CN106935417A - 一种超级电容器材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器材料的制备方法及其应用，该工艺通过将乙炔炭黑和硫酸、苯乙烯磺酸钠进行混合加热，经保温、冷却、稀释、离心分离、洗涤等一系列操作后得到改性炭黑复合物，再加入磷酸氢二锂、氯化镍于反应釜中进行反应，干燥后进行酸处理，再将其与丙烯腈粉末、二甲基亚砜、正硅酸乙酯等经高温反应的反应物混合，加入蒸馏水超声分散，并添加水性聚氨酯乳液、四硫化三钴、氯化亚锡、三乙醇胺盐、硅烷偶联剂进行高温反应，最后通过洗涤、真空干燥得到成品。制备而成的超级电容器材料，其能量密度高，最大功率密度高，充放电效率高，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的超级电容器材料在制备超级电容器中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及电容器材料这一技术领域，特别涉及到一种超级电容器材料的制备方法及其应用。
背景技术
伴随着社会经济的快速发展及人口的急剧增长，资源和能源的日渐短缺以及生态环境的日益恶化成为了当今函待解决的问题。煤炭作为不可再生资源，已经由浅层开采转向深部开采，开采的难度和危险性加大。随着能源结构的调整，可再生能源所占的比例逐渐变大。因此，各种可再生的新能源技术的开发和利用受到了广泛地关注，如风能、太阳能、潮汐能等。不管是制造工业的发展还是二次能源的利用，寻找合适的储能装置是其中较为重要的环节。基于化学反应的电池使用寿命短及受温度影响较大的缺点，具有可快速充放、电压范围宽、高功率等特性的超级电容器被广泛应用于电力系统、计算机等。
目前越来越多的研究关注的提高超级电容器的电化学性能，尤其提高其比电容、充放电循环性能等。目前的研究表面，超级电容器的电极材料是制约其性能的关键因素之一。乙炔炭黑是由碳化钙法或石脑油热解时副产气分解精制得到的纯度99%以上的乙炔，经连续热解后得到的炭黑。将反应炉内部升温至乙炔分解起始温度800℃以上后，导入乙炔开始进行热分解。因系放热反应，反应可自动进行。为了获得稳定的质量，反应温度应保持在1800℃左右。炉内温度可通过反应炉外筒水冷夹套进行控制。乙炔炭黑作为镍氢电池的负极材料与氧化隔和电解液一起使用。它与炉法炭黑相比其结晶及二次结构更为发达，故导电性和吸液性也更优良。由于重金属等杂质少，故自放电造成的损耗小，它主要用于镍氢电池负极，也可用于超级电容器。然而，传统的以乙炔炭黑作为电极的超级电容器往往存在能量密度低、最大功率密度低、充放电效率不高等缺陷，给超级电容器的大规模工业化运用造成了一定的限制，制约了这一新兴产业的发展。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种超级电容器材料的制备方法，该工艺通过将乙炔炭黑和硫酸、苯乙烯磺酸钠进行混合加热，经保温、冷却、稀释、离心分离、洗涤等一系列操作后得到改性炭黑复合物，再加入磷酸氢二锂、氯化镍于反应釜中进行反应，干燥后进行酸处理，再将其与丙烯腈粉末、二甲基亚砜、正硅酸乙酯等经高温反应的反应物混合，加入蒸馏水超声分散，并添加水性聚氨酯乳液、四硫化三钴、氯化亚锡、三乙醇胺盐、硅烷偶联剂进行高温反应，最后通过洗涤、真空干燥得到成品。制备而成的超级电容器材料，其能量密度高，最大功率密度高，充放电效率高，具有较好的应用前景。同时还公开了由该制备工艺制得的超级电容器材料在制备超级电容器中的应用。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种超级电容器材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将15 g乙炔炭黑在0℃条件下按液固比8-12与质量浓度92%的硫酸混合，加入3 g对苯乙烯磺酸钠，以8-10℃/min 的速率加热，升温至110℃后保温反应持2-3 h，随后将反应混合液冷却至室温，向反应混合液中加入600 mL蒸馏水进行稀释，然后按照7000-8000 rpm的转速进行离心，分离去除溶液，再用1000 mL无水乙醇将离心分离得到的下层沉淀物洗涤2-3次，将洗涤后的沉淀物加入蒸馏水配成液固比为15的混合液并将转移到高压水热反应釜中，保持其体积填充率为1.2，在350℃下水热处理10-15 h，冷却至室温后将水热产物洗涤、抽滤，直至pH值为7.0-7.2，然后放入温度为75℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳黑复合物；
（2）将步骤（1）得到的改性炭黑复合物与2g 磷酸氢二锂加入到蒸馏水中以25 KHz的频率超声分散30 min，然后加入氯化镍0.08 g，在室温下以3000 rpm搅拌30 min，将形成的混合液转移到反应釜中，在150℃下反应50 min；反应结束后，将反应混合液置于80 ℃烘箱中干燥过夜，得到干燥产物；
（3）用2.0 mol/L的盐酸对步骤（2）的干燥产物进行酸处理，盐酸与干燥产物的液固比为8-10、处理温度为55℃、处理时间为3-5 h，随后用去离子水洗涤抽滤至pH值为中性，将处理后的产物放入温度为60℃的真空干燥箱中干燥24 h，得第一干燥反应物；
（4）将0.6 mg聚丙烯腈粉末溶解于适量的二甲基亚砜，再加入100 mL浓度为0.5 mol/L的氨水溶液，以200 rpm的速率在70℃下搅拌3-5 min，然后缓慢加入0.5 mL正硅酸乙酯，然后在聚四氟乙烯容器中升温至100℃，加入10 ml浓度为0.2 mol/L的柠檬酸溶液，继续升温至150℃并在此温度下搅拌8-10 h，将得到的产物按照5000 rpm的转速进行离心，沉淀物用去离子水进行洗涤，在120℃下干燥后得到第二干燥反应物；
（5）将步骤（3）得到的第一干燥反应物和步骤（4）得到的第二干燥反应物混合，加入蒸馏水中，以50 KHz的频率超声处理45 min得到混合分散液，向其中添加0.5-0.8 g水性聚氨酯乳液，0.2-0.4 g四硫化三钴，0.1-0.3 g氯化亚锡，0.06-0.1 g三乙醇胺盐，0.05-0.08 g硅烷偶联剂，然后升温至110℃，保温搅拌25-30 min，冷却至室温后将反应液过滤得到固态产物，用水和乙醇将其洗涤至中性，再置于60-70℃真空干燥箱中干燥18 h，得到超级电容器材料。
优选地，所述步骤（1）中乙炔炭黑的吸碘值为105 g/Kg。
优选地，所述步骤（5）中向混合分散液中添加0.6 g水性聚氨酯乳液，0.3 g四硫化三钴，0.2 g氯化亚锡，0.08 g三乙醇胺盐，0.05 g硅烷偶联剂。
优选地，所述步骤（5）中的硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
本发明还提供了由上述制备工艺得到的超级电容器材料在制备超级电容器中的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的超级电容器材料制备工艺通过将乙炔炭黑和硫酸、苯乙烯磺酸钠进行混合加热，经保温、冷却、稀释、离心分离、洗涤等一系列操作后得到改性炭黑复合物，再加入磷酸氢二锂、氯化镍于反应釜中进行反应，干燥后进行酸处理，再将其与丙烯腈粉末、二甲基亚砜、正硅酸乙酯等经高温反应的反应物混合，加入蒸馏水超声分散，并添加水性聚氨酯乳液、四硫化三钴、氯化亚锡、三乙醇胺盐、硅烷偶联剂进行高温反应，最后通过洗涤、真空干燥得到成品。制备而成的超级电容器材料，其能量密度高，最大功率密度高，充放电效率高，具有较好的应用前景。
（2）本发明的超级电容器材料原料廉价、工艺简单，适于大规工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将15 g吸碘值为105 g/Kg乙炔炭黑在0℃条件下按液固比8与质量浓度92%的硫酸混合，加入3 g对苯乙烯磺酸钠，以8℃/min 的速率加热，升温至110℃后保温反应持2h，随后将反应混合液冷却至室温，向反应混合液中加入600 mL蒸馏水进行稀释，然后按照7000rpm的转速进行离心，分离去除溶液，再用1000 mL无水乙醇将离心分离得到的下层沉淀物洗涤2次，将洗涤后的沉淀物加入蒸馏水配成液固比为15的混合液并将转移到高压水热反应釜中，保持其体积填充率为1.2，在350℃下水热处理10 h，冷却至室温后将水热产物洗涤、抽滤，直至pH值为7.0，然后放入温度为75℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳黑复合物；
（2）将步骤（1）得到的改性炭黑复合物与2g 磷酸氢二锂加入到蒸馏水中以25 KHz的频率超声分散30 min，然后加入氯化镍0.08 g，在室温下以3000 rpm搅拌30 min，将形成的混合液转移到反应釜中，在150℃下反应50 min；反应结束后，将反应混合液置于80 ℃烘箱中干燥过夜，得到干燥产物；
（3）用2.0 mol/L的盐酸对步骤（2）的干燥产物进行酸处理，盐酸与干燥产物的液固比为8、处理温度为55℃、处理时间为3 h，随后用去离子水洗涤抽滤至pH值为中性，将处理后的产物放入温度为60℃的真空干燥箱中干燥24 h，得第一干燥反应物；
（4）将0.6 mg聚丙烯腈粉末溶解于适量的二甲基亚砜，再加入100 mL浓度为0.5 mol/L的氨水溶液，以200 rpm的速率在70℃下搅拌3 min，然后缓慢加入0.5 mL正硅酸乙酯，然后在聚四氟乙烯容器中升温至100℃，加入10 ml浓度为0.2 mol/L的柠檬酸溶液，继续升温至150℃并在此温度下搅拌8 h，将得到的产物按照5000 rpm的转速进行离心，沉淀物用去离子水进行洗涤，在120℃下干燥后得到第二干燥反应物；
（5）将步骤（3）得到的第一干燥反应物和步骤（4）得到的第二干燥反应物混合，加入蒸馏水中，以50 KHz的频率超声处理45 min得到混合分散液，向其中添加0.6 g水性聚氨酯乳液，0.3 g四硫化三钴，0.2 g氯化亚锡，0.08 g三乙醇胺盐，0.05 g乙烯基三乙氧基硅烷，然后升温至110℃，保温搅拌25 min，冷却至室温后将反应液过滤得到固态产物，用水和乙醇将其洗涤至中性，再置于60℃真空干燥箱中干燥18 h，得到超级电容器材料。
制得的超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）将15 g吸碘值为105 g/Kg乙炔炭黑在0℃条件下按液固比10与质量浓度92%的硫酸混合，加入3 g对苯乙烯磺酸钠，以9℃/min 的速率加热，升温至110℃后保温反应持2.5 h，随后将反应混合液冷却至室温，向反应混合液中加入600 mL蒸馏水进行稀释，然后按照7500 rpm的转速进行离心，分离去除溶液，再用1000 mL无水乙醇将离心分离得到的下层沉淀物洗涤2次，将洗涤后的沉淀物加入蒸馏水配成液固比为15的混合液并将转移到高压水热反应釜中，保持其体积填充率为1.2，在350℃下水热处理12 h，冷却至室温后将水热产物洗涤、抽滤，直至pH值为7.1，然后放入温度为75℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳黑复合物；
（2）将步骤（1）得到的改性炭黑复合物与2g 磷酸氢二锂加入到蒸馏水中以25 KHz的频率超声分散30 min，然后加入氯化镍0.08 g，在室温下以3000 rpm搅拌30 min，将形成的混合液转移到反应釜中，在150℃下反应50 min；反应结束后，将反应混合液置于80 ℃烘箱中干燥过夜，得到干燥产物；
（3）用2.0 mol/L的盐酸对步骤（2）的干燥产物进行酸处理，盐酸与干燥产物的液固比为9、处理温度为55℃、处理时间为4 h，随后用去离子水洗涤抽滤至pH值为中性，将处理后的产物放入温度为60℃的真空干燥箱中干燥24 h，得第一干燥反应物；
（4）将0.6 mg聚丙烯腈粉末溶解于适量的二甲基亚砜，再加入100 mL浓度为0.5 mol/L的氨水溶液，以200 rpm的速率在70℃下搅拌4 min，然后缓慢加入0.5 mL正硅酸乙酯，然后在聚四氟乙烯容器中升温至100℃，加入10 ml浓度为0.2 mol/L的柠檬酸溶液，继续升温至150℃并在此温度下搅拌9 h，将得到的产物按照5000 rpm的转速进行离心，沉淀物用去离子水进行洗涤，在120℃下干燥后得到第二干燥反应物；
（5）将步骤（3）得到的第一干燥反应物和步骤（4）得到的第二干燥反应物混合，加入蒸馏水中，以50 KHz的频率超声处理45 min得到混合分散液，向其中添加0.6 g水性聚氨酯乳液，0.3 g四硫化三钴，0.2 g氯化亚锡，0.08 g三乙醇胺盐，0.05 g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，然后升温至110℃，保温搅拌27 min，冷却至室温后将反应液过滤得到固态产物，用水和乙醇将其洗涤至中性，再置于65℃真空干燥箱中干燥18 h，得到超级电容器材料。
制得的超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
（1）将15 g吸碘值为105 g/Kg乙炔炭黑在0℃条件下按液固比12与质量浓度92%的硫酸混合，加入3 g对苯乙烯磺酸钠，以10℃/min 的速率加热，升温至110℃后保温反应持3 h，随后将反应混合液冷却至室温，向反应混合液中加入600 mL蒸馏水进行稀释，然后按照8000 rpm的转速进行离心，分离去除溶液，再用1000 mL无水乙醇将离心分离得到的下层沉淀物洗涤3次，将洗涤后的沉淀物加入蒸馏水配成液固比为15的混合液并将转移到高压水热反应釜中，保持其体积填充率为1.2，在350℃下水热处理15 h，冷却至室温后将水热产物洗涤、抽滤，直至pH值为7.2，然后放入温度为75℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳黑复合物；
（2）将步骤（1）得到的改性炭黑复合物与2g 磷酸氢二锂加入到蒸馏水中以25 KHz的频率超声分散30 min，然后加入氯化镍0.08 g，在室温下以3000 rpm搅拌30 min，将形成的混合液转移到反应釜中，在150℃下反应50 min；反应结束后，将反应混合液置于80 ℃烘箱中干燥过夜，得到干燥产物；
（3）用2.0 mol/L的盐酸对步骤（2）的干燥产物进行酸处理，盐酸与干燥产物的液固比为10、处理温度为55℃、处理时间为5 h，随后用去离子水洗涤抽滤至pH值为中性，将处理后的产物放入温度为60℃的真空干燥箱中干燥24 h，得第一干燥反应物；
（4）将0.6 mg聚丙烯腈粉末溶解于适量的二甲基亚砜，再加入100 mL浓度为0.5 mol/L的氨水溶液，以200 rpm的速率在70℃下搅拌5 min，然后缓慢加入0.5 mL正硅酸乙酯，然后在聚四氟乙烯容器中升温至100℃，加入10 ml浓度为0.2 mol/L的柠檬酸溶液，继续升温至150℃并在此温度下搅拌10 h，将得到的产物按照5000 rpm的转速进行离心，沉淀物用去离子水进行洗涤，在120℃下干燥后得到第二干燥反应物；
（5）将步骤（3）得到的第一干燥反应物和步骤（4）得到的第二干燥反应物混合，加入蒸馏水中，以50 KHz的频率超声处理45 min得到混合分散液，向其中添加0.6 g水性聚氨酯乳液，0.3 g四硫化三钴，0.2 g氯化亚锡，0.08 g三乙醇胺盐，0.05 g3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，然后升温至110℃，保温搅拌30 min，冷却至室温后将反应液过滤得到固态产物，用水和乙醇将其洗涤至中性，再置于70℃真空干燥箱中干燥18 h，得到超级电容器材料。
制得的超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）将15 g吸碘值为105 g/Kg乙炔炭黑在0℃条件下按液固比8与质量浓度92%的硫酸混合，加入3 g对苯乙烯磺酸钠，以8℃/min 的速率加热，升温至110℃后保温反应持2h，随后将反应混合液冷却至室温，向反应混合液中加入600 mL蒸馏水进行稀释，然后按照7000rpm的转速进行离心，分离去除溶液，再用1000 mL无水乙醇将离心分离得到的下层沉淀物洗涤2次，将洗涤后的沉淀物加入蒸馏水配成液固比为15的混合液并将转移到高压水热反应釜中，保持其体积填充率为1.2，在350℃下水热处理10 h，冷却至室温后将水热产物洗涤、抽滤，直至pH值为7.0，然后放入温度为75℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳黑复合物；
（2）将步骤（1）得到的改性炭黑复合物与2g 磷酸氢二锂加入到蒸馏水中以25 KHz的频率超声分散30 min，然后加入氯化镍0.08 g，在室温下以3000 rpm搅拌30 min，将形成的混合液转移到反应釜中，在150℃下反应50 min；反应结束后，将反应混合液置于80 ℃烘箱中干燥过夜，得到干燥产物；
（3）用2.0 mol/L的盐酸对步骤（2）的干燥产物进行酸处理，盐酸与干燥产物的液固比为8、处理温度为55℃、处理时间为3 h，随后用去离子水洗涤抽滤至pH值为中性，将处理后的产物放入温度为60℃的真空干燥箱中干燥24 h，得第一干燥反应物；
（4）将0.6 mg聚丙烯腈粉末溶解于适量的二甲基亚砜，再加入100 mL浓度为0.5 mol/L的氨水溶液，以200 rpm的速率在70℃下搅拌3 min，然后缓慢加入0.5 mL正硅酸乙酯，然后在聚四氟乙烯容器中升温至100℃，加入10 ml浓度为0.2 mol/L的柠檬酸溶液，继续升温至150℃并在此温度下搅拌8 h，将得到的产物按照5000 rpm的转速进行离心，沉淀物用去离子水进行洗涤，在120℃下干燥后得到第二干燥反应物；
（5）将步骤（3）得到的第一干燥反应物和步骤（4）得到的第二干燥反应物混合，加入蒸馏水中，以50 KHz的频率超声处理45 min得到混合分散液，向其中添加1 g水性聚氨酯乳液，0.1 g四硫化三钴，0.5 g氯化亚锡，0.05 g三乙醇胺盐，0.05 g乙烯基三乙氧基硅烷，然后升温至110℃，保温搅拌25 min，冷却至室温后将反应液过滤得到固态产物，用水和乙醇将其洗涤至中性，再置于60℃真空干燥箱中干燥18 h，得到超级电容器材料。
制得的超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
（1）将15 g吸碘值为105 g/Kg乙炔炭黑在0℃条件下按液固比10与质量浓度92%的硫酸混合，加入3 g对苯乙烯磺酸钠，以9℃/min 的速率加热，升温至110℃后保温反应持2.5 h，随后将反应混合液冷却至室温，向反应混合液中加入600 mL蒸馏水进行稀释，然后按照7500 rpm的转速进行离心，分离去除溶液，再用1000 mL无水乙醇将离心分离得到的下层沉淀物洗涤2次，将洗涤后的沉淀物加入蒸馏水配成液固比为15的混合液并将转移到高压水热反应釜中，保持其体积填充率为1.2，在350℃下水热处理12 h，冷却至室温后将水热产物洗涤、抽滤，直至pH值为7.1，然后放入温度为75℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳黑复合物；
（2）将步骤（1）得到的改性炭黑复合物与适量蒸馏水混合，然后加入氯化镍0.08 g，在室温下以3000 rpm搅拌30 min，将形成的混合液转移到反应釜中，在150℃下反应50 min；反应结束后，将反应混合液置于80 ℃烘箱中干燥过夜，得到干燥产物；
（3）用2.0 mol/L的盐酸对步骤（2）的干燥产物进行酸处理，盐酸与干燥产物的液固比为9、处理温度为55℃、处理时间为4 h，随后用去离子水洗涤抽滤至pH值为中性，将处理后的产物放入温度为60℃的真空干燥箱中干燥24 h，得第一干燥反应物；
（4）将0.6 mg聚丙烯腈粉末溶解于适量的二甲基亚砜，再加入100 mL浓度为0.5 mol/L的氨水溶液，以200 rpm的速率在70℃下搅拌4 min，然后缓慢加入0.5 mL正硅酸乙酯，然后在聚四氟乙烯容器中升温至100℃，加入10 ml浓度为0.2 mol/L的柠檬酸溶液，继续升温至150℃并在此温度下搅拌9 h，将得到的产物按照5000 rpm的转速进行离心，沉淀物用去离子水进行洗涤，在120℃下干燥后得到第二干燥反应物；
（5）将步骤（3）得到的第一干燥反应物和步骤（4）得到的第二干燥反应物混合，加入蒸馏水中，以50 KHz的频率超声处理45 min得到混合分散液，向其中添加0.6 g水性聚氨酯乳液，0.3 g四硫化三钴，0.2 g氯化亚锡，0.08 g三乙醇胺盐，0.05 g甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，然后升温至110℃，保温搅拌27 min，冷却至室温后将反应液过滤得到固态产物，用水和乙醇将其洗涤至中性，再置于65℃真空干燥箱中干燥18 h，得到超级电容器材料。
制得的超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
对比例3
（1）将15 g吸碘值为105 g/Kg乙炔炭黑在0℃条件下按液固比15与质量浓度80%的硫酸混合，加入5 g对苯乙烯磺酸钠，以15℃/min 的速率加热，升温至110℃后保温反应持3 h，随后将反应混合液冷却至室温，向反应混合液中加入600 mL蒸馏水进行稀释，然后按照8000 rpm的转速进行离心，分离去除溶液，再用1000 mL无水乙醇将离心分离得到的下层沉淀物洗涤3次，将洗涤后的沉淀物加入蒸馏水配成液固比为15的混合液并将转移到高压水热反应釜中，保持其体积填充率为1.2，在350℃下水热处理15 h，冷却至室温后将水热产物洗涤、抽滤，直至pH值为7.2，然后放入温度为75℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳黑复合物；
（2）将步骤（1）得到的改性炭黑复合物与2g 磷酸氢二锂加入到蒸馏水中以25 KHz的频率超声分散30 min，然后加入氯化镍0.1 g，在室温下以3000 rpm搅拌30 min，将形成的混合液转移到反应釜中，在150℃下反应50 min；反应结束后，将反应混合液置于80 ℃烘箱中干燥过夜，得到干燥产物；
（3）用2.0 mol/L的盐酸对步骤（2）的干燥产物进行酸处理，盐酸与干燥产物的液固比为10、处理温度为55℃、处理时间为5 h，随后用去离子水洗涤抽滤至pH值为中性，将处理后的产物放入温度为60℃的真空干燥箱中干燥24 h，得第一干燥反应物；
（4）将0.6 mg聚丙烯腈粉末溶解于适量的二甲基亚砜，再加入100 mL浓度为0.5 mol/L的氨水溶液，以200 rpm的速率在70℃下搅拌5 min，然后缓慢加入0.5 mL正硅酸乙酯，然后在聚四氟乙烯容器中升温至120℃，加入10 ml浓度为0.2 mol/L的柠檬酸溶液，继续升温至150℃并在此温度下搅拌10 h，将得到的产物按照5000 rpm的转速进行离心，沉淀物用去离子水进行洗涤，在120℃下干燥后得到第二干燥反应物；
（5）将步骤（3）得到的第一干燥反应物和步骤（4）得到的第二干燥反应物混合，加入蒸馏水中，以50 KHz的频率超声处理45 min得到混合分散液，向其中添加0.6 g水性聚氨酯乳液，0.3 g四硫化三钴，0.2 g氯化亚锡，0.08 g三乙醇胺盐，0.05 g 3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷，然后升温至110℃，保温搅拌30 min，冷却至室温后将反应液过滤得到固态产物，用水和乙醇将其洗涤至中性，再置于70℃真空干燥箱中干燥18 h，得到超级电容器材料。
制得的超级电容器材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-3和对比例1-3的制得的超级电容器材料经分别与表面活性剂、导电剂、增稠剂、粘结剂混合溶解，涂覆在铝箔上，压片后以30%氢氧化钾水溶液为电解液，进行能量密度、最大功率密度、充放电效率这几项性能测试。
表1
| 能量密度（Wh/kg） | 最大功率密度（W/kg） | 充放电效率（%） | |
| 实施例1 | 3.95 | 13900 | 95.8 |
| 实施例2 | 4.17 | 14230 | 97.2 |
| 实施例3 | 4.04 | 13980 | 96.7 |
| 对比例1 | 3.10 | 8050 | 92.1 |
| 对比例2 | 2.88 | 6270 | 90.5 |
| 对比例3 | 2.94 | 6500 | 90.8 |
本发明的超级电容器材料制备工艺通过将乙炔炭黑和硫酸、苯乙烯磺酸钠进行混合加热，经保温、冷却、稀释、离心分离、洗涤等一系列操作后得到改性炭黑复合物，再加入磷酸氢二锂、氯化镍于反应釜中进行反应，干燥后进行酸处理，再将其与丙烯腈粉末、二甲基亚砜、正硅酸乙酯等经高温反应的反应物混合，加入蒸馏水超声分散，并添加水性聚氨酯乳液、四硫化三钴、氯化亚锡、三乙醇胺盐、硅烷偶联剂进行高温反应，最后通过洗涤、真空干燥得到成品。制备而成的超级电容器材料，其能量密度高，最大功率密度高，充放电效率高，具有较好的应用前景。本发明的超级电容器材料原料廉价、工艺简单，适于大规工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (5)
1.一种超级电容器材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将15g乙炔炭黑在0℃条件下按液固比8-12与质量浓度92%的硫酸混合，加入3g对苯乙烯磺酸钠，以8-10℃/min 的速率加热，升温至110℃后保温反应持2-3h，随后将反应混合液冷却至室温，向反应混合液中加入600mL蒸馏水进行稀释，然后按照7000-8000 rpm的转速进行离心，分离去除溶液，再用1000mL无水乙醇将离心分离得到的下层沉淀物洗涤2-3次，将洗涤后的沉淀物加入蒸馏水配成液固比为15的混合液并将转移到高压水热反应釜中，保持其体积填充率为1.2，在350℃下水热处理10-15h，冷却至室温后将水热产物洗涤、抽滤，直至pH值为7.0-7.2，然后放入温度为75℃的真空干燥箱中干燥至恒重，得到改性碳黑复合物；
（2）将步骤（1）得到的改性炭黑复合物与2g 磷酸氢二锂加入到蒸馏水中以25KHz的频率超声分散30 min，然后加入氯化镍0.08g，在室温下以3000 rpm搅拌30 min，将形成的混合液转移到反应釜中，在150℃下反应50min；反应结束后，将反应混合液置于80 ℃烘箱中干燥过夜，得到干燥产物；
（3）用2.0mol/L的盐酸对步骤（2）的干燥产物进行酸处理，盐酸与干燥产物的液固比为8-10、处理温度为55℃、处理时间为3-5h，随后用去离子水洗涤抽滤至pH值为中性，将处理后的产物放入温度为60℃的真空干燥箱中干燥24h，得第一干燥反应物；
（4）将0.6mg聚丙烯腈粉末溶解于适量的二甲基亚砜，再加入100mL浓度为0.5mol/L的氨水溶液，以200rpm的速率在70℃下搅拌3-5min，然后缓慢加入0.5 mL正硅酸乙酯，然后在聚四氟乙烯容器中升温至100℃，加入10ml浓度为0.2mol/L的柠檬酸溶液，继续升温至150℃并在此温度下搅拌8-10h，将得到的产物按照5000 rpm的转速进行离心，沉淀物用去离子水进行洗涤，在120℃下干燥后得到第二干燥反应物；
（5）将步骤（3）得到的第一干燥反应物和步骤（4）得到的第二干燥反应物混合，加入蒸馏水中，以50KHz的频率超声处理45min得到混合分散液，向其中添加0.5-0.8g水性聚氨酯乳液，0.2-0.4g四硫化三钴，0.1-0.3g氯化亚锡，0.06-0.1g三乙醇胺盐，0.05-0.08g硅烷偶联剂，然后升温至110℃，保温搅拌25-30min，冷却至室温后将反应液过滤得到固态产物，用水和乙醇将其洗涤至中性，再置于60-70℃真空干燥箱中干燥18h，得到超级电容器材料。
2.根据权利要求1所述的超级电容器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中乙炔炭黑的吸碘值为105 g/Kg。
3.根据权利要求1所述的超级电容器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中向混合分散液中添加0.6g水性聚氨酯乳液，0.3g四硫化三钴，0.2g氯化亚锡，0.08g三乙醇胺盐，0.05g硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的超级电容器材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的硅烷偶联剂选自乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述制备工艺得到的超级电容器材料在制备超级电容器中的应用。
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| CN201710152354.1A CN106935417A (zh) | 2017-03-15 | 2017-03-15 | 一种超级电容器材料的制备方法及其应用 |
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| CN201710152354.1A CN106935417A (zh) | 2017-03-15 | 2017-03-15 | 一种超级电容器材料的制备方法及其应用 |
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