(2~3)。
优选地,在步骤(2)中,所述混合的转速为10~20r/min,时间为1~2h。
优选地,在步骤(3)中,所述化学反应的反应温度为400~500℃,反应时间为1~2h。
优选地,在步骤(3)中,所述热处理的温度为710~750℃,时间为1.5~2.5h。
优选地,在步骤(3)中,所述将所述混合粉体置于惰性气氛下依次进行化学反应和热处理,包括:
将所述混合粉体置于惰性气氛下,以15~25℃/min的升温速率进行升温,当温度升至所述化学反应的反应温度时,保温1~2h;然后调节升温速率为25~35℃/min,待温度升至所述热处理的温度时,再保温1.5~2.5h;然后随炉冷却至25~35℃以下,得到所述低频雷达波吸收剂。
优选地,在步骤(3)之后,还包括对所述低频雷达波吸收剂进行研磨处理的步骤。
优选地,所述研磨处理的研磨转速为150~200r/min,研磨时间为2~3h。
第二方面,本发明提供了一种低频雷达波吸收剂,采用上述第一方面任一所述的制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果:
(1)本发明制备的低频雷达波吸收剂,以片状铁钴合金微粉作为磁损耗介质,二茂铁经化学反应分解出的碳纳米管作为电损耗介质,通过电损耗和磁损耗并行的方式对低频电磁波作用,从而提高该低频雷达波吸收剂对低频电磁波的吸收效率。
(2)本发明所采用的片状铁钴合金微粉,首先,铁钴合金(Fe-Co合金)具有高的饱和磁化强度、低的磁弹性、低的矫顽力、高的居里温度、高的磁导率和高的磁各向异性,广泛应用于软磁材料等;而且,Fe65Co35(铁钴合金中铁和钴的原子比为65:35)不仅是该系列合金中饱和磁化强度最高的合金,更能突破Snock极限;再者片状的铁钴合金微粉具有低填充量高电磁性能的优势。因此,本发明引入片状铁钴合金(Fe65Co35)微粉能够提高该低频雷达波吸收剂在高温下的吸波性能,在低频下的电磁性能更加优异,能够满足航空航天等各领域对耐高温高性能电磁材料的需求。
(3)本发明将二茂铁的化学反应和片状铁钴合金微粉的热处理合二为一,缩短了反应时长,提高了生产效率;且该低频雷达波吸收剂制备工艺简单,可操作性强,具有大规模量产的潜力。
附图说明
图1是本发明提供的一种低频雷达波吸收剂的制备方法的流程图;
图2是本发明实施例1所制备的低频雷达波吸收剂的反射率曲线;
图3是本发明实施例2所制备的低频雷达波吸收剂的反射率曲线;
图4是本发明实施例3所制备的低频雷达波吸收剂的反射率曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1所示,本发明提供了一种低频雷达波吸收剂的制备方法,该制备方法包括如下步骤:
(1)将球状铁钴合金微粉、助磨剂和包覆液加入球磨罐中,进行球磨处理后经干燥得到二氧化硅包覆的片状铁钴合金微粉;其中,所述球状铁钴合金微粉中铁和钴的原子比为65:35;
(2)将所述片状铁钴合金微粉和二茂铁进行混合,得到混合粉体;
(3)将所述混合粉体置于惰性气氛下依次进行化学反应和热处理,得到所述低频雷达波吸收剂。
需要说明的是,球状铁钴合金微粉即为球状Fe65Co35合金微粉。
在本发明中,片状铁钴合金微粉作为磁损耗介质,二茂铁经化学反应分解出的碳纳米管作为电损耗介质,通过电损耗和磁损耗并行的方式对低频电磁波作用,从而提高该低频雷达波吸收剂对低频电磁波的吸收效率。
在本发明中,片状铁钴合金微粉中的钴提高了合金的饱和磁化强度和居里温度,且Fe65Co35是该系列合金中饱和磁化强度最高的合金,更能突破Snock极限,从而提高了所制备的低频雷达波吸收剂的吸波性能;同时,由于片状铁钴合金微粉的高居里温度,在保证低频雷达波吸收剂的吸波性能的前提下,进一步提高了该低频雷达波吸收剂的耐高温性能,可用于各类目标耐高温部件散射特性缩减。
根据一些优选的实施方式中,在步骤(1)中,所述助磨剂为硬脂酸钙;
所述包覆液为正硅酸乙酯。
需要说明的是,助磨剂还可以为石膏;包覆液还可以为二氧化硅水溶液,优选地,二氧化硅水溶液中二氧化硅的含量为30%~60%,二氧化硅的粒径小于等于300nm。
根据一些优选的实施方式,在步骤(1)中,所述球状铁钴合金微粉、所述助磨剂和所述包覆液的质量之比为(1000~2000):(2~3):(8~9)(例如,可以为1000:2:8、1000:3:9、1100:2.2:8.2、1200:2:8.5、1500:2.5:8.5、1600:3:9、1800:2.6:8.8、2000:2:8或2000:3:9)。
根据一些更优选的实施方式,在步骤(1)中,所述球状铁钴合金微粉和所述包覆液的质量之比为(1000~2000):(8~9)(例如,可以为1000:8、1000:8.5、1000:9、1100:8.2、1200:8.5、1500:8、1500:8.5、1500:9、1600:9、1800:8.8、2000:8、2000:8.5或2000:9)。
根据一些优选的实施方式,在步骤(1)中,所述球磨处理中的球磨介质为无水乙醇;
所述球磨处理中的球料比为(3~4):1(例如,可以为3:1、3.2:1、3.4:1、3.5:1、3.6:1、3.8:1或4:1);
所述球磨处理中的转速为650~800r/min(例如,可以为650r/min、680r/min、700r/min、720r/min、740r/min、750r/min、760r/min、780r/min或800r/min);
所述球磨处理的球磨时间为6~10h(例如,可以为6h、6.5h、7h、7.5h、8h、8.5h、9h、9.5h或10h)。
需要说明的是,球磨处理的温度优选为室温,例如,可以为25~35℃(例如,可以为25℃、30℃或35℃)。
根据一些更优选的实施方式,在步骤(1)中,选用直径为4~6mm(例如,可以为4mm、4.5mm、5mm、5.5mm或6mm)的氧化锆磨球进行所述球磨处理。
在本发明中,球磨处理优选为机械球磨。机械球磨的作用包括:a、依靠球磨介质-铁钴合金微粉-磨球、球磨介质-铁钴合金微粉-球磨罐壁长时间的激烈碰撞,使得铁钴合金微粉在球磨罐中反复冷焊、断裂、挤压发生塑性变形,导致铁钴合金微粉中原子扩散,获得合金化粉末;b、使球状铁钴合金微粉发生扁平化转变,得到各向异性的片状铁钴合金微粉。
根据一些优选的实施方式,在步骤(1)中,所述片状铁钴合金微粉的粒径≤44μm(例如,可以为1μm、2μm、5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、42μm或44μm)。
需要说明的是,经球磨处理后的片状铁钴合金微粉,其粒径仍不太均匀,且粒径相差较大的吸收剂粉体会影响其电磁性能。因此,在球磨处理后还包括过筛步骤,即选用44μm(即325目)的标准筛对球磨后的片状铁钴合金微粉进行筛选,得到粒径≤44μm的片状铁钴合金微粉。
在本发明中,通过步骤(1)将球状铁钴合金微粉研磨成片状铁钴合金微粉,增大铁钴合金微粉能够被有效利用的表面积,提高其磁导率,从而改善其在低频雷达波频段的吸波性能。此外,由于球状铁钴合金微粉研磨成片状铁钴合金微粉后,其介电常数也会随之升高,而介电常数的升高会影响其在低频雷达波段的吸波性能。如此通过包覆液正硅酸乙酯在研磨过程中的水解,得到表面包覆一层二氧化硅的片状铁钴合金微粉,则可以借助该二氧化硅包覆层在保证高磁导率的条件下降低介电常数,使得最终得到的二氧化硅包覆的片状铁钴合金微粉在低频雷达波段具有优异的吸波性能。同时,二氧化硅还能够进一步解决片状铁钴合金微粉易团聚的问题,改善铁钴合金微粉的阻抗匹配,并增强其吸波性能和抗腐蚀性能。
经实验证实,当球状铁钴合金微粉和包覆液中包覆液的含量过低时,则无法降低扁平化转变过程中升高的介电常数,会影响片状铁钴合金微粉在低频雷达波段的吸波性能;而当球状铁钴合金微粉和包覆液中包覆液的含量过高时,则会导致介电常数的降低幅度过大,同样会影响最终得到的片状铁钴合金微粉在低频雷达波段的吸波性能。因此,选择球状铁钴合金微粉和包覆液的质量之比为(1000~2000):(8~9)。
根据一些优选的实施方式,在步骤(2)中,所述片状铁钴合金微粉和所述二茂铁的质量之比为(8~10):(2~3)(例如,可以为8:3、8.5:3、9:3、9.5:3、10:3、8:2.5、8.5:2.5、9:2.5、9.5:2.5、8:2、8.5:2、9:2、9.5:2或10:2)。
经实验证实,在所使用的片状铁钴合金微粉和二茂铁的质量之和一定时,当片状铁钴合金微粉与二茂铁的质量之比小于8:3时,片状铁钴合金微粉含量相对较低,故磁损耗发挥作用较小,与电损耗的协同作用较弱,会影响低频雷达波吸收剂的吸波性能;而当片状铁钴合金微粉与二茂铁的质量之比大于10:2时,二茂铁含量相对较低,故电损耗发挥作用较小,同样会影响低频雷达波吸收剂的吸波性能。
根据一些优选的实施方式,在步骤(2)中,所述混合的转速为10~20r/min(例如,可以为10r/min、12r/min、14r/min、15r/min、18r/min或20r/min),时间为1~2h(例如,可以为1h、1.2h、1.4h、1.5h、1.6h、1.8h或2h)。
根据一些优选的实施方式,在步骤(3)中,所述化学反应的反应温度为400~500℃(例如,可以为400℃、420℃、450℃、480℃或500℃),反应时间为1~2h(例如,可以为1h、1.2h、1.4h、1.5h、1.6h、1.8h或2h)。
根据一些优选的实施方式,在步骤(3)中,所述热处理的温度为710~750℃(例如,可以为710℃、720℃、730℃、740℃或750℃),时间为1.5~2.5h(例如,可以为1.5h、1.6h、1.8h、2h、2.2h、2.4h或2.5h)。
根据一些更优选的实施方式,在步骤(3)中,
所述将所述混合粉体置于惰性气氛下依次进行化学反应和热处理,包括:
将所述混合粉体置于惰性气氛下,以15~25℃/min(例如,可以为15℃/min、18℃/min、20℃/min、22℃/min或25℃/min)的升温速率进行升温,当温度升至所述化学反应的反应温度时,保温1~2h;然后调节升温速率为25~35℃/min(例如,可以为15℃/min、18℃/min、20℃/min、22℃/min或25℃/min),待温度升至所述热处理的温度时,再保温1.5~2.5h;然后随炉冷却至25~35℃(例如,可以为25℃、30℃或35℃)以下,得到所述低频雷达波吸收剂。
在本发明中,当由室温(25~35℃)温度升至400~500℃时,二茂铁会发生分解生成碳纳米管,缠绕在片状铁钴合金微粉周围,形成微波吸收微观网络结构,改善低频雷达波吸收剂的电性能,从而提高其吸波性能;而随着温度由400~500℃继续升温至710~750℃,片状铁钴合金微粉同时在惰性气氛下进行热处理,不影响其微观形貌,且有利于提高该对铁钴合金的结晶程度,从而改善介电常数和磁导率,进一步提高低频雷达波吸收剂在低频雷达波段的吸波性能。
在本发明中,将二茂铁的化学反应和片状铁钴合金微粉的热处理合二为一,缩短了反应时长,提高了生产效率,使得该低频雷达波吸收剂制备工艺更简单,可操作性强,具有大规模量产的潜力。
根据一些优选的实施方式,在步骤(3)之后,还包括对所述低频雷达波吸收剂进行研磨处理的步骤。
根据一些优选的实施方式,所述研磨处理的研磨转速为150~200r/min(例如,可以为150r/min、160r/min、170r/min、180r/min、190r/min或200r/min),研磨时间为2~3h(例如,可以为2h、2.2h、2.5h、2.8h或3h)。
在本发明中,在经过步骤(3)的热处理之后,低频雷达波吸收剂可能会出现一定程度的结块现象,因此需要对该低频雷达波吸收剂进行研磨处理,以得到粒径均匀且分散的低频雷达波吸收剂。
本发明还提供了一种低频雷达波吸收剂,采用本发明所提供的制备方法制备得到的低频雷达波吸收剂。
需要说明的是,本发明制备出的低频雷达波吸收剂可以运用到1GHz的低频段领域中,将其加工成涂料、吸波贴片或结构功能一体化吸波部件均可有效地在相应低频段起到雷达散射特性抑制的效果,全面提升目标综合能力。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点,下面通过几个实施例对一种低频雷达波吸收剂及其制备方法进行详细说明。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
以下实施例中,球状铁钴合金微粉(Fe65Co35)购自广州蓝磁新材料科技有限公司。
实施例1
(1)将质量之比为2000:2:9的球状铁钴合金微粉、助磨剂(硬脂酸钙)和包覆液(正硅酸乙酯)加入球磨罐中,并于转速为800r/min的条件下球磨处理9h后,经干燥得到固体产物,选用44μm(即325目)的标准筛对该固体产物进行筛选,得到二氧化硅包覆的片状铁钴合金微粉(粒径≤44μm);其中,球状铁钴合金微粉中铁和钴的原子比为65:35;
其中,球磨处理中的球磨介质为无水乙醇,球料比为4:1,选用直径为5mm的氧化锆磨球;
(2)将步骤(1)得到的片状铁钴合金微粉和二茂铁置于V型混料机中,并在投料转速为10r/min的条件下混合2h,得到混合粉体;其中,片状铁钴合金微粉和二茂铁的质量之比为10:3;
(3)将步骤(2)得到的混合粉体置于惰性气氛(氩气气氛)下,由室温(25℃)以20℃/min的升温速率升温至400℃,并保温1h;然后以30℃/min的升温速率升温至750℃,再保温2h,最后随炉冷却至25℃,得到低频雷达波吸收剂;
(4)将步骤(3)得到的低频雷达波吸收剂放入研磨转速为200r/min的研磨机中进行研磨处理2h。
实施例2
(1)将质量之比为1500:3:8的球状铁钴合金微粉、助磨剂(硬脂酸钙)和包覆液(正硅酸乙酯)加入球磨罐中,并于转速为700r/min的条件下球磨处理7h后,经干燥得到固体产物,选用44μm(即325目)的标准筛对该固体产物进行筛选,得到二氧化硅包覆的片状铁钴合金微粉(粒径≤44μm);其中,球状铁钴合金微粉中铁和钴的原子比为65:35;
其中,球磨处理中的球磨介质为无水乙醇,球料比为4:1,选用直径为4mm的氧化锆磨球;
(2)将步骤(1)得到的片状铁钴合金微粉和二茂铁置于V型混料机中,并在投料转速为15r/min的条件下混合2h,得到混合粉体;其中,片状铁钴合金微粉和二茂铁的质量之比为8:2;
(3)将步骤(2)得到的混合粉体置于惰性气氛(氩气气氛)下,由室温(25℃)以20℃/min的升温速率升温至400℃,并保温1.5h;然后以30℃/min的升温速率升温至750℃,再保温1.5h,最后随炉冷却至25℃,得到低频雷达波吸收剂;
(4)将步骤(3)得到的低频雷达波吸收剂放入研磨转速为200r/min的研磨机中进行研磨处理2.5h。
实施例3
(1)将质量之比为1000:2.5:9的球状铁钴合金微粉、助磨剂(硬脂酸钙)和包覆液(正硅酸乙酯)加入球磨罐中,并于转速为700r/min的条件下球磨处理8h后,经干燥得到固体产物,选用44μm(即325目)的标准筛对该固体产物进行筛选,得到二氧化硅包覆的片状铁钴合金微粉(粒径≤44μm);其中,球状铁钴合金微粉中铁和钴的原子比为65:35;
其中,球磨处理中的球磨介质为无水乙醇,球料比为4:1,选用直径为6mm的氧化锆磨球;
(2)将步骤(1)得到的片状铁钴合金微粉和二茂铁置于V型混料机中,并在投料转速为15r/min的条件下混合1h,得到混合粉体;其中,片状铁钴合金微粉和二茂铁的质量之比为8:3;
(3)将步骤(2)得到的混合粉体置于惰性气氛(氩气气氛)下,由室温(25℃)以20℃/min的升温速率升温至400℃,并保温1.5h;然后以30℃/min的升温速率升温至730℃,再保温2h,最后随炉冷却至25℃,得到低频雷达波吸收剂;
(4)将步骤(3)得到的低频雷达波吸收剂放入研磨转速为150r/min的研磨机中进行研磨处理3h。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同,不同之处在于:球状铁钴合金微粉、助磨剂和包覆液的质量之比为1000:2:8,片状铁钴合金微粉和二茂铁的质量之比为9:3;其中,球磨处理中的球料比为3:1。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同,不同之处在于:球状铁钴合金微粉、助磨剂和包覆液的质量之比为1000:3:9,片状铁钴合金微粉和二茂铁的质量之比为10:2。
对比例1
对比例1与实施例3基本相同,不同之处在于:球状铁钴合金微粉、助磨剂和包覆液的质量之比为500:2.5:9。
对比例2
对比例2与实施例3基本相同,不同之处在于:球状铁钴合金微粉、助磨剂和包覆液的质量之比为2200:2.5:9。
对比例3
对比例3与实施例3基本相同,不同之处在于:球状铁钴合金微粉、助磨剂和包覆液的质量之比为1000:2.5:0。
对比例4
对比例4与对比例3基本相同,不同之处在于:片状铁钴合金微粉和二茂铁的质量之比为18:2。
对比例5
对比例5与实施例3基本相同,不同之处在于:片状铁钴合金微粉和二茂铁的质量之比为8:6。
对比例6
对比例6与实施例3基本相同,不同之处在于:片状铁钴合金微粉和二茂铁的质量之比为1:0。
将上述实施例1至5以及对比例1至5所得到的低频雷达波吸收剂作为试样并分别测试其反射率。具体地,反射率的测试:将上述实施例和对比例得到的低频雷达波吸收剂按照标准机加工成厚度2.0mm的试样,并在0-2GHz的范围内,测试得到其反射率(如表1所示)。
表1
Figure BDA0003287609780000111
具体地,图2示出了实施例1所制备的低频雷达波吸收剂的反射率曲线;其中,横坐标为频率(单位:GHz),单位长度为0.2;纵坐标为反射率(单位:dB),单位长度为-1;
图3示出了实施例2所制备的低频雷达波吸收剂的反射率曲线;其中,横坐标为频率(单位:GHz),单位长度为0.2;纵坐标为反射率(单位:dB),单位长度为-2;
图4示出了实施例3所制备的低频雷达波吸收剂的反射率曲线;其中,横坐标为频率(单位:GHz),单位长度为0.2;纵坐标为反射率(单位:dB),单位长度为-2。
由表1中的数据可知,基于实施例3与对比例1至3可以发现,当片状铁钴合金微粉中的包覆液含量过高时,由于片状铁钴合金微粉的介电常数过低,会影响最终得到的低频雷达波吸收剂的吸波性能;当片状铁钴合金微粉中的球状铁钴合金微粉含量过低时,由于片状铁钴合金微粉的介电常数过高,同样会影响低频雷达波吸收剂的吸波性能。基于实施例3与对比例4至6可以发现,不添加二茂铁或二茂铁含量相对较低时,电损耗发挥作用较小,会影响低频雷达波吸收剂的吸波性能;而当二茂铁含量相对较高时,则使得片状铁钴合金微粉的磁损耗的发挥作用较小而影响低频雷达波吸收剂的吸波性能。因此,当片状铁钴合金微粉和二茂铁的质量之比限定为(8~10):(2~3),且球状铁钴合金微粉、助磨剂和包覆液的质量之比限定为(1000~2000):(2~3):(8~9)时,制备得到的低频雷达波吸收剂能够充分发挥介电损耗与磁损耗的协同作用,显著提升其在1~2GHz雷达波频段内的吸波性能。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (10)

1.一种低频雷达波吸收剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将球状铁钴合金微粉、助磨剂和包覆液加入球磨罐中,进行球磨处理后经干燥得到二氧化硅包覆的片状铁钴合金微粉;其中,所述球状铁钴合金微粉中铁和钴的原子比为65:35;
(2)将所述片状铁钴合金微粉和二茂铁进行混合,得到混合粉体;
(3)将所述混合粉体置于惰性气氛下依次进行化学反应和热处理,得到所述低频雷达波吸收剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中:
所述助磨剂为硬脂酸钙;
所述包覆液为正硅酸乙酯;和/或
所述球状铁钴合金微粉、所述助磨剂和所述包覆液的质量之比为(1000~2000):(2~3):(8~9);优选的,所述球状铁钴合金微粉和所述包覆液的质量之比为(1000~2000):(8~9)。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中:
所述球磨处理中的球磨介质为无水乙醇;
所述球磨处理中的球料比为(3~4):1;
所述球磨处理中的转速为650~800r/min;
所述球磨处理的球磨时间为6~10h;
优选地,选用直径为4~6mm的氧化锆磨球进行所述球磨处理;和/或
所述片状铁钴合金微粉的粒径≤44μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中:
所述片状铁钴合金微粉和所述二茂铁的质量之比为(8~10):(2~3)。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中:
所述混合的转速为10~20r/min,时间为1~2h。
6.根据权利要求1至5中任一所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中:
所述化学反应的反应温度为400~500℃,反应时间为1~2h;和/或
所述热处理的温度为710~750℃,时间为1.5~2.5h。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在步骤(3)中:
所述将所述混合粉体置于惰性气氛下依次进行化学反应和热处理,包括:
将所述混合粉体置于惰性气氛下,以15~25℃/min的升温速率进行升温,当温度升至所述化学反应的反应温度时,保温1~2h;然后调节升温速率为25~35℃/min,待温度升至所述热处理的温度时,再保温1.5~2.5h;然后随炉冷却至25~35℃以下,得到所述低频雷达波吸收剂。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
在步骤(3)之后,还包括对所述低频雷达波吸收剂进行研磨处理的步骤。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于:
所述研磨处理的研磨转速为150~200r/min,研磨时间为2~3h。
10.一种低频雷达波吸收剂,其特征在于,采用权利要求1至9中任一所述的制备方法制备得到。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116118289A (zh) * 2022-11-11 2023-05-16 北京环境特性研究所 一种纤维增强的宽频结构吸波材料及其制备方法

Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0413974A1 (en) * 1989-08-21 1991-02-27 General Electric Company Method of making a single crystal CVD diamond
CN101567224A (zh) * 2009-04-29 2009-10-28 中国科学院金属研究所 一种碳包铁钴纳米吸波材料的制备方法
CN103422192A (zh) * 2013-08-05 2013-12-04 江苏科技大学 Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂、制备方法及其应用
CN107135637A (zh) * 2017-05-27 2017-09-05 东北大学 一种基于包覆型复合材料的吸波贴片及其制备方法
KR101838170B1 (ko) * 2016-09-29 2018-03-13 금호석유화학 주식회사 고순도 탄소나노튜브 제조용 촉매 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 탄소나노튜브 집합체
CN109275329A (zh) * 2018-09-18 2019-01-25 北京科技大学 一种纳米核壳吸波材料的制备方法
CN109957274A (zh) * 2017-12-22 2019-07-02 洛阳尖端技术研究院 一种吸收剂及其制备方法
CN110079271A (zh) * 2019-05-15 2019-08-02 吉林大学 一种蛋白基碳/磁性Fe Co纳米粒子复合吸波剂及其制备方法和应用
CN110947950A (zh) * 2019-11-05 2020-04-03 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法
CN111482595A (zh) * 2020-05-22 2020-08-04 苏州安洁新材料有限公司 一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法
CN111876007A (zh) * 2020-07-07 2020-11-03 北京环境特性研究所 一种轻质高性能导电涂料及其制备方法
WO2021107277A1 (ko) * 2019-11-28 2021-06-03 한국재료연구원 Feco 나노 체인, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전자파 흡수체
CN113088252A (zh) * 2021-04-01 2021-07-09 安徽理工大学 一种铁钴镍合金/碳/石墨烯超薄吸波材料及其制备方法

Patent Citations (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0413974A1 (en) * 1989-08-21 1991-02-27 General Electric Company Method of making a single crystal CVD diamond
CN101567224A (zh) * 2009-04-29 2009-10-28 中国科学院金属研究所 一种碳包铁钴纳米吸波材料的制备方法
CN103422192A (zh) * 2013-08-05 2013-12-04 江苏科技大学 Fe-Co合金/C复合纳米纤维微波吸收剂、制备方法及其应用
KR101838170B1 (ko) * 2016-09-29 2018-03-13 금호석유화학 주식회사 고순도 탄소나노튜브 제조용 촉매 조성물, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 탄소나노튜브 집합체
CN107135637A (zh) * 2017-05-27 2017-09-05 东北大学 一种基于包覆型复合材料的吸波贴片及其制备方法
CN109957274A (zh) * 2017-12-22 2019-07-02 洛阳尖端技术研究院 一种吸收剂及其制备方法
CN109275329A (zh) * 2018-09-18 2019-01-25 北京科技大学 一种纳米核壳吸波材料的制备方法
CN110079271A (zh) * 2019-05-15 2019-08-02 吉林大学 一种蛋白基碳/磁性Fe Co纳米粒子复合吸波剂及其制备方法和应用
CN110947950A (zh) * 2019-11-05 2020-04-03 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种石墨烯改性FeCo吸收剂的制备方法
WO2021107277A1 (ko) * 2019-11-28 2021-06-03 한국재료연구원 Feco 나노 체인, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 전자파 흡수체
CN111482595A (zh) * 2020-05-22 2020-08-04 苏州安洁新材料有限公司 一种扁平状高频吸波磁粉的制备方法
CN111876007A (zh) * 2020-07-07 2020-11-03 北京环境特性研究所 一种轻质高性能导电涂料及其制备方法
CN113088252A (zh) * 2021-04-01 2021-07-09 安徽理工大学 一种铁钴镍合金/碳/石墨烯超薄吸波材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
方庆玲: "低频、轻质铁/碳纳米管吸收剂研究", 《稀有金属材料与工程》, pages 145 - 148 *
田维: "吸波材料包覆研究进展在雷达波低频上的应用", 《化学世界》, pages 317 - 320 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116118289A (zh) * 2022-11-11 2023-05-16 北京环境特性研究所 一种纤维增强的宽频结构吸波材料及其制备方法
CN116118289B (zh) * 2022-11-11 2024-08-20 北京环境特性研究所 一种纤维增强的宽频结构吸波材料及其制备方法

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