CN107805795B - 一种镍化铁纳米棒的制备方法 - Google Patents
一种镍化铁纳米棒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107805795B CN107805795B CN201711070988.9A CN201711070988A CN107805795B CN 107805795 B CN107805795 B CN 107805795B CN 201711070988 A CN201711070988 A CN 201711070988A CN 107805795 B CN107805795 B CN 107805795B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction vessel
- chloride
- nickel
- nickel chloride
- iron
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 229910000863 Ferronickel Inorganic materials 0.000 title description 24
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 title description 22
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 80
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 74
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 73
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 229910000033 sodium borohydride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000012279 sodium borohydride Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 12
- UGKDIUIOSMUOAW-UHFFFAOYSA-N iron nickel Chemical compound [Fe].[Ni] UGKDIUIOSMUOAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract 11
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims abstract 4
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 13
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 12
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 7
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 4
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 239000008246 gaseous mixture Substances 0.000 claims 1
- -1 hydrogen Iron chloride Chemical class 0.000 claims 1
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 4
- 238000007039 two-step reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 60
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 60
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 28
- 239000010431 corundum Substances 0.000 description 28
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 17
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 4
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 4
- NQNBVCBUOCNRFZ-UHFFFAOYSA-N nickel ferrite Chemical compound [Ni]=O.O=[Fe]O[Fe]=O NQNBVCBUOCNRFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 229910002555 FeNi Inorganic materials 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 description 2
- 239000002077 nanosphere Substances 0.000 description 2
- 229910002441 CoNi Inorganic materials 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000009388 chemical precipitation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 1
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 description 1
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 230000005476 size effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
- C23C16/08—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metal halides
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明公开了一种镍化铁纳米棒的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该方法具体是：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，然后将氯化铁与氯化镍混合粉末置于反应容器的高温区，氧化铝片置于反应容器的低温区，密封反应容器，将反应容器抽至真空，将高温区加热至1000～1100℃、低温区加热至100～200℃，保温0.5～2h，得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片；随后将该氧化铝片固定于反应容器中间，将氯化铁、氯化镍、硼氢化钠与乙醇混合后置于反应容器内并密封，于200～300℃下保温24～72h。本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制，所得镍化铁纳米棒在电子器件、磁性器件及微波器件等方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种镍化铁纳米棒的制备方法。
背景技术
镍化铁具有良好的物理性能，在电子器件、磁性器件及微波器件等方面具有良好的应用前景，引起了人们的广泛关注。刘天成等(刘天成,卢志超,李德仁,孙克,周少雄,卢燕平.电沉积铁镍纳米合金薄膜的结构和性能研究.功能材料38(2007)138-141.)报道了采用电沉积方法从硫酸盐体系镀液中沉积可以得到Fe18Ni82合金薄膜。Viau等(G.Viau,F.Fiévet-Vincent,F.Fiévet.Nucleation and growth of bimetallic CoNi and FeNimonodisperse particles prepared in polyols.Solid State Ionics 84(1996)259-270.)报道了在NaOH/乙二醇混合溶液中通过化学沉淀方法制备出了平均直径100nm的Fe20Ni80纳米球。采用两步机械合金化过程可以制备出无规则形貌的Fe0.85Ni0.15颗粒(P.H.Zhou,L.J.Deng,J.L.Xie,D.F.Liang,L.Chen,X.Q.Zhao.Nanocrystallinestructure and particle size effect on microwave permeability of FeNi powdersprepared by mechanical alloying.Journal of Magnetism and Magnetic Materials292(2005)325-331.)，此种Fe0.85Ni0.15材料具有良好的微波性能。纳米材料的形貌对于其性能具有重要的影响，虽然目前已有镍化铁纳米材料，例如镍化铁纳米球的报道，但是其它形貌的纳米镍化铁，例如镍化铁纳米棒也可望具有优异的性能。然而，到目前为止还未有关于镍化铁纳米棒的报道。镍化铁纳米棒作为一种特殊形貌的镍化铁纳米材料，尺寸小，可以作为电学、磁学和微波材料，在电子器件、磁性器件及微波器件等方面具有良好的应用前景。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种镍化铁纳米棒的制备方法。
该制备方法如下：
步骤1：以氯化铁、氯化镍作为原料，氧化铝片作为沉积衬底，含有氩气和氢气的混合气体作为载气，首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封反应容器，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至1000～1100℃、低温区加热至100～200℃，保温0.5～2h，氩气流速为20～40cm3/min，氢气流速为20～40cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
所述氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54。
步骤2：将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片作为沉积衬底，氯化铁、氯化镍和硼氢化钠作为原料，乙醇为溶剂，首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将氯化铁、氯化镍、硼氢化钠与乙醇混合后置于反应容器内并密封，于温度200～300℃、保温24～72h，最终在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，即为镍化铁纳米棒。
所述氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54。
所述氯化铁、氯化镍与硼氢化钠的总重量占乙醇重量的10～20％。
所述氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为20～40％。
本发明的科学原理如下：
本发明采用上述制备过程，氯化铁和氯化镍混合粉末在高温区于1000～1100℃被加热成气态，氢气在高温下还原氯化铁和氯化镍形成铁、镍和氯化氢，氯化氢在载气的输运下排出刚玉管并用水收集，铁、镍在高温下反应形成气态的镍化铁，气态的镍化铁在流速为20～40cm3/min的载气氩气和氢气的输运下到达位于刚玉管反应容器末端的低温区，低温区的温度为100～200℃，在低温区气态的镍化铁沉积于氧化铝片表面，经过0.5～2h的沉积时间，在氧化铝表面形成了镍化铁纳米晶核，得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。将表面含有镍化铁纳米晶核的氧化铝片固定于反应容器中间并密封，将反应容器加热到200～300℃，反应容器中的乙醇气化导致容器内具有较高的压力，反应容器中的氯化铁、氯化镍分别被硼氢化钠还原形成铁和镍，铁和镍在200～300℃的温度和较高压力下反应形成镍化铁，镍化铁在乙醇气体的带动下沉积于表面含有镍化铁纳米晶核的氧化铝片上，氧化铝片表面的晶核吸收了气氛中的镍化铁，在温度、压力的作用下导致了镍化铁在一维方向上的生长，随着保温时间增加至24～72h，氧化铝片表面形成了具有一定长度的镍化铁纳米棒。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制；
2、本发明采用的是无毒的氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求；
3、本发明镍化铁纳米棒为纳米尺寸，尺寸小，可以作为电学、磁学和微波材料，在电子器件、磁性器件及微波器件等方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的镍化铁纳米棒的X～射线衍射(XRD)图谱；
根据JCPDS PDF卡片，可以检索出所得镍化铁纳米棒由四方Fe0.946Ni0.054(JCPDS卡，卡号：44～1088)晶相构成。
图2为实施例1所制备的镍化铁纳米棒的扫描电子显微镜(SEM)图像；
从图中可以看出产物由镍化铁纳米棒构成，纳米棒的直径为5～10nm、长度为50～150nm。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1100℃、低温区加热至200℃，保温2h，氩气流速为40cm3/min，氢气流速为40cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量20％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为40％，将反应容器于温度300℃、保温72h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例2
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1000℃、低温区加热至100℃，保温0.5h，氩气流速为20cm3/min，氢气流速为20cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量10％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为20％，将反应容器于温度200℃、保温24h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例3
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1020℃、低温区加热至120℃，保温0.6h，氩气流速为23cm3/min，氢气流速为23cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量12％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为23％，将反应容器于温度220℃、保温30h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例4
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1040℃、低温区加热至140℃，保温0.8h，氩气流速为26cm3/min，氢气流速为26cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量14％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为25％，将反应容器于温度240℃、保温38h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例5
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1050℃、低温区加热至150℃，保温1.1h，氩气流速为29cm3/min，氢气流速为29cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量15％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为28％，将反应容器于温度250℃、保温45h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例6
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1060℃、低温区加热至160℃，保温1.3h，氩气流速为32cm3/min，氢气流速为32cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量16％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为31％，将反应容器于温度270℃、保温52h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例7
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1080℃、低温区加热至180℃，保温1.5h，氩气流速为35cm3/min，氢气流速为35cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量18％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为34％，将反应容器于温度280℃、保温60h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
实施例8
步骤1：首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，其中氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，将尺寸6×4cm的氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封刚玉管，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至温度1090℃、低温区加热至190℃，保温1.8h，氩气流速为38cm3/min，氢气流速为38cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片。
步骤2：首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将占乙醇重量19％的氯化铁、氯化镍与硼氢化钠混合后置于反应容器内并密封，其中：氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54，氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为37％，将反应容器于温度290℃、保温68h，在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，制备出了直径为5～10nm、长度为50～150nm的镍化铁纳米棒。
Claims (1)
1.一种镍化铁纳米棒的制备方法，其特征在于，所述制备方法如下：
步骤1：以氯化铁、氯化镍作为原料，氧化铝片作为沉积衬底，含有氩气和氢气的混合气体作为载气，首先将氯化铁与氯化镍混合均匀，然后将氯化铁与氯化镍的混合粉末置于刚玉管反应容器的高温区，氧化铝片置于刚玉管反应容器的低温区，并密封反应容器，将反应容器抽至真空，随后将高温区加热至1000～1100℃、低温区加热至100～200℃，保温0.5～2h，氩气流速为20～40cm3/min，氢气流速为20～40cm3/min，从而得到了表面含有褐色沉积物的氧化铝片；
所述氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54；
步骤2：以步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片作为沉积衬底，氯化铁、氯化镍和硼氢化钠作为原料，乙醇为溶剂；首先将步骤1得到的表面含有褐色沉积物的氧化铝片固定于反应容器中间，然后将氯化铁、氯化镍、硼氢化钠与乙醇混合后置于反应容器内并密封，于温度200～300℃、保温24～72h，最终在氧化铝片表面得到了絮状褐色沉积物，即为镍化铁纳米棒；
所述氯化铁与氯化镍的摩尔比为946:54；
所述氯化铁、氯化镍与硼氢化钠的总重量占乙醇重量的10～20％；
所述氯化铁、氯化镍、硼氢化钠和乙醇总量占反应容器的填充度为20～40％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711070988.9A CN107805795B (zh) | 2017-11-03 | 2017-11-03 | 一种镍化铁纳米棒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201711070988.9A CN107805795B (zh) | 2017-11-03 | 2017-11-03 | 一种镍化铁纳米棒的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107805795A CN107805795A (zh) | 2018-03-16 |
| CN107805795B true CN107805795B (zh) | 2019-10-11 |
Family
ID=61591680
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201711070988.9A Active CN107805795B (zh) | 2017-11-03 | 2017-11-03 | 一种镍化铁纳米棒的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107805795B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101857272A (zh) * | 2010-06-22 | 2010-10-13 | 浙江大学 | 一种微纳针状结构KNbO3的制备方法 |
| CN104722314A (zh) * | 2014-10-04 | 2015-06-24 | 青岛科技大学 | 一种TiO2包覆PbS的TiO2/PbS双层复合纳米管阵列的制备方法 |
-
2017
- 2017-11-03 CN CN201711070988.9A patent/CN107805795B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101857272A (zh) * | 2010-06-22 | 2010-10-13 | 浙江大学 | 一种微纳针状结构KNbO3的制备方法 |
| CN104722314A (zh) * | 2014-10-04 | 2015-06-24 | 青岛科技大学 | 一种TiO2包覆PbS的TiO2/PbS双层复合纳米管阵列的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107805795A (zh) | 2018-03-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101979317B (zh) | 纳米晶硅粉的低温球磨制备方法 | |
| CN113233470B (zh) | 一种二维过渡金属硼化物材料、其制备方法及应用 | |
| CN104192815B (zh) | 一种枝状氮化铁粉末及其制备方法 | |
| CN107681195B (zh) | 纳米石榴石型固体电解质材料的制备方法 | |
| CN107792880A (zh) | 一种铋酸钙纳米线的制备方法 | |
| CN115491177A (zh) | 一种mof衍生的碳基磁性纳米复合电磁波吸收材料及其制备方法 | |
| CN106430122A (zh) | 一种NiSe2过渡金属硫属化物纳米片、其制备方法及用途 | |
| CN102671590B (zh) | 一种碳包覆磁性纳米球形铁硫化物的制备方法 | |
| CN107651706A (zh) | 一种铋酸镧纳米棒的制备方法 | |
| Ma et al. | Nickel dichalcogenide hollow spheres: controllable fabrication, structural modification, and magnetic properties. | |
| CN108971509A (zh) | 一种可控粒径的铁镍合金纳米材料的制备方法 | |
| CN108298522B (zh) | 铁基合金纳米颗粒修饰三维多孔氮掺杂石墨烯的制备方法 | |
| CN107805795B (zh) | 一种镍化铁纳米棒的制备方法 | |
| CN107511478B (zh) | 石墨包裹哈斯勒(Heusler)及氮掺杂的合金化合物Fe3Si纳米胶囊 | |
| CN107098394B (zh) | 一种具有纳米三维多孔结构的含铁氧化物及其制备方法 | |
| CN103774218A (zh) | 一种钴纳米枝晶的可控制备方法 | |
| CN113149081B (zh) | 一种非晶态膜包覆α-Fe2O3纳米球状材料的制备方法及其应用 | |
| CN103586479A (zh) | 纳米晶镍线尺寸精确调控的大规模制备方法 | |
| CN113680291B (zh) | 一种顺磁性金属氧化物/尖晶石/碳复合微球的制备方法 | |
| CN105256292B (zh) | 一种钴镍纳米纤维薄膜的制备方法 | |
| CN115637137A (zh) | 一种铁掺杂铈基导热吸波纳米材料及其制备方法与应用 | |
| CN103498190B (zh) | 高纯度枝状结晶FeWO4/FeS核壳纳米结构的制备方法 | |
| CN107324398A (zh) | 一种片状纳米氧化铁及其制备方法 | |
| CN112574560B (zh) | 一种聚合物复合铋酸铜纳米片的制备方法 | |
| CN110589887A (zh) | 一种钒酸镨纳米线电极材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |