CN107805795B - 一种镍化铁纳米棒的制备方法 - Google Patents

一种镍化铁纳米棒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镍化铁纳米棒的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该方法具体是：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，然后将氯化铁与氯化镍混合粉末置于反应容器的高温区，氧化铝片置于反应容器的低温区，密封反应容器，将反应容器抽至真空，将高温区加热至1000～1100℃、低温区加热至100～200℃，保温0.5～2h，得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片；随后将该氧化铝片固定于反应容器中间，将氯化铁、氯化镍、硼氢化钠与乙醇混合后置于反应容器内并密封，于200～300℃下保温24～72h。本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制，所得镍化铁纳米棒在电子器件、磁性器件及微波器件等方面具有良好的应用前景。

Description

一种镍化铁纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种镍化铁纳米棒的制备方法。
背景技术
镍化铁具有良好的物理性能，在电子器件、磁性器件及微波器件等方面具有良好的应用前景，引起了人们的广泛关注。刘天成等(刘天成,卢志超,李德仁,孙克,周少雄,卢燕平.电沉积铁镍纳米合金薄膜的结构和性能研究.功能材料38(2007)138-141.)报道了采用电沉积方法从硫酸盐体系镀液中沉积可以得到Fe18Ni82合金薄膜。Viau等(G.Viau,F.Fiévet-Vincent,F.Fiévet.Nucleation and growth of bimetallic CoNi and FeNimonodisperse particles prepared in polyols.Solid State Ionics 84(1996)259-270.)报道了在NaOH/乙二醇混合溶液中通过化学沉淀方法制备出了平均直径100nm的Fe20Ni80纳米球。采用两步机械合金化过程可以制备出无规则形貌的Fe0.85Ni0.15颗粒(P.H.Zhou,L.J.Deng,J.L.Xie,D.F.Liang,L.Chen,X.Q.Zhao.Nanocrystallinestructure and particle size effect on microwave permeability of FeNi powdersprepared by mechanical alloying.Journal of Magnetism and Magnetic Materials292(2005)325-331.)，此种Fe0.85Ni0.15材料具有良好的微波性能。纳米材料的形貌对于其性能具有重要的影响，虽然目前已有镍化铁纳米材料，例如镍化铁纳米球的报道，但是其它形貌的纳米镍化铁，例如镍化铁纳米棒也可望具有优异的性能。然而，到目前为止还未有关于镍化铁纳米棒的报道。镍化铁纳米棒作为一种特殊形貌的镍化铁纳米材料，尺寸小，可以作为电学、磁学和微波材料，在电子器件、磁性器件及微波器件等方面具有良好的应用前景。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种镍化铁纳米棒的制备方法。
该制备方法如下：
步骤1：以氯化铁、氯化镍作为原料，氧化铝片作为沉积衬底，含有氩气和氢气的混合气体作为载气，首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封反应容器，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至1000～1100℃、低温区加热至100～200℃，保温0.5～2h，氩气流速为20～40cm3/min，氢气流速为20～40cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
所述氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54。
步骤2：将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片作为沉积衬底，氯化铁、氯化镍和硼氢化钠作为原料，乙醇为溶剂，首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将氯化铁、氯化镍、硼氢化钠与乙醇混合后置于反应容器内并密封，于温度200～300℃、保温24～72h，最终在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，即为镍化铁纳米棒。
所述氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54。
所述氯化铁、氯化镍与硼氢化钠的总重量占乙醇重量的10～20％。
所述氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为20～40％。
本发明的科学原理如下：
本发明采用上述制备过程，氯化铁和氯化镍混合粉末在高温区于1000～1100℃被加热成气态，氢气在高温下还原氯化铁和氯化镍形成铁、镍和氯化氢，氯化氢在载气的输运下排出刚玉管并用水收集，铁、镍在高温下反应形成气态的镍化铁，气态的镍化铁在流速为20～40cm3/min的载气氩气和氢气的输运下到达位于刚玉管反应容器末端的低温区，低温区的温度为100～200℃，在低温区气态的镍化铁沉积于氧化铝片表面，经过0.5～2h的沉积时间，在氧化铝表面形成了镍化铁纳米晶核，得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。将表面含有镍化铁纳米晶核的氧化铝片固定于反应容器中间并密封，将反应容器加热到200～300℃，反应容器中的乙醇气化导致容器内具有较高的压力，反应容器中的氯化铁、氯化镍分别被硼氢化钠还原形成铁和镍，铁和镍在200～300℃的温度和较高压力下反应形成镍化铁，镍化铁在乙醇气体的带动下沉积于表面含有镍化铁纳米晶核的氧化铝片上，氧化铝片表面的晶核吸收了气氛中的镍化铁，在温度、压力的作用下导致了镍化铁在一维方向上的生长，随着保温时间增加至24～72h，氧化铝片表面形成了具有一定长度的镍化铁纳米棒。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制；
2、本发明采用的是无毒的氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求；
3、本发明镍化铁纳米棒为纳米尺寸，尺寸小，可以作为电学、磁学和微波材料，在电子器件、磁性器件及微波器件等方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的镍化铁纳米棒的X～射线衍射(XRD)图谱；
根据JCPDS PDF卡片，可以检索出所得镍化铁纳米棒由四方Fe0.946Ni0.054(JCPDS卡，卡号：44～1088)晶相构成。
图2为实施例1所制备的镍化铁纳米棒的扫描电子显微镜(SEM)图像；
从图中可以看出产物由镍化铁纳米棒构成，纳米棒的直径为5～10nm、长度为50～150nm。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1100℃、低温区加热至200℃，保温2h，氩气流速为40cm3/min，氢气流速为40cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量20％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为40％，将反应容器于温度300℃、保温72h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例2
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1000℃、低温区加热至100℃，保温0.5h，氩气流速为20cm3/min，氢气流速为20cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量10％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为20％，将反应容器于温度200℃、保温24h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例3
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1020℃、低温区加热至120℃，保温0.6h，氩气流速为23cm3/min，氢气流速为23cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量12％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为23％，将反应容器于温度220℃、保温30h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例4
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1040℃、低温区加热至140℃，保温0.8h，氩气流速为26cm3/min，氢气流速为26cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量14％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为25％，将反应容器于温度240℃、保温38h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例5
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1050℃、低温区加热至150℃，保温1.1h，氩气流速为29cm3/min，氢气流速为29cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量15％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为28％，将反应容器于温度250℃、保温45h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例6
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1060℃、低温区加热至160℃，保温1.3h，氩气流速为32cm3/min，氢气流速为32cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量16％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为31％，将反应容器于温度270℃、保温52h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例7
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1080℃、低温区加热至180℃，保温1.5h，氩气流速为35cm3/min，氢气流速为35cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量18％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为34％，将反应容器于温度280℃、保温60h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例8
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1090℃、低温区加热至190℃，保温1.8h，氩气流速为38cm3/min，氢气流速为38cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量19％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为37％，将反应容器于温度290℃、保温68h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。

Claims (1)

1.一种镍化铁纳米棒的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
步骤1：以氯化铁、氯化镍作为原料，氧化铝片作为沉积衬底，含有氩气和氢气的混合气体作为载气，首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封反应容器，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至1000～1100℃、低温区加热至100～200℃，保温0.5～2h，氩气流速为20～40cm3/min，氢气流速为20～40cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片；
所述氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54；
步骤2：以步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片作为沉积衬底，氯化铁、氯化镍和硼氢化钠作为原料，乙醇为溶剂；首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将氯化铁、氯化镍、硼氢化钠与乙醇混合后置于反应容器内并密封，于温度200～300℃、保温24～72h，最终在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，即为镍化铁纳米棒；
所述氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54；
所述氯化铁、氯化镍与硼氢化钠的总重量占乙醇重量的10～20％；
所述氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为20～40％。
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GR01 Patent grant
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