CN106669676A - 一种掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法，包括：1)将钛酸丁酯、第一份无水乙醇及第一份无水乙酸混合均匀，得混合溶液A；2)将硝酸铁加入到混合溶液A中，得含铁离子的混合溶液A；3)将第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸混合均匀，得混合溶液B；4)将混合溶液B加入到含有铁离子的混合溶液A中，搅拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；5)将混合溶液C恒温静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶；6)加入第一份乙醇，使其充分反应，再清除多余的第一份乙醇；7)将反应产物进行置换，然后再进行干燥，得掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶，该方法能够制备出掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，涉及一种纳米二氧化气凝胶的制备方法，具体涉及一种掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法。
背景技术
TiO2气凝胶作为一种轻质多孔固体材料，除了具有良好的化学稳定性、热稳定性，优良的电学、光学和力学性能外，TiO2气凝胶还具有高比表面积、高孔隙率、高光催化效率、无二次污染等特点，是一种具有开发前景的绿色环保材料。
TiO2气凝胶光催化是将气凝胶表层及内部的TiO2激发，释放出空穴和电子。而构成TiO2气凝胶的基本颗粒很小，为纳米量级，因此在紫外光照射激发时，其表面生成的空穴和电子不易复合，从而大大提高了光催化活性。此外，掺加一定量的铁离子可以使吸收的光波长范围增加，提高光的利用率，加大光催化效率。
目前制备掺杂铁离子的TiO2气凝胶的方法有很多，但多数制备方法条件苛刻、成本较高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法，该方法能够制备出掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶，制备条件简单，成本低。
为达到上述目的，本发明所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法包括以下步骤：
1)称取硝酸铁、钛酸丁酯、无水乙醇、乙醇、去离子水及无水乙酸，将无水乙醇分为两份，将去离子水分为两份，将无水乙酸分为两份，将乙醇分为四分，再将钛酸丁酯、第一份无水乙醇及第一份无水乙酸混合均匀，得混合溶液A；
2)将硝酸铁加入到步骤1)得到的混合溶液A中，搅拌混合均匀，得含铁离子的混合溶液A；
3)将第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸混合均匀，得混合溶液B；
4)将步骤3)得到的混合溶液B加入到步骤2)得到含有铁离子的混合溶液A中，搅拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；
5)将步骤4)得到的混合溶液C恒温静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶；
6)向步骤5)得到的掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶中加入第一份乙醇，并在恒温条件下静置，使掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶与第一份乙醇充分反应，再清除多余的第一份乙醇，得反应产物；
7)将步骤6)得到的反应产物通过第二份去离子水与第二份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶A；
8)将步骤7)得到的醇凝胶A在恒温条件下通过第三份乙醇进行置换，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶B；
9)将步骤8)得到的醇凝胶B在恒温条件下通过第四份乙醇进行置换，然后再通过正己烷进行置换，得醇凝胶C；
10)将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥，得掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶。
步骤4)中的搅拌时间为5min；
步骤5)中将步骤4)得到的混合溶液C在35℃的恒温条件下静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶。
钛酸丁酯、第一份无水乙醇、第一份无水乙酸、第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸的摩尔比为(4.8-5)：(9-9.2)：(0.4-0.45)：(1-1.1)：(9-9.2)：(1.6-1.7)。
钛酸丁酯与甲酰胺的比例为(4.8-5)moL：(1.2-1.5)mL。
钛酸丁酯中钛离子与硝酸铁中铁离子的摩尔比为1:0.001-0.05。
步骤6)中在40℃的恒温条件下静置24h。
步骤7)中第二份去离子水与第二份乙醇的摩尔比为(4.8-5):(1.8-2)，置换时间为12h。
步骤8)中将步骤7)得到的醇凝胶A在60℃的恒温条件下通过第三份乙醇置换24h，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液置换两次，得醇凝胶B；其中，两次通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换的时间间隔为24h；
步骤9)中将步骤8)得到的醇凝胶B在60℃的恒温条件下通过第四份乙醇进行置换12h；然后再通过正己烷进行置换三次，得醇凝胶C，其中，三次通过正己烷进行置换的时间间隔为3h。
步骤10)中将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥的具体操作为：将步骤9)得到醇凝胶C依次在80℃的温度条件下干燥1h、在100℃的温度条件下干燥1h及在120℃温度条件下干燥1h。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法在具体操作时，采用铁离子与钛离子混合制备掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶的方法，先通过混合的制备含有含铁离子的混合溶液A，使混合溶液A中同时含有铁离子与钛离子，再将混合溶液A与第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸的混合溶液进行搅拌混合，得混合溶液C，再将混合溶液C恒温静置，即可得到掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶，然后以掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶为基准制备掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶，制备工艺成熟，制备条件简单，并且各原料的成本较低。同时对反应产物进行置换，有效的提高掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的纯度，经检测本发明制备的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的比表面积为498.6m2/g，孔隙体积为0.9141cc/g，孔隙的尺寸为7.334nm，结构较为温度。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细描述，以下是对本发明的解释而不是限定。
实施例一
本发明所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法包括以下步骤：
1)称取硝酸铁、钛酸丁酯、无水乙醇、乙醇、去离子水及无水乙酸，将无水乙醇分为两份，将去离子水分为两份，将无水乙酸分为两份，将乙醇分为四分，再将钛酸丁酯、第一份无水乙醇及第一份无水乙酸混合均匀，得混合溶液A；
2)将硝酸铁加入到步骤1)得到的混合溶液A中，搅拌混合均匀，得含铁离子的混合溶液A；
3)将第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸混合均匀，得混合溶液B；
4)将步骤3)得到的混合溶液B加入到步骤2)得到含有铁离子的混合溶液A中，搅拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；
5)将步骤4)得到的混合溶液C恒温静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶；
6)向步骤5)得到的掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶中加入过量的第一份乙醇，并在恒温条件下静置，使掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶与第一份乙醇充分反应，再清除多余的第一份乙醇，得反应产物；
7)将步骤6)得到的反应产物通过第二份去离子水与第二份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶A；
8)将步骤7)得到的醇凝胶A在恒温条件下通过第三份乙醇进行置换，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶B；
9)将步骤8)得到的醇凝胶B在恒温条件下通过第四份乙醇进行置换，然后再通过正己烷进行置换，得醇凝胶C；
10)将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥，得掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶。
步骤4)中的搅拌时间为5min；
步骤5)中将步骤4)得到的混合溶液C在35℃的恒温条件下静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶。
钛酸丁酯、第一份无水乙醇、第一份无水乙酸、第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸的摩尔比为4.8:9.1:0.4:1:9.1:1.6。
钛酸丁酯与甲酰胺的比例为4.8moL：1.2mL。
钛酸丁酯中钛离子与硝酸铁中铁离子的摩尔比为1:0.001。
步骤6)中在40℃的恒温条件下静置24h。
步骤7)中第二份去离子水与第二份乙醇的摩尔比为4.8:1.8，置换时间为12h。
步骤8)中将步骤7)得到的醇凝胶A在60℃的恒温条件下通过第三份乙醇置换24h，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液置换两次，得醇凝胶B；其中，两次通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换的时间间隔为24h；
步骤9)中将步骤8)得到的醇凝胶B在60℃的恒温条件下通过第四份乙醇进行置换12h；然后再通过正己烷进行置换三次，得醇凝胶C，其中，三次通过正己烷进行置换的时间间隔为3h。
步骤10)中将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥的具体操作为：将步骤10)得到醇凝胶C依次在80℃的温度条件下干燥1h、在100℃的温度条件下干燥1h及在120℃温度条件下干燥1h。
实施例二
本发明所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法包括以下步骤：
1)称取硝酸铁、钛酸丁酯、无水乙醇、乙醇、去离子水及无水乙酸，将无水乙醇分为两份，将去离子水分为两份，将无水乙酸分为两份，将乙醇分为四分，再将钛酸丁酯、第一份无水乙醇及第一份无水乙酸混合均匀，得混合溶液A；
2)将硝酸铁加入到步骤1)得到的混合溶液A中，搅拌混合均匀，得含铁离子的混合溶液A；
3)将第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸混合均匀，得混合溶液B；
4)将步骤3)得到的混合溶液B加入到步骤2)得到含有铁离子的混合溶液A中，搅拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；
5)将步骤4)得到的混合溶液C恒温静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶；
6)向步骤5)得到的掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶中加入过量的第一份乙醇，并在恒温条件下静置，使掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶与第一份乙醇充分反应，再清除多余的第一份乙醇，得反应产物；
7)将步骤6)得到的反应产物通过第二份去离子水与第二份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶A；
8)将步骤7)得到的醇凝胶A在恒温条件下通过第三份乙醇进行置换，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶B；
9)将步骤8)得到的醇凝胶B在恒温条件下通过第四份乙醇进行置换，然后再通过正己烷进行置换，得醇凝胶C；
10)将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥，得掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶。
步骤4)中的搅拌时间为5min；
步骤5)中将步骤4)得到的混合溶液C在35℃的恒温条件下静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶。
钛酸丁酯、第一份无水乙醇、第一份无水乙酸、第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸的摩尔比为4.9:9.2:0.45:1.1:9.2:1.7。
钛酸丁酯与甲酰胺的比例为4.9moL：1.5mL。
钛酸丁酯中钛离子与硝酸铁中铁离子的摩尔比为1:0.003。
步骤6)中在40℃的恒温条件下静置24h。
步骤7)中第二份去离子水与第二份乙醇的摩尔比为4.9:1.9，置换时间为12h。
步骤8)中将步骤7)得到的醇凝胶A在60℃的恒温条件下通过第三份乙醇置换24h，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液置换两次，得醇凝胶B；其中，两次通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换的时间间隔为24h；
步骤9)中将步骤8)得到的醇凝胶B在60℃的恒温条件下通过第四份乙醇进行置换12h；然后再通过正己烷进行置换三次，得醇凝胶C，其中，三次通过正己烷进行置换的时间间隔为3h。
步骤10)中将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥的具体操作为：将步骤9)得到醇凝胶C依次在80℃的温度条件下干燥1h、在100℃的温度条件下干燥1h及在120℃温度条件下干燥1h。
实施例三
本发明所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法包括以下步骤：
1)称取硝酸铁、钛酸丁酯、无水乙醇、乙醇、去离子水及无水乙酸，将无水乙醇分为两份，将去离子水分为两份，将无水乙酸分为两份，将乙醇分为四分，再将钛酸丁酯、第一份无水乙醇及第一份无水乙酸混合均匀，得混合溶液A；
2)将硝酸铁加入到步骤1)得到的混合溶液A中，搅拌混合均匀，得含铁离子的混合溶液A；
3)将第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸混合均匀，得混合溶液B；
4)将步骤3)得到的混合溶液B加入到步骤2)得到含有铁离子的混合溶液A中，搅拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；
5)将步骤4)得到的混合溶液C恒温静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶；
6)向步骤5)得到的掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶中加入过量的第一份乙醇，并在恒温条件下静置，使掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶与第一份乙醇充分反应，再清除多余的第一份乙醇，得反应产物；
7)将步骤6)得到的反应产物通过第二份去离子水与第二份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶A；
8)将步骤7)得到的醇凝胶A在恒温条件下通过第三份乙醇进行置换，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶B；
9)将步骤8)得到的醇凝胶B在恒温条件下通过第四份乙醇进行置换，然后再通过正己烷进行置换，得醇凝胶C；
10)将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥，得掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶。
步骤4)中的搅拌时间为5min；
步骤5)中将步骤4)得到的混合溶液C在35℃的恒温条件下静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶。
钛酸丁酯、第一份无水乙醇、第一份无水乙酸、第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸的摩尔比为5:9:0.42:1.06:9:1.68。
钛酸丁酯与甲酰胺的比例为5moL：1.4mL。
钛酸丁酯中钛离子与硝酸铁中铁离子的摩尔比为1:0.005。
步骤6)中在40℃的恒温条件下静置24h。
步骤7)中第二份去离子水与第二份乙醇的摩尔比为5:2，置换时间为12h。
步骤8)中将步骤7)得到的醇凝胶A在60℃的恒温条件下通过第三份乙醇置换24h，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液置换两次，得醇凝胶B；其中，两次通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换的时间间隔为24h；
步骤9)中将步骤8)得到的醇凝胶B在60℃的恒温条件下通过第四份乙醇进行置换12h；然后再通过正己烷进行置换三次，得醇凝胶C，其中，三次通过正己烷进行置换的时间间隔为3h。
步骤10)中将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥的具体操作为：将步骤9)得到醇凝胶C依次在80℃的温度条件下干燥1h、在100℃的温度条件下干燥1h及在120℃温度条件下干燥1h。
实施例四
本发明所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法包括以下步骤：
1)称取硝酸铁、钛酸丁酯、无水乙醇、乙醇、去离子水及无水乙酸，将无水乙醇分为两份，将去离子水分为两份，将无水乙酸分为两份，将乙醇分为四分，再将钛酸丁酯、第一份无水乙醇及第一份无水乙酸混合均匀，得混合溶液A；
2)将硝酸铁加入到步骤1)得到的混合溶液A中，搅拌混合均匀，得含铁离子的混合溶液A；
3)将第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸混合均匀，得混合溶液B；
4)将步骤3)得到的混合溶液B加入到步骤2)得到含有铁离子的混合溶液A中，搅拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；
5)将步骤4)得到的混合溶液C恒温静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶；
6)向步骤5)得到的掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶中加入过量的第一份乙醇，并在恒温条件下静置，使掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶与第一份乙醇充分反应，再清除多余的第一份乙醇，得反应产物；
7)将步骤6)得到的反应产物进行置换，然后再进行干燥，得掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶。
步骤7)的具体操作为：
7)将步骤6)得到的反应产物通过第二份去离子水与第二份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶A；
8)将步骤7)得到的醇凝胶A在恒温条件下通过第三份乙醇进行置换，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶B；
9)将步骤8)得到的醇凝胶B在恒温条件下通过第四份乙醇进行置换，然后再通过正己烷进行置换，得醇凝胶C；
10)将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥，得掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶。
步骤4)中的搅拌时间为5min；
步骤5)中将步骤4)得到的混合溶液C在35℃的恒温条件下静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶。
钛酸丁酯、第一份无水乙醇、第一份无水乙酸、第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸的摩尔比为5:9:0.42:1.06:9:1.68。
钛酸丁酯与甲酰胺的比例为5moL：1.4mL。
钛酸丁酯中钛离子与硝酸铁中铁离子的摩尔比为1:0.01。
步骤6)中在40℃的恒温条件下静置24h。
步骤7)中第二份去离子水与第二份乙醇的摩尔比为5:2，置换时间为12h。
步骤8)中将步骤7)得到的醇凝胶A在60℃的恒温条件下通过第三份乙醇置换24h，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液置换两次，得醇凝胶B；其中，两次通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换的时间间隔为24h；
步骤9)中将步骤8)得到的醇凝胶B在60℃的恒温条件下通过第四份乙醇进行置换12h；然后再通过正己烷进行置换三次，得醇凝胶C，其中，三次通过正己烷进行置换的时间间隔为3h。
步骤10)中将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥的具体操作为：将步骤9)得到醇凝胶C依次在80℃的温度条件下干燥1h、在100℃的温度条件下干燥1h及在120℃温度条件下干燥1h。
实施例五
本发明所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法包括以下步骤：
1)称取硝酸铁、钛酸丁酯、无水乙醇、乙醇、去离子水及无水乙酸，将无水乙醇分为两份，将去离子水分为两份，将无水乙酸分为两份，将乙醇分为四分，再将钛酸丁酯、第一份无水乙醇及第一份无水乙酸混合均匀，得混合溶液A；
2)将硝酸铁加入到步骤1)得到的混合溶液A中，搅拌混合均匀，得含铁离子的混合溶液A；
3)将第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸混合均匀，得混合溶液B；
4)将步骤3)得到的混合溶液B加入到步骤2)得到含有铁离子的混合溶液A中，搅拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；
5)将步骤4)得到的混合溶液C恒温静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶；
6)向步骤5)得到的掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶中加入过量的第一份乙醇，并在恒温条件下静置，使掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶与第一份乙醇充分反应，再清除多余的第一份乙醇，得反应产物；
7)将步骤6)得到的反应产物通过第二份去离子水与第二份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶A；
8)将步骤7)得到的醇凝胶A在恒温条件下通过第三份乙醇进行置换，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶B；
9)将步骤8)得到的醇凝胶B在恒温条件下通过第四份乙醇进行置换，然后再通过正己烷进行置换，得醇凝胶C；
10)将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥，得掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶。
步骤4)中的搅拌时间为5min；
步骤5)中将步骤4)得到的混合溶液C在35℃的恒温条件下静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶。
钛酸丁酯、第一份无水乙醇、第一份无水乙酸、第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸的摩尔比为5:9:0.42:1.06:9:1.68。
钛酸丁酯与甲酰胺的比例为5moL：1.4mL。
钛酸丁酯中钛离子与硝酸铁中铁离子的摩尔比为1:0.03。
步骤6)中在40℃的恒温条件下静置24h。
步骤7)中第二份去离子水与第二份乙醇的摩尔比为5:2，置换时间为12h。
步骤8)中将步骤7)得到的醇凝胶A在60℃的恒温条件下通过第三份乙醇置换24h，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液置换两次，得醇凝胶B；其中，两次通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换的时间间隔为24h；
步骤9)中将步骤8)得到的醇凝胶B在60℃的恒温条件下通过第四份乙醇进行置换12h；然后再通过正己烷进行置换三次，得醇凝胶C，其中，三次通过正己烷进行置换的时间间隔为3h。
步骤10)中将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥的具体操作为：将步骤9)得到醇凝胶C依次在80℃的温度条件下干燥1h、在100℃的温度条件下干燥1h及在120℃温度条件下干燥1h。
实施例六
本发明所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法包括以下步骤：
1)称取硝酸铁、钛酸丁酯、无水乙醇、乙醇、去离子水及无水乙酸，将无水乙醇分为两份，将去离子水分为两份，将无水乙酸分为两份，将乙醇分为四分，再将钛酸丁酯、第一份无水乙醇及第一份无水乙酸混合均匀，得混合溶液A；
2)将硝酸铁加入到步骤1)得到的混合溶液A中，搅拌混合均匀，得含铁离子的混合溶液A；
3)将第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸混合均匀，得混合溶液B；
4)将步骤3)得到的混合溶液B加入到步骤2)得到含有铁离子的混合溶液A中，搅拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；
5)将步骤4)得到的混合溶液C恒温静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶；
6)向步骤5)得到的掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶中加入过量的第一份乙醇，并在恒温条件下静置，使掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶与第一份乙醇充分反应，再清除多余的第一份乙醇，得反应产物；
7)将步骤6)得到的反应产物通过第二份去离子水与第二份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶A；
8)将步骤7)得到的醇凝胶A在恒温条件下通过第三份乙醇进行置换，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶B；
9)将步骤8)得到的醇凝胶B在恒温条件下通过第四份乙醇进行置换，然后再通过正己烷进行置换，得醇凝胶C；
10)将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥，得掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶。
步骤4)中的搅拌时间为5min；
步骤5)中将步骤4)得到的混合溶液C在35℃的恒温条件下静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶。
钛酸丁酯、第一份无水乙醇、第一份无水乙酸、第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸的摩尔比为5:9:0.42:1.06:9:1.68。
钛酸丁酯与甲酰胺的比例为5moL：1.4mL。
钛酸丁酯中钛离子与硝酸铁中铁离子的摩尔比为1:0.05。
步骤6)中在40℃的恒温条件下静置24h。
步骤7)中第二份去离子水与第二份乙醇的摩尔比为5:2，置换时间为12h。
步骤8)中将步骤7)得到的醇凝胶A在60℃的恒温条件下通过第三份乙醇置换24h，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液置换两次，得醇凝胶B；其中，两次通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换的时间间隔为24h；
步骤9)中将步骤8)得到的醇凝胶B在60℃的恒温条件下通过第四份乙醇进行置换12h；然后再通过正己烷进行置换三次，得醇凝胶C，其中，三次通过正己烷进行置换的时间间隔为3h。
步骤10)中将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥的具体操作为：将步骤9)得到醇凝胶C依次在80℃的温度条件下干燥1h、在100℃的温度条件下干燥1h及在120℃温度条件下干燥1h。
需要说明的是置换过程中，醇凝胶埋没于置换液中。
Claims (9)
1.一种掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取硝酸铁、钛酸丁酯、无水乙醇、乙醇、去离子水及无水乙酸，将无水乙醇分为两份，将去离子水分为两份，将无水乙酸分为两份，将乙醇分为四分，再将钛酸丁酯、第一份无水乙醇及第一份无水乙酸混合均匀，得混合溶液A；
2)将硝酸铁加入到步骤1)得到的混合溶液A中，搅拌混合均匀，得含铁离子的混合溶液A；
3)将第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸混合均匀，得混合溶液B；
4)将步骤3)得到的混合溶液B加入到步骤2)得到的含有铁离子的混合溶液A中，搅拌后再加入甲酰胺，得混合溶液C；
5)将步骤4)得到的混合溶液C恒温静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶；
6)向步骤5)得到的掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶中加入第一份乙醇，并在恒温条件下静置，使掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶与第一份乙醇充分反应，再清除多余的第一份乙醇，得反应产物；
7)将步骤6)得到的反应产物通过第二份去离子水与第二份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶A；
8)将步骤7)得到的醇凝胶A在恒温条件下通过第三份乙醇进行置换，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换，得醇凝胶B；
9)将步骤8)得到的醇凝胶B在恒温条件下通过第四份乙醇进行置换，然后再通过正己烷进行置换，得醇凝胶C；
10)将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥，得掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶。
2.根据权利要求1所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤4)中的搅拌时间为5min；
步骤5)中将步骤4)得到的混合溶液C在35℃的恒温条件下静置，得掺杂铁离子的二氧化钛醇凝胶。
3.根据权利要求1所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，钛酸丁酯、第一份无水乙醇、第一份无水乙酸、第一份去离子水、第二份无水乙醇及第二份无水乙酸的摩尔比为(4.8-5)：(9-9.2)：(0.4-0.45)：(1-1.1)：(9-9.2)：(1.6-1.7)。
4.根据权利要求2所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，钛酸丁酯与甲酰胺的比例为(4.8-5)moL：(1.2-1.5)mL。
5.根据权利要求1所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，钛酸丁酯中钛离子与硝酸铁中铁离子的摩尔比为1:0.001-0.05。
6.根据权利要求1所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，
步骤6)中在40℃的恒温条件下静置24h。
7.根据权利要求2所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤7)中第二份去离子水与第二份乙醇的摩尔比为(4.8-5):(1.8-2)，置换时间为12h。
8.根据权利要求2所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，
步骤8)中将步骤7)得到的醇凝胶A在60℃的恒温条件下通过第三份乙醇置换24h，再通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液置换两次，得醇凝胶B；其中，两次通过正硅酸乙酯与第三份乙醇的混合溶液进行置换的时间间隔为24h；
步骤9)中将步骤8)得到的醇凝胶B在60℃的恒温条件下通过第四份乙醇进行置换12h；然后再通过正己烷进行置换三次，得醇凝胶C，其中，三次通过正己烷进行置换的时间间隔为3h。
9.根据权利要求2所述的掺杂铁离子的纳米二氧化钛气凝胶的制备方法，其特征在于，
步骤10)中将步骤9)得到醇凝胶C进行干燥的具体操作为：将步骤9)得到醇凝胶C依次在80℃的温度条件下干燥1h、在100℃的温度条件下干燥1h及在120℃温度条件下干燥1h。
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