CN107316754A - 一种超级电容器用石墨烯电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超级电容器用石墨烯电极材料以及制备方法，其由以下重量份数的原料制备而成：活性炭3~5份、二氧化钛纳米管1~3分、石墨烯2~5份、二异硬脂酰基钛酸乙二酯4~6份、乙酸乙酯40~50份、碳酸锂1~3份、硫化钴2~4份、氢氧化镍2~4份、三乙醇胺盐1~3份、氯化亚锡5~10份。本发明制得的超级电容器用电极材料具有良好的化学稳定性和电导率，同时比电容和能量密度较高，经处理后的活性炭和二氧化钛纳米管具有良好的分散性和粘附性，与石墨烯及其他原料混合，充分提高活性炭和石墨烯的电导率，改善石墨烯的表面浸润性，是一种综合性能良好的电极材料。
Description
技术领域
本发明涉及电化学材料制备领域，尤其涉及一种超级电容器用石墨烯电极材料及其制备方法。
背景技术
超级电容器是一种极具市场竞争力的储能产品，可以实现快速充电、大电流放电，且具有十万次以上的充电寿命，在一些需要短时高倍率放电的应用中占有极重要的地位。
电极是超级电容器的核心组成部分，电极材料直接影响到超级电容器的性能，目前常用的电极材料为活性炭。
随着纳米材料的发展，具有片层结构的二维石墨烯材料引起了电化学材料领域的广泛关注。多种研究发现，将其与电极材料复合，可以提升超级电容器的性能。但由于石墨烯的二维纳米片层结构使其极易团聚在一起，石墨烯的性能优势难以被充分发挥出来。因此，由石墨烯为主材的电容器电极材料常表现出较低的电导率和表面浸润性，在一定程度上限制了石墨烯在超级电容器电极材料中的应用。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供了一种化学稳定性和电容性良好的超级电容器用石墨烯电极材料及其制备方法。
解决上述技术问题采用的技术方案为：一种超级电容器用石墨烯电极材料，由以下重量份数的原料制备而成：活性炭3~5份、二氧化钛纳米管1~3分、石墨烯2~5份、二异硬脂酰基钛酸乙二酯4~6份、乙酸乙酯40~50份、碳酸锂1~3份、硫化钴2~4份、氢氧化镍2~4份、三乙醇胺盐1~3份、氯化亚锡5~10份。
作为优选，所述的一种超级电容器用石墨烯电极材料，由以下重量份数的原料制备而成：活性炭4份、二氧化钛纳米管2分、石墨烯3份、二异硬脂酰基钛酸乙二酯5份、乙酸乙酯45份、碳酸锂2份、硫化钴3份、氢氧化镍3份、三乙醇胺盐2份、氯化亚锡8份。
所述的一种超级电容器用石墨烯电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将活性炭和二氧化钛纳米管混合后置于10~15倍量的酸溶液中，超声振荡10~20min后升温至60~70℃后保温搅拌8~10h，得混合液，加入2~3倍混合液量的去离子水并静置8~10h，过滤后用去离子水洗涤至中性，干燥处理得混合物一；
（2）将步骤（1）所得的混合物一置于二异硬脂酰基钛酸乙二酯和乙酸乙酯的混合溶液中，搅拌1~2h后静置6~8h，过滤并将固体物烘干，研磨1~2h，过200目筛，得混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二和碳酸锂、硫化钴、氢氧化镍、石墨烯混合，加入10~15倍量的去离子水混合搅拌40~60h，得混合液；
（4）步骤（3）所得的混合液中加入三乙醇胺盐和氯化亚锡，于70~80℃下混合搅拌处理2~3h，然后过滤并用去离子水洗涤，固体物经干燥后得到本发明的电极材料。
进一步地，步骤（1）中所述的酸溶液为浓硫酸和浓硝酸混合液，浓硫酸和浓硝酸的体积比为2:1。
与现有技术相比，本发明具备的有益效果为：
本发明制得的超级电容器用电极材料具有良好的化学稳定性和电导率，同时比电容和能量密度较高，经处理后的活性炭和二氧化钛纳米管具有良好的分散性和粘附性，与石墨烯及其他原料混合，充分提高活性炭和石墨烯的电导率，改善石墨烯的表面浸润性，是一种综合性能良好的电极材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。以下实施例只是对本发明做描述性的说明，不能以此限定本发明的保护范围。
而且，本发明中所使用的原料，如无特殊规定，均为常规的市售产品；同样的，所使用的方法如无特殊规定，均为常规的生产方法。
实施例1：一种超级电容器用石墨烯电极材料，由以下重量份数的原料制备而成：活性炭4份、二氧化钛纳米管2分、石墨烯3份、二异硬脂酰基钛酸乙二酯5份、乙酸乙酯45份、碳酸锂2份、硫化钴3份、氢氧化镍3份、三乙醇胺盐2份、氯化亚锡8份。
所述的一种超级电容器用石墨烯电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将活性炭和二氧化钛纳米管混合后置于12倍量的酸溶液中，超声振荡15min后升温至65℃后保温搅拌9h，得混合液，加入2倍混合液量的去离子水并静置9h，过滤后用去离子水洗涤至中性，干燥处理得混合物一；
（2）将步骤（1）所得的混合物一置于二异硬脂酰基钛酸乙二酯和乙酸乙酯的混合溶液中，搅拌1h后静置7h，过滤并将固体物烘干，研磨2h，过200目筛，得混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二和碳酸锂、硫化钴、氢氧化镍、石墨烯混合，加入12倍量的去离子水混合搅拌50h，得混合液；
（4）步骤（3）所得的混合液中加入三乙醇胺盐和氯化亚锡，于75℃下混合搅拌处理3h，然后过滤并用去离子水洗涤，固体物经干燥后得到本发明的电极材料。
进一步地，步骤（1）中所述的酸溶液为浓硫酸和浓硝酸混合液，浓硫酸和浓硝酸的体积比为2:1。
实施例2：一种超级电容器用石墨烯电极材料，由以下重量份数的原料制备而成：活性炭3份、二氧化钛纳米管1分、石墨烯2份、二异硬脂酰基钛酸乙二酯4份、乙酸乙酯40份、碳酸锂1份、硫化钴2份、氢氧化镍2份、三乙醇胺盐1份、氯化亚锡5份。
所述的一种超级电容器用石墨烯电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将活性炭和二氧化钛纳米管混合后置于10倍量的酸溶液中，超声振荡10min后升温至60℃后保温搅拌8h，得混合液，加入2倍混合液量的去离子水并静置8h，过滤后用去离子水洗涤至中性，干燥处理得混合物一；
（2）将步骤（1）所得的混合物一置于二异硬脂酰基钛酸乙二酯和乙酸乙酯的混合溶液中，搅拌1h后静置6h，过滤并将固体物烘干，研磨1h，过200目筛，得混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二和碳酸锂、硫化钴、氢氧化镍、石墨烯混合，加入10倍量的去离子水混合搅拌40h，得混合液；
（4）步骤（3）所得的混合液中加入三乙醇胺盐和氯化亚锡，于70℃下混合搅拌处理3h，然后过滤并用去离子水洗涤，固体物经干燥后得到本发明的电极材料。
进一步地，步骤（1）中所述的酸溶液为浓硫酸和浓硝酸混合液，浓硫酸和浓硝酸的体积比为2:1。
实施例3：一种超级电容器用石墨烯电极材料，由以下重量份数的原料制备而成：活性5份、二氧化钛纳米管3分、石墨烯5份、二异硬脂酰基钛酸乙二酯6份、乙酸乙酯50份、碳酸锂3份、硫化钴4份、氢氧化镍4份、三乙醇胺盐3份、氯化亚锡10份。
所述的一种超级电容器用石墨烯电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将活性炭和二氧化钛纳米管混合后置于15倍量的酸溶液中，超声振荡20min后升温至70℃后保温搅拌10h，得混合液，加入3倍混合液量的去离子水并静置10h，过滤后用去离子水洗涤至中性，干燥处理得混合物一；
（2）将步骤（1）所得的混合物一置于二异硬脂酰基钛酸乙二酯和乙酸乙酯的混合溶液中，搅拌2h后静置8h，过滤并将固体物烘干，研磨2h，过200目筛，得混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二和碳酸锂、硫化钴、氢氧化镍、石墨烯混合，加入15倍量的去离子水混合搅拌60h，得混合液；
（4）步骤（3）所得的混合液中加入三乙醇胺盐和氯化亚锡，于80℃下混合搅拌处理2h，然后过滤并用去离子水洗涤，固体物经干燥后得到本发明的电极材料。
进一步地，步骤（1）中所述的酸溶液为浓硫酸和浓硝酸混合液，浓硫酸和浓硝酸的体积比为2:1。
实施例4：一种超级电容器用石墨烯电极材料，由以下重量份数的原料制备而成：活性炭3份、二氧化钛纳米管3分、石墨烯2份、二异硬脂酰基钛酸乙二酯6份、乙酸乙酯40份、碳酸锂3份、硫化钴2份、氢氧化镍4份、三乙醇胺盐1份、氯化亚锡10份。
所述的一种超级电容器用石墨烯电极材料的制备方法，期具体步骤同实施例1。
实施例5：一种超级电容器用石墨烯电极材料，由以下重量份数的原料制备而成：活性炭4份、二氧化钛纳米管1分、石墨烯5份、二异硬脂酰基钛酸乙二酯5份、乙酸乙酯42份、碳酸锂2份、硫化钴4份、氢氧化镍2份、三乙醇胺盐2份、氯化亚锡6份。
所述的一种超级电容器用石墨烯电极材料的制备方法，期具体步骤同实施例1。
采用本发明的电极材料制得的超级电容器具有更高的能量密度及功率密度，化学稳定性好，电导率高，具有更加优越的性能。
应当再次指出的是，上述实施例所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化或改进，均应仍归属于本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种超级电容器用石墨烯电极材料，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：活性炭3~5份、二氧化钛纳米管1~3分、石墨烯2~5份、二异硬脂酰基钛酸乙二酯4~6份、乙酸乙酯40~50份、碳酸锂1~3份、硫化钴2~4份、氢氧化镍2~4份、三乙醇胺盐1~3份、氯化亚锡5~10份。
2.根据权利要求1所述的一种超级电容器用石墨烯电极材料，其特征在于：由以下重量份数的原料制备而成：活性炭4份、二氧化钛纳米管2分、石墨烯3份、二异硬脂酰基钛酸乙二酯5份、乙酸乙酯45份、碳酸锂2份、硫化钴3份、氢氧化镍3份、三乙醇胺盐2份、氯化亚锡8份。
3.权利要求1或2所述的一种超级电容器用石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将活性炭和二氧化钛纳米管混合后置于10~15倍量的酸溶液中，超声振荡10~20min后升温至60~70℃后保温搅拌8~10h，得混合液，加入2~3倍混合液量的去离子水并静置8~10h，过滤后用去离子水洗涤至中性，干燥处理得混合物一；
（2）将步骤（1）所得的混合物一置于二异硬脂酰基钛酸乙二酯和乙酸乙酯的混合溶液中，搅拌1~2h后静置6~8h，过滤并将固体物烘干，研磨1~2h，过200目筛，得混合物二；
（3）将步骤（2）所得混合物二和碳酸锂、硫化钴、氢氧化镍、石墨烯混合，加入10~15倍量的去离子水混合搅拌40~60h，得混合液；
（4）步骤（3）所得的混合液中加入三乙醇胺盐和氯化亚锡，于70~80℃下混合搅拌处理2~3h，然后过滤并用去离子水洗涤，固体物经干燥后得到本发明的电极材料。
4.根据权利要求3所述的一种超级电容器用石墨烯电极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的酸溶液为浓硫酸和浓硝酸混合液，浓硫酸和浓硝酸的体积比为2:1。
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