CN108314084A - 一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法，将钼源和还原剂加入乙醇得到混合液；将混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中反应；待体系自动降温到室温，开釜，倒出反应混合液超声分散，过滤，用乙醇反复洗涤多次，在室温下真空干燥后得到金属相二硫化钼纳米球。本发明反应条件适中，过程操作简单，解决了目前制备金属二硫化钼条件苛刻的缺点。此外，制备的金属二硫化钼是一种均匀的纳米球，为电催化、光催化、光电化学电池、电极材料以及超级电容器等研究领域的发展在材料方面提供了保证。因此，此发明具有重大的科学意义和实际应用价值。

Description

一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法
技术领域
本发明属于材料与精细化工技术领域，涉及一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法。
背景技术
二硫化钼是一种类石墨烯材料，由于其优异的物理和化学性能受到人们的广泛关注。半导体相(2H)二硫化钼在电催化、光催化、光电化学电池、电极材料以及超级电容器等方面的研究非常多。然而，由于其有着1.9eV的能量间隙，所以其几乎不导电。此外，其和大部分常规溶剂的不相容，因此大大的限制了其应用范围。近年来，科研工作者们经过探索发现一种金属相(1T)二硫化钼，与传统的2H二硫化钼相比，1T二硫化钼具有两个优点：1.1T二硫化钼的导电率大约是2H二硫化钼的105倍；2.1T二硫化钼具有较高的亲水性。因此，1T二硫化钼是一种有望替代2H二硫化钼的新材料。然而，1T二硫化钼是不存在与自然界的，目前可通过叔丁基锂插层制备，但是很容易自燃，制备条件苛刻、产率少。2017年Xiumei Geng等通过水热反应制备了一种1T二硫化钼纳米片，但是其他形貌的1T二硫化钼未见文献报道。
因此，如何通过简单的反应制备其他形貌的1T二硫化钼，对于科研工作者来说仍然是一个巨大的挑战。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法。
技术方案
一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将钼源和还原剂加入乙醇，在10℃下超声分散1-2小时得到混合液；所述钼源和还原剂的摩尔比为1：4；所加的乙醇为反应釜容积的80％；
步骤2：将混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜，在180-220℃下反应15-24小时；
步骤3：停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，倒出反应混合液超声分散，过滤，用乙醇反复洗涤多次，在室温下真空干燥后得到金属相二硫化钼纳米球。
所述金属相二硫化钼纳米球需要密封或者隔绝氧气保存。
所述钼源为三氧化钼或乙酰丙酮钼。
所述还原剂为硫代乙酰胺或硫脲。
所述还原剂为硫化氢气体，步骤1：在钼源中加入乙醇，在10℃下超声分散1-2小时得到混合液；步骤2：将混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜后通过高压导硫化氢气体入反应釜，在180-220℃下反应15-24小时；再进行步骤3；所述硫化氢气体摩尔量为钼源的4倍；所述加入的乙醇体积为反应釜容积的80％。
有益效果
本发明提出的一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法，反应条件适中，过程操作简单，解决了目前制备金属二硫化钼条件苛刻的缺点。此外，制备的金属二硫化钼是一种均匀的纳米球，为电催化、光催化、光电化学电池、电极材料以及超级电容器等研究领域的发展在材料方面提供了保证。因此，此发明具有重大的科学意义和实际应用价值。
附图说明
图1：本发明所制备金属相二硫化钼的微观形貌
图2：本发明所制备金属相二硫化钼的EDS
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
以所用钼源为三氧化钼，还原剂为硫代乙酰胺为例说明：
步骤1：称取0.9-1.8g三氧化钼和2.7-5.4g硫代乙酰胺加入150mL乙醇，在10℃下超声分散1-2小时；
步骤2：将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜，在180-220℃下反应15-24小时；
步骤3：停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，倒出反应混合液超声分散10min，过滤，用乙醇反复洗涤6次，室温真空干燥后密封或者隔绝氧气保存待用。
实施例1：
称取0.9g三氧化钼和2.7g硫代乙酰胺加入150mL乙醇，在10℃下超声分散1-2小时；将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜，在200℃下反应16小时；停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，倒出反应混合液超声分散10min，过滤，用乙醇反复洗涤6次，室温真空干燥后密封或者隔绝氧气保存待用。
实施例2：
称取0.9g三氧化钼和3g硫脲加入150mL乙醇，在10℃下超声分散1-2小时；将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜，在200℃下反应16小时；停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，倒出反应混合液超声分散10min，过滤，用乙醇反复洗涤6次，室温真空干燥后密封或者隔绝氧气保存待用。
实施例3：
称取1.2g乙酰丙酮钼和2.7g硫代乙酰胺加入150mL乙醇，在10℃下超声分散2小时；将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜，在200℃下反应16小时；停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，倒出反应混合液超声分散10min，过滤，用乙醇反复洗涤6次，室温真空干燥后密封或者隔绝氧气保存待用。
实施例4：
称取1.2g乙酰丙酮钼和3g硫脲加入150mL乙醇，在10℃下超声分散2小时；将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜，在200℃下反应16小时；停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，倒出反应混合液超声分散10min，过滤，用乙醇反复洗涤6次，室温真空干燥后密封或者隔绝氧气保存待用。
实施例5：
称取1.2g乙酰丙酮钼加入150mL乙醇，在10℃下超声分散1.5小时；将上述混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜，然后打开进气阀通入H2S气体，然后将反应釜置于180℃下反应22小时；停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，放掉多余的气体，倒出反应混合液超声分散10min，过滤，用乙醇反复洗涤6次，室温真空干燥后密封或者隔绝氧气保存待用。

Claims (6)

1.一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将钼源和还原剂加入乙醇，在10℃下超声分散1-2小时得到混合液；所述钼源和还原剂的摩尔比为1：4；所加的乙醇为反应釜容积的80％；
步骤2：将混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜，在180-220℃下反应15-24小时；
步骤3：停止反应后，待体系自动降温到室温，开釜，倒出反应混合液超声分散，过滤，用乙醇反复洗涤多次，在室温下真空干燥后得到金属相二硫化钼纳米球。
2.根据权利要求1所述金属相二硫化钼纳米球的制备方法，其特征在于：所述金属相二硫化钼纳米球需要密封或者隔绝氧气保存。
3.根据权利要求1或2所述金属相二硫化钼纳米球的制备方法，其特征在于：所述钼源为三氧化钼或乙酰丙酮钼。
4.根据权利要求1或2所述金属相二硫化钼纳米球的制备方法，其特征在于：所述还原剂为硫代乙酰胺或硫脲。
5.根据权利要求1或2所述金属相二硫化钼纳米球的制备方法，其特征在于：所述还原剂为硫化氢气体，步骤1：在钼源中加入乙醇，在10℃下超声分散1-2小时得到混合液；步骤2：将混合液倒入具有聚四氟内衬的水热釜中，封釜后通过高压导硫化氢气体入反应釜，在180-220℃下反应15-24小时；再进行步骤3；所述硫化氢气体摩尔量为钼源的4倍；所述加入的乙醇体积为反应釜容积的80％。
6.根据权利要求1或5所述金属相二硫化钼纳米球的制备方法，其特征在于：所述步骤3中用乙醇反复洗涤6次。
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