CN107649132A - 纳米γ‑三氧化二铁光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
纳米γ‑三氧化二铁光催化剂的制备方法,向乙醇溶液中加入FeCl3·6H2O超声分散后,再向其中加入无水乙酸钠磁力搅拌器得到溶液A;将抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得到前驱体溶液B,将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中待反应结束后离心洗涤,干燥、研磨成细小的粉末即得到纳米γ‑三氧化二铁光催化剂。本发明采用溶剂热法具有工艺简单、制备周期短和反应条件容易控制的特性,可利用不同的温度来控制反应的进程和形貌大小、物相的组成,在合适的温度下可得到不同的物相组成和特殊的结构形貌。避免了传统方法的反应难以进行和难控制、能耗高、产率低和工艺复杂等缺点。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂的制备方法,特别涉及一种纳米γ-三氧化二铁光催化剂的制备方法。
背景技术
水污染和环境问题是现在当今各个国家面临的严重问题,大量化石燃料的燃烧对环境造成了不可估量的后果,地球上每年都要消耗不可再生能源同时产生大量的废气废液给环境造成严重的污染,因此人们为了改善这种情况急需开发新型清洁可持续能源来代替这些传统能源的消耗。以此来改善地球环境达到可持续发展的目的。在工业和经济日益发达的今天,能源短缺、环境污染等问题变得刻不容缓。因而开发具有可见光活性的光催化剂更具有现实意义。而纳米γ-三氧化二铁光催化剂的研究则能解决这些问题。(ⅰ)光催化反应过程中反应条件温和;(ⅱ)制备原料和工艺简单周期短;(ⅲ)本身对环境无污染,在降解过程中的稳定性能好。
纳米γ-三氧化二铁光催化剂,其禁带宽度在2.2eV左右,其能吸收太阳光中大部分可见光来进行光催化反应。目前,γ-三氧化二铁合成方法主要有:固相法[姜国华,姜继森。γ-Fe2O3纳米粒子的(湿)固相研磨法制备研究[J].高等学校化学学报,2004,25(3):405-408.]、溶胶-凝胶法[Ennas G,Musium A.Characterization of ironoxidenanoparticles in an Fe2O3-SiO2composite prepared by a sol-gel method[J].Chem Mater,1998,(10):495-502.]、微乳液法[Chhabra V,Maitra A.Preparation ofacicularγ-Fe2O3particles from a microemulsion-reaction[J].Materials Letters,1996,26:21-26.]等。其中,固相法反应速度快,工艺简单,产物质量优异,但所需要的温度较高,能耗较大。而且使产物容易发生烧结或熔融。溶胶-凝胶法可以均匀将反应物混合,因为反应的组分在微米级,因此反应的容易进行,反应温度较低,但是目前使用的原料昂贵,其次形成溶胶-凝胶的时间较长,同时在干燥过程会溢出气体等有害机物。微乳液法可以制备单分散的纳米材料,制备材料的粒径可控,分布较窄,表面活性剂能改善纳米材料的界面性质等优点,但是其表面活性剂价格昂贵,效率低,对人和环境有一定的危害。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备方法简单、成本低、制备周期短、工艺过程容易控制的纳米γ-三氧化二铁光催化剂的制备方法。所制备的γ-三氧化二铁材料纯度高、结晶性强、形貌均匀,光催化性能优异。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
1)首先,将乙醇与水按5.5~6.5:1的体积比混合得到乙醇溶液,然后取30ml乙醇溶液向其中加入1.3500g~1.5000g的FeCl3·6H2O超声分散后,再向其中加入2.0000g的无水乙酸钠磁力搅拌得到溶液A;
2)其次,取60mg~80mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得到前驱体溶液B,将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中,在160℃~200℃,反应18h~24h;
3)待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤,干燥;
4)最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得到纳米γ-三氧化二铁光催化剂。
所述步骤1的磁力搅拌是在磁力搅拌器上以500r/min~1000r/min的速度搅拌2h~3h。
所述步骤2前驱体溶液B的填充比为40%~50%。
本发明采用溶剂热法制备纳米γ-三氧化二铁光催化剂,由于溶剂热法具有工艺简单、制备周期短和反应条件容易控制的特性,可利用不同的温度来控制反应的进程和形貌大小、物相的组成,在合适的温度下可得到不同的物相组成和特殊的结构形貌。物相和形貌结构的不同对材料的性能有较大的影响,另外,溶剂热法具有反应速率较快、反应充分彻底、等优势,它避免了传统方法的反应难以进行和难控制、能耗高、产率低和工艺复杂等缺点。所制备材料的尺寸能够达到几十到几百纳米,且材料纯度高、结晶性强,光催化性能优异,且易于回收。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的纳米γ-三氧化二铁光催化剂粉体的XRD图。
图2是本发明实施例2制备的纳米γ-三氧化二铁光催化剂降解罗丹明B的降解曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1:
1)首先,将乙醇与水按5.5:1的体积比混合得到乙醇溶液,然后取30ml乙醇溶液向其中加入1.3502g的FeCl3·6H2O超声分散后,再向其中加入2.0000g的无水乙酸钠在磁力搅拌器上以500r/min的速度搅拌2h得到溶液A;
2)其次,取60mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得到前驱体溶液B,以40%的填充比将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中,在160℃,反应18h;
3)待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次,干燥;
4)最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得到纳米γ-三氧化二铁光催化剂。
从图1中可以看出本实施例所制备样品分别对应标准卡片PDF39-1346-γFe2O3。其从XRD图中也可以看到该材料的结晶性以及物相较好。
实施例2:
1)首先,将乙醇与水按6:1的体积比混合得到乙醇溶液,然后取30ml乙醇溶液向其中加入1.4250g的FeCl3·6H2O超声分散后,再向其中加入2.0000g的无水乙酸钠在磁力搅拌器上以750r/min的速度搅拌2.5h得到溶液A;
2)其次,取70mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得到前驱体溶液B,以45%的填充比将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中,在180℃,反应21h;
3)待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤3次,干燥;
4)最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得到纳米γ-三氧化二铁光催化剂。
从图2中可以看出本实施例制备的纳米γ-三氧化二铁光催化剂当在紫外光照1h时降解效率达到62.5%左右。
实施例3:
1)首先,将乙醇与水按6.5:1的体积比混合得到乙醇溶液,然后取30ml乙醇溶液向其中加入1.5000g的FeCl3·6H2O超声分散后,再向其中加入2.0000g的无水乙酸钠在磁力搅拌器上以1000r/min的速度搅拌3h得到溶液A;
2)其次,取80mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得到前驱体溶液B,以50%的填充比将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中,在200℃,反应24h;
3)待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤6次,干燥;
4)最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得到纳米γ-三氧化二铁光催化剂。
实施例4:
1)首先,将乙醇与水按5.8:1的体积比混合得到乙醇溶液,然后取30ml乙醇溶液向其中加入1.3500g的FeCl3·6H2O超声分散后,再向其中加入2.0000g的无水乙酸钠在磁力搅拌器上以800r/min的速度搅拌2.5h得到溶液A;
2)其次,取65mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得到前驱体溶液B,以43%的填充比将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中,在190℃,反应20h;
3)待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤5次,干燥;
4)最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得到纳米γ-三氧化二铁光催化剂。
实施例5:
1)首先,将乙醇与水按5.3:1的体积比混合得到乙醇溶液,然后取30ml乙醇溶液向其中加入1.4000g的FeCl3·6H2O超声分散后,再向其中加入2.0000g的无水乙酸钠在磁力搅拌器上以600r/min的速度搅拌3h得到溶液A;
2)其次,取75mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得到前驱体溶液B,以48%的填充比将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中,在170℃,反应22h;
3)待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤6次,干燥;
4)最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得到纳米γ-三氧化二铁光催化剂。
Claims (3)
1.纳米γ-三氧化二铁光催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)首先,将乙醇与水按5.5~6.5:1的体积比混合得到乙醇溶液,然后取30ml乙醇溶液向其中加入1.3500g~1.5000g的FeCl3·6H2O超声分散后,再向其中加入2.0000g的无水乙酸钠磁力搅拌得到溶液A;
2)其次,取60mg~80mg的抗坏血酸加入溶液A中搅拌使其完全溶解得到前驱体溶液B,将前驱体溶液B转移到带有聚四氟乙烯内衬的均相反应仪中,在160℃~200℃,反应18h~24h;
3)待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤,干燥;
4)最后,将干燥所得到的样品倒入研钵中研磨成细小的粉末状样品,即得到纳米γ-三氧化二铁光催化剂。
2.根据权利要求1所述的纳米γ-三氧化二铁光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1的磁力搅拌是在磁力搅拌器上以500r/min~1000r/min的速度搅拌2h~3h。
3.根据权利要求1所述的纳米γ-三氧化二铁光催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2前驱体溶液B转移到聚四氟乙烯的内衬中的填充比为40%~50%。
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2017
- 2017-09-22 CN CN201710866662.0A patent/CN107649132B/zh active Active
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