CN112054160A - 一种五氧化二钒正极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种五氧化二钒正极材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钠离子电池技术领域，具体公开一种五氧化二钒正极材料及其制备方法和应用。所述制备方法包括如下步骤：将钒源和硫源加入到醇类溶剂中，反应，得到海胆状VS4前驱体；将VS4前驱体进行烧结，得到具有多维混合结构的V2O5粉末；将V2O5粉末与聚吡咯分散于乙醇中，加入嵌段共聚物表面活性剂，得悬浮液，静电纺丝，得到V2O5/聚吡咯纤维，将所得纤维在惰性气氛下煅烧，得到五氧化二钒正极材料。本发明提供的五氧化二钒正极材料，为纤维网状结构，其中活性材料V2O5粉末同时含有二维和三维结构双重形貌，表面包覆有聚吡咯，离子传输效率高、导电性和稳定性好，具有更高的比容量和较少的容量衰减以及良好的循环性能。

Description

一种五氧化二钒正极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及钠离子电池技术领域，尤其涉及一种五氧化二钒正极材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池是一种二次电池，已经被广泛地应用在便携式电子产品、混合电动汽车和智能电网中。然而，由于锂的全球储备量少、价格高等问题严重阻碍了锂离子电池的大规模应用。近些年来，研究人员们发现钠离子电池凭借其丰富的储量已成为了下一代二次电池的重要候选者。正极材料在钠离子电池中具有很高的成本占比和相对于负极材料的容量劣势使得其研究价值更具突出。然而，较小的放电比容量和较差的循环寿命严重限制了钠离子电池的正极材料的研发进度。
V2O5作为钠离子电池的正极材料已经被报道，但由于V2O5的离子传输效率差和电子传导率低等因素使得其很难发挥出更好的效能。尽管纳米结构的V2O5，能够有效地提高活性物质与电解质之间的接触面积，提高离子的传输效率，但单一的纳米结构无序排列在充放电过程中仍然存在易剥离脱落的弊端。同时，较差的电子传导率这一V2O5材料固有的短板也同样限制了其性能的完全开发。提升材料电子传导率的主流方法是与一些导电性能好的材料进行复合。目前常采用的一些策略是将V2O5与一些碳基材如石墨烯、碳纳米管等进行复合来制造复合电极。虽然上述复合方式在短时间内可以改善V2O5的导电性，但随着循环时间的增加，这种简单复合的方式仍会面临一些活性物质从碳基材上脱落的状况，从而造成容量上的骤减。
发明内容
针对现有V2O5正极材料存在的上述技术问题，本发明提供一种五氧化二钒正极材料及其制备方法和应用。
为达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种五氧化二钒正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将钒源和硫源加入到醇类溶剂中，经加热预处理后，反应，分离，得到海胆状VS4前驱体；
S2：将所述VS4前驱体进行烧结处理，得到具有多维混合结构的V2O5粉末；
S3：将所述V2O5粉末与聚吡咯分散于乙醇中，加入嵌段共聚物表面活性剂，得悬浮液，经静电纺丝，得到V2O5/聚吡咯纤维，将所得纤维在惰性气氛下煅烧，得到五氧化二钒正极材料。
相对于现有技术，本发明提供的五氧化二钒正极材料的制备方法，先合成海胆状VS4作为前驱体，再通过烧结处理得到具有多维混合结构的V2O5粉末，即得到了同时含有二维(2D)和三维(3D)结构双重形貌的过渡态V2O5，特殊的双重形貌使V2O5具有更高的比表面积保证活性材料与电解质之间能够充分接触，进而提高V2O5离子传输效率，同时，2D和3D双重形貌中的3D海胆状结构与2D纳米片结构相连接，依托纳米片为载体增加了整体结构的稳固性，从而避免了单一纳米花结构无序排列在充放电过程中易剥离脱落的弊端。此外，通过静电纺丝用导电聚合物聚吡咯(PPy)对V2O5进行包覆处理，保证了V2O5活性材料的完整性，避免了其结构在钠离子嵌入和脱出过程中的崩塌，增加了材料的导电性和稳固性，使得长时间的循环性能得到保障。本发明提供的制备方法，工艺简单，操作方便，所得五氧化二钒正极材料无需进行涂片等繁杂工艺步骤可直接用作独立电极，具有良好的离子传输效率和导电性，更高的比容量和较少的容量衰减以及良好的循环性能。
进一步地，所述钒源为偏钒酸铵；所述硫源为硫脲或硫代乙酰胺；所述醇类溶剂为甲醇或丙醇。
进一步地，所述钒源和硫源的质量比为1：3～5，保证形成海胆状VS4前驱体。
进一步地，步骤S1中加入嵌段共聚物表面活性剂，选用聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)或聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(F127)，加入量为钒源、硫源和醇类溶剂总质量的1～3％，促进溶解，保证反应的顺利进行。
进一步地，步骤S1中，所述加热预处理的温度为40～80℃，时间为30～60min；所述反应的温度为140～180℃，时间为10～16h，控制反应速率，保证海胆状VS4前驱体的形成，进而有利于得到具有多维混合结构的V2O5粉末。
进一步地，步骤S2中，所述烧结处理的温度为200～500℃，时间为1～3h，得到具有多维混合结构的V2O5粉末，即得到了同时含有二维(2D)和三维(3D)结构双重形貌的过渡态V2O5。
进一步地，步骤S3中，所述V2O5粉末与聚吡咯的质量比为0.4～0.7：1，保证包覆效果，改善材料的导电性和稳定性。
进一步地，嵌段共聚物表面活性剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)或聚氧乙烯聚氧丙烯醚嵌段共聚物(F127)，加入量为V2O5粉末、聚吡咯和乙醇总质量的5～15％，提高悬浮液的分散性，改善所得纤维形态的均一性以及完整性，保证材料的比表面积。
进一步地，步骤S3中，所述静电纺丝的条件为：电压为20～25kV，注射速度为0.1～0.3mm/min，使聚吡咯包覆V2O5粉末并形成V2O5/聚吡咯纤维，纤维丝交叉密集分布形成独立网状结构，具有更高的比表面积，有助于改善材料的导电性和稳定性。
进一步地，步骤S3中，所述煅烧的温度为200～400℃，时间为0.5～1h，对由V2O5/聚吡咯纤维形成的网状结构进行结构固定，得到性能稳定的正极材料。
本发明还提供了一种五氧化二钒正极材料，由上述的五氧化二钒正极材料的制备方法制得。
相对于现有技术，本发明提供的五氧化二钒正极材料，为纤维网状结构，其中，V2O5粉末同时含有二维和三维结构双重形貌，表面包覆有聚吡咯，离子传输效率高、导电性和稳定性好，具有更高的比容量和较少的容量衰减以及良好的循环性能。
相应地，本发明还提供了该五氧化二钒正极材料在钠离子电池领域中的应用领域中的应用，作为钠离子电池正极材料，具有良好的离子传输效率和导电性，更高的比容量和较少的容量衰减以及良好的循环性能。
附图说明
图1是本发明实施例1中的VS4前驱体的SEM图；
图2是本发明实施例1中的VS4前驱体的TEM图；
图3是本发明对比例1中的VS2前驱体的SEM图；
图4是本发明对比例1中的VS2前驱体的TEM图；
图5是本发明实施例1中的V2O5粉末的TEM图；
图6是本发明实施例2中的V2O5粉末的TEM图；
图7是本发明实施例3中的V2O5粉末的TEM图；
图8是本发明对比例1中的V2O5粉末的SEM图；
图9是本发明实施例1制备的V2O5@PPy的SEM图；
图10是本发明对比例2制备的V2O5@PPy的SEM图；
图11是本发明实施例2和实施例3中的V2O5粉末的XRD谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种五氧化二钒正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将钒源和硫源加入到醇类溶剂中，加热预处理后，反应，经离心、洗涤并干燥，得到海胆状VS4前驱体；
S2：将所述VS4前驱体进行烧结处理，得到具有多维混合结构的V2O5粉末，其中，多维混合结构包括三维海胆状结构与二维纳米片结构；
S3：将所述V2O5粉末与聚吡咯分散于乙醇中，加入嵌段共聚物表面活性剂，得悬浮液，经静电纺丝，得到V2O5/聚吡咯纤维，将所得纤维在惰性气氛下煅烧，得到五氧化二钒正极材料V2O5@PPy。
为了更好的说明本发明实施例提供的五氧化二钒正极材料的制备方法，下面通过实施例做进一步的举例说明。
实施例1
一种五氧化二钒正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将质量比为1：5的偏钒酸铵和硫脲加入到20倍(质量体积倍)的甲醇中，加入表面活性剂P123(加入量为偏钒酸铵、硫脲和甲醇总质量的3％)，进行初步溶解混合，在65℃下搅拌预处理30min，混合液由淡黄色变为灰黑色，再将预处理完的混合液放入反应釜中于155℃反应14h后，离心、并用去离子水和乙醇洗涤，将所得沉淀物在70℃干燥12h，得到灰黑色海胆状VS4前驱体；
S2：将上述VS4前驱体置于箱式烧结炉内，200℃烧结2h，得到具有三维纳米花结构与二维纳米片结构双重形貌的的V2O5粉末；
S3：将质量比为0.6:1的V2O5粉末与聚吡咯分散于25倍(质量体积倍)的乙醇中，加入表面活性剂F127(加入量为V2O5粉末、聚吡咯和乙醇总质量的10％)，得悬浮液，将所得悬浮液装载到配备有21号钢针的5mL注射器中进行静电纺丝(电压为25kV，注射速度为0.1mm/min)，得到V2O5/聚吡咯纤维，真空干燥后，在惰性气氛氩气下250℃煅烧0.5h，得到五氧化二钒正极材料V2O5@PPy。
实施例2
一种五氧化二钒正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将质量比为1：4的偏钒酸铵和硫代乙酰胺加入到20倍(质量体积倍)的甲醇中，加入表面活性剂P123(加入量为偏钒酸铵、硫代乙酰胺和甲醇总质量的2％)，进行初步溶解混合，在40℃下搅拌预处理60min，混合液由淡黄色变为灰黑色，再将预处理完的混合液放入反应釜中于140℃反应16h后，离心、并用去离子水和乙醇洗涤，将所得沉淀物在70℃干燥12h，得到灰黑色海胆状VS4前驱体；
S2：将上述VS4前驱体置于箱式烧结炉内，400℃烧结3h，得到具有三维纳米花结构与二维纳米片结构双重形貌的的V2O5粉末；
S3：将质量比为0.4:1的V2O5粉末与聚吡咯分散于25倍(质量体积倍)的乙醇中，加入表面活性剂F127(加入量为V2O5粉末、聚吡咯和乙醇总质量的5％)，得悬浮液，将所得悬浮液装载到配备有21号钢针的5mL注射器中进行静电纺丝(电压为20kV，注射速度为0.3mm/min)，得到V2O5/聚吡咯纤维，真空干燥后，在惰性气氛氩气下300℃煅烧1h，得到五氧化二钒正极材料V2O5@PPy。
实施例3
一种五氧化二钒正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将质量比为1：3的偏钒酸铵和硫脲加入到20倍(质量体积倍)的丙醇中，加入表面活性剂F127(加入量为偏钒酸铵、硫脲和丙醇总质量的1％)，进行初步溶解混合，在80℃下搅拌预处理35min，混合液由淡黄色变为灰黑色，再将预处理完的混合液放入反应釜中于180℃反应10h后，离心、并用去离子水和乙醇洗涤，将所得沉淀物在70℃干燥10h，得到灰黑色海胆状VS4前驱体；
S2：将上述VS4前驱体置于箱式烧结炉内，500℃烧结1h，得到具有三维纳米花结构与二维纳米片结构双重形貌的的V2O5粉末；
S3：将质量比为0.7：1的V2O5粉末与聚吡咯分散于25倍(质量体积倍)的乙醇中，加入表面活性剂F127(加入量为V2O5粉末、聚吡咯和乙醇总质量的15％)，得悬浮液，将所得悬浮液装载到配备有21号钢针的5mL注射器中进行静电纺丝(电压为22kV，注射速度为0.2mm/min)，得到V2O5/聚吡咯纤维，真空干燥后，在惰性气氛氩气下400℃煅烧0.5h，得到五氧化二钒正极材料V2O5@PPy。
为了更好的说明本发明的技术方案，下面还通过对比例和本发明的实施例做进一步的对比。
对比例1
一种五氧化二钒正极材料的制备方法，在实施例1的基础上将海胆状VS4前驱体替换为纳米花状的VS2，具体包括如下步骤：
S1：以偏钒酸铵、硫代乙酰胺为原料按照1：2的质量比例混合在水溶液中，在160℃下保温11h，然后用去离子水和乙醇洗涤，将得到的沉淀物在温度70℃干燥12h，最终得到纳米花状的VS2前驱体；
S2：将上述VS2前驱体置于箱式烧结炉内，200℃烧结2h，得到V2O5粉末；
S3：将质量比为0.6:1的V2O5粉末与聚吡咯分散于25倍(质量体积倍)的乙醇中，加入表面活性剂F127(加入量为V2O5粉末、聚吡咯和乙醇总质量的10％)，得悬浮液，将所得悬浮液装载到配备有21号钢针的5mL注射器中进行静电纺丝(电压为25kV，注射速度为0.1mm/min)，得到V2O5/聚吡咯纤维，真空干燥后，在惰性气氛氩气下250℃煅烧0.5h，得到五氧化二钒正极材料V2O5@PPy。
对比例2
一种五氧化二钒正极材料的制备方法，在实施例1的基础上步骤S3中不加入表面活性剂，具体包括如下步骤：
S1：将质量比为1：5的偏钒酸铵和硫脲加入到20倍(质量体积倍)的甲醇中，加入表面活性剂P123(加入量为偏钒酸铵、硫脲和甲醇总质量的3％)，进行初步溶解混合，在65℃下搅拌预处理30min，混合液由淡黄色变为灰黑色，再将预处理完的混合液放入反应釜中于155℃反应14h后，离心、并用去离子水和乙醇洗涤，将所得沉淀物在70℃干燥12h，得到灰黑色海胆状VS4前驱体；
S2：将上述VS4前驱体置于箱式烧结炉内，200℃烧结2h，得到具有三维纳米花结构与二维纳米片结构双重形貌的的V2O5粉末；
S3：将质量比为0.6:1的V2O5粉末与聚吡咯分散于25倍(质量体积倍)的乙醇中，得悬浮液，将所得悬浮液装载到配备有21号钢针的5mL注射器中进行静电纺丝(电压为25kV，注射速度为0.1mm/min)，得到V2O5/聚吡咯纤维，真空干燥后，在惰性气氛氩气下250℃煅烧0.5h，得到五氧化二钒正极材料V2O5@PPy。
为了更好的说明本发明实施例提供的五氧化二钒正极材料的制备方法的特性，下面将实施例1中的VS4前驱体和对比例1中的VS2前驱体、实施例1～3和对比例1中的V2O5粉末以及实施例1和对比例2制备的V2O5@PPy分别进行电镜表征。实施例1中的VS4前驱体的SEM和TEM图分别如图1和图2所示，由图可知，本发明实施例制得的VS4前驱体为海胆结构；而对比例1中的VS2前驱体的SEM和TEM图分别如图3和4所示，对比例1中的VS2前驱体为由纳米片组装成的纳米花状结构。本发明实施例1～3中的V2O5粉末的TEM图分别如图5、6和7所示，可知本发明实施例提供的V2O5粉末为多维混合结构即同时含有二维和三维结构，而对比例1中的V2O5粉末的SEM图如图8所示，为纳米花状结构。实施例1和对比例2制备的V2O5@PPy的SEM图分别如图9和10所示，可知本发明实施例提供的V2O5@PPy纤维结构更加均一完整，网络结构更加清晰。
同时，对实施例2和实施例3中的V2O5粉末进行XRD表征，结果如图11所示，说明实施例2、3合成了高结晶度的V2O5粉末，内部结构排列均匀有序，有助于材料导电性和稳定性的提升。
此外，将实施例1～3及对比例1、2制备的正极材料进行钠离子扣式电池组装测试，将纤维网状结构的V2O5@PPy剪切成1*1cm2直接用作钠离子电池独立正极装入扣式电池中，分别在不同的电流密度下测得循环100圈后的数据，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002712576950000091
从表1可知，本发明制备的双重形貌V2O5@PPy凭借足够大的比表面积和稳定的结构基础可以实现更高的比容量和较少的容量衰减。然而对比例1中的前驱体同样是3D纳米结构却没有实现实施例中的高容量水平，这是因为纳米花状结构具有比海胆状更小的比表面积，不能与电解质进行更充分的接触，从而大大降低了离子的传输效率，同时，纳米花状结构的稳定性弱于海胆状结构，使其很难形成双重形貌，经煅烧后结构稳定性也进一步降低。
由以上数据可知，本发明实施例提供的五氧化二钒正极材料，为纤维网状结构，其中活性材料V2O5粉末同时含有二维和三维结构双重形貌，表面包覆有聚吡咯，离子传输效率高、导电性和稳定性好，具有更高的比容量和较少的容量衰减以及良好的循环性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种五氧化二钒正极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将钒源和硫源加入到醇类溶剂中，经加热预处理后，反应，分离，得到海胆状VS4前驱体；
S2：将所述VS4前驱体进行烧结处理，得到具有多维混合结构的V2O5粉末；
S3：将所述V2O5粉末与聚吡咯分散于乙醇中，加入嵌段共聚物表面活性剂，得悬浮液，经静电纺丝，得到V2O5/聚吡咯纤维，将所得纤维在惰性气氛下煅烧，得到五氧化二钒正极材料。
2.如权利要求1所述的五氧化二钒正极材料的制备方法，其特征在于：所述钒源为偏钒酸铵；所述硫源为硫脲或硫代乙酰胺；所述醇类溶剂为甲醇或丙醇。
3.如权利要求2所述的五氧化二钒正极材料的制备方法，其特征在于：所述钒源和硫源的质量比为1：3～5。
4.如权利要求1所述的五氧化二钒正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述加热预处理的温度为40～80℃，时间为30～60min；所述反应的温度为140～180℃，时间为10～16h。
5.如权利要求1所述的五氧化二钒正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述烧结处理的温度为200～500℃，时间为1～3h。
6.如权利要求1所述的五氧化二钒正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述V2O5粉末与聚吡咯的质量比为0.4～0.7：1。
7.如权利要求1所述的五氧化二钒正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述静电纺丝的条件为：电压为20～25kV，注射速度为0.1～0.3mm/min。
8.如权利要求1至7任一项所述的五氧化二钒正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，所述煅烧的温度为200～400℃，时间为0.5～1h。
9.一种五氧化二钒正极材料，其特征在于：由权利要求1至8任一项所述的五氧化二钒正极材料的制备方法制得。
10.权利要求9所述的五氧化二钒正极材料在钠离子电池领域中的应用领域中的应用。
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