CN110589887A - 一种钒酸镨纳米线电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钒酸镨纳米线电极材料及其制备方法，属于功能材料制备技术领域。所述钒酸镨纳米线由四方PrVO4晶相构成；该纳米线的直径为50～150nm、长度大于10μm。该电极材料的制备方法是首先将铜片固定于反应容器中间，然后将氯化镨、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热、保温，从而得到了表面含有灰色沉积物的铜片；随后将混合均匀的氯化镨与钒酸钠置于高温气氛炉的反应容器内，铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热、保温。本发明采用两步反应过程，制备过程简单，钒酸镨纳米线可望作为电极材料，在传感器件领域具有良好的应用前景。

Description

一种钒酸镨纳米线电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于功能材料制备技术领域，具体涉及一种钒酸镨纳米线电极材料及其制备方法。
背景技术
钒酸盐具有良好的电化学性能，在检测不同种类的生物分子、离子等方面具有良好的应用前景。钒酸镨作为重要的稀有金属钒酸盐，引起了人们的研究兴趣。以三氧化二镨和五氧化二钒作为原料，通过高温固相反应可以制备出块体钒酸镨材料(L.T.Denisova,Y.F.Kargin,L.G.Chumilina,V.M.Denisov,V.V.Beletskii.Synthesis and heatcapacity of PrVO4 in the temperature interval of 396-1023K.Russian Journal ofInorganic Chemistry 60(2015)137-139.)。除了块体钒酸镨材料外，也有文献(J.Thirumalai,R.Chandramohan,T.A.Vijayan.A novel 3D nanoarchitecture of PrVO4phosphor:Selective synthesis,characterization,and luminescencebehavior.Materials Chemistry and Physics 127(2011)250-264.)报道了以硝酸镨和偏钒酸铵作为原料，添加乙二胺四乙酸(EDTA)，通过水热过程制备出了由纳米棒构成的层状钒酸镨纳米结构。纳米材料的形貌对于其性能具有重要作用，虽然目前已有纳米棒构成的钒酸镨纳米层状结构的报道，但是到目前为止，还未有关于其它形貌的纳米钒酸镨，例如钒酸镨纳米线的报道。钒酸镨作为重要的稀有金属钒酸盐半导体，可望具有良好的电化学催化活性，钒酸镨纳米线作为一种特殊形貌的纳米钒酸镨半导体材料，具有大量的电化学催化活性位点，可望作为电极材料，在含水的土壤中电化学检测K+等不同种类的离子。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种钒酸镨纳米线电极材料。
本发明一种钒酸镨纳米线电极材料，所述钒酸镨纳米线由四方PrVO4晶相构成；该纳米线的直径为50～150nm、长度大于10μm。
本发明同时提供了上述钒酸镨纳米线电极材料的制备方法，具体步骤是：
步骤1：以氯化镨、钒酸钠作为原料，水为溶剂，铜片作为沉积衬底，首先将铜片固定于反应容器中间，然后将氯化镨、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热于温度400～450℃、保温2～3h，从而得到了表面含有灰色沉积物的铜片；
所述氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1；
所述氯化镨、钒酸钠的总重量占水重量的20～35％；
所述氯化镨、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为40～70％；
步骤2：将步骤1得到的表面含有灰色沉积物的铜片作为沉积衬底，氯化镨、钒酸钠作为原料，氩气作为载气，首先将氯化镨与钒酸钠混合均匀，然后将氯化镨与钒酸钠的混合粉末置于高温气氛炉的反应容器内，铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1700～1800℃，保温6～12h，氩气流速为30～50cm3/min，最终在铜片表面得到了絮状灰色沉积物，即为钒酸镨纳米线；
所述氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1。
本发明的科学原理如下：
本发明采用上述制备过程，将反应容器通过微波加热到400～450℃，反应容器中的水气化导致容器内具有高的压力，反应容器中的氯化镨和钒酸钠在400～450℃的温度和高压力下反应形成钒酸镨，钒酸镨在水蒸气的带动下沉积于铜片上，经过2～3h的沉积时间，在铜片表面形成了钒酸镨纳米晶核，从而得到了表面含有灰色沉积物的铜片。将混合均匀的氯化镨与钒酸钠粉末置于高温气氛炉的反应容器内，然后将表面含有钒酸镨纳米晶核的铜片置于反应容器的水冷低温区、密封及充入氩气后，将反应容器加热到1700～1800℃。氯化镨与钒酸钠混合粉末于1700～1800℃被加热成气态，氯化镨与钒酸钠反应生成了气态的钒酸镨，气态的钒酸镨在流速为30～50cm3/min的载气氩气的输运下到达水冷低温区，铜片表面的晶核持续吸收气氛中的钒酸镨，随着保温时间增加到6～12h，最终在铜片表面形成了一定长度的钒酸镨纳米线。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明采用两步反应过程，制备过程简单、易于控制；
2、本发明采用的是无毒的氯化镨、钒酸钠和水，原料及制备过程对环境无污染，符合环保要求；
3、钒酸镨纳米线作为一种特殊形貌的纳米钒酸镨半导体材料，可望作为电极材料，在含水的土壤中电化学检测K+等不同种类的离子，在传感器件领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的钒酸镨纳米线的X～射线衍射(XRD)图谱；
根据JCPDS PDF卡片，可以检索出所得钒酸镨纳米线由四方PrVO4(JCPDS卡，卡号：17～0879)晶相构成。
图2为实施例1所制备的钒酸镨纳米线的扫描电子显微镜(SEM)图像；
从图中可以看出产物由钒酸镨纳米线构成，纳米线的直径为50-150nm、长度大于10μm。
具体实施方式
以下结合具体实施例详述本发明，但本发明不局限于下述实施例。
实施例1
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量35％的氯化镨、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化镨、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为70％，通过微波加热于温度450℃、保温3h，从而得到了表面含有灰色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化镨与钒酸钠混合均匀，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化镨与钒酸钠的混合粉末置于高温气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有灰色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1800℃，保温12h，氩气流速为50cm3/min，在铜片表面得到了絮状灰色沉积物，制备出了直径为50-150nm、长度大于10μm的钒酸镨纳米线。
实施例2
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量20％的氯化镨、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化镨、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为40％，通过微波加热于温度400℃、保温2h，从而得到了表面含有灰色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化镨与钒酸钠混合均匀，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化镨与钒酸钠的混合粉末置于高温气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有灰色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1700℃，保温6h，氩气流速为30cm3/min，在铜片表面得到了絮状灰色沉积物，制备出了直径为50-150nm、长度大于10μm的钒酸镨纳米线。
实施例3
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量22％的氯化镨、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化镨、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为45％，通过微波加热于温度410℃、保温2.2h，从而得到了表面含有灰色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化镨与钒酸钠混合均匀，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化镨与钒酸钠的混合粉末置于高温气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有灰色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1720℃，保温7h，氩气流速为33cm3/min，在铜片表面得到了絮状灰色沉积物，制备出了直径为50-150nm、长度大于10μm的钒酸镨纳米线。
实施例4
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量25％的氯化镨、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化镨、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为50％，通过微波加热于温度420℃、保温2.4h，从而得到了表面含有灰色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化镨与钒酸钠混合均匀，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化镨与钒酸钠的混合粉末置于高温气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有灰色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1740℃，保温8h，氩气流速为36cm3/min，在铜片表面得到了絮状灰色沉积物，制备出了直径为50-150nm、长度大于10μm的钒酸镨纳米线。
实施例5
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量28％的氯化镨、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化镨、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为55％，通过微波加热于温度430℃、保温2.5h，从而得到了表面含有灰色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化镨与钒酸钠混合均匀，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化镨与钒酸钠的混合粉末置于高温气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有灰色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1750℃，保温9h，氩气流速为40cm3/min，在铜片表面得到了絮状灰色沉积物，制备出了直径为50-150nm、长度大于10μm的钒酸镨纳米线。
实施例6
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量30％的氯化镨、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化镨、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为60％，通过微波加热于温度440℃、保温2.6h，从而得到了表面含有灰色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化镨与钒酸钠混合均匀，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化镨与钒酸钠的混合粉末置于高温气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有灰色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1760℃，保温10h，氩气流速为43cm3/min，在铜片表面得到了絮状灰色沉积物，制备出了直径为50-150nm、长度大于10μm的钒酸镨纳米线。
实施例7
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量32％的氯化镨、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化镨、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为65％，通过微波加热于温度440℃、保温2.8h，从而得到了表面含有灰色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化镨与钒酸钠混合均匀，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化镨与钒酸钠的混合粉末置于高温气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有灰色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1780℃，保温11h，氩气流速为45cm3/min，在铜片表面得到了絮状灰色沉积物，制备出了直径为50-150nm、长度大于10μm的钒酸镨纳米线。
实施例8
步骤1：首先将铜片固定于反应容器中间，然后将占水重量34％的氯化镨、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，氯化镨、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为68％，通过微波加热于温度420℃、保温2.9h，从而得到了表面含有灰色沉积物的铜片。
步骤2：首先将氯化镨与钒酸钠混合均匀，其中氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1，然后将氯化镨与钒酸钠的混合粉末置于高温气氛炉的反应容器内，再将步骤1得到的表面含有灰色沉积物的铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1790℃，保温10h，氩气流速为48cm3/min，在铜片表面得到了絮状灰色沉积物，制备出了直径为50-150nm、长度大于10μm的钒酸镨纳米线。

Claims (2)

1.一种钒酸镨纳米线电极材料，其特征在于，所述钒酸镨纳米线由四方PrVO4晶相构成；该纳米线的直径为50～150nm、长度大于10μm。
2.如权利要求1所述的钒酸镨纳米线电极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以氯化镨、钒酸钠作为原料，水为溶剂，铜片作为沉积衬底，首先将铜片固定于反应容器中间，然后将氯化镨、钒酸钠与水混合后置于反应容器内并密封，通过微波加热于温度400～450℃、保温2～3h，从而得到了表面含有灰色沉积物的铜片；
所述氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1；
所述氯化镨、钒酸钠的总重量占水重量的20～35％；
所述氯化镨、钒酸钠和水总量占反应容器的填充度为40～70％；
(2)将步骤(1)得到的表面含有灰色沉积物的铜片作为沉积衬底，氯化镨、钒酸钠作为原料，氩气作为载气，首先将氯化镨与钒酸钠混合均匀，然后将氯化镨与钒酸钠的混合粉末置于高温气氛炉的反应容器内，铜片置于反应容器的水冷低温区，并密封反应容器，将反应容器加热至1700～1800℃，保温6～12h，氩气流速为30～50cm3/min，最终在铜片表面得到了絮状灰色沉积物，即为钒酸镨纳米线；
所述氯化镨与钒酸钠的摩尔比为1:1。
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