CN111924822B - 一种低频高效吸波的SiC/多孔碳复合材料的制备方法 - Google Patents

一种低频高效吸波的SiC/多孔碳复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低频高效吸波的SiC/多孔碳复合材料的制备方法，包括如下步骤：将葡萄糖、硝酸锌和二氧化硅按照质量比10:15:1的比例超声混合15min，之后在鼓风干燥箱中，120℃干燥12h，制得前驱体。将前驱体转移到管式炉中，700℃氮气中，保温2h，制得SiO2/ZnO/多孔碳材料。然后酸洗除去氧化锌，即制得SiO2/多孔碳材料。将SiO2/多孔碳材料、镁粉、氯化钠按照质量比为1：0.8：8的比例混合均匀，700℃氩气中煅烧，然后酸洗即制SiC/多孔碳材料。本方法工艺简单、原料价格低且易于工业化生产，所制得的吸波材料在低频段具有超高的吸收峰值，宽的有效吸收带宽，较低的填充量等优点。

Description

一种低频高效吸波的SiC/多孔碳复合材料的制备方法
技术领域
一种低频高效吸波的SiC/多孔碳复合材料的制备方法，属于新型吸波材料制备领域。
背景技术
近年来，由于电磁干扰和污染问题日益增多，不仅影响电子器件的性能和使用寿命，而且会对人体的健康造成危害。高性能吸波材料在保护人体健康和电子仪器正常运行方面起着至关重要的作用。制备具有吸收性能强、吸收带宽宽、重量轻、成本低、物理性能稳定的微波吸收材料不仅有利于减少电磁波对于日常生活中人群的危害，更重要的是作为一种特殊的军事防御材料增强武器装备的隐身特性。碳化硅(SiC)是一种宽频带隙半导体，适合应用于电磁波吸收领域，由于其低密度、高热和化学稳定性、优越的机械强度和良好的微波吸收性能，成为轻质高性能微波吸收剂的理想候选材料。现阶段，碳化硅吸波材料依旧市场化程度低，原因在于较高的生产成本和复杂的工艺流程，所以迫切需要探索可持续和经济的原材料，以生产通用碳化硅吸波材料以及便捷的合成技术。
发明内容
本发明的目的是提供一种低频高效吸波的SiC/多孔碳复合材料的制备方法，制备出的SiC/多孔碳复合材料具有明显的大孔结构，SiC在多孔碳中分布均匀，填充量低，吸波性能出色。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案步骤如下：
步骤1.向10ml去离子水中加入1g葡萄糖，超声至完全溶解，形成葡萄糖溶液。
步骤2.向步骤1制得的溶液中加入1.5g硝酸锌，搅拌均匀。
步骤3.向步骤2中制得的混合溶液中加入0.1g二氧化硅，超声15min，之后将浊液转移到鼓风干燥箱中，在120℃条件干燥12小时，制得前驱体。
步骤4.将步骤3制得的前驱体转移到管式炉中，以5℃/min的升温速率升至700℃，氮气氛围下，保温2小时，制得SiO2/ZnO/多孔碳复合材料。
步骤5.将步骤4制备得到的SiO2/ZnO/多孔碳复合材料进行水洗和酸洗以去除氧化锌杂质，即制得纯净的SiO2/多孔碳复合材料。
步骤6.将步骤5制备得到的SiO2/多孔碳复合材料以及镁粉和氯化钠按照质量比为1：0.8：8的比例在玛瑙研钵中研磨至混合均匀，转移到管式炉中，以5℃/min的升温速率升至700℃，氩气氛围下，保温2小时，制得SiC/多孔碳材料/镁粉/氯化钠/氧化镁混合物。
步骤7.将步骤6制备得到的SiC/多孔碳材料/镁粉/氯化钠/氧化镁混合物进行酸洗和水洗除去杂质镁粉、氧化镁和氯化钠，即制得纯净的SiC/多孔碳材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
1.步骤1中，120℃下葡萄糖与硝酸锌相互作用，体系发生膨胀，得到具有多孔结构的前驱体。
2.步骤4中，前驱体经过高温碳化后在自身内部形成轴向孔道，碳化过程中产生的ZnO镶嵌在不定型碳表面及内部，最终形成了SiO2/ZnO/多孔碳材料。
3.步骤5中，利用酸洗洗去ZnO颗粒，原位产生孔结构。
4.步骤6中，以5℃/min的升温速率升至700℃高温下，SiO2/多孔碳复合材料与镁粉发生镁热反应，镁粉作为还原剂将SiO2和还原为SiOx状态，SiOx与不定型碳发生反应生成SiC，最终形成这种SiC/多孔碳材料/镁粉/氯化钠/氧化镁混合物。
5.本发明使材料在保持较高介电损耗的同时改善了阻抗匹配，使更多的电磁波进入材料内部参与损耗。孔道可作为电磁波的通道，能满足阻抗匹配特性，电磁波能够顺利进入材料内部，并且在通道中多重散射，最大限度耗散进入的电磁波，从而达到一个优异的吸波性能。并且由于大孔的存在，填充量能稳定在一个低的水平，能够很好的实现轻质要求。
附图说明
1.图1为本发明SiC/多孔碳材料的前驱体形貌。
2.图2为本发明SiC/多孔碳材料的XRD图。
3.图3为本发明SiC/多孔碳材料在填充量为11.1%时吸波反射损耗图。
对本发明制备SiC/多孔碳材料进行表征。图1为本发明制备的前驱体形貌图，图2为本发明制备的SiC/多孔碳材料的XRD 图，图3为本发明制备的SiC/多孔碳材料在填充量为11%时的反射衰减损耗图。
1.从图1可以看出，本发明的前驱体具有明显的多孔结构，膨胀效果明显。
2.从图2可以看出，本发明的制备的SiC/多孔碳材料的物相分析显示为SiC/不定型碳复合材料。
3.从图3可以看出，本发明的SiC/多孔碳吸波材料具有出色的吸波性能，在厚度为4.5mm时反射衰减值达到了-48dB。吸收峰值集中在4-8GHz，低频吸收优越性更有利于本发明的实际利用。

Claims (4)

1.一种低频高效吸波的SiC/多孔碳复合材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
步骤1） 向10 mL去离子水中加入1g葡萄糖，超声至完全溶解，形成葡萄糖溶液;
步骤2） 向步骤1）制得的溶液中加入1.5g硝酸锌，搅拌均匀；
步骤3） 向步骤2）中制得的混合溶液中加入0.1g二氧化硅，超声15min，之后将浊液转移到鼓风干燥箱中，在120℃条件干燥12小时，制得前驱体；
步骤4） 将步骤3）制得的前驱体转移到管式炉中，以5℃/min的升温速率升至700℃，氮气氛围下，保温2小时，制得SiO2/ZnO/多孔碳复合材料；
步骤5） 将步骤4）制备得到的SiO2/ZnO/多孔碳复合材料进行水洗和酸洗以去除氧化锌杂质，即制得纯净的SiO2/多孔碳复合材料；
步骤6） 将步骤5）制备得到的SiO2/多孔碳复合材料以及镁粉和氯化钠按照质量比为1：0.8：8的比例在玛瑙研钵中研磨至混合均匀，转移到管式炉中，以5℃/min的升温速率升至700℃，氩气氛围下，保温2小时，制得SiC/多孔碳材料/镁粉/氯化钠/氧化镁混合物；
步骤7） 将步骤6）制备得到的SiC/多孔碳材料/镁粉/氯化钠/氧化镁混合物进行酸洗和水洗除去杂质镁粉、氧化镁和氯化钠，即制得纯净的SiC/多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种低频高效吸波的SiC/多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：将步骤7）所制得的SiC/多孔碳材料与石蜡按照质量比为1:8的比例在60℃条件下加热至混合均匀，压制成外径为7.0mm，内径为3.0mm的环形管测试吸波性能。
3.根据权利要求1所述的一种低频高效吸波的SiC/多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中二氧化硅粒径为30nm。
4.根据权利要求1所述的一种低频高效吸波的SiC/多孔碳复合材料的制备方法，其特征在于：步骤6）中镁粉为100-200目，加入SiO2/多孔碳复合材料质量为1g，镁粉质量0.8g，氯化钠质量8g。
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