CN103762133A - 基于三维VS2/ZnO复合纳米结构的柔性场电子发射阴极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维VS2/ZnO复合纳米结构及制备方法，其包括VS2纳米薄片和ZnO纳米颗粒，以所述VS2纳米薄片为骨架，所述ZnO纳米颗粒均匀分布在所述VS2纳米薄片的表面与边缘，形成所述三维VS2/ZnO复合纳米结构。本发明还提供了基于此三维VS2/ZnO复合纳米结构的柔性增强PET(聚对苯二甲酸乙二酯)衬底场电子发射阴极材料及制备方法。本发明制备方法具有成本低，制备条件简单，重复性高，杂质少等优点。本发明柔性三维VS2/ZnO纳米复合结构及场电子发射阴极材料结晶性高，结构稳定，比表面积大，边缘超薄，具有优秀柔性场电子发射性能。
Description
技术领域
本发明涉及准金属、半导体材料与器件技术领域，具体涉及一种柔性三维VS2/ZnO纳米复合纳米结构和基于此的柔性场电子发射阴极材料及其制备方法。
背景技术
VS2是一种新兴的层状过渡金属硫化物，其结构是由两层硫原子与一层钒原子组成的类似三明治型结构堆叠而成的二维层状结构，具有高电导率、大表面积以及良好的机械柔性，在超级电容、锂电池以及传感器领域表现出良好的应用潜力。由于VS2独特的物理化学性能，它也是一种良好的场电子发射材料，但是由于VS2纳米层状材料边缘较薄，在高电场情况下，纳米片边缘在长时间场电子发射过程中有可能受到部分损坏，降低场电子发射的长期稳定性。因此，为了利用VS2优良的场发射性能，必须提高其发射电流稳定性，这是当前VS2场电子发射领域急需解决的问题。
ZnO是一种廉价、无毒、易于制备的宽禁带半导体材料，已经被广泛用于和其它窄禁带半导体以及金属材料进行复合来研究其新的特性。近来，多种基于ZnO的异质结结构体系已经引起众多研究学者的关注，但现有技术中尚未有VS2纳米薄片与ZnO纳米颗粒异质结的研究与应用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种具有优秀场电子发射能力的柔性三维VS2/ZnO纳米准金属-半导体结构材料。
本发明提供了一种三维VS2/ZnO复合纳米结构，其包括VS2纳米薄片和ZnO纳米颗粒，以所述VS2纳米薄片为骨架，所述ZnO纳米颗粒均匀分布在所述VS2纳米薄片的表面与边缘，形成所述三维VS2/ZnO复合纳米结构。
其中，经晶体结构测定，所述VS2纳米薄片与所述ZnO纳米颗粒均处于独立状态，未形成化合物。
其中，所述VS2纳米薄片与所述ZnO纳米颗粒的纳米晶体均为六方晶系。
其中，所述VS2纳米薄片为不规则片状，其长边宽度为0.5μm-2μm；层状所述VS2纳米薄片的单片厚度为10nm-20nm。
其中，所述VS2纳米薄片由单片分散状态与多片自组装分散状态两种形式。
其中，所述ZnO纳米颗粒的直径为20nm-30nm。
本发明还提供一种三维VS2/ZnO复合纳米结构的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用水热法，分别制备VS2纳米薄片悬浮液及ZnO纳米颗粒的水悬浮液；
(2)将前述ZnO纳米颗粒悬浮液滴入处于超声处理状态的VS2纳米薄片悬浮液，并超声处理，静置后收集沉淀物，清洗并烘干后获得灰黑色粉末状VS2/ZnO复合纳米颗粒；
(3)在惰性气体保护氛围下，将步骤(2)中获得的VS2/ZnO复合纳米颗粒进行退火处理，得到如权利要求1所述的三维VS2/ZnO复合纳米结构。
本发明还提供一种基于PET的三维VS2/ZnO复合纳米结构的柔性场电子发射材料，其包括PET衬底，覆在所述PET衬底上的金膜，以及旋涂于该覆有金膜的增强PET衬底上的三维VS2/ZnO复合纳米结构。
其中，所述增强PET衬底的厚度约0.2mm。制备柔性场电子发射材料完成后的PET衬底的曲率半径可达5cm。
其中，所述三维VS2/ZnO复合纳米结构是包括VS2纳米薄片以及均匀分布在该VS2纳米薄片的表面与边缘上的ZnO纳米颗粒。即，所述三维VS2/ZnO复合纳米结构是以VS2纳米薄片为骨架，ZnO纳米颗粒均匀分布在VS2纳米薄片的表面与边缘，形成VS2基三维VS2/ZnO复合纳米结构。将所述三维VS2/ZnO复合纳米结构旋涂于覆有金膜的增强PET衬底上，即形成所述基于PET的三维VS2/ZnO复合纳米结构的柔性场电子发射材料。
本发明提供的一种柔性增强PET基三维VS2/ZnO复合纳米结构，其包括VS2、ZnO和柔性增强PET衬底。其中，以VS2纳米薄片为骨架，ZnO纳米颗粒均匀分布在VS2纳米薄片表面与边缘，形成VS2基三维VS2/ZnO纳米结构，其旋涂于覆有金膜的增强PET衬底上后，形成场电子发射阴极。其中，所述金膜还可以是铜膜。
本发明还提供一种基于PET的三维VS2/ZnO复合纳米结构的柔性场电子发射材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用水热法分别制备VS2纳米薄片悬浮液与ZnO纳米颗粒的水悬浮液；
(2)将前述ZnO纳米颗粒悬浮液滴入处于超声处理状态的VS2纳米薄片悬浮液，超声处理，静置后收集沉淀物，清洗并烘干后获得灰黑色粉末状VS2/ZnO复合纳米颗粒；
(3)在惰性气体保护氛围下，将步骤(2)中获得的VS2/ZnO复合纳米颗粒进行退火处理，得到三维VS2/ZnO复合纳米材料；
(4)将步骤(3)中获得的VS2/ZnO复合纳米颗粒分散于异丙醇溶剂，超声处理得到混悬液；
(5)利用溅射法，在所述PET衬底的表面制备一层金膜；
(6)利用旋涂法，将步骤(4)中获得的混悬液均匀覆盖在所述金膜上并烘干，得到所述基于PET衬底的三维VS2/ZnO纳米结构的柔性场电子发射材料。
其中，所述步骤(5)中，所述金膜的厚度为20nm-30nm；所述步骤(6)中，所述烘干温度为100℃，烘干时间为60min。
本发明提供一种简易的基于柔性增强PET衬底三维VS2/ZnO复合纳米结构的场电子发射材料的制备方法，从而解决现有技术在VS2片状材料场发射稳定性上的问题。本发明中，所述VS2纳米薄片与ZnO纳米颗粒各自均形成稳定的悬浮液，使ZnO纳米颗粒在超声环境下吸附在VS2纳米薄片表面。本发明中，旋涂于金膜上的混悬液，溶剂为异丙醇，烘干条件为100℃，60min。
本发明柔性场电子发射阴极材料包括柔性导电增强PET(聚对苯二甲酸乙二酯)衬底和沉积在衬底表面的VS2/ZnO复合材料。ZnO纳米颗粒均匀聚合在VS2纳米薄片表面，形成三维VS2/ZnO纳米结构。其制备方法是对水热法分别制备的层状VS2纳米薄片与ZnO纳米颗粒混悬液进行超声混合，得到灰黑色粉末。再将灰黑色粉末在氩气和300℃-350℃环境下退火半个多小时得到。发射阴极其采用旋涂法将VS2/ZnO复合材料制备于覆盖金膜的增强PET衬底上。
本发明提供简易的基于柔性增强PET衬底三维VS2/ZnO复合纳米结构的场电子发射材料的制备方法，从而解决现有技术在VS2片状材料场发射稳定性上的问题。本发明制备方法，生产成本低，重复性高，发射位多，饱和电流高，适用于大规模工业生产。
本发明在复合结构的合成与场发射性能上均有突出的优点。本发明的三维VS2/ZnO复合纳米结构是以层状VS2纳米薄片为骨架，ZnO纳米颗粒均匀分布在VS2纳米薄片表面与边缘，为首次复合成功，结构非常新颖。除了VS2纳米薄片本身具有大的比表面积与超薄的发射边缘外，其表面的ZnO纳米颗粒也能作为发射点位，从而提高发射电流与饱和电流。此外，因VS2纳米薄片具有良好机械柔性，使本发明VS2/ZnO复合纳米结构具优良柔性特征。本发明提供的三维VS2/ZnO复合纳米结构以及基于柔性增强PET衬底的场发射阴极材料，在国际上尚属首次报道，在场发射领域具有极为优秀应用前景。
在三维复合结构方面，相对于现有技术，本发明突出特点包括：首次成功制备了VS2/ZnO纳米复合结构；设备简单，一般实验室设备都能达到要求；不需要高难度的操作，方法非常简单；不需要催化剂以及表面活性剂，节省资源并能防止引入其他杂质；成本低，重复性好，而且可以大批量制备。
在场发射性能上，相对于现有技术的单独的VS2纳米薄片，本发明VS2/ZnO纳米复合结构的场发射性能得到显著增强，开启电场、阈值电场、发射电流稳定性等参数能都得到较大 的提高。本发明优点包括：VS2/ZnO纳米复合结构的接触面的金属半导体接触，降低了电子隧穿势垒，在外电场作用下，电子更容易从VS2表面流向ZnO颗粒；由于多级电场效应，在VS2纳米片上增强的初级场作为二级场施加在ZnO颗粒上，增加了ZnO颗粒的局域电场，有利于电子从ZnO表面逸出到真空；ZnO颗粒尺寸较小，可以作为额外的场发射点，增强场发射效果并降低饱和电压；ZnO颗粒具有优秀的稳定性，覆盖在VS2薄片表面，可以保护VS2薄片边缘，防止VS2在长时间强电场环境下受到破坏。可见，本发明基于柔性增强PET场发射衬底的VS2/ZnO纳米复合结构及柔性场电子发射材料，在当前柔性显示领域提供了良好应用前景。
附图说明
图1是本发明三维VS2/ZnO复合纳米结构的X射线衍射图，其中，上方表示的是三维VS2/ZnO复合纳米结构的X射线衍射图，下方表示的是对应VS2纳米薄片的X射线衍射图。
图2是本发明三维VS2/ZnO复合纳米结构多片纳米复合结构的SEM图，其中，右下方插图为初始VS2纳米薄片结构的SEM图。
图3是本发明三维VS2/ZnO复合纳米结构的TEM图，其中，左上方插图为VS2选区衍射像，右上方插图为ZnO纳米颗粒选区衍射像。
图4为本发明基于增强PET基VS2/ZnO复合纳米结构的场电子发射阴极材料的场发射电流密度(J)和外电场强度(E)关系图，其中，插图为对应的Fowler-Nordheim(F-N)图。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的保护内容不局限于以下实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包含在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。
本发明三维VS2/ZnO复合纳米结构的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用水热法，分别制备VS2纳米薄片悬浮液及ZnO纳米颗粒的水悬浮液；
(2)将前述ZnO纳米颗粒悬浮液滴入处于超声处理状态的VS2纳米薄片悬浮液，并超声处理，静置后收集沉淀物，清洗并烘干后获得灰黑色粉末状VS2/ZnO复合纳米颗粒；
(3)在惰性气体保护氛围下，将步骤(2)中获得的VS2/ZnO复合纳米颗粒进行退火处理，得到如权利要求1所述的三维VS2/ZnO复合纳米结构。
本发明基于PET的三维VS2/ZnO复合纳米结构的柔性场电子发射材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用水热法分别制备VS2纳米薄片与ZnO纳米颗粒的水悬浮液。
(2)将ZnO颗粒悬浮液滴入处于超声处理状态的VS2悬浮液，并超声处理1小时。静置后收集沉淀物，清洗烘干后获得灰黑色粉末状VS2/ZnO复合纳米颗粒。
(3)在惰性气体保护氛围下，将步骤(2)中获得的VS2/ZnO复合纳米颗粒在300℃-350℃环境下退火30min-60min得到结合紧密的三维VS2/ZnO复合纳米材料。
(4)将步骤(3)中获得的VS2/ZnO复合纳米颗粒分散于异丙醇溶剂，超声0.5小时。
(5)在0.2mm厚增强PET表面溅射一层厚度约20nm-30nm的金。
(6)将步骤(4)中获得的混悬溶液均匀旋涂在金膜表面并烘干。得到本发明的柔性三维VS2/ZnO纳米结构场电子发射阴极。
本发明中，所述的所有用于制备的原料均是分析纯，可直接使用。
实施例1
1、将0.2mm厚增强PET膜清洗干净，切成约2cm×2cm的小片；
2、用溅射法，在PET膜表面沉积约20nm厚金膜并引出电极引线；
3、将10mmol原钒酸钠与50mmol硫代乙酰胺粉末加入100mL去离子水，搅拌30分钟；
4、将100mL容量的特氟龙反应釜洗净，缓缓加入上述搅拌好的混合溶液；
5、把密封的反应釜放到加热炉中，设置炉温为170℃，反应时间为16小时；
6、反应结束后，自然降温至室温，倒出反应液，取出沉淀的灰黑色粉末。经乙醇和去离子水清洗数次后，在50mL去离子水溶液中超声1小时。得到的黑色VS2混悬液密闭静置24小时，然后取出上层25mL悬浮液待用；
7、取10mL VS2悬浮液于超声环境，同时滴入10μL50％质量浓度的ZnO颗粒(直径约20nm)，并超声1小时。静置后收集沉淀物，清洗烘干后获得灰黑色粉末状VS2/ZnO复合纳米颗粒；
8、获得的VS2/ZnO复合纳米颗粒在氩气保护、300℃环境下退火1小时，得到结合紧密的三维VS2/ZnO复合纳米结构材料；所得到的产物的XRD测定谱图如图1所示，其SEM图如图2所示，其TEM图如图3所示。
如图1所示的原始VS2层状样品与VS2/ZnO复合纳米结构样品的XRD测定谱图。下方谱线显示的是原始VS2层状样品，所有的峰都是VS2的峰，没有明显的杂质峰存在。上方谱线表明的是VS2/ZnO复合纳米结构，在VS2/ZnO复合纳米样品中，VS2与ZnO纳米晶体均处于独立状态，未形成化合物，两种纳米晶体均为六方晶系。
如图2所示的本实施例产物多片三维VS2/ZnO复合纳米结构的SEM图。图2表示ZnO纳米颗粒均匀覆盖在VS2薄片表面。ZnO纳米颗粒的直径约20nm-30nm。右下方插图为初始VS2纳米薄片结构的SEM图，插图中原始VS2纳米薄片的直径约0.5μm-2μm，VS2薄片的单 片厚度约10nm-20nm。
如图3所示的本实施例产物三维VS2/ZnO复合纳米结构的TEM图，左上方插图为VS2薄片的选区衍射像，右上方插图为ZnO纳米颗粒(红框中)选区衍射像。
进一步地，继续以下步骤，制备得到基于PET衬底的三维VS2/ZnO复合纳米结构的柔性场电子发射材料。
9、将退火后的VS2/ZnO复合纳米结构分散于20mL异丙醇溶剂，超声0.5小时；
10、取如上混合溶液50μL，利用旋涂法，均匀覆盖在溅射金膜的增强PET衬底上，然后在100℃，真空条件下烘干1小时，得到所述柔性场电子发射材料。
图4测试结果表明，VS2/ZnO纳米复合结构晶体的开启电场为1.3V/μm，其阈值电场为2.4V/μm。现有技术中尚未见有关于VS2纳米结构的场发射研究。本发明具有优良场发射性能的原因之一是因为该结构中VS2具有很大的比表面积，且ZnO纳米颗粒可作为额外的发射点位，促进了其尖端放电性能，并能够在强外场中保护VS2边缘。本发明柔性三维VS2/ZnO纳米复合纳米结构及其基于此的柔性场电子发射阴极材料，由于其很高场增强因子以及柔性特征，使其在柔性场发射显示领域具有重要应用前景。
Claims (10)
1.一种三维VS2/ZnO复合纳米结构，其特征在于，其包括VS2纳米薄片和ZnO纳米颗粒，以所述VS2纳米薄片为骨架，所述ZnO纳米颗粒均匀分布在所述VS2纳米薄片的表面与边缘，形成所述三维VS2/ZnO复合纳米结构。
2.如权利要求1所述的三维VS2/ZnO复合纳米结构，其特征在于，所述VS2纳米薄片与所述ZnO纳米颗粒均处于独立状态，未形成化合物。
3.如权利要求1所述的三维VS2/ZnO复合纳米结构，其特征在于，所述VS2纳米薄片与所述ZnO纳米颗粒的纳米晶体均为六方晶系。
4.如权利要求1所述的三维VS2/ZnO复合纳米结构，其特征在于，所述VS2纳米薄片的长边宽度为0.5μm-2μm；层状所述VS2纳米薄片的单片厚度为10nm-20nm；所述ZnO纳米颗粒的直径为20nm-30nm。
5.一种三维VS2/ZnO复合纳米结构的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)利用水热法，分别制备VS2纳米薄片悬浮液及ZnO纳米颗粒悬浮液；
(2)将前述ZnO纳米颗粒悬浮液滴入处于超声处理状态的VS2纳米薄片悬浮液，并超声处理，静置后收集沉淀物，清洗并烘干后获得灰黑色粉末状VS2/ZnO复合纳米颗粒；
(3)在惰性气体保护氛围下，将步骤(2)中获得的VS2/ZnO复合纳米颗粒进行退火处理，得到如权利要求1所述的三维VS2/ZnO复合纳米结构。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，退火温度为300℃-350℃，退火时间为30min-60min。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在超声环境下所述ZnO纳米颗粒吸附在所述VS2纳米薄片的表面上。
8.一种基于增强PET衬底的三维VS2/ZnO复合纳米结构的柔性场电子发射材料，其特征在于，其包括PET衬底、覆在所述PET衬底上的金膜、以及如权利要求1所述的三维VS2/ZnO复合纳米结构；其中，所述三维VS2/ZnO复合纳米结构旋涂于覆有金膜的PET衬底上。
9.基于增强PET衬底的三维VS2/ZnO复合纳米结构的柔性场电子发射材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)利用水热法分别制备VS2纳米薄片悬浮液与ZnO纳米颗粒的水悬浮液；
(2)将前述ZnO纳米颗粒悬浮液滴入处于超声处理状态的VS2纳米薄片悬浮液，超声处理，静置后收集沉淀物，清洗并烘干后获得灰黑色粉末状VS2/ZnO复合纳米颗粒；
(3)在惰性气体保护氛围下，将步骤(2)中获得的VS2/ZnO复合纳米颗粒进行退火处理，得到三维VS2/ZnO复合纳米结构；
(4)将步骤(3)中获得的VS2/ZnO复合纳米结构分散于异丙醇溶剂，超声处理得到混悬液；
(5)利用溅射法，在所述PET衬底的表面制备一层金膜；
(6)利用旋涂法，将步骤(4)中获得的混悬液均匀覆盖在所述金膜上并烘干，得到所述基于PET衬底的三维VS2/ZnO纳米结构的柔性场电子发射材料。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的金膜的厚度为20nm-30nm；所述步骤(6)中的烘干温度为100℃，烘干时间为60min。
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Granted publication date: 20160120 Termination date: 20190122 |