CN106745263A - 一种1t相二硫化钼的制备方法 - Google Patents

一种1t相二硫化钼的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种1T相二硫化钼的制备方法，将包含钼源、硫源、铵源的水溶液在160～220℃下水热反应，制得1T相二硫化钼。所述的铵源为有机季铵盐和/或无机铵盐。本发明中，在铵源和水热反应温度的协同作用下，可通过一锅反应制得具有1T相二硫化钼；该制备方法简单、生产效率高、制备过程安全。

Description

一种1T相二硫化钼的制备方法
技术领域
本发明涉及一种1T相二硫化钼的制备方法，属于无机材料二硫化钼的制备领域。
背景技术
二硫化钼作为一种重要的二维层状纳米材料，由于其特殊的层状结构，较大的比表面积，良好的化学稳定性和热稳定性等特点，广泛应用与摩擦润滑，催化精制，储氢材料，和光电制氢催化剂等诸多领域。总的来说，二硫化钼存在多种晶体结构，最常见的是1T，2H，3R这三种晶体结构。其中，2H和3R相二硫化钼属于半导体，而1T相二硫化钼具有金属性。此外，在光电制氢催化领域内1T相二硫化钼具有杰出的性能。普通2H相二硫化钼导电性能较差，并且其析氢催化活性位主要分布于层状结构边缘，基础面则无活性；而1T相二硫化钼除了导电性能出色之外，其析氢催化活性位同时分布于层状结构边缘和基础面。这使得1T相二硫化钼催化剂成为光电制氢催化领域内的焦点。但是，目前制备1T相二硫化钼的方法主要是通过锂离子插层，然后对二硫化钼进行剥离得到。此方法得到1T相二硫化钼的效率较低，并且制备过程有一定的危险性，无法广泛应用于1T相二硫化钼的制备。
公开号为CN104961353A尽管可以得到二维薄膜，但是无法获得1T相二硫化钼。
发明内容
为解决现有技术无法一锅反应制备1T相二硫化钼的问题，本发明提供了一种一步水热合成1T相二硫化钼的制备方法，旨在简化1T相二硫化钼制备工艺，提升生产效率和制备安全性。
本发明是通过以下步骤实现的：
一种1T相二硫化钼的制备方法，将包含钼源、硫源、铵源的水溶液在160～220℃下水热反应，制得1T相二硫化钼。
本发明中，在铵源和水热反应温度的协同作用下，可通过一锅反应制得具有1T相二硫化钼；该制备方法简单、生产效率高、制备过程安全。
本发明中，所述的铵源为可在水溶液中电离NH4 +离子的化合物，例如有机季铵盐、无机铵盐、氢氧化铵等。所述的铵盐优选为水溶性含铵化合物。
所述的有机季铵盐例如为铵根离子的羧酸盐、磺酸盐等。
本发明中，作为优选，所述的铵源为无机铵盐。
进一步优选，所述的铵源为碳酸氢铵、醋酸铵、硫酸铵、硝酸铵、碳酸铵、硫酸氢铵、氯化铵、氢氧化铵中的至少一种。
最优选，所述的铵源为碳酸氢铵。
本发明人发现，所述铵源的投加对1T相二硫化钼产物的制备以及产物中1T相二硫化钼含量具有一定影响。研究发现，所述的铵源和钼源的摩尔比提高，有助于1T相产物含量提升，但摩尔比进一步提高，1T相产物含量提升不明显，且容易造成物料浪费；然而，摩尔比过低则容易导致1T相含量偏低；作为优选，铵源和钼源的摩尔比为2.0～8.0。
所述的铵源和钼源的摩尔比可认为铵源的NH4 +和钼源的钼离子的摩尔比；进一步优选，所述的铵源的NH4 +和钼源的摩尔比为2.5～7.5。
本发明中，所述的水热反应在密闭环境下进行，例如在水热反应釜中密闭反应。水热反应温度对1T晶相产物含量的提升具有较大影响；高于所述的温度上限容易降低产物中的1T相含量；低于所述的温度下限时，产物二硫化钼结晶性差，1T相含量仍偏低。通过研究发现，本发明中，配合所述铵源的比例和所述的水热反应温度，有助于制备高含量的1T相二硫化钼。
作为优选，所述的水热反应温度为180～220℃。在所述优选范围内，二硫化钼结晶性好，产物中1T相含量高。
进一步优选，所述的水热反应温度为180～200℃。
本发明中，所述钼源为钼的水溶性盐和/或氧化物。
作为优选，所述钼源为水溶性钼酸盐和/或氧化钼。所述钼酸盐为钼酸根阳离子化合物及其水合物。
进一步优选为钼酸铵、钼酸钠及其水合物中的至少一种。
进一步优选，所述的钼源为钼酸铵。
作为优选，所述的硫源可采用本领域技术人员所熟知的可作为硫源的化合物。
进一步优选，所述的硫源为硫代乙酰胺和/或硫脲。
更进一步优选，所述的硫源为硫代乙酰胺。
本发明中，可根据制备二硫化钼的物料选择性地调整钼/硫摩尔比。
作为优选，钼源和硫源的钼/硫元素摩尔比为0.2～0.5。
本发明中，在所述的水热条件下进行反应，优选的水热反应时间为大于或等于12h；进一步优选为12～14h。
水热反应后，对反应液进行降温处理；固液分离后再采用水和乙醇对固体部分进行洗涤；再后干燥即得到所述的1T相二硫化钼；干燥的温度优选为50～70℃；干燥时间优选为10～14h。
本发明中，一种优选的1T相二硫化钼的制备方法，具体包括以下处理步骤：
步骤(1)：将钼酸铵、硫代乙酰胺溶于适量蒸馏水中，其中钼和硫的摩尔比为0.2～0.5；
步骤(2)：往步骤(1)所得溶液中加入适量碳酸氢铵，控制碳酸氢铵与钼的摩尔比为2.5～7.5；
步骤(3)：将步骤(2)混合的溶液搅拌均匀后，置于水热反应釜中，将反应釜密封，放入160～220℃恒温箱中，保温至少12小时；
步骤(4)：水热反应后冷却至室温，取出产物，并用蒸馏水和酒精清洗产物，60℃恒温干燥箱中，干燥12小时，得1T相二硫化钼。
本发明的优点在于：
1、采用一步水热合成1T相二硫化钼，工艺简单易操作、生产效率高并且制备过程更安全；
2、通过添加铵源作为反应助剂，可制备出高性能1T相二硫化钼；
3、所述的水热产物中，通过一锅反应，制得的产物中1T相二硫化钼的含量高达60％以上；
4、本发明制备过程中，所有试剂均为商业产品，无需繁琐制备。
附图说明
图1所示为本发明制备的1T相二硫化钼的Raman图；
图2所示为本发明制备的1T相二硫化钼的XPS图；
图3所示为本发明制备的1T相二硫化钼的TEM图。
具体实施方法
实施例1：
将0.88g钼酸铵、0.94g硫代乙酰胺和1.98g碳酸氢铵置于40ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌30分钟，直至溶液无色透明，将其倒入反应釜中并密封，然后加热至200℃并保温13小时，待其冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇洗涤产物，60℃恒温干燥箱中，干燥12小时，得黑色粉末状产物。如图1，通过拉曼光谱可以初步得出1T二硫化钼的存在，其中出现的j1、j2和j3特征峰代表1T相二硫化钼。通过图2，XPS分析进一步证实所得二硫化钼中存在1T相二硫化钼，并且1T相所占比例大于2H相。如图3，通过透射电镜可直接的观察到1T相二硫化钼的存在。水热产物中，1T相产物含量为61.5％。
实施例2：
将0.88g钼酸铵、0.94g硫代乙酰胺和1.98g碳酸氢铵置于40ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌30分钟，直至溶液无色透明，将其倒入反应釜中并密封，然后加热至180℃并保温13小时，待其冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇洗涤产物，60℃恒温干燥箱中，干燥12小时，可得1T相二硫化钼。水热产物中，1T相产物含量为53.7％。
实施例3：
将0.88g钼酸铵、0.94g硫代乙酰胺和1.98g碳酸氢铵置于40ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌30分钟，直至溶液无色透明，将其倒入反应釜中并密封，然后加热至160℃并保温13小时，待其冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇洗涤产物，60℃恒温干燥箱中，干燥12小时，可得1T相二硫化钼。水热产物中，1T相产物含量为50.3％。
实施例4：
将0.88g钼酸铵、0.94g硫代乙酰胺和1.98g碳酸氢铵置于40ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌30分钟，直至溶液无色透明，将其倒入反应釜中并密封，然后加热至220℃并保温13小时，待其冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇洗涤产物，60℃恒温干燥箱中，干燥12小时，可得1T相二硫化钼。水热产物中，1T相产物含量为56.5％。
实施例5
将0.88g钼酸铵、0.94g硫代乙酰胺和1.34g氯化铵置于40ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌30分钟，直至溶液无色透明，将其倒入反应釜中并密封，然后加热至220℃并保温13小时，待其冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇洗涤产物，60℃恒温干燥箱中，干燥12小时，可得少量1T相二硫化钼。水热产物中，1T相产物含量为14.3％。
实施例6
25％将0.88g钼酸铵、0.94g硫代乙酰胺置于40ml 25％氨水中，用磁力搅拌器搅拌30分钟，直至溶液无色透明，将其倒入反应釜中并密封，然后加热至220℃并保温13小时，待其冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇洗涤产物，60℃恒温干燥箱中，干燥12小时，可得1T相二硫化钼。水热产物中，1T相产物含量为50.7％。
实施例7
将0.88g钼酸铵、0.94g硫代乙酰胺和3.9g碳酸铵置于40ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌30分钟，直至溶液无色透明，将其倒入反应釜中并密封，然后加热至220℃并保温13小时，待其冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇洗涤产物，60℃恒温干燥箱中，干燥12小时，可得少量1T相二硫化钼。水热产物中，1T相产物含量为10.5％。
对比例1：
将0.88g钼酸铵、0.94g硫代乙酰胺和1.98g碳酸氢铵置于40ml蒸馏水中，用磁力搅拌器搅拌30分钟，直至溶液无色透明，将其倒入反应釜中并密封，然后加热至240℃并保温13小时，待其冷却至室温，用蒸馏水和无水乙醇洗涤产物，60℃恒温干燥箱中，干燥12小时，所的产物为2H相二硫化钼，不存在1T相。
对比例2
和实施例1相比，区别在于，不添加所述的碳酸氢铵。结果表面，水热产物中，基本得不到1T相二硫化钼。
对比例3
和实施例1相比，区别在于，采用无水乙醇替代碳酸氢铵，作为添加剂，实验结果表明，水热产物中，基本无1T相二硫化钼。
实施例1～2及对比例1～3获知，添加所述的碳酸氢铵和水热反应温度的协同，有助于一锅制备高1T相含量的二硫化钼产物。

Claims (10)

1.一种1T相二硫化钼的制备方法，其特征在于，将包含钼源、硫源、铵源的水溶液在160～220℃下水热反应，制得1T相二硫化钼。
2.如权利要求1所述的1T相二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述的铵源为无机铵盐。
3.如权利要求2所述的1T相二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述的铵源为碳酸氢铵、醋酸铵、硫酸铵、硝酸铵、碳酸铵、硫酸氢铵、氯化铵、氢氧化铵中的至少一种。
4.如权利要求2所述的1T相二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述的铵源为碳酸氢铵。
5.如权利要求1～4任一项所述的1T相二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述的钼源为水溶性钼酸盐和/或氧化钼；所述的硫源为硫代乙酰胺和/或硫脲。
6.如权利要求5所述的1T相二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述的钼源为钼酸铵；所述的硫源为硫代乙酰胺。
7.如权利要求1或6所述的1T相二硫化钼的制备方法，其特征在于，铵源和钼源的摩尔比为2.0～8.0。
8.如权利要求1或7所述的1T相二硫化钼的制备方法，其特征在于，钼源和硫源的钼/硫元素摩尔比为0.2～0.5。
9.如权利要求8所述的1T相二硫化钼的制备方法，其特征在于，所述的水热反应温度为180～220℃。
10.如权利要求1所述的1T相二硫化钼的制备方法，其特征在于，水热反应时间大于或等于12h。
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