CN109638345B - 一步水热法合成分等级结构空心球的方法及其在钠离子电池中的应用 - Google Patents

一步水热法合成分等级结构空心球的方法及其在钠离子电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种由MoS2纳米片组成的分等级结构空心球的制备方法及其应用，其是以乙酰丙酮钼与硫脲为原料，经一步水热法合成所述分等级结构空心球。该方法工艺简单，成本廉价，所得分等级结构空心球可作为负极材料用于制备钠离子电池，其制备的电池循环性能较好，有良好的发展前景。

Description

一步水热法合成分等级结构空心球的方法及其在钠离子电池 中的应用
技术领域
本发明属于电池材料制备技术领域，具体涉及一种一步水热法合成分等级结构空心球的方法及其在钠离子电池中的应用。
背景技术
迄今为止，锂离子电池已经得到了广泛的应用，然而地球上锂资源有限，使锂离子电池的生产成本较高。相比之下，金属钠的储量丰富，成本较低。然而，与锂离子相比较，钠离子的半径较大，传统的负极材料石墨表现较差的储钠性能，因此，发明可替代的具有高容量的钠离子负极材料已成为科研工作者的首要任务和现代社会的迫切需要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一步水热法合成分等级结构空心球的方法及其在钠离子电池中的应用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一步水热法合成MoS2纳米片分等级结构空心球的方法，其是将乙酰丙酮钼与硫脲于水中溶解，搅拌1h后，移入反应釜中，于200℃水热反应24h，然后冷却至室温，离心，用去离子水和乙醇洗涤数次，再于70℃烘干，制得由MoS2纳米片组成的分等级结构空心球。
其中，所用乙酰丙酮钼与硫脲的重量比为1:2。
所得分等级结构空心球可作为负极材料用于制备钠离子电池；其制备方法是将所述分等级结构空心球与乙炔黑、羟甲基纤维素按质量比7:2:1混合研磨后，均匀地涂在铜网上作为负极，然后以金属钠作为参比电极和对电极，含1M NaSO3CF3的二甘醇二甲醚溶液为电解液，在手套箱中组装得到相应的钠离子电池。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明采用简单的一步水热法制备出由MoS2纳米片组成分等级空心球。其中，MoS2纳米片的层间距由原来的0.61nm扩大到0.97nm，有利于钠离子的嵌入和脱嵌；同时空心球的空心结构可以有效的缓解在钠离子嵌入和脱出时而引起的体积膨胀问题。
（2）与常规钠离子电池采用酯类为电解液不同，由本发明分等级空心球制备的钠离子电池采用醚类为电解液，具有良好循环性能。
表1 以含MoS2的不同材料为负极制备的钠离子电池的性能对比情况
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附图说明
图1为实施例1所得分等级结构空心球的XRD图。
图2为实施例1所得分等级结构空心球的SEM图。
图3为实施例1所得分等级结构空心球的TEM图。
图4为实施例2所得钠离子电池在0.1-2 A·g-1的电流密度下的倍率性能图。
图5为实施例2所得钠离子电池的CV曲线。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将0.1g乙酰丙酮钼加入到30-35mL水中，然后加入0.2g硫脲，搅拌1h后，移入50mL反应釜中，于200℃烘箱中反应24h，然后冷却至室温，离心，用去离子水和乙醇洗涤数次，再于70℃真空烘箱中烘干，制得由MoS2纳米片组成的分等级结构空心球。
图1为所得分等级结构空心球的XRD图。由图中可见，002晶面偏移到9.2°，由布拉格方程可以得出晶格间距是0.97nm。
图2为所得分等级结构空心球的SEM图。由图中可见，所述空心球是由弯曲的纳米片组成的，且从破损的球中可以看出该空心球是空心的。
图3为所得分等级结构空心球的TEM图。由图中可进一步看出，所述空心球是具有分等级结构的空心球，及MoS2的层数较少，晶格间距是0.97nm，与XRD结果一致。
实施例2
将实施例1所得分等级结构空心球与乙炔黑、羟甲基纤维素按质量比7:2:1混合研磨后，均匀地涂在铜网上作为负极，然后以金属钠作为参比电极和对电极，含1M NaSO3CF3的二甘醇二甲醚溶液为电解液，在手套箱中组装得到钠离子电池。
图4为所得钠离子电池在0.1-2 A·g-1的电流密度下的倍率性能图。由图中可见，当电流密度由0.1A·g-1提高到2 A·g-1，其容量可分别达到387.5、373.2、347.3、329.7、308 mA h ·g-1，而当电流密度再回到0.2 A·g-1时，其容量可以达到392.3 mA h·g-1，高于起始时在电流密度为0.2 A·g-1时的容量。
图5为所得钠离子电池的CV曲线。由图中可见，CV曲线基本吻合，表明了其电化学性能稳定。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (2)

1.一种用于制备钠离子电池的MoS2纳米片分等级结构空心球的制备方法，其特征在于：将乙酰丙酮钼与硫脲于水中溶解，搅拌1h后，经水热反应、离心、洗涤、烘干，制得由MoS2纳米片组成的分等级结构空心球；
所用乙酰丙酮钼与硫脲的重量比为1:2；
所述水热反应的温度为200℃，反应时间为24h。
2.根据权利要求1所述用于制备钠离子电池的MoS2纳米片分等级结构空心球的制备方法，其特征在于：烘干温度为70℃。
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Hydrothermal synthesis of flower-like molybdenum disulfide microspheres and their application in electrochemical supercapacitors;Fangping Wang,Guifang Li, Jinfeng Zheng, et al;《The Royal Society of Chemistry Advances》;20181119;38946页2.2节，38947页3.1-3.2节，fig.1-fig.3 *

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