CN116169254A - 一种电池极片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电池极片及其制备方法，包括以下步骤：步骤一，制备碳纳米管浆料，然后将其涂布于集流体的表面，冷冻干燥，形成碳纳米管气凝胶膜，将碳纳米管气凝胶膜传入预储能溶液或向其表面喷涂预储能溶液，使碳纳米管气凝胶膜充分浸润，室温干燥，完成对储能层的预储能；步骤二，在储能层表面涂覆用于制备高介电强疏水聚合物保护层的高介电聚合物浆料，干燥，形成电池极片；该电池极片为层状结构，由自上而下依次分布的高介电强疏水聚合物保护层、储能层、集流体、储能层和高介电强疏水聚合物保护层组成。本发明所制备电池极片可用于无负极锂、钠或钾离子电池，运输及储存活性碱金属离子效率高且结构稳定、安全性高、电化学性能好。

Description

一种电池极片及其制备方法
技术领域
本发明属于电池材料加工技术领域，具体涉及一种电池极片及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是当今电池行业的绝对主流，发展迅速，推动了智能手机、笔记本电脑和电动汽车等诸多领域的革命性进步。随着科技的发展，锂离子电池已经无法满足各行业快速发展的需求，因此用锂金属直接作为负极的具有高能量密度的锂金属电池被广泛研究并投入商业化设计。传统的锂金属电池集流体一般使用铜箔，但是铜集流体上的不均匀锂沉积/剥离导致了锂枝晶(树枝状的金属锂)的生长。一方面由于金属锂的高反应性，锂枝晶可能发生断裂并且失去电化学活性，造成永久的容量损失；另一方面，锂枝晶会不断生长，最终可能刺穿隔膜导致电池内部短路，进而引发安全问题。同时，锂是一种相对稀缺的元素，而钠元素和钾元素在地壳中的储量是锂的上千倍，且它们的性质与锂类似，钠离子电池和钾离子电池与锂离子电池有着相似的“摇椅式”充放电原理，因此被寄予厚望。
而作为锂离子电池中常用的负极石墨却并不适用于钠/钾离子电池，因为钠/钾离子较大的直径无法在石墨层间进行脱嵌。另外，钠/钾离子无法和石墨形成稳定的相结构。作为钠/钾离子电池的其他负极材料也同期被研究，然而目前大部分负极材料都会在钠/钾离子嵌入过程中产生很大的体积膨胀，导致不可逆的容量衰减。
另外，不管是锂离子电池还是钠离子电池、钾离子电池，在较大电流密度时均不可避免会出现枝晶生长过快，刺穿电池内部结构，造成短路自燃的现象。还有就是锂、钠、钾活性很高，直接作为电池负极存在较大的安全隐患。
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。
发明内容
针对上述存在的技术问题至少之一，本发明提供了一种高稳定、高安全性电池极片及其制备方法，该制备方法利用先制备三维导电多孔碳纳米管气凝胶储能材料，并对其进行预储能，然后在其表面涂覆高介电强疏水聚合物保护层，得到表面柔软疏水、结构稳定弹性高、导电性好、运输及存储能量效率高的三维电极极片，可用于无负极锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池。
本发明的技术方案为：
本发明涉及一种电池极片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，制备碳纳米管浆料，然后将其涂布于集流体的表面，冷冻干燥，形成碳纳米管气凝胶膜，将碳纳米管气凝胶膜传入预储能溶液或向其表面喷涂预储能溶液，使碳纳米管气凝胶膜充分浸润，室温干燥，完成对储能层的预储能；
步骤二，在储能层表面涂覆用于制备高介电强疏水聚合物保护层的高介电聚合物浆料，干燥，形成电池极片，其中涂覆方法为喷涂、刮涂、辊涂中的至少一种。
优选地，步骤一中，所述碳纳米管浆料由溶剂、碳纳米管、粘结剂和稳定剂制成，所述碳纳米管浆料的浓度为10％～15％，碳纳米管与粘结剂、稳定剂质量比为20～10:0.7:0.3。
优选地，冷冻干燥的过程为：将碳纳米管浆料涂布在集流体表面后，并传送进入液氨冷冻脱水池，再进入低温烘干仓。
优选地，制备碳纳米管浆料所用的所述溶剂为去离子水、酒精、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中一种或多种；所述碳纳米管为单壁碳纳米管、多壁碳纳米管，碳纳米管的纯度大于99％，直径为10～200nm，长度为5～20μm；所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、全氟磺酸型聚合物(nafion)、海藻酸盐(锂、钠或钾盐)、果胶酸盐(锂、钠或钾盐)中的一种或多种；所述稳定剂为羧甲基纤维素钠(CMC)。
优选地，步骤一中，所述预储能溶液为活泼金属的液氨溶液，溶液浓度为5～15moL/L，其中活泼金属优选碱金属。
优选地，所述活泼金属为锂、钠、钾中的一种。
优选地，所述集流体为铜箔、铝箔、铜网、铝网中的一种。
优选地，所述高介电强疏水聚合物浆料由溶剂、介电介质聚合物和疏水纳米颗粒制成，所述高介电聚合物浆料的浓度为8％～15％，介电介质聚合物与疏水纳米颗粒质量比为(4～9):1。
优选地，制备高介电强疏水聚合物浆料所用的所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮中的一种或多种；所述介电介质聚合物为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-聚六氟丙烯、聚丙烯腈中的一种或多种；所述疏水纳米颗粒为疏水纳米二氧化硅。
本发明还涉及一种电池极片，采用上述制备方法制得，所述电池极片为层状结构，由自上而下依次分布的高介电强疏水聚合物保护层、储能层、集流体、储能层和高介电强疏水聚合物保护层组成，其中储能层厚度为10～30μm，保护层厚度为2～10μm，该三维多孔导电储能层具有三维多孔结构，呈海绵状富有弹性、压缩后可回弹恢复原状，该高介电强疏水聚合物保护层所也具有多孔结构，有利于金属离子的进出，此保护层不仅柔韧性好、疏水性强，而且可以通过降低表面之间的过电位，降低局部电流密度和抑制金属枝晶并有效地协同促进均匀的金属沉积/剥离。
本发明的有益效果是：
1)、本发明利用碳纳米管气凝胶膜作为储能层，并提前对储能层进行预储能，用于补充“负极”形成SEI膜所消耗的金属离子，从而能保证正极材料利用率，以达到提升电池能量密度的目的；该储能层有利于锂、钠或钾离子的存储，具有三维多孔结构，且极其富有弹性，可将“负极”的体积变化控制在10％以内，极大地缓解了充放电过程中巨大的体积膨胀，碳纳米管气凝胶膜主材碳纳米管是良好的离子导体及电子导体，能很好的引导金属锂(钠或钾)延碳管方向均匀电镀，避免金属在负极部位随机成核和生长；
2)、本发明还在储能层的表面设置高介电强疏水聚合物保护层，该保护层不仅柔韧性好、疏水性强，而且可以通过降低表面之间的过电位，降低局部电流密度和抑制金属枝晶并有效地协同促进均匀的金属沉积/剥离，保证活性碱金属的化学稳定性，能有效提高电池的首效及循环性能；
3)、本发明的制备工艺简单，具有广泛的商业化应用前景，所得产品一致性好，制得的电池极片导电性好、安全性高、存储及运输能量效率高，适合用于无负极锂(钠或钾)离子电池。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
图1为本发明的电池极片结构示意图；
图2为本发明实施例1所制电池极片表面保护层的SEM照片。
图中：1-1、1-5为高介电强疏水聚合物保护层；1-2、1-4为储能层；1-3为集流体。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式并参照附图，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
将10kg碳纳米管(苏州第一元素，CNTp，下同)加入90kg 40％酒精溶液中，超声处理后，向此混合物中加入7kg质量分数为10％果胶酸钠溶液、3kg质量分数为10％的羧甲基纤维素钠溶液，以200转每分钟速率持续搅拌30min使其充分混合均匀，即得碳纳米管浆料；将上述碳纳米管浆料涂布在铝箔表面，经传动机送入液氨冷冻脱水池，再进入-10℃低温烘干仓，得到碳纳米管气凝胶膜，作为储能层。
将碳纳米管气凝胶膜传入10mol/L钠的液氨溶液，使碳纳米管气凝胶膜充分浸润，室温干燥，溶剂回收，实现对储能层预储能。
首先，将聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基乙酰胺和丙酮(质量比1:1)的混合溶剂中，浓度为15wt％，将聚合物溶液在室温下磁搅拌24小时，使其形成均匀溶液，然后向此聚合物溶液中加入一定量的二氧化硅纳米颗粒(相当于聚偏氟乙烯重量的1/5)。接着对此混合浆料超声处理4h，以保证二氧化硅纳米颗粒的均匀分散。将所得混合浆料双面涂覆于碳纳米管气凝胶膜表面，于60℃真空干燥24h，即得电池极片，其结构如图1所示，该电池极片为层状结构，由自上而下依次分布的高介电强疏水聚合物保护层、储能层、集流体、储能层和高介电强疏水聚合物保护层组成。
本实施例所得碳纳米管气凝胶储能膜厚度为30μm，面密度13.2g/m2，孔隙率80％，有利于金属钠的运输及存储；其表面的高介电强疏水聚合物保护层厚度为2μm，表面水接触角为156°，表现出超强疏水性，其SEM图像如图2所示，纤维直径50～200nm。
以钠金属薄片为对电极，CR2032扣式电池为模拟电池，对本实施例所制备电池极片的电化学性能进行评价。1M NaClO4(EC/DEC＝1:1体积比)为电解质，玻璃纤维为隔膜，在充满氩气的手套箱中组装电池。在LAND CT2001电池测试仪上进行恒流充放电测试，充放电区间0.01V～3.0V。电池首效99.8％，在1mA·cm-2电流密度下循环200次后库伦效率仍能保持在98.1％。
实施例2
将10kg碳纳米管加入90kg 50％酒精溶液中，超声处理后，向此混合物中加入7kg质量分数为10％聚乙烯醇溶液、3kg质量分数为10％的羧甲基纤维素钠溶液，以200转每分钟速率持续搅拌30min使其充分混合均匀，即得所述碳纳米管浆料；将上述碳纳米管浆料涂布在铝网表面，经传动机送入液氨冷冻脱水池，再进入-10℃低温烘干仓，得到碳纳米管气凝胶膜，作为储能层。
将碳纳米管气凝胶膜传入10mol/L锂的液氨溶液，使碳纳米管气凝胶膜充分浸润，室温干燥，溶剂回收，实现对储能层预储能。
将聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基乙酰胺中，浓度为10wt％。将聚合物溶液在室温下磁搅拌24小时，使其形成均匀溶液，然后向此聚合物溶液中加入一定量的二氧化硅纳米颗粒(相当于聚偏氟乙烯重量的1/4)。接着对此混合浆料超声处理4h，以保证二氧化硅纳米颗粒的均匀分散。将所得混合浆料双面涂覆于碳纳米管气凝胶膜表面，于90℃真空干燥24h，即得所述电池极片。
本实施例所得碳纳米管气凝胶储能膜厚度25μm，面密度11.3g/m2，孔隙率78％，，有利于金属锂的运输及存储；其表面高介电强疏水聚合物保护层厚度为3μm，表面水接触角为159°，表现出超强疏水性。
实施例3
将10kg碳纳米管加入90kg 40％酒精溶液中，超声处理后，向此混合物中加入7kg质量分数为10％聚乙烯醇溶液、3kg质量分数为10％的羧甲基纤维素钠溶液，以200转每分钟速率持续搅拌30min使其充分混合均匀，即得所述碳纳米管浆料；将上述碳纳米管浆料涂布在铜箔表面，经传动机送入液氨冷冻脱水池，再进入-10℃低温烘干仓，得到碳纳米管气凝胶膜，作为储能层。
向碳纳米管气凝胶膜表面喷涂8mol/L钾的液氨溶液，使碳纳米管气凝胶膜充分浸润，室温干燥，溶剂回收，实现对储能层预储能。
将聚偏氟乙烯溶解在N,N-二甲基乙酰胺和丙酮(质量比为1:1)的混合溶剂中，浓度为10wt％。将聚合物溶液在室温下磁搅拌24小时，使其形成均匀溶液，然后向此聚合物溶液中加入一定量的二氧化硅纳米颗粒(相当于聚偏氟乙烯重量的1/9)。接着对此混合浆料超声处理4h，以保证二氧化硅纳米颗粒的均匀分散。将所得混合浆料双面涂覆于碳纳米管气凝胶膜表面，于60℃真空干燥24h，即得所述电池极片。
本实施例所得碳纳米管气凝胶储能膜厚度25μm，面密度11.3g/m2，孔隙率78％，有利于金属钠的运输及存储；其表面高介电强疏水聚合物保护层厚度为2μm，表面水接触角为151°，表现出超强疏水性。
应当理解的是，本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理，而不构成对本发明的限制。因此，在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。此外，本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。

Claims (9)

1.一种电池极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，制备碳纳米管浆料，然后将其涂布于集流体的表面，冷冻干燥，形成碳纳米管气凝胶膜，将碳纳米管气凝胶膜传入预储能溶液或向其表面喷涂预储能溶液，使碳纳米管气凝胶膜充分浸润，室温干燥，完成对储能层的预储能；
步骤二，在储能层表面涂覆用于制备高介电强疏水聚合物保护层的高介电聚合物浆料，干燥，形成电池极片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述碳纳米管浆料由溶剂、碳纳米管、粘结剂和稳定剂制成，所述碳纳米管浆料的浓度为10％～15％，碳纳米管与粘结剂、稳定剂质量比为20～10:0.7:0.3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备碳纳米管浆料所用的所述溶剂为去离子水、酒精、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中一种或多种；所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、全氟磺酸型聚合物、海藻酸盐(锂、钠或钾盐)、果胶酸盐(锂、钠或钾盐)中的一种或多种；所述稳定剂为羧甲基纤维素钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述预储能溶液为活泼金属的液氨溶液，溶液浓度为5～15moL/L。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述活泼金属为锂、钠、钾中的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述集流体为铜箔、铝箔、铜网、铝网中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高介电强疏水聚合物浆料由溶剂、介电介质聚合物和疏水纳米颗粒制成，所述高介电聚合物浆料的浓度为8％～15％，介电介质聚合物与疏水纳米颗粒质量比为(4～9):1。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，制备高介电强疏水聚合物浆料所用的所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮中的一种或多种；所述介电介质聚合物为聚偏氟乙烯、聚偏氟乙烯-聚六氟丙烯、聚丙烯腈中的一种或多种；所述疏水纳米颗粒为疏水纳米二氧化硅。
9.一种电池极片，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得，所述电池极片为层状结构，由自上而下依次分布的高介电强疏水聚合物保护层、储能层、集流体、储能层和高介电强疏水聚合物保护层组成。
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