CN106986325A - 一种中空介孔碳球电磁吸波剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中空介孔碳球电磁吸波剂，还公开了上述中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，该方法包括如下步骤：水解法制备前驱体；在乙醇和水的溶液中，先加入浓氨水溶液混合均匀，再向溶液中加入1.5～5.5mL的四丙氧基硅烷；最后加入间苯二酚和甲醛溶液，持续搅拌，生成产物离心洗涤、干燥；再将前驱体在惰性气氛下进行煅烧，使树脂低聚物碳化；最后，用一定浓度的氢氟酸去除二氧化硅模板，得到本发明产物。本发明制备方法具有制备工艺简单、成本低、产量大以及合成设备简单的优点，制得的中空介孔碳球具有优异的吸波性能。

Description

一种中空介孔碳球电磁吸波剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种中空介孔碳球电磁吸波剂，还涉及上述中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，属于微波吸收材料技术领域。
背景技术
随着数字化和信息化等现代技术的迅猛发展，各种电子、电气设备给人们的日常生活和科技探究带来极大便利之时，产生的电磁环境对人类的身体健康也产生极大的威胁，并对电子设备产生巨大的干扰。在军事领域，电磁波吸收材料不仅可以将侦查电波进行有效吸收，还可以衰减反射信号，从而突破雷达防区，减少武器系统中红外制导导弹和激光武器的袭击，是反雷达侦察的一种重要手段。因此，吸波材料其在民用领域和军事领域都具备重要的应用意义。近年来，吸波材料逐渐向轻质、薄厚度、宽频带、强吸收方向发展。碳材料具有较轻的密度，良好的稳定性，优良的导电性和衰减电磁波能力，中空介孔碳球不仅具备上述优点，超高的比表面积和多孔活性位点，可以使电磁波在材料内部进行多次反射和吸收，从而达到优异的反射损耗。再者，简易的制备方法相对于具有繁琐制备工艺的复合材料来说，提供了批量生产的可能性。
近年来，碳基材料作为微波吸收材料被大量研究。例如，哈尔滨工业的大学韩喜江通过微观结构设计蛋黄C@C核壳结构，有效提高了吸波性能，在16.2GHz频率下可达到-39.4dB的反射率。(R.Qiang，Y.C.Dua，Y.Wang，N.Wang，C.H.Tian，J.Ma，P.Xu，X.J.Han，Rational design of yolk-shell C@C microspheres for the effective enhancementin microwave absorption.Carbon 98(2016)599-606.)。中国石油大学李永峰团队制得尺寸可调节的轻质中空碳球被，研究发现当中空碳球外径尺寸为70nm，内径尺寸为30nm，表现出最佳的吸收性能，1.9mm下可达到-50.8dB吸收。(C.Zhou，S.Geng，X.W.Xu，T.H.Wang，L.Q.Li，X.J.Tian，F.Yang，H.T.Yang，Y.F.Li.Lightweight hollow carbon nanosphereswith tunable sizes towards enhancement in microwave absorption.Carbon 108(2016)234-241.)。综上所述，碳材料作为新型吸波材料具有很大研究价值，其展现出了优异的反射损耗和轻质等优势。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种中空介孔碳球电磁吸波剂，还提供上述利用硬模板刻蚀制备轻质高效的中空介孔碳球电磁吸波剂的方法，该制备方法工艺简单，成本低且适用于工业化大量生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种中空介孔碳球电磁吸波剂，所述吸波剂呈中空球体，尺寸为100nm，其壳层的厚度为30nm，孔径的大小为6nm，比表面积为738m2·g-1。
一种中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，水解法制备树脂核壳前驱体：在乙醇和水的混合溶液中，先加入浓氨水溶液混合均匀，再加入1.5～5.5mL四丙氧基硅烷，最后加入间苯二酚和甲醛，持续搅拌，水解反应12～36小时后，将生成的前驱体产物离心洗涤并干燥；浓氨水在反应体系的作用是起到调节pH的作用，一方面促进四丙氧基硅烷的分解，另一方面引发间苯二酚与甲醛的聚合；
步骤2，将步骤1中的前驱体产物置于惰性气氛下煅烧；，煅烧能够使树脂低聚物碳化；
步骤3，将步骤2煅烧后的产物溶解于氢氟酸溶液中去除二氧化硅模板，得到最终所需产物。
其中，步骤1中，所述乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的加入体积比为5～10∶1。
其中，所述乙醇和水混合溶液的体积为50～100mL。
其中，步骤1中，所述浓氨水的质量百分浓度为10～30％，加入的体积为1～3mL。
其中，步骤1中，所述间苯二酚的加入量为0.1～0.5g，所述甲醛的加入体积为0.5～1mL。
其中，步骤2中，所述煅烧的温度为500～700℃，所述煅烧的时间为1～5h。
其中，步骤2中，所述惰性气氛下煅烧是指在氮气气氛中煅烧。
其中，步骤3中，所述氢氟酸溶液的质量百分浓度为10～30％。
其中，步骤3中，煅烧后产物的加入量为0.1～1.0g，氢氟酸溶液的体积为100mL。
其中，步骤3中，所述去除反应时间为6h。
本发明制备方法的原理：利用四丙氧基硅烷分解速率和酚醛树脂的聚合速率不一致，得到SiO2@SiO2/酚醛树脂前驱体，煅烧碳化后，用氢氟酸除掉二氧化硅硬模板后得到中空介孔碳球，本发明制备方法中水解反应和聚合反应同时进行，一步得到前驱体。
相比于现有技术，本发明技术方案具有的有益效果为：
本发明中空介孔碳球相较于传统的吸波材料具有轻质、宽频、强吸收的特点，具有优异的吸波性能；本发明的制备方法工艺简单、成本低，无需复杂的合成设备，可以规模化大批量生产。
附图说明
图1为本发明中空介孔碳球电磁吸波剂的TEM照片；
图2为本发明实施例1、2、3制备得到的中空介孔碳球(MCHS-1、MCHS-2、MCHS-3)的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例1制备得到的MCHS-1的TEM照片；
图4为本发明实施例2制备得到的MCHS-2的TEM照片；
图5为本发明实施例3制备得到的MCHS-3的TEM照片；
图6为本发明实施例1制备得到的MCHS-1的反射损耗图谱；
图7为本发明实施例2制备得到的MCHS-2的反射损耗图谱；
图8为本发明实施例3制备得到的MCHS-3的反射损耗图谱。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的技术方案做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于此。
实施例1
本发明中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，分别量取70mL无水乙醇和10mL水置于干净烧杯中，往烧杯中再添加3mL浓氨水(25wt％)和1.73mL的四丙氧基硅烷，搅拌15min后，向烧杯中加入0.4g间苯二酚和0.56ml37wt％的甲醛溶液，室温下搅拌24h后，将水解反应所得的前驱体产物用水和无水乙醇各洗三次，置于60℃下干燥24h；
步骤2，将步骤1得到的样品在氮气气氛下高温煅烧，煅烧温度为700℃，升温速率为5℃/min，保温时间为5h；
步骤3，称取步骤2煅烧后的样品0.5g，放置于100mL质量百分浓度为25％的氢氟酸溶液中，搅拌6h，除去二氧化硅模板后得到中空介孔碳球，标记产物为MCHS-1。
实施例2
本发明中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，分别量取70mL无水乙醇和10mL水置于干净烧杯中，往烧杯中再添加3mL浓氨水(25wt％)和3.46mL的四丙氧基硅烷，搅拌15min后，向烧杯中加入0.4g间苯二酚和0.56ml 37wt％的甲醛溶液，室温下搅拌24h后，将水解反应所得的前驱体产物用水和无水乙醇各洗三次，置于60℃下干燥24h；
步骤2，将步骤1得到的样品在氮气气氛下高温煅烧，煅烧温度为700℃，升温速率为5℃/min，保温时间为5h；
步骤3，称取步骤2煅烧后的样品0.5g，放置于100mL质量百分浓度为25％的氢氟酸溶液中，搅拌6h，除去二氧化硅模板后得到中空介孔碳球，标记产物为MCHS-2。
实施例3
本发明中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，分别量取70mL无水乙醇和10mL水置于干净烧杯中，往烧杯中再添加3mL浓氨水(25wt％)和5.19mL的四丙氧基硅烷，搅拌15min后，向烧杯中加入0.4g间苯二酚和0.56ml 37wt％的甲醛溶液，室温下搅拌24h后，将水解反应所得的前驱体产物用水和无水乙醇各洗三次，置于60℃下干燥24h；
步骤2，将步骤1得到的样品在氮气气氛下高温煅烧，煅烧温度为700℃，升温速率为5℃/min，保温时间为5h；
步骤3，称取步骤2煅烧后的样品0.5g，放置于100mL质量百分浓度为25％的氢氟酸溶液中，搅拌6h，除去二氧化硅模板后得到中空介孔碳球，标记产物为MCHS-3。
图1为本发明中空介孔碳球电磁吸波剂的TEM照片；从图1可以看出，发明的中空介孔碳球电磁吸波剂呈中空球型，球的直径约为100nm，壳层厚度约为30nm，从壳层明显可以看到介孔的存在。
图2为实施例1、2、3分别制备得到的MCHS-1、MCHS-2和MCHS-3的X射线衍射图谱，从图2可以看出，实施例1、2、3具有相似的衍射峰，都在22.7°处出现了较宽的峰，对应于石墨化碳的(002)晶面，说明碳球在高温下出现了一定程度的石墨化。
图3为实施例1所得的MCHS-1的TEM照片，从图2可以看出，当四丙氧基硅烷(TPOS)加入量为1.73mL时，制得的中空介孔碳球出现了一定程度的团聚，团聚大小约为95nm，壁厚约为35nm，空腔直径约为60nm。
图4为实施例2所得的MCHS-2的TEM照片，从图3可以看出，当TPOS加入量为3.46mL时，制得的碳球分散性良好，大小约为90nm，壁厚约为35nm，空腔直径约为55nm。
图5为实施例3所得的MCHS-3的TEM照片，从图4可以看出，当TPOS的加入量为5.19mL时，碳球分散性依然良好，但是壁厚明显减小为25nm左右，大小约为90nm，空腔直径约为65nm。
从图3～图5可以看出TPOS加入量的不同对碳球的分散性和壳层厚度产生了明显的影响。当TPOS的量增多，碳球的分散性增强，壳层厚度减小。
图6为实施例1制备得到的MCHS-1的反射损耗图谱，从图5可以看出，产物MCHS-1表现出了出色的微波吸收性能，在频率为11.1GHz，匹配厚度为3.2mm时，最优反射损耗值可达到-50.9dB，小于-10dB的频带宽度为5.4GHz(9.1-14.5GHz)。
图7为实施例2制备得到的MCHS-2的反射损耗图谱，可以看出，产物MCHS-2表现出了优异的微波吸收性能，产物在频率为14.05GHz，厚度仅为2mm的条件下，最佳反射损耗值能达到-22dB，有效吸收频带宽度为6.5GHz(11.2-17.7GHz)。
图8为实施例3制备得到的MCHS-3的反射损耗图谱，可以看出，产物MCHS-3表现出了优异的微波吸收性能，产物在频率为13.54GHz，厚度为2.4mm的条件下，最佳反射损耗值能达到-21.5dB，有效吸收频带宽度高达7.2GHz(10.1-17.3GHz)。
本发明的中空介孔碳球吸波材料制备方法是利用简易的硬模板刻蚀方法，将水解的产物高温煅烧除后去除模板所得；中空介孔碳球在一定程度石墨化后，导电损耗得到提高，而且碳球表面存在大量的偶极子，可进行偶极极化损耗电磁波，因此具有较强的介电损耗。另外，碳球中中空和介孔的存在，可以促使电磁波在碳材料内部进行多次反射吸收损耗，利于增强微波吸收率。本发明的制备方法工艺简单，产量大，成本低，适应于工业化生产。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而这些属于本发明的精神所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种中空介孔碳球电磁吸波剂，其特征在于：所述吸波剂呈中空球体，尺寸为100nm，其壳层的厚度为30nm，孔径的大小为6nm，比表面积为738m2·g-1。
2.一种权利要求1所述中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，水解法制备树脂核壳前驱体：在乙醇和水的混合溶液中，先加入浓氨水溶液混合均匀，再加入1.5～5.5mL四丙氧基硅烷，最后加入间苯二酚和甲醛，持续搅拌，水解反应12～36小时后，将生成的前驱体产物离心洗涤并干燥；
步骤2，将步骤1中的前驱体产物置于惰性气氛下煅烧；
步骤3，将步骤2煅烧后的产物溶解于氢氟酸溶液中去除二氧化硅模板，得到最终所需产物。
3.根据权利要求2所述的中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述乙醇和水的混合溶液中乙醇和水的加入体积比为5～10∶1。
4.根据权利要求3所述的中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，其特征在于：所述乙醇和水混合溶液的体积为50～100mL。
5.根据权利要求2所述的中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述浓氨水的质量百分浓度为10～30％，加入的体积为1～3mL。
6.根据权利要求2所述的中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述间苯二酚的加入量为0.1～0.5g，所述甲醛的加入体积为0.5～1mL。
7.根据权利要求2所述的中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述煅烧的温度为500～700℃，所述煅烧的时间为1～5h。
8.根据权利要求2所述的中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述氢氟酸溶液的质量百分浓度为10～30％。
9.根据权利要求2所述的中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，煅烧后产物的加入量为0.1～1.0g，氢氟酸溶液的体积为100mL。
10.根据权利要求2所述的中空介孔碳球电磁吸波剂的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述去除反应时间为6h。
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