CN111354929A - 一种多层核壳结构的碳纤维-二硫化锡电极材料的制备 - Google Patents

一种多层核壳结构的碳纤维-二硫化锡电极材料的制备 Download PDF

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Abstract

本发明涉及到一种多层核壳结构的碳纤维‑二硫化锡电极材料的制备。具体是将氯化锡和硫代乙酰胺水浴生长、双反应共生包覆碳纤维、再氯化锡和硫代乙酰胺水浴生长、双反应共生包覆碳纤维、形成多层核壳的碳纤维‑二硫化锡电极材料；碳纤维为碳化细菌纤维素膜、聚苯胺碳纤维、聚吡咯碳纤维材料的一种；二硫化锡‑碳纤维核壳结构材料层数为2～5层；二硫化锡外壳结构与碳纤维内核结构质量比为(0.1～3)：1；本发明采用的水浴恒温法制得的表面平滑的聚吡咯碳纳米纤维，在包覆二硫化锡纳米片后，二硫化锡纳米片垂直生长在碳纳米纤维的表面，其均匀分布于聚吡咯碳纤维表面上；有效防止二硫化锡纳米片脱落，增强了其稳定性，使其在充放电过程中不易粉化，降低了其离子穿梭效应；且制备工艺简单、可控、成本低、重复率率高，可大规模生产。

Description

一种多层核壳结构的碳纤维-二硫化锡电极材料的制备
技术领域
本发明属于电极材料的制备技术领域，具体涉及到一种多层核壳结构的碳纤维-二硫化锡电极材料的制备。
背景技术
钠离子电池在地壳中的含量非常丰富，而且其金属钠和其他钠产品的成本相对锂金属及其他锂产品较低，被认为是最有希望扩大能源市场对不同储能设备要求的新一代能源。钠离子的半径大约是锂离子的1.4倍，使得其钠离子在充放电过程中脱嵌阻碍也大大增加，因此选用合适的电极材料是提升其性能的关键。
二硫化锡(SnS2)作为钠离子电池阳极材料具备合金化/脱合金反应机理、低反应电势、优异的理论比容量、环境友好、成本低等优点，近年来一直受到研究工作者的广泛关注。但二硫化锡作为钠离子电池负极材料时，同其他锡基材料一样，最大的问题是在嵌脱钠过程中体积膨胀带来的电极粉末化，导致循环寿命迅速下降。通过水热法将二硫化锡负载到具有各种微结构的碳纳米材料上来改善其体积膨胀率、提高其附着稳定性是一个很好的方法，目前具有各种微结构的碳材料已被开发，如碳纳米管，碳纳米纤维，多孔碳，石墨烯等。
专利CN102931402A中介绍了一种锂离子电池用稀土金属-硫化锡/石墨烯负极材料的制备，效地缓解充放电时所引起的体积变化，避免材料电极容量衰减过快，弥补了单一的SnS2电极的不足。但是SnS2的聚集和粉化问题不能被有效解决，大面积的接触电阻也无法被解决，并且这种石墨烯结构并不稳定，容易在充放电过程中堆叠，也无法避免钠硫化物的溶解，仍可能存在严重的穿梭效应。许多研究者将二硫化锡与结构更加灵活的一维碳材料进行复合。如专利CN107394129A中介绍了一种二硫化锡-碳纳米管复合电极材料的制备方法，其将一定量的羧基化多壁碳纳米管加入到一定量的无水乙醇中，将其与二硫化锡复合到碳纳米管上，提高了材料的能量密度。从而改善了电极材料的首圈库伦效率、比容量和倍率性能。但其制备过程繁复，不利于大规模生产。因此寻找更加合适的一维碳纤维材料成为亟待解决的技术问题。
发明内容
1.一种多层核壳结构的碳纤维-二硫化锡电极材料的制备，其特征在于：
本发明的具体方法如下：
1)选取一定质量的碳纤维置于酸溶液中搅拌3～4h；去离子水洗涤，至于真空干燥箱中60～80℃真空烘干；碳纤维为碳化细菌纤维素膜、聚苯胺碳纤维、聚吡咯碳纤维中的一种或两种；
2)将步骤1)产物置于氮气气氛中在400～650℃下烧结，时间为10～12h；
3)将步骤2)产物分散于乙醇中搅拌0.5～2h，后加入一定质量的五水和氯化锡和硫代乙酰胺继续搅拌0.5～2h；
4)将步骤3)产物60～80℃水浴加热2～3h，乙醇洗涤,置于真空干燥箱中干燥8～10h,温度控制在60～80℃，获得二硫化硒纳米片包覆碳纤维电极材料。
与其二硫化锡负载碳材料专利相比，本发明专利具有如下优点：
1)二硫化锡纳米片垂直生长在碳纳米纤维的表面，且均匀分布于聚吡咯碳纤维表面上，为钠离子电池进行电化学反应提供了更多的电化学活性位点。
2)以聚吡咯碳纳米管为载体在水热前加入六水合氯化锡、硫代乙酰胺使其在反应产生二硫化锡过程中生长在聚吡咯碳纳米管上，增强了其稳定性，使其在充放电过程中不易脱落、粉化，降低了其离子穿梭效应。
3)一种多层核壳结构的碳纤维-二硫化锡电极材料的制备，其每层碳纤维-二硫化锡的摩尔比不同，且从内层到外层摩尔比逐渐减少。
4)该发明制备工艺简单、可控、成本低、重复率率高，可大规模生产。
附图说明
图1为聚吡咯碳纤维扫描电镜图
图2为聚吡咯碳纤维负载二硫化锡扫描电镜图
图3为低倍率聚吡咯碳纤维负载二硫化锡扫描电镜图
图4为聚吡咯碳纤维负载二硫化锡充放电曲线图
图5为聚吡咯碳纤维负载二硫化锡循环性能图
具体实施方式
下面结合附图和具体实例对本发明进行详细说明
实施例1：
一种单核壳结构碳纤维-二硫化锡电极材料的制备主要成分设计：
1)核结构碳纤维成分设计：碳化细菌纤维素膜，80mm*120mm；
壳结构二硫化锡成分设计：六水合氯化锡，1.5mmol；硫代乙酰胺，6mmol；
2)核结构碳纤维成分设计：细菌纤维素膜，80mm*120mm；硼酸铵，8.5g；
壳结构二硫化锡成分设计：六水合氯化锡，1.5mmol；硫代乙酰胺，6mmol；
3)核结构碳纤维成分设计：细菌纤维素膜，80mm*120mm；硼酸铵，8.5g；
壳结构二硫化锡成分设计：六水合氯化锡，1.5mmol；硫代甲酰胺，6mmol；
一种二硫化锡纳米片包覆碳纤维材料制备方法包括：
1)取一定量的细菌纤维素膜溶解于一定体积的去离子水或一定体积浓度的硼酸铵溶液中中，搅拌8～12h；温度控制在0-5℃；
取到步骤1)产物，置于冷冻干燥机中冷冻干燥10～12h，温度控制在-30～-40℃；
2)将步骤2)产物置于氮气气氛中在400～650℃下烧结，时间为10～12h；
3)将步骤4)产物分散于乙醇中搅拌0.5～2h，后加入一定质量的五水和氯化锡和硫代乙酰胺或硫代甲酰胺继续搅拌0.5～2h；
4)将步骤5)产物60～80℃水浴加热2～3h，乙醇洗涤,置于真空干燥箱中干燥8～10h,温度控制在60～80℃，获得二硫化硒纳米片包覆碳化细菌纤维素膜碳纤维电极材料；
采用蓝电电池测试系统(LAND CT2001A)测试，在充放电电压范围为0.01～3.0V时，电流密度为0.5C时其比容量达到450mAh/g以上。
实施例2：
一种二层核壳结构碳纤维-二硫化锡电极材料的制备主要成分设计：
1)第一层核结构碳纤维成分设计：聚苯胺,1.91g；过硫酸铵，5.72g；次氯酸钠，2ml；氨水,2ml；
第一层壳结构二硫化锡成分设计：五水合氯化锡，0.5g；硫代乙酰胺，0.45g。
第二层核结构碳纤维成分设计:苯胺,1.91g；硫酸铵，6.23g；次氯酸钠，2ml；氨水,2ml；
第二层壳结构二硫化锡成分设计：五水合氯化锡，0.5g；硫代乙酰胺，0.45g。
2)第一层核结构纤维成分设计：细菌纤维素膜，80mm*120mm；硼酸铵，8.5g；
第一层壳结构二硫化锡成分设计：五水合氯化锡，0.5g；硫代甲酰胺，0.45g；
第二层核结构碳纤维成分设计:苯胺,1.91g；硫酸铵，6.23g；次氯酸钠，2ml；氨水,2ml；
第二层壳结构二硫化锡成分设计：五水合氯化锡，0.5g；硫代乙酰胺，0.45g。
一种二硫化锡纳米片包覆聚苯胺碳纤维材料制备方法包括：
1)将一定质量的苯胺溶于一定体积浓度的盐酸中；
2)将一定质量的过硫酸铵或硫酸铵溶于一定体积浓度的盐酸溶液中搅拌0.5～1h。然后将过硫酸铵溶液快速加入到步骤1)溶液中搅拌0.2～1h；
3)将一定体积的次氯酸钠水溶液(5重量％)快速滴入置搅拌中的步骤2)溶液中。
4)将步骤3)产物进行冰浴1～2h温度控制在0～5℃,去离子水和乙醇洗涤数次；
5)将步骤4)产物与一定体积的铵水溶液搅拌10～24h，洗涤干燥；
6)将步骤5)产物分散于乙醇中搅拌0.5～2h，后加入一定质量的五水合氯化锡和硫代硫酸铵继续搅拌0.5～2h；
7)将步骤5)产物60～80℃水浴加热2～3h，乙醇洗涤,置于真空干燥箱中干燥8～10h,温度控制在60～80℃，获得二硫化锡纳米片包覆碳纤维电极材料；
8)将实例1所得产物进行双层核壳结构的制备，得到二层核壳结构碳纤维-二硫化锡电极材料；用于钠离子电池负极时，其比容量达到523mAh/g以上。
实施例3：
一种三层核壳结构碳纤维-二硫化锡电极材料的主要成分设计：
1)第一层核结构碳纤维成分设计：十六烷基三甲基溴化铵，7.3g；过硫酸铵，13.7g；吡咯单体，8.3ml；
第一层壳结构二硫化锡成分设计：五水合氯化锡，0.5g；硫代乙酰胺，0.45g；
2)第二层核结构碳纤维成分设计:实例1碳化细菌纤维素膜-二硫化锡、实例2中，聚吡咯碳纤维-二硫化锡中的一种；
第二层壳结构二硫化锡成分设计：五水合氯化锡，0.5g；硫代乙酰胺，0.45g；
3)第三层核结构碳纤维成分设计：实例1碳化细菌纤维素膜-二硫化锡、实例2中，聚吡咯碳纤维-二硫化锡中的一种；
第三层壳结构二硫化锡成分设计：五水合氯化锡，0.5g；硫代乙酰胺，0.45g。
1)一种二硫化锡纳米片包覆碳纤维材料制备方法包括：取一定质量十六烷基三甲基氯化铵或十六烷三甲基溴化铵溶解于一定体积浓度的盐酸溶液中，在冰浴条件下加入一定质量的过硫酸铵或硫酸铵生成白色反应模板，搅拌0.5～3h；温度控制在0～5℃；
2)将吡咯单体加入到步骤1)的产物中，搅拌10～24h，温度控制在0～8℃；
3)将步骤2)的产物置于酸溶液中3～4h；去离子水洗涤，至于真空干燥箱中60～80℃真空烘干；
4)将步骤3)产物置于氮气气氛中在400～650℃下烧结，时间为10～12h；
5)将步骤4)产物分散于乙醇中搅拌0.5～2h，后加入一定质量的五水合氯化锡和硫代乙酰胺或硫代甲酰胺继续搅拌0.5～2h；
将步骤5)产物60～80℃水浴加热2～3h，乙醇洗涤,置于真空干燥箱中干燥8～10h,温度控制在60～80℃，获得二硫化硒纳米片包覆碳纤维电极材料；将所得电极材料用于钠离子负极电池时其比容量达到600mAh/g以上如图5所示，图4为实例3的充放电曲线图，其显示了前三次充放电的比容量随电压变化的过程具有良好的稳定性。
利用扫描电子显微镜对实例3所得的一层核壳结构碳纤维-二硫化锡纳米片电极材料进行理化性能测试。图1为聚吡咯碳纤维电极材料，由图可见碳纤维表面光滑，相互连接，形成导电良好的三维网络结构。图2、3为聚吡咯碳纤维负载二硫化锡纳米片。通过电极材料的形貌对比可发现二硫化锡很好的包覆在聚吡咯碳纤维表面，且垂直生长，片层之间分布均匀。
上述的具体实施方式是示例性的，是为了更好的使本领域技术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制；只要是根据本专利所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利包括的范围。

Claims (3)

1.一种多层核壳结构的碳纤维-二硫化锡电极材料的制备，其特征在于：氯化锡和硫代乙酰胺水浴生长、双反应共生包覆碳纤维、再氯化锡和硫代乙酰胺水浴生长、双反应共生包覆碳纤维、形成多层核壳的碳纤维-二硫化锡电极材料；碳纤维为碳化细菌纤维素膜、聚苯胺碳纤维、聚吡咯碳纤维材料的一种；二硫化锡-碳纤维核壳结构材料层数为2～5层；二硫化锡外壳结构与碳纤维内核结构质量比为(0.1～3)：1；本发明碳纤维负载二硫化锡纳米片电极材料的制备，其特征在于，包括以下步骤：
1)取一定质量的碳纤维置于酸溶液中搅拌3～4h；去离子水洗涤，至于真空干燥箱中60～80℃真空烘干；
2)将步骤3)产物置于氮气气氛中在400～650℃下烧结，时间为10～12h；
3)将步骤4)产物分散于乙醇中搅拌0.5～2h，后加入一定质量的五水和氯化锡和硫代乙酰胺继续搅拌0.5～2h；
4)将步骤5)产物60～80℃水浴加热2～3h，乙醇洗涤,置于真空干燥箱中干燥8～10h,温度控制在60～80℃，获得二硫化硒纳米片包覆碳纤维电极材料。
2.根据权利要求书1中所述的一种多层核壳结构的碳纤维-二硫化锡电极材料的制备，其特征在于：每层碳纤维-二硫化锡材料的厚度为1～10纳米。
3.根据权利要求1中所述的一种多层核壳结构的碳纤维-二硫化锡电极材料的制备，其特征在于：每层碳纤维-二硫化锡的摩尔比不同，且从内层到外层摩尔比逐渐减少。
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