CN108358245A - 一种玫瑰状MoS2纳米花的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玫瑰状MoS2纳米花的制备方法。它依次包括以下制备步骤：（1）将四水合钼酸铵溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B；（2）将溶液A和B混合作为反应溶液，于反应釜中进行水热反应。本发明方法具有原料易得、设备简易、成本低廉、操作简单、稳定性好、易于控制、高效快捷等特点，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备，尤其涉及一种玫瑰状MoS2纳米花的制备方法。
背景技术
二硫化钼（MoS2）纳米粉体是一种重要的过渡金属纳米材料。它是由Mo原子和S原子通过共价键组成的层状晶体，两个六边形结构的S原子层中夹着一层Mo原子层形成一个MoS2分子层，呈现“三明治”结构，而每个S-Mo-S三原子层之间则通过范德华力堆叠在一起。由于层与层之间的范德华力较弱，所以MoS2的摩察系数很低，具有较强的润滑特性。纳米尺寸的MoS2具有比表面积大、吸附能力强、反应活性高、能带宽度大、易修饰等优点，除了用作固体润滑剂外，近年来在纳米电子学、光电子学、传感、催化、能量存储与转化、超级电容器和锂离子电池等方面引起了广泛的关注。
目前，MoS2纳米粉体材料的制备方法有很多，如微波辐射法、高温固相还原法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热合成法、喷雾热解法和超声合成法等。这些方法在一定程度上都存在不足，譬如产物尺寸、形貌难于控制；颗粒分散性不好、易团聚；产率不高；高温反应条件苛刻或是制备过程比较复杂、成本相对较高等。因此，如何制备高产率、高分散、尺寸可控、形貌规整的MoS2纳米材料仍然是一个关键的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，该制备方法可制得形貌规整、粒径均一、分散性好、产率高、稳定性好的玫瑰状MoS2纳米花。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，其特征在于，依次包括以下制备步骤：
（1）将四水合钼酸铵溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B；
（2）将溶液A和B混合作为反应溶液，于反应釜中进行水热反应，即得到玫瑰状MoS2纳米花。
作为进一步明确，上述溶液A中四水合钼酸铵的摩尔浓度为0.01～0.05 mol/L。
作为进一步明确，上述溶液B中硫代乙酰胺的摩尔浓度为0.1～0.5 mol/L。
作为进一步明确，上述水热反应的温度为160～190℃，反应时间为15～17小时。
作为进一步优化，上述反应溶液中，四水合钼酸铵与硫代乙酰胺的摩尔比为1: 5～15。
作为进一步优化，上述玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，还依次包括以下步骤：
（3）将上述水热反应后所得的反应液进行离心分离，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
（4）将沉淀物放在真空干燥箱内40～60℃下干燥，烘干时间为4～6小时，最终得到黑色二硫化钼粉末。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，它具有原料易得、设备简易、成本低廉、操作简单、稳定性好、易于控制、高效快捷等特点，适合大规模工业化生产。尤其是，它通过选择搭配特定的原料及其用量配比，并结合特定的工艺方法和工艺条件，制得了综合性能优异的产物：
（1）产物为形貌规整的玫瑰状纳米花，其粒径均一（粒径为250～550nm）、尺寸可控；
（2）产物颗粒分布均匀、分散性好、不易团聚；
（3）玫瑰状MoS2纳米花表面积大，具有优异的光催化性能，具有超级电容性能，吸附性好；
（4）产物的产率高（产率高达97%以上）、杂质少、稳定性好。
本发明方法所制得的产物综合性能优异，在纳米电子学、光电子学、传感、催化、能量存储与转化、超级电容器和锂离子电池等诸多领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备的玫瑰状MoS2纳米花的扫描电镜图。
图2为本发明实施例2中所制备的玫瑰状MoS2纳米花的扫描电镜图。
图3为本发明实施例3中所制备的玫瑰状MoS2纳米花的扫描电镜图。
图4为本发明实施例4中所制备的玫瑰状MoS2纳米花的扫描电镜图。
图5为本发明实施例1中所制备的玫瑰状MoS2纳米花作为催化剂在双氧水存在下，对亚甲基蓝溶液的可见光催化降解率测试效果图。
图6为本发明实施例1中所制备的玫瑰状MoS2纳米花作为催化剂在双氧水存在下，对亚甲基蓝溶液的可见光催化降解率的循环测试效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例 1
一种玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，依次包括以下制备步骤：
（1）称取1.236g四水合钼酸铵溶于20ml去离子水中配成溶液A；称取0.75g硫代乙酰胺溶于20ml去离子水中配成溶液B；
（2）将溶液A和B混合作为反应溶液，转移到反应釜中进行水热反应，反应温度为170℃，反应时间为15小时，即得到含玫瑰状MoS2纳米花的悬浊反应液；
（3）将所得悬浊反应液进行离心分离，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
（4）将沉淀物放在真空干燥箱内50℃下干燥，烘干时间为5小时，最终得到黑色二硫化钼粉末，经检测其产率高达97.2%。
本例中所制得的玫瑰状MoS2纳米花的扫描电镜图如图1所示，可知其形貌规整，粒度分布均匀，粒径约为350～450nm，使用性能较好。
将本实施例1中所制备得到的玫瑰状MoS2纳米花作为催化剂进行可见光催化反应：
1）亚甲基蓝的液相光降解
该反应是在石英管中于可见光照射下进行的，实验步骤如下：
首先，称量10mg所述MoS2粉末，加入到100ml的浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液中，搅拌均匀得到悬浮液；然后，在悬浮液中加入0.5ml质量分数为30%的双氧水。在可见光照射之前，将此悬浮液进行30min暗反应确保建立吸附-解吸平衡。最后，在磁力搅拌器的不断搅拌下，将石英管暴露在可见光下进行照射。每隔10min取3ml样品并离心，完全去除MoS2催化剂。利用分光光度计，测试亚甲基蓝溶液的吸光度。公式1-C/C0为亚甲基蓝溶液的降解率。其中，C0为在可见光照射之前亚甲基蓝溶液的浓度。C为每隔一段时间照射后亚甲基蓝溶液的浓度。其测试效果图见附图5。
2）利用同样的MoS2催化剂，重复五次同样条件的光催化反应，研究MoS2催化剂的循环稳定性。其循环测试效果图见附图6。
从图5可以看出，MoS2催化剂和双氧水存在下，在120min可见光照射下，亚甲基蓝的降解率高达94%，所制备的玫瑰状MoS2花状球显示出优异的可见光催化活性。从图6可以看出，经过5次循环测试后，MoS2催化剂的光催化活性没有明显损失。这表明MoS2催化剂没有失活，并具有优异的稳定性和可回收性，可用于工业污水净化。
实施例 2
一种玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，依次包括以下制备步骤：
（1）称取1.236g四水合钼酸铵溶于20ml去离子水中配成溶液A；称取0.15g硫代乙酰胺溶于20ml去离子水中配成溶液B；
（2）将溶液A和B混合作为反应溶液，转移到反应釜中进行水热反应，反应温度为160℃，反应时间为17小时，即得到含玫瑰状MoS2纳米花的悬浊反应液；
（3）将所得悬浊反应液进行离心分离，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
（4）将沉淀物放在真空干燥箱内50℃下干燥，烘干时间为5小时，最终得到黑色二硫化钼粉末，经检测其产率高达98.0%。
本例中所制得的玫瑰状MoS2纳米花的扫描电镜图如图2所示，可知其形貌规整，粒度分布均匀，其粒径约为300～550nm，使用性能较好。
实施例 3
一种玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，依次包括以下制备步骤：
（1）称取0.2472g四水合钼酸铵溶于20ml去离子水中配成溶液A；称取0.15g硫代乙酰胺溶于20ml去离子水中配成溶液B；
（2）将溶液A和B混合作为反应溶液，转移到反应釜中进行水热反应，反应温度为190℃，反应时间为15小时，即得到含玫瑰状MoS2纳米花的悬浊反应液；
（3）将所得悬浊反应液进行离心分离，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
（4）将沉淀物放在真空干燥箱内45℃下干燥，烘干时间为5.5小时，最终得到黑色二硫化钼粉末，经检测其产率高达97.6%。
本例中所制得的玫瑰状MoS2纳米花的扫描电镜图如图3所示，可知其形貌规整，粒度分布均匀，其粒径约为280～550nm，使用性能较好。
实施例 4
一种玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，依次包括以下制备步骤：
（1）称取0.618g四水合钼酸铵溶于20ml去离子水中配成溶液A；称取0.75g硫代乙酰胺溶于20ml去离子水中配成溶液B；
（2）将溶液A和B混合作为反应溶液，转移到高压釜中进行水热反应，反应温度为180℃，反应时间为16小时，即得到含玫瑰状MoS2纳米花的悬浊反应液；
（3）将所得悬浊反应液进行离心分离，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
（4）将沉淀物放在真空干燥箱内40℃下干燥，烘干时间为6小时，最终得到黑色二硫化钼粉末，经检测其产率高达97.7%。
本例中所制得的玫瑰状MoS2纳米花的扫描电镜图如图4所示，可知其形貌规整，粒度分布均匀，其粒径约为250～450nm，使用性能较好。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。
Claims (6)
1.一种玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，其特征在于，依次包括以下制备步骤：
（1）将四水合钼酸铵溶于去离子水中配成溶液A；将硫代乙酰胺溶于去离子水中配成溶液B；
（2）将溶液A和B混合作为反应溶液，于反应釜中进行水热反应。
2.如权利要求1所述玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，其特征在于：所述溶液A中四水合钼酸铵的摩尔浓度为0.01～0.05 mol/L。
3.如权利要求1或2所述玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，其特征在于：所述溶液B中硫代乙酰胺的摩尔浓度为0.1～0.5 mol/L。
4.如权利要求1至3任一所述玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度为160～190℃，反应时间为15～17小时。
5.如权利要求1至4任一所述玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，其特征在于：所述反应溶液中，四水合钼酸铵与硫代乙酰胺的摩尔比为1: 5～15。
6.如权利要求1至5任一所述玫瑰状MoS2纳米花的制备方法，其特征在于，它还依次包括以下步骤：
（3）将所述水热反应后所得的反应液进行离心分离，然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀物；
（4）将沉淀物放在真空干燥箱内40～60℃下干燥，烘干时间为4～6小时。
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