CN110790239B - 一种硫化锂粉体的机械球磨合成方法 - Google Patents

一种硫化锂粉体的机械球磨合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种硫化锂粉体的机械球磨合成方法，该合成方法包括如下步骤：(1)在惰性气氛保护下，将硫化硅与氧化锂加入到密封的球磨罐中；(2)在室温下将球磨罐装在球磨机上，以一定转速球磨反应一定时间；(3)反应结束后，在惰性气氛下，取出球磨罐中的固体产物，回收过量的硫化硅；(4)分离剩余固体产物即可获得硫化锂粉体。本发明所述的硫化锂粉体的合成方法具有工艺简单、成本低、易于工业化的生产特点。

Description

一种硫化锂粉体的机械球磨合成方法
技术领域
本发明属于材料合成领域，涉及一种硫化锂粉体的机械球磨合成方法。
背景技术
硫化锂是一种无机化合物，其化学式为Li2S，属于立方晶系,反萤石型结构，在空气中极易潮解。目前，有关硫化锂的合成方法较少，最常见的合成方法主要有以下两类：第一种方法，将硫粉放入含有三乙基硼氢化锂的四氢呋喃溶液中，待充分反应后，将固体粉末与液体分离即得到硫化锂(郑俊超，一种碳纳米管-硫化锂-碳复合材料的制备方法)；第二种方法，将硫粉与金属锂粉加入有机溶剂中，经充分反应后，将固体粉末与液体分离即得到硫化锂(陶升东，一种制备硫化锂的方法)。上述两类方法都需要用到有毒有害的溶剂，效率较低，成本较高，难以实现工业化生产。此外，采用硫酸锂和焦炭为原料，通过800-900℃高温锻烧法亦可获得硫化锂。但该方法制得的硫化锂存在纯度不高，批次性差，耗能等缺点，也不易于工业化生产。因而，发展一种新型、高效、环境友好的硫化锂合成方法具有重要意义。
发明内容
本发明目的是为了解决现有技术的不足，提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成硫化锂粉体的新方法。
下面对本发明的技术方案做具体说明。
本发明所述的硫化锂粉体的机械球磨合成方法，包括以下步骤：
(1)在惰性气氛保护下，将硫化硅粉末与氧化锂加入到密封的球磨罐中；
(2)在室温下将球磨罐装在球磨机上，以一定转速机械球磨反应一定时间；
(3)反应结束后，在惰性气氛下，取出球磨罐中的固体产物，回收过量的硫化硅；
(4)将剩余固体产物加入到一定量溶剂中，固液分离后，蒸馏溶液得到固体，烘干固体后获得硫化锂粉体。
本发明中，所述的硫化硅粉末和氧化锂的纯度不低于90％。
本发明中，所述步骤(1)中硫化硅粉末与氧化锂的摩尔比为(1-3)：2。
本发明中，所述步骤(2)中硫化硅粉末和氧化锂的总质量与磨球的总质量比为1：(10-80)。
本发明中，所述步骤(2)中，球磨转速为100-500rpm/min，球磨时间为1-100h，机械球磨反应温度为室温。
本发明中，所述步骤(3)中，回收过量硫化硅是将固体产物加入苯中，固液分离，得到硫化硅的苯溶液，在85-120℃下蒸馏回收液体苯和固体硫化硅。
本发明中，所述步骤(4)中，溶剂为乙醇，乙醇的添加量以充分溶解固体产物中的硫化锂为准，蒸馏去除乙醇的温度为80-120℃。
本发明中，所述步骤(4)中，烘干温度为100℃。
本发明中，所述的惰性气氛为不会与硫化硅、氧化锂、氧化硅和硫化锂反应的气体，如氩气、氮气或者氮气和氩气的混合气体。
本发明中，所述的“室温”为0-40℃。
本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：
本发明中利用硫化硅和氧化锂在机械球磨下合成硫化锂，是一种资源合理利用的绿色合成方法。该合成方法高效，成本低，环境友好，且易于工业化实施。
附图说明
图1为本发明实施例1合成产物的X射线衍射图。
具体实施方法
下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但需要注意的是，本发明的保护范围不限于此。
本发明实施例使用的硫化硅粉末和氧化锂的纯度均不低于化学纯(＞90％)。
实施例1
在氩气气氛保护下，将0.57g硫化硅粉末与0.37g氧化锂均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为40：1。在室温条件下，使球磨罐于500r/min的转速连续球磨反应12h。反应结束后，在氩气气氛下，取出球磨罐中的固体产物加入苯中，固液分离，得到硫化硅的苯溶液，在85℃下蒸馏回收液体苯和固体硫化硅。将分离后的固体加入到乙醇中，固液分离后，120℃蒸馏溶液得到固体，并100℃烘干固体即可获得硫化锂粉体。图1为其对应的X射线的衍射图，所得产物为纯相硫化锂。
实施例2
在氩气气氛保护下，将1.0g硫化硅粉末与0.65g氧化锂均匀混合后加入到球磨罐中。然后将磨球放入球磨罐后密封。其中磨球总质量与物料总质量比为80：1。在室温条件下，使球磨罐于200r/min的转速连续球磨反应24h。反应结束后，在氩气气氛下，取出球磨罐中的固体产物加入苯中，固液分离，得到硫化硅的苯溶液，在100℃下蒸馏回收液体苯和固体硫化硅。将分离后的固体加入到乙醇中，固液分离后，90℃蒸馏溶液得到固体，并100℃烘干固体即可获得硫化锂粉体。

Claims (6)

1.一种硫化锂粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)在惰性气氛保护下，将硫化硅粉末与氧化锂按摩尔比1:2加入到密封的球磨罐中；
(2)在室温下将球磨罐装在球磨机上，以500r/min机械球磨反应12h，其中，硫化硅粉末与氧化锂的总质量与磨球的总质量比为1：40；
(3)反应结束后，在惰性气氛下，取出球磨罐中的固体产物，回收过量的硫化硅；
(4)将剩余固体产物加入到乙醇中，固液分离后，蒸馏溶液得到固体，烘干固体后获得硫化锂粉体。
2.如权利要求1所述一种硫化锂粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述硫化硅粉末和氧化锂的纯度均不低于90％。
3.如权利要求1所述一种硫化锂粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，乙醇的添加量以充分溶解固体产物中的硫化锂为准。
4.如权利要求1所述一种硫化锂粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，蒸馏去除乙醇的温度为80-120℃。
5.如权利要求1所述一种硫化锂粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，烘干温度为100℃。
6.如权利要求1所述一种硫化锂粉体的机械球磨合成方法，其特征在于，所述的惰性气氛为不会与硫化硅、氧化锂、氧化硅和硫化锂反应的气体，包括氩气、氮气以及氩气和氮气的混合气体。
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