CN109850952A - 一种含重金属离子水溶液中铁离子的高纯分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含重金属离子水溶液中铁离子的高纯分离方法，将含重金属离子的水溶液前处理后，收集含有铁离子的沉淀，加硝酸或硫酸溶解，向溶解后的溶液中加入还原剂，经加热密闭反应后，底部生成红色沉淀，沉淀纯度高，溶液中铁残留量小于0.4mg/L，此方法可以将溶液中的铁离子转化为高纯度的赤铁矿晶体，且溶液中呈现优异的重金属离子保留率，反应时间短，分离效率高，操作简单，费用低。

Description

一种含重金属离子水溶液中铁离子的高纯分离方法
技术领域
本发明涉及环境和冶金领域，主要涉及含重金属离子水溶液中铁离子的高纯分离方法。
背景技术
铁是一种活泼金属离子，是地壳中丰度排第四的元素，在工农业中其用量约占所有金属用量的95％。铁与其他重金属离子(特指比重大于4.5g/cm3的金属)普遍存在共存的现象，多源于铁参与的成矿化学反应，少部分属于铁离子水解对重金属离子的吸附与共沉淀反应。将铁与重金属离子分离，具有明显的优势。如将银制品中微量铁含量降低，可以提高银的品质。又如将重金属废泥中铁去除，可以显著提高重金属的纯度，使危险废物变为宝贵的资源。
铁与重金属离子的共存分为两种形式：含铁的固体和含铁的溶液。对于含铁的固体，其分离纯化的方法，包括以下几类：(1)将铁氧化物转化为磁性物种，再采用磁场分离，或直接使用强磁分离弱磁性的铁氧化物；(2)使用酸溶解含铁的固体，分离其中的离子或铁离子，这与溶液中铁分离的方法相似，在后面叙述。方法(1)的缺陷是铁氧化物表面含有大量配位点，供重金属离子配位并吸附到表面。铁氧化物多带正电荷，易吸附带负电荷的含重金属离子的颗粒。所以，使用方法(1)进行高纯分离铁时，很难去除铁氧化物表面的附着物，分离难度大，条件苛刻。
对于含铁的溶液，其分离纯化方法，包括以下几类：
(1)调节pH值为4，产生铁的氢氧化物沉淀；(2)调节pH值，加入硫化钠，产生硫化物沉淀；(3)加入磷酸盐，生成饱和磷酸铁沉淀；(4)调节pH值，加入草酸，产生草酸铁沉淀；(5)合成特殊结构的萃取剂，将铁从溶液中萃取脱除；(6)通过离子交换树脂，利用树脂表面特殊的官能团螯合作用去除溶液中的铁。
上述方法，从分离原理角度出发，存在如下缺陷：
(1)pH升高后，铁离子水解产生氢氧化铁胶体，其对水中的重金属离子、荷电有机物和胶体具有强的亲和力，能够将其吸附到表面通过生成沉淀或胶体包覆的形式从水中去除，由此会造成重金属离子的保留率下降。(2)添加硫化物、磷酸和草酸，都会与重金属离子结合，产生沉淀，从而形成重金属与铁的共沉淀物质，纯化效率显著下降。(3)使用萃取剂除铁后，会造成低浓度铁(1-10mg/L)的残留，不利于后续其他重金属离子的回收。(4)当溶液中铁离子浓度较低(小于10mg/L)时，受溶液中离子扩散速率影响，离子交换速率缓慢，存在时间长和效率低的问题。
对当前溶液中铁离子去除技术的总结，存在如下特点：
(1)溶液中铁离子浓度较高时，在铁离子沉淀过程中，将会大量捕获溶液中的重金属离子，形成共沉淀，显著降低溶液中待保留的重金属离子含量；(2)溶液中铁离子浓度低时，生成沉淀时候，需要投加大量的促进沉淀生成的试剂，如硫化物，或者是较高的pH值；另外，产生的含铁沉淀中，重金属离子的含量高，导致这部分沉淀中的铁进一步难分离。
与前述方法不同，我们提出了一种含重金属离子的水溶液中铁离子的高纯分离方法。使用本方法，可以将溶液中的铁离子转化为高纯度的赤铁矿晶体，且溶液中呈现了优异的重金属离子保留率。
发明内容
鉴于上述分离技术的不足，本发明的目的，在于提供一种含重金属离子的水溶液中铁离子的高纯分离方法。经本方法处置后，溶液中呈现了超低铁残留量和高金属离子保留率。
为解决上述技术问题，本发明方案包括：
一种含重金属离子的水溶液中铁离子的高纯分离方法，其包括以下步骤：
一、含重金属离子的水溶液选择
(1)水溶液中重金属，指密度大于4.5g/cm3的金属，浓度高于0.02mg/L。
二、含重金属离子的水溶液前处理
(2)向水溶液中加入铁盐，包括但不限于聚合氯化铁、聚合硫酸铁或聚合硝酸铁；
所述加入聚合氯化铁、聚合硫酸铁或聚合硝酸铁剂量为0.1-1g/L；
(3)调节水溶液pH为8-11；
所述方法，其中，步骤(3)中的pH值调节方式包括但不限于使用酸、碱或加入含金属氧化物的固体；
(4)收集底部的含三价铁离子沉淀。
三、沉淀溶解
(5)使用硝酸或硫酸溶液溶解沉淀，直至底部产生硝酸铁或硫酸铁结晶或者溶液的pH为-0.5-1.9；
所述方法，其中硝酸或硫酸使用浓度为35％-65％；
所述经硝酸或硫酸处理后的溶液，其中铁离子浓度高于100mg/L，重金属离子浓度高于40mg/L。
四、经硝酸溶解后的溶液处理
(6)向经硝酸溶解后的溶液中直接加入还原剂，还原剂为乙酰丙酸，或乙酰丙酸的混合物；
所述方法，其中，乙酰丙酸的混合物为丙酮酸、乳酸、乳糖、半乳糖和乙酰丙酸；
所述方法，其中，混合物丙酮酸、乳酸、乳糖、半乳糖和乙酰丙酸配比关系为1:1:5:1:100；
所述方法，其中，步骤(6)中加入还原剂剂量按照还原剂中各组分摩尔总量之和与溶液中铁的摩尔比为0.1-10计算，优选为0.5-5，更优选为0.5-3。
五、经硫酸溶解后的溶液处理
(7)向经硫酸溶解后的溶液中加入硝酸钠或亚硝酸钠；
所述方法，其中，步骤(7)中的硝酸钠或亚硝酸钠加入剂量按照硝酸钠或亚硝酸钠与溶液中铁离子的摩尔比大于0.5计算；优选硝酸钠或亚硝酸钠与溶液中铁离子的摩尔比为3-10:1。
(8)按照步骤(6)加入还原剂。
六、水热反应
(9)将水溶液转入反应釜中；水溶液指经步骤(6)处理的水溶液或经过步骤(7)和(8)处理的水溶液。
所述方法，其中，步骤(9)中的反应釜填充度为30％-80％，密闭加热到120-500℃，恒温0.1-48h，自然冷却到室温；
所述方法，其中，优选反应釜填充度为30％-50％，密闭加热到120-250℃，恒温3-20h。
七、反应终点判定
(10)打开反应釜，底部生成红色沉淀。沉淀主要是Fe2O3，纯度98.5％以上，上清液中铁残留量低于0.4mg/L，离子保留率高于95％。
八、含重金属离子的固体中铁为二价铁离子的分离方式
(11)将含有重金属和铁的固体或沉淀，溶于硫酸溶液中，直至溶液pH为-0.5-1.9，成为经硫酸溶解后的含有二价铁离子和重金属的水溶液；
所述方法，其中硫酸使用浓度为35％-65％；
所述经硫酸处理后的溶液，其中二价铁离子浓度高于100mg/L，重金属离子浓度高于40mg/L。
(12)将pH调节后的溶液，转入反应釜中，填充度为30％-40％；
(13)密闭反应釜，待温度升到120℃以后，通过补料管加入亚硝酸钠，加入剂量按照亚硝酸钠与铁离子的摩尔比大于0.5计算，再按照步骤(9)到(10)进行铁的高纯沉淀分离。
所述加入亚硝酸钠与铁离子的摩尔比为3-10:1。
与其他分离铁的方法相比，本发明能够同时将溶液中的铁转化为高纯度的赤铁矿晶体，且在溶液中呈现高的金属离子保留率。本发明中采用的试剂，相比葡萄糖、乙二醇、抗坏血酸钠等还原剂，具有更优异的铁离子结晶效果和更高效的金属离子保留率。本发明也针对溶液中全部是二价铁的特点，提出了不使用有机物类还原剂，直接水热结晶的方法，其效果与使用试剂相似。
本方法的有益效果：
(1)配比试剂对铁盐体现出优异的铁分离效果，干燥沉淀主要是高纯的铁氧化物，残留的铁浓度低于0.5mg/L；
(2)针对含二价铁离子的溶液，投加亚硝酸盐取代硝酸盐，快速高纯沉淀亚铁，避免了使用乙酰丙酸或复合试剂，节约了试剂和费用；
(3)使用本方法处理溶液后，离子保留率稳定高于95％，实现离子的高纯富集；
(4)本方法适应的pH范围和铁离子浓度范围广，分离速度快，反应时间显著缩短；
(5)本方法可用于富集水中低浓度的重金属离子，效果好，富集的重金属离子具有高的浓度和纯度；
(6)本方法也可用于去除含重金属固体中的铁杂质；
附图说明
图1为含有主要成分赤铁矿的XRD谱；
图2为主要成分赤铁矿的形貌结构图；
图3为Pt、Mg、As、Hg、In、Pb和Te的保留率图示；
图4为高结晶度赤铁矿的XRD谱；
图5为高结晶度赤铁矿的形貌结构图；
图6为底部红色沉淀的XRD谱；
图7为底部红色沉淀的形貌结构图；
图8为各成分分析含量图示。
具体实施方式
实施例1含重金属离子的水溶液中铁为三价铁离子的分离方式
一、贵金属加工酸洗液，pH为1.1，主要成分如下：Pt 1.4mg/L，Mg 28.8mg/L，As3.7mg/L，Hg 1.5mg/L，In 2.6mg/L，Pb 114mg/L，Te 11.3mg/L，主要阴离子为SO4 2-。
二、加入聚合硫酸铁絮凝剂，剂量为0.3g/L，使用NaOH调节酸洗液pH为10.5，产生含铁的沉淀，收集沉淀，经过105℃干燥5h后备用。
三、将沉淀加入硝酸中溶解，使用硝酸浓度为35％，待溶液pH为0.3时，停止加入沉淀。检测Fe3+为8449mg/L，Pt为41.2mg/l，Mg为611mg/L，As为105mg/L，Hg为46.4mg/L，In为78.5mg/L，Pb为3305mg/L，Te为298mg/L。
四、向溶液中加入乙酰丙酸，加入量按照乙酰丙酸与总铁的摩尔比为0.85，加入方式为干粉投加。
五、将步骤(四)得到的混合溶液，在150rpm下持续搅拌10min后，转入反应釜中，填充度为65％，直接升温到320℃，恒温0.5h后，自然冷却到室温。
六、反应釜底部生成了砖红色沉淀。XRD谱如图1所示，显示其主要成分是赤铁矿。形貌结构见图2。
七、反应结束后，上清液中Fe3+浓度为0.18mg/L，无Fe2+生成，Pt、Mg、As、Hg、In、Pb和Te的保留率高于98.87％，如图3所示。
实施例2含重金属离子的固体中铁为二价铁离子的分离方式
一、金属铜锌块中含有铁杂质1.4wt.％。
二、将铜锌块溶解在35％硫酸中，待pH为0.3时，停止加入铜锌块。
三、检测溶解液中铁浓度为5.2g/L，Cu为3.3g/L，Zn为0.9g/L。其中铁为二价铁。
四、将步骤(三)的溶液转入反应釜中，填充度为30％，升高温度到120℃后，加入浓度为2M的亚硝酸钠水溶液，加入剂量按照亚硝酸盐与铁的摩尔比为1.5计量。恒温18h后，自然冷却到室温。
五、反应釜底部生成红色沉淀，上清液中铁离子浓度为0.36mg/L，Cu和Zn浓度分别为3.28g/L和0.89g/L。红色沉淀经干燥后，其XRD谱如图4所示，显示其为高结晶度的赤铁矿，形貌如图5所示。经过本方案处理后，含Cu和Zn的重金属废水中Cu和Zn被高纯富集。
实施例3含重金属离子的固体中铁为三价铁离子的分离方式
一、银块中铁含量为4.2wt.％，取银块溶于65％硝酸中，稀释10倍，得到含有银和铁的硝酸水溶液。此时水溶液中银的含量为4.5g/L，铁的含量为198mg/L，且铁全部为三价铁离子。
二、稀释后溶液的pH为0.5，转入到反应釜中，向反应釜中添加含乙酰丙酸的混合物。混合物加入量与铁离子的摩尔比为1，混合物中含有丙酮酸、乳酸、乳糖、半乳糖和乙酰丙酸，其配比关系为1:1:5:1:100。
三、填充度为65％，密闭反应釜，升温到250℃，恒温1.2h后，底部产生红色沉淀，具有强的磁响应。通过磁分离底部的红色沉淀后，上清液中铁离子的含量为0.31mg/L，Ag保留率高于99％。
四、底部红色沉淀的XRD谱如图6所示，形貌如图7所示，成分分析如图8所示，表明红色沉淀中AgO的含量少于0.3wt.％。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种含重金属离子水溶液中铁离子的高纯分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、含重金属离子的水溶液选择
(1)水溶液中重金属，指密度大于4.5g/cm3的金属，浓度高于0.02mg/L；
二、含重金属离子的水溶液前处理
(2)向水溶液中加入铁盐；
(3)调节水溶液pH为8-11；
(4)收集底部沉淀；
三、沉淀溶解
(5)使用硝酸或硫酸溶液溶解沉淀，直至底部产生结晶或者溶液的pH为-0.5-1.9；
四、用还原剂处理溶解后的溶液
五、水热反应
(6)将经处理后的水溶液转入反应釜中，反应釜填充度为30％-80％，密闭加热到120-500℃，恒温0.1-48h，自然冷却到室温；
六、反应终点判定
(7)打开反应釜，底部生成红色沉淀，沉淀主要是Fe2O3，纯度98.5％以上，上清液中铁残留量低于0.4mg/L，离子保留率高于95％。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶液，所述铁盐包括聚合氯化铁、聚合硫酸铁或聚合硝酸铁，加入聚合氯化铁、聚合硫酸铁或聚合硝酸铁剂量为0.1-1g/L。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(5)中硝酸或硫酸使用浓度为35％-65％；
所述经硝酸或硫酸处理后的溶液，其中铁离子浓度高于100mg/L，重金属离子浓度高于40mg/L。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，使用硝酸溶液溶解沉淀后，向经硝酸溶解后的溶液中直接加入还原剂。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，使用硫酸溶液溶解沉淀后，向经硫酸溶解后的溶液中加入硝酸钠或亚硝酸钠，然后加入还原剂。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，硝酸钠或亚硝酸钠加入剂量按照硝酸钠或亚硝酸钠与溶液中铁离子的摩尔比大于0.5计算。
7.一种含重金属离子的固体中二价铁离子的高纯分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含有重金属和铁的固体或沉淀，溶于硫酸溶液中，直至溶液pH为-0.5-1.9；
(2)将pH调节后的溶液，转入反应釜中，填充度为30％-40％；
(3)密闭反应釜，待温度升到120℃以后，通过补料管加入亚硝酸钠，加入剂量按照亚硝酸钠与铁离子的摩尔比大于0.5计算；
(4)将经处理后的水溶液转入反应釜中，反应釜填充度为30％-80％，密闭加热到120-500℃，恒温0.1-48h，自然冷却到室温；
(5)打开反应釜，底部生成红色沉淀，沉淀主要是Fe2O3，纯度98.5％以上，上清液中铁残留量低于0.4mg/L，离子保留率高于95％。
8.根据权利要求7所述方法，其特征在于，硫酸使用浓度为35％-65％，经硫酸处理后的溶液，价铁离子浓度高于100mg/L，重金属离子浓度高于40mg/L。
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