CN101775638A - 一种钯纳米单晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明实施例公开了一种钯纳米单晶的制备方法，包括：向十六烷基三甲基溴化铵水溶液中加入碘化钾溶液，得到混合液；向混合液中分别加入氯亚钯酸溶液、钯纳米立方体种子溶液和抗坏血酸溶液，充分反应；从反应后的溶液中结晶出钯纳米单晶。十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，能够稳定纳米晶，防止其聚集沉淀，对纳米晶形成均一规整的形貌有一定促进作用。抗坏血酸作为还原剂在反应过程中将氯亚钯酸中二价的钯还原为零价的钯原子，从而形成钯纳米晶。碘化钾能够吸附在钯纳米晶的表面，从而影响纳米晶的形貌。本发明提供的制备方法能可控的合成钯纳米单晶，形成的钯纳米单晶具有形貌多样的优点，有利于研究钯纳米晶的形貌与其生长条件之间的关系。

Description

一种钯纳米单晶的制备方法
技术领域
本发明涉及金属纳米晶技术领域，更具体地说，涉及一种钯纳米单晶的制备方法。
背景技术
与宏观金属材料相比，金属纳米晶展现出许多独特的性质，这些性质与纳米晶的形貌和尺寸密切相关。为了研究金属纳米晶的这些特殊性质，金属纳米晶的可控合成方法引起了广泛的关注。钯是贵金属之一，通常以其高储氢能力和对Stille、Heck、Suzuki等有机化学反应的高催化活性而闻名。因此形貌和尺寸可控地合成钯纳米晶将在催化、储氢、和气体传感等领域具有重要的应用价值。
在众多金属纳米结构中，金属纳米单晶以其简单的结构和规整的形貌而吸引了广泛的关注。理论预测表明，由完全等价的{100}、{111}和{110}低指数晶面构成的面心立方金属纳米单晶的形貌分别是立方体、正八面体和菱形十二面体。
目前国内外制备钯纳米单晶的方法有多种，例如，2005年Xiong等在Nano.Lett.的第5卷第1237页报道了采用在聚乙烯吡咯烷酮存在的情况下用乙二醇还原氯亚钯酸钠来制备钯纳米晶，制备了立方体钯纳米单晶。
现有技术中，2007年Berhault等在J.Phys.Chem.C的第111卷第5919页报道了用种子生长法合成钯纳米晶，其过程是在30摄氏度下，首先在十六烷基三甲基溴化铵用硼氢化钠还原氯亚钯酸钠制备种子，然后将种子加入到含有十六烷基三甲基溴化铵，氯亚钯酸钠和抗坏血酸的生长液中继续生长成为钯纳米晶。
利用现有技术中提供的方法制备的钯纳米单晶形貌单一，从而不利于系统地研究钯纳米晶的形貌与其生长条件之间的关系。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种钯纳米单晶的制备方法，能够制备多种形貌的钯纳米单晶。
本发明提供一种钯纳米单晶的制备方法，步骤包括：
将十六烷基三甲基溴化铵水溶液、碘化钾溶液、氯亚钯酸溶液和钯纳米立方体种子溶液混合，得到混合液；
向所述混合液中加入抗坏血酸溶液，充分反应，结晶出钯纳米单晶；
从反应后的溶液中分离出钯纳米单晶。
优选的，所述混合液的温度为20～100℃。
优选的，所述碘化钾溶液的浓度为0.01～200毫摩尔/升。
优选的，所述充分反应时间为0.5～50小时。
优选的，所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为10～200毫摩尔/升。
优选的，所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为100毫摩尔/升。
优选的，所述抗坏血酸溶液的浓度为80～150毫摩尔/升。
优选的，所述抗坏血酸溶液的浓度为100毫摩尔/升。
优选的，所述将十六烷基三甲基溴化铵水溶液、碘化钾溶液、氯亚钯酸溶液和钯纳米立方体种子溶液混合，得到混合液后还包括：
将混合液静置20～60分钟。
优选的，所述从反应后的溶液中分离出钯纳米单晶具体为：
将反应后的溶液离心分离，
将收集到的沉淀用水洗涤、干燥，得到钯纳米单晶。
从上述技术方案可以看出，本发明提供一种钯纳米单晶的制备方法，包括：将十六烷基三甲基溴化铵水溶液、碘化钾溶液、氯亚钯酸溶液和钯纳米立方体种子溶液混合，得到混合液；向所述混合液中加入抗坏血酸溶液，充分反应，结晶出钯纳米单晶；从反应后的溶液中分离出钯纳米单晶。十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂，能够稳定纳米晶，防止其聚集沉淀，对纳米晶形成均一规整的形貌有一定促进作用。抗坏血酸作为还原剂在反应过程中将氯亚钯酸中二价的钯还原为零价的钯原子，从而形成钯纳米晶。碘化钾能够吸附在钯纳米晶的表面，从而影响纳米晶的形貌。本发明提供的制备方法能够可控的合成钯纳米单晶，能够制备多种形貌的钯纳米单晶。形成的钯纳米单晶具有高产率、高单分散性和形貌多样的优点，有利于系统地研究钯纳米晶的形貌与其生长条件之间的关系。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例2公开的钯纳米单晶扫描电镜图；
图2为本发明实施例3公开的钯纳米单晶扫描电镜图；
图3为本发明实施例4公开的钯纳米单晶扫描电镜图；
图4为本发明实施例5公开的钯纳米单晶扫描电镜图；
图5为本发明实施例6公开的钯纳米单晶扫描电镜图；
图6为本发明实施例7公开的钯纳米单晶扫描电镜图；
图7为本发明实施例8公开的钯纳米单晶扫描电镜图；
图8为本发明实施例9公开的钯纳米单晶扫描电镜图；
图9为本发明实施例10公开的钯纳米单晶扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种钯纳米单晶的制备方法，步骤包括：
将十六烷基三甲基溴化铵水溶液、碘化钾溶液、氯亚钯酸溶液和钯纳米立方体种子溶液混合，得到混合液；
向所述混合液中加入抗坏血酸溶液，充分反应，结晶出钯纳米单晶；
从反应后的溶液中分离出钯纳米单晶。
本发明采用种子生长法合成多面体钯纳米单晶。按照本发明，所述十六烷基三甲基溴化铵是种子生长法中常用的表面活性剂，能够稳定纳米晶，防止其聚集沉淀，对纳米晶形成均一规整的形貌有一定促进作用。所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度优选为10～200毫摩尔/升，更优选为100毫摩尔/升。对于所述十六烷基三甲基溴化铵溶液的体积并无特别限制，适量即可。所述混合液的温度优选为20～100℃，更优选为30～80℃。所述混合液的温度直接影响制备的钯纳米单晶的形貌。所述十六烷基三甲基溴化铵溶液优选采用水浴加热的方式。
按照本发明，所述碘化钾能够吸附在钯纳米晶的表面，从而影响纳米晶的形貌。对于所述碘化钾溶液的浓度并无特别限制，所述碘化钾溶液的浓度优选为0.01～200毫摩尔/升，更优选为100毫摩尔/升。对于所述碘化钾溶液的体积并无特别限制，适量即可。例如可以加入0到50微升100毫摩尔/升的碘化钾溶液。
所述氯亚钯酸溶液是最终纳米晶产物中钯原子的来源，与所述抗坏血酸发生氧化还原反应。所述氯亚钯酸溶液的浓度优选为8～20毫摩尔/升，更优选为10毫摩尔/升。对于所述氯亚钯酸溶液的体积并无特别限制，适量即可。
按照本发明，所述将十六烷基三甲基溴化铵水溶液、碘化钾溶液、氯亚钯酸溶液和钯纳米立方体种子溶液混合，得到混合液后将混合液静置20～60分钟，目的在于平衡反应温度。
抗坏血酸作为还原剂在反应过程中将氯亚钯酸中二价的钯还原为零价的钯原子。所述抗坏血酸溶液优选采用新制抗坏血酸，所述抗坏血酸浓度优选为80～150毫摩尔/升，更优选为100毫摩尔/升。对于所述抗坏血酸的体积并无特别限制，适量即可。对于所述充分反应的反应时间并无特别限制，优选为0.5～50小时，更优选为1～40小时。
按照本发明，所述从反应后的溶液中分离出钯纳米单晶具体为：将反应后的溶液离心分离，收集到的沉淀用水洗涤、干燥，从而得到钯纳米单晶。
对于钯纳米立方体种子溶液的制备方法，本发明并无特别限制，例如可以按照中国专利CN101020243A的方法制备，具体步骤包括：
把体积比为1∶20的10毫摩尔/升的氯亚钯酸水溶液和12.5毫摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液混合，加热至95℃；
然后加入与10毫摩尔/升的氯亚钯酸水溶液体积比为0.16∶1的100毫摩尔/升的抗坏血酸水溶液，反应20分钟，制得钯纳米立方体种子溶液。
所述钯纳米立方体种子溶液可以储藏在30℃的水浴中。
为了进一步了解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
10毫摩尔/升的氯亚钯酸溶液按如下方法配置：
将0.1773克氯化亚钯溶解于10毫升0.2摩尔/升的盐酸溶液中后稀释至100毫升。
实施例2
将5毫升100毫摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液稳定在80摄氏度下的水浴中，然后加入25微升1mM摩尔/升的碘化钾溶液，半个小时后，依次加入125微升的实施例1中制备的10毫摩尔/升的氯亚钯酸溶液、40微升的钯纳米立方体种子溶液和50微升100毫摩尔/升的新制抗坏血酸溶液；
反应1小时后，将所得溶液离心分离，收集到的沉淀用水洗涤、干燥，得到菱形十二面体钯纳米单晶，如图1所示，形成的菱形十二面体钯纳米单晶具有高产率、高单分散性的特点。
在80摄氏度和25微升1mM摩尔/升的碘化钾存在下，80摄氏度对于本发明而言，温度较高，能够促进钯原子在{111}晶面上的沉积，因此{111}晶面倾向于在较高温度下消失。其次，碘化钾的加入使钯{110}晶面的稳定性得到了很大程度的增加，最终将形成菱形十二面体钯纳米晶。
实施例3
先将5毫升100毫摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液稳定在60摄氏度下的水浴中，然后加入5微升0.1mM摩尔/升的碘化钾溶液，半个小时后，依次加入125微升的实施例1中制备的10毫摩尔/升的氯亚钯酸溶液、40微升的钯纳米立方体种子溶液和50微升100毫摩尔/升的新制抗坏血酸溶液；
反应2小时后，将所得溶液离心分离，收集到的沉淀用水洗涤、干燥，得到立方体钯纳米单晶，如图2所示，形成的立方体钯纳米单晶具有高产率、高单分散性的特点。
在60摄氏度和25微升0.1mM摩尔/升的碘化钾存在下，十六烷基三甲基溴化铵中的溴离子主要吸附到钯纳米粒子的表面而促使{100}晶面的形成，因而会生成立方体钯纳米晶。
实施例4
先将5毫升100毫摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液稳定在30摄氏度下的水浴中，然后加入25微升1mM摩尔/升的碘化钾溶液，半个小时后，依次加入125微升的实施例1中制备的10毫摩尔/升的氯亚钯酸溶液、40微升的钯纳米立方体种子溶液和50微升100毫摩尔/升的新制抗坏血酸溶液；
反应40小时后，将所得溶液离心分离，收集到的沉淀用水洗涤、干燥，得到正八面体钯纳米单晶，如图3所示，形成的正八面体钯纳米单晶具有高产率、高单分散性的特点。
在30摄氏度和1mM摩尔/升碘化钾存在下，钯原子更倾向于沉积在钯的{110}和{100}晶面上，因而会使这两个晶面逐渐消失而最终形成正八面体钯纳米晶。
实施例5
先将5毫升100毫摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液稳定在一定50摄氏度下的水浴中，然后加入5微升10mM摩尔/升的碘化钾溶液，半个小时后，依次加入125微升的实施例1中制备的10毫摩尔/升的氯亚钯酸溶液、40微升的钯纳米立方体种子溶液和50微升100毫摩尔/升的新制抗坏血酸溶液；
反应1小时后，将所得溶液离心分离，收集到的沉淀用水洗涤、干燥，如图4所示，得到多面体钯纳米单晶。
实施例6
先将5毫升100毫摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液稳定在一定60摄氏度下的水浴中，然后加入50微升100mM摩尔/升的碘化钾溶液，半个小时后，依次加入125微升的实施例1中制备的10毫摩尔/升的氯亚钯酸溶液、40微升的钯纳米立方体种子溶液和50微升100毫摩尔/升的新制抗坏血酸溶液；
反应40小时后，将所得溶液离心分离，收集到的沉淀用水洗涤、干燥，如图5所示，得到截棱立方体钯纳米单晶。
实施例7
先将5毫升100毫摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液稳定在一定80摄氏度下的水浴中，然后加入5微升10mM摩尔/升的碘化钾溶液，半个小时后，依次加入125微升的实施例1中制备的10毫摩尔/升的氯亚钯酸溶液、40微升的钯纳米立方体种子溶液和50微升100毫摩尔/升的新制抗坏血酸溶液；
反应40小时后，将所得溶液离心分离，收集到的沉淀用水洗涤、干燥，如图6所示，得到截角菱形十二面体钯纳米单晶。
实施例8
反应先将5毫升100毫摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液稳定在一定30摄氏度下的水浴中，然后加入25微升0.1mM摩尔/升的碘化钾溶液，半个小时后，依次加入125微升的实施例1中制备的10毫摩尔/升的氯亚钯酸溶液、40微升的钯纳米立方体种子溶液和50微升100毫摩尔/升的新制抗坏血酸溶液；
反应40小时后，将所得溶液离心分离，收集到的沉淀用水洗涤、干燥，如图7所示，得到多面体钯纳米单晶。
实施例9
先将5毫升100毫摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液稳定在一定30摄氏度下的水浴中，然后加入5微升0.1mM摩尔/升的碘化钾溶液，半个小时后，依次加入125微升的实施例1中制备的10毫摩尔/升的氯亚钯酸溶液、40微升的钯纳米立方体种子溶液和50微升100毫摩尔/升的新制抗坏血酸溶液；
反应40小时后，将所得溶液离心分离，收集到的沉淀用水洗涤、干燥，如图8所示，得到截半立方体钯纳米单晶。
实施例10
先将5毫升100毫摩尔/升的十六烷基三甲基溴化铵水溶液稳定在一定30摄氏度下的水浴中，然后加入50微升100mM摩尔/升的碘化钾溶液，半个小时后，依次加入125微升的实施例1中制备的10毫摩尔/升的氯亚钯酸溶液、40微升的钯纳米立方体种子溶液和50微升100毫摩尔/升的新制抗坏血酸溶液；
反应40小时后，将所得溶液离心分离，收集到的沉淀用水洗涤、干燥，如图9所示，得到立方体钯纳米单晶。
从上述实施例可以看出，本发明提供的钯纳米晶的制备方法反应条件温和，操作简单，其所合成的钯纳米单晶具有高产率、高单分散性、形貌多样的优点。
本发明提供一种钯纳米单晶的制备方法，包括：将十六烷基三甲基溴化铵水溶液、碘化钾溶液、氯亚钯酸溶液和钯纳米立方体种子溶液混合，得到混合液；向所述混合液中加入抗坏血酸溶液，充分反应，结晶出钯纳米单晶；从反应后的溶液中分离出钯纳米单晶。十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂，能够稳定纳米晶，防止其聚集沉淀，对纳米晶形成均一规整的形貌有一定促进作用。抗坏血酸作为还原剂在反应过程中将氯亚钯酸中二价的钯还原为零价的钯原子，从而形成钯纳米晶。碘化钾能够吸附在钯纳米晶的表面，从而影响纳米晶的形貌。本发明提供的制备方法能够可控的合成钯纳米单晶，能够制备多种形貌的钯纳米单晶。形成的钯纳米单晶具有高产率、高单分散性和形貌多样的优点，有利于系统地研究钯纳米晶的形貌与其生长条件之间的关系。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种钯纳米单晶的制备方法，其特征在于，步骤包括：
将十六烷基三甲基溴化铵水溶液、碘化钾溶液、氯亚钯酸溶液和钯纳米立方体种子溶液混合，得到混合液；
向所述混合液中加入抗坏血酸溶液，充分反应，结晶出钯纳米单晶；
从反应后的溶液中分离出钯纳米单晶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合液的温度为30～80℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碘化钾溶液的浓度为0.01～200毫摩尔/升。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述充分反应时间为0.5～50小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为10～200毫摩尔/升。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为100毫摩尔/升。
7.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述抗坏血酸溶液的浓度为80～150毫摩尔/升。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述抗坏血酸溶液的浓度为100毫摩尔/升。
9.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述将十六烷基三甲基溴化铵水溶液、碘化钾溶液、氯亚钯酸溶液和钯纳米立方体种子溶液混合，得到混合液后还包括：
将混合液静置20～60分钟。
10.根据权利要求1～6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述从反应后的溶液中分离出钯纳米单晶具体为：
将反应后的溶液离心分离，
将收集到的沉淀用水洗涤、干燥，得到钯纳米单晶。
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