CN113755827A - 以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料的制备方法及产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料制备方法及其应用，通过简单的一步溶剂热合成法，将二硫化钼原位生长于钛网基底上，加强了二硫化钼与基底之间的界面结合，实现了二硫化钼与钛网之间的欧姆接触，避免了使用粘连剂而带来的界面接触电阻，大大提升了电子传递效率，同时，二硫化钼生长为超薄薄片结构，富含大量的边缘裂纹缺陷，有效地增加了反应的活性位点，且其薄片边缘的活性位点充分暴露，显著提升了氢析出反应（HER）的催化效率。
Description
技术领域
本发明属于金属-半导体纳米复合材料制备领域，具体涉及一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
氢能源是人类经济社会发展的未来希望之一，氢能源较以往的传统能源，如煤炭、石油等等，有着更高能量密度，更清洁的使用后产物，契合当今社会绿色环保的发展理念。其中实现工业化的制备大量氢气的能力是未来大规模使用氢能源的技术基础。目前而言，工业上制备氢气的主要方法仍旧是依靠矿物燃料，该过程会不可避免的产生污染，对环境造成负担，因而水解制氢成为了研究人员青睐的研究方向之一。水解制氢，其反应原材料为水，有着极高丰度和极为低廉的价格，而其反应产物氢气，经过燃烧或是氢电池中反应生成的依旧是水，两者形成闭环，所以从长远来看，水解制氢是最为环保且实现了物质循环的制氢方式。
目前，水解制氢的氢析出反应（HER）所应用的最好催化剂为贵金属Pt，人们虽然能将其分散均布于电极表面，或是将Pt原子掺杂入催化剂以减少Pt的使用，但依旧无法摆脱其丰度低、成本高的桎梏，所以寻找丰度高，成本低，催化性能优异的可替代的非贵金属催化剂是未来实现大规模工业化水解制氢的一条出路。
近年来，石墨烯及其各类衍生的催化剂层出不穷，是水解制氢研究的热点之一。而二硫化钼，因其有着类似石墨烯的层片状结构，也渐渐进入了研究人员的视线。二硫化钼是一种过渡金属硫化物，其晶体结构有着1T型、2H型和3R型三种，其中的2H型为超薄层片状，属于六方晶系，单层的二硫化钼有着“三明治”形状的S-Mo-S原子层分布，各原子层之间靠范德华力相连接，是二硫化钼的三种晶体结构中的稳定态。
以往的研究表明，1T-MoS2为体相晶体结构，其暴露的（0001）晶面为反应惰性面，并无明显的催化效果，而二硫化钼可作为电催化水解制氢的催化剂，其催化原理为2H-MoS2的纳米薄片边缘有着丰富的裂纹、缺陷，可以作为催化反应的活性位点。
发明内容
本发明目的在于提共一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料的制备方法。该复合材料通过简单的一步溶剂热法将二硫化钼原位生长于钛网上，该样品可直接作为水解制氢的催化电极使用，相对简便了步骤，缩减了加工流程。
本发明的再一目的在于：提供上述方法制备得到的以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料产品。
本发明的又一目的在于：提供上述产品的应用。
本发明目的通过以下方案实现：一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料的制备方法，其特征在于通过简单的一步溶剂热合成法，将二硫化钼原位生长于钛网基底上，加强二硫化钼加强了与基底之间的界面结合，如此便实现了二硫化钼与钛网之间的欧姆接触，包括以下步骤：
a、钛网的预处理：将钛网剪成一定规格的矩形，而后依次用浓盐酸、乙醇、去离子水超声清洗去除表面氧化层，烘干备用；
b、称取一定量的(NH4)2MoS4，加入DMF溶液中，磁力搅拌至完全溶解，将准备好的钛网加入溶液中，并加入一定量的水合联氨，所述的(NH4)2MoS4与水合联氨的摩尔比为2:1~1:2；将上述混合物置于超声清洗器中超声30min~60min，而后，放入水热反应釜中，加热至175℃~225℃保温6~24h，进行溶剂热合成；待其自然冷却至室温后，取出水热反应釜中的钛网，使用乙醇和去离子水反复清洗，最后置于烘箱中50℃~80℃烘干24h，即可得以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料。
本发明直接构建无粘连剂的二硫化钼-钛复合材料，使得薄片边缘的催化位点尽量暴露，可以提高水解制氢催化效率。
所述的(NH4)2MoS4与水合联氨的摩尔比优选为1:1。
所述的水热反应釜加热保温温度优选为200℃。
所述的水热反应釜加热保温时间为优选为12h。
所述的烘箱烘干温度优选为60℃。
本发明还提供了一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明也提供了一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料作为电催化氢析出反应的应用。
本发明通过简单的一步溶剂热合成法，将二硫化钼原位生长于钛网基底上，加强二硫化钼加强了与基底之间的界面结合，实现了二硫化钼与钛网之间的欧姆接触，避免了使用粘连剂而带来的界面接触电阻，大大提升了电子传递效率，同时二硫化钼生长为超薄薄片结构，富含大量的边缘裂纹缺陷，有效地增加了反应的活性位点，且其薄片边缘的活性位点充分暴露，显著提升了氢析出反应（HER）的催化效率。本发明较以往二硫化钼催化剂的制备有着更为简便的操作过程，其制备的复合材料可直接作为催化电极使用，大大缩减了加工制备流程。
附图说明
图1为本发明实施例1合成的以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料合成示意图。
具体实施方式
本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
.一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料，通过简单的一步溶剂热合成法，将二硫化钼原位生长于钛网基底上，加强了二硫化钼与基底之间的界面结合，实现了二硫化钼与钛网之间的欧姆接触，本实施例合成的以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料合成示意图见图1所示，按以下步骤制备：
将钛网剪成一定1cm×2cm的矩形；而后，依次用浓盐酸、乙醇、去离子水超声清洗去除表面氧化层，烘干备用；
称取55mg的(NH4)2MoS4，加入10mL的DMF溶液中，磁力搅拌至完全溶解，将准备好的钛网加入溶液中，并加入0.1mL的水合联氨。将上述混合物置于超声清洗器中超声30min，而后，放入水热反应釜中，加热至200℃保温12h；待其自然冷却至室温后，取出水热反应釜中的钛网，使用乙醇和去离子水反复清洗，最后置于烘箱中60℃烘干24h，即可得以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料。
经电解水析氢测定，此种条件下制备的以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料催化剂显示出较好的催化性能。
实施例2：
.一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料，与实施例1步骤近似，按以下步骤制备：
将钛网剪成一定1cm×2cm的矩形，而后依次用浓盐酸、乙醇、去离子水超声清洗去除表面氧化层，烘干备用；
称取55mg的(NH4)2MoS4，加入10mL的DMF溶液中，磁力搅拌至完全溶解，将准备好的钛网加入溶液中，并加入0.1mL的水合联氨；将上述混合物置于超声清洗器中超声30min，而后放入水热反应釜中，加热至200℃保温6h；待其自然冷却至室温后，取出水热反应釜中的钛网，使用乙醇和去离子水反复清洗，最后置于烘箱中60℃烘干24h，即可得以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料。
经电解水析氢测定，此种条件下制备的以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料催化剂仍然显示出较好的催化性能。
实施例3：
.一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料，与实施例1步骤近似，按以下步骤制备：
将钛网剪成一定1cm×2cm的矩形，而后依次用浓盐酸、乙醇、去离子水超声清洗去除表面氧化层，烘干备用；
称取55mg的(NH4)2MoS4，加入10mL的DMF溶液中，磁力搅拌至完全溶解，将准备好的钛网加入溶液中，并加入0.1mL的水合联氨；将上述混合物置于超声清洗器中超声30min，而后放入水热反应釜中，加热至200℃保温24h；待其自然冷却至室温后，取出水热反应釜中的钛网，使用乙醇和去离子水反复清洗，最后置于烘箱中60℃烘干24h，即可得以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料。
经电解水析氢测定，此种条件下制备的以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料催化剂依旧显示出较好的催化性能。
Claims (10)
1.一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料的制备方法，其特征在于，通过简单的一步溶剂热合成法，将二硫化钼原位生长于钛网基底上，加强了二硫化钼与基底之间的界面结合，实现了二硫化钼与钛网之间的欧姆接触，包括以下步骤：
a、钛网的预处理：将钛网剪成一定规格的矩形，而后依次用浓盐酸、乙醇、去离子水超声清洗去除表面氧化层，烘干备用；
b、称取一定量的(NH4)2MoS4，加入DMF溶液中，磁力搅拌至完全溶解，将准备好的钛网加入溶液中，并加入一定量的水合联氨，所述的(NH4)2MoS4与水合联氨的摩尔比为2:1~1:2，得混合物；将所述混合物置于超声清洗器中超声震荡30min~60min，而后，放入水热反应釜中，加热至175℃~225℃保温6~24h，进行溶剂热合成；待其自然冷却至室温后，取出水热反应釜中的钛网，使用乙醇和去离子水反复清洗，最后置于烘箱中50℃~80℃烘干24h，即可得以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述的(NH4)2MoS4与水合联氨的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的。以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的水热反应釜温度200℃。
4.根据权利要求1所述的一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的水热反应釜加热保温时间为12h。
5.根据权利要求1所述的以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述的烘箱烘干温度为60℃。
6.根据权利要求1至5任一项所述的一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤制备：
将钛网剪成一定1cm×2cm的矩形；而后，依次用浓盐酸、乙醇、去离子水超声清洗去除表面氧化层，烘干备用；
称取55mg的(NH4)2MoS4，加入10mL的DMF溶液中，磁力搅拌至完全溶解，将准备好的钛网加入溶液中，并加入0.1mL的水合联氨。将上述混合物置于超声清洗器中超声30min，而后，放入水热反应釜中，加热至200℃保温12h；待其自然冷却至室温后，取出水热反应釜中的钛网，使用乙醇和去离子水反复清洗，最后置于烘箱中60℃烘干24h，即可得以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料。
7.根据权利要求1至5任一项所述的一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料的制备方法，其特征在于，，按以下步骤制备：
将钛网剪成一定1cm×2cm的矩形，而后依次用浓盐酸、乙醇、去离子水超声清洗去除表面氧化层，烘干备用；
称取55mg的(NH4)2MoS4，加入10mL的DMF溶液中，磁力搅拌至完全溶解，将准备好的钛网加入溶液中，并加入0.1mL的水合联氨；将上述混合物置于超声清洗器中超声30min，而后放入水热反应釜中，加热至200℃保温6h；待其自然冷却至室温后，取出水热反应釜中的钛网，使用乙醇和去离子水反复清洗，最后置于烘箱中60℃烘干24h，即可得以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料。
8.根据权利要求1至5任一项所述的一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料的制备方法，其特征在于，，按以下步骤制备：
将钛网剪成一定1cm×2cm的矩形，而后依次用浓盐酸、乙醇、去离子水超声清洗去除表面氧化层，烘干备用；
称取55mg的(NH4)2MoS4，加入10mL的DMF溶液中，磁力搅拌至完全溶解，将准备好的钛网加入溶液中，并加入0.1mL的水合联氨；将上述混合物置于超声清洗器中超声30min，而后放入水热反应釜中，加热至200℃保温24h；待其自然冷却至室温后，取出水热反应釜中的钛网，使用乙醇和去离子水反复清洗，最后置于烘箱中60℃烘干24h，即可得以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料。
9.一种以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料，其特征在于根据权利要求1-8任一所述方法制备得到。
10.一种根据权利要求9所述的以钛网为基底的超薄二硫化钼晶体纳米复合材料作为电催化氢析出反应的应用。
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