CN104961493B - 一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法，它属于多孔材料制备领域，具体涉及一种生物质基多孔碳化硅材料的制备方法。本发明的目的是要解决现有碳化硅吸波材料的制备方法存在可重性差，操作复杂，且碳化硅吸波材料存在吸波性能差，有效吸波频段较窄的问题。制备方法：一、真空冷冻干燥得到真空干燥后的生物质；二、碳化处理得到多孔碳材料；三、烧结得到生物质基多孔碳化硅吸波材料。优点：本发明制备的生物质基多孔碳化硅吸波材料呈三维连通网络结构，使材料具有宽频、强吸收特性。本发明主要用于制备生物质基多孔碳化硅吸波材料。
Description
技术领域
本发明属于多孔材料制备领域，具体涉及一种生物质基多孔碳化硅材料的制备方法。
背景技术
生物质是仅次于煤炭、石油、天然气的第四大能源，具有分布广、总量大、可再生的特点。生物质是由光合作用生成的有机物，化学组成是碳氢化合物，是一种取之不竭，用之不尽的清洁能源。随着科学技术的飞速发展，能源和环境问题已成为当今世界关注的焦点，对可再生的清洁能源生物质进行研究与利用，已经成为世界各国的研究热点。
目前已有利用细菌纤维素、棉絮、木材制备的纳米级孔径的多孔材料，而水处理、吸附等领域均需要微米级孔径的多孔材料，这就需要进一步对制备的纳米级多孔材料进行改性，步骤繁琐且不环保。
碳化硅是一种半导体材料，密度小，具有良好的化学稳定性、耐腐蚀、耐高温性能，可作为增韧剂，提高材料力学性能。同时，碳化硅具有较好的吸波性能，主要靠介电损耗和电导损耗吸收电磁波，吸波频带宽，是一种具有广阔应用前景的耐高温吸波材料。
目前碳化硅的制备方法主要有碳热还原法、溶剂热法、减压气氛烧结法、气相沉积法、聚合物热解法、微波烧结法等，种类繁多但是对设备要求高，或需要较高的温度，并且通常有SiO2包覆于SiC表面，除SiO2需要加入强酸，步骤繁琐，污染环境。
目前制备碳化硅的主要方法有弧光放电法、减压气氛烧结法、气相沉积法、聚合物热解法、微波烧结法、溶剂热法、碳热还原法等。种类繁多但是对设备要求高，或需要较高的温度，部分制备方法还需要金属类催化剂(这类催化剂必须经过后续处理，而且难以出去，易形成杂质相)，有一些还需要减压，以降低烧结温度，这些都为SiC的制备增加了成本，污染环境，而且合成的不稳定，可重性差，操作复杂。并且通常有SiO2包覆于SiC表面，除SiO2需要加入强酸，步骤繁琐，污染环境。目前报道的碳化硅吸波材料，吸波性能可以达到-30dB，有效吸波频率(RL<-10dB，-10dB相当于吸收90％的电磁波)为3.7GHz，有效吸波频段较窄，最佳吸波性能有待于进一步提高。
发明内容
本发明的目的是要解决现有碳化硅吸波材料的制备方法存在可重性差，操作复杂，且碳化硅吸波材料存在吸波性能差，有效吸波频段较窄的问题，而一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法。
一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法，具体是按以下步骤制备的：
一、真空冷冻干燥：块状生物质在温度为-45～-40℃真空冷冻干燥24h～96h，得到真空干燥后的生物质；二、碳化处理：将真空干燥后的生物质置于管式炉中，然后以气体流速为10mL/min～60mL/min向管式炉中通入氩气，在氩气气氛保护条件下烧结，先以升温速率为2℃/min从室温升温至500℃，并在500℃保温1h～8h，然后以升温速率为5℃/min从500℃升温至1000～1600℃，并在温度为1000～1600℃下烧结碳化处理1h～8h，降至室温后得到多孔碳材料；三、烧结：将硅粉均匀铺平，然后将多孔碳材料置于硅粉上，放入管式炉中，然后以气体流速为10mL/min～60mL/min向管式炉中通入氩气，在氩气气氛保护条件下烧结，先以升温速率为5℃/min从室温升温至500℃，再以升温速率为10℃/min从500℃升温至800℃，然后以升温速率为5℃/min从800℃升温至1000℃，最后以升温速率为3℃/min从1000℃升温至1300℃～1800℃，并在温度为1300℃～1800℃下烧结1h～8h，得到生物质基多孔碳化硅吸波材料；
步骤一中所述的块状生物质为块状苹果果肉、块状梨果肉或块状去皮香瓜；
步骤三中所述的多孔碳材料与硅粉的质量比为1:(1～12)。
本发明优点：一、本发明结合材料的微观结构、组分与功能的内在关系，以构造形态、组分、结构吸波相结合的设计思路，研制多种吸波机制于一体的新型材料。以天然材料生物质为模板，人为引入或组装吸波所需的材质和成分，可以设计和研制具有结构和材质耦合屏蔽/吸波效果的生物质基多孔碳化硅吸波材料；二、选择块状苹果果肉、块状梨果肉或块状去皮香瓜作为多孔碳材料的原因，块状苹果果肉、块状梨果肉或块状去皮香瓜具有精细的微米、纳米分级多孔结构，价格低廉，环保可再生；三、本发明步骤二碳化采用两步烧结，在温度为500℃是生物质在惰性气氛下加热分解的过程；在温度为1000～1600℃下烧结碳化处理对生成的无定型碳进行优化，温度越高，得到的无定型碳结晶度越好，对接下来以多孔碳作为模板制备SiC多孔材料越有利；四、本发明制备的生物质基多孔碳化硅吸波材料呈三维连通网络结构，将介电损耗型SiC吸波材料制备成三维连通网络结构后，内部无数个闭合导电回路在电磁场中产生“感应磁损耗”，具有SiC颗粒无可比拟的磁损耗，并且这种磁损耗不存在居里转变，高温下依然存在，一定程度上弥补了传统高温吸波材料依靠单一介电损耗进行吸波的缺点，改善了吸波性能。此外，多孔网络结构使材料内部气孔壁数目趋于“无穷多”，当电磁波辐射到多孔材料内部，会发生反射、散射和干涉等现象，每一个气孔壁对于电磁波都具有吸收消耗作用，发挥近于“无穷多吸收板”的效应，使材料具有宽频、强吸收特性；同时，骨架材料与孔结构耦合作用下的吸波性能增强并非是两者作用的简单叠加，而是一个非线性作用过程下的综合效应亟需骨架材料－孔结构(孔径、孔径分布和孔隙率等)－电磁波传输和损耗特性紧密结合。本发明制备的生物质基多孔碳化硅吸波材料表面无SiO2包覆层，吸波性能达到-35dB，有效吸波频率(RL<-10dB，-10dB相当于吸收90％的电磁波)为4GHz。五、本发明选择块状苹果果肉、块状梨果肉或块状去皮香瓜作为多孔碳材料，经烧结制备出微米级孔径的多孔碳材料，制备方法简单，原料成本低且环保无污染；使用该多孔碳材料作为模板和碳源，与硅粉混合，制备生物质基多孔碳化硅吸波材料，设备要求低，表面无SiO2包覆层。
附图说明
图1为实施例1制备的生物质基多孔碳化硅吸波材料的SEM图；
图2为实施例1制备的生物质基多孔碳化硅吸波材料的XRD图；
图3为实施例1制备的生物质基多孔碳化硅吸波材料的吸波性能图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式是一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法，具体是按以下步骤制备的：
一、真空冷冻干燥：块状生物质在温度为-45～-40℃真空冷冻干燥24h～96h，得到真空干燥后的生物质；二、碳化处理：将真空干燥后的生物质置于管式炉中，然后以气体流速为10mL/min～60mL/min向管式炉中通入氩气，在氩气气氛保护条件下烧结，先以升温速率为2℃/min从室温升温至500℃，并在500℃保温1h～8h，然后以升温速率为5℃/min从500℃升温至1000～1600℃，并在温度为1000～1600℃下烧结碳化处理1h～8h，降至室温后得到多孔碳材料；三、烧结：将硅粉均匀铺平，然后将多孔碳材料置于硅粉上，放入管式炉中，然后以气体流速为10mL/min～60mL/min向管式炉中通入氩气，在氩气气氛保护条件下烧结，先以升温速率为5℃/min从室温升温至500℃，再以升温速率为10℃/min从500℃升温至800℃，然后以升温速率为5℃/min从800℃升温至1000℃，最后以升温速率为3℃/min从1000℃升温至1300℃～1800℃，并在温度为1300℃～1800℃下烧结1h～8h，得到生物质基多孔碳化硅吸波材料。
本实施方式步骤一中所述的块状生物质为块状苹果果肉、块状梨果肉或块状去皮香瓜。
本实施方式步骤三中所述的多孔碳材料与硅粉的质量比为1:(1～12)。
随着科学技术和电子工业的发展，日益增多的各种电气、电子设备和系统的功率成倍增加，电磁辐射日益增强，成为一种新的污染源，严重影响精密的电子设备和系统的正常工作，这种现象被称作电磁干扰(Electromagnetic Interference，简称EMI)。世界环保组织已经把电磁污染划分为继水质污染和空气污染之后的第三大污染。电磁污染除了严重影响各种电子、电气设备的正常工作外(如在某些国防、军事等保密场合工作或者设置的无线电设施、雷达、通讯、电缆等电子、电气设施和设备常常由于电磁波辐射的泄漏而导致国防或者军事信息泄密)，还通过热效应、非热效应和种群效应直接影响到人体健康。
本实施方式结合材料的微观结构、组分与功能的内在关系，以构造形态、组分、结构吸波相结合的设计思路，研制多种吸波机制于一体的新型材料。以天然材料生物质为模板，人为引入或组装吸波所需的材质和成分，可以设计和研制具有结构和材质耦合屏蔽/吸波效果的生物质基多孔碳化硅吸波材料。
本实施方式选择块状苹果果肉、块状梨果肉或块状去皮香瓜作为多孔碳材料的原因，块状苹果果肉、块状梨果肉或块状去皮香瓜具有精细的微米、纳米分级多孔结构，价格低廉，环保可再生。
本实施方式步骤二碳化采用两步烧结，在温度为500℃是生物质在惰性气氛下加热分解的过程；在温度为1000～1600℃下烧结碳化处理对生成的无定型碳进行优化，温度越高，得到的无定型碳结晶度越好，对接下来以多孔碳作为模板制备SiC多孔材料越有利。
本实施方式制备的生物质基多孔碳化硅吸波材料呈三维连通网络结构，将介电损耗型SiC吸波材料制备成三维连通网络结构后，内部无数个闭合导电回路在电磁场中产生“感应磁损耗”，具有SiC颗粒无可比拟的磁损耗，并且这种磁损耗不存在居里转变，高温下依然存在，一定程度上弥补了传统高温吸波材料依靠单一介电损耗进行吸波的缺点，改善了吸波性能。此外，多孔网络结构使材料内部气孔壁数目趋于“无穷多”，当电磁波辐射到多孔材料内部，会发生反射、散射和干涉等现象，每一个气孔壁对于电磁波都具有吸收消耗作用，发挥近于“无穷多吸收板”的效应，使材料具有宽频、强吸收特性；本实施方式制备的生物质基多孔碳化硅吸波材料表面无SiO2包覆层，吸波性能达到-35dB，有效吸波频率(RL<-10dB，-10dB相当于吸收90％的电磁波)为4GHz。
本实施方式选择块状苹果果肉、块状梨果肉或块状去皮香瓜作为多孔碳材料，经烧结制备出微米级孔径的多孔碳材料，制备方法简单，原料成本低且环保无污染；使用该多孔碳材料作为模板和碳源，与硅粉混合，制备生物质基多孔碳化硅吸波材料，设备要求低，表面无SiO2包覆层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中所述块状苹果果肉的制备过程如下：削去苹果皮，去除苹果核，对得到的苹果果肉进行切块，即得到块状苹果果肉。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是：步骤一中所述块状梨果肉的制备过程如下：削去梨皮，去除梨核，对得到的梨果肉进行切块，即得到块状梨果肉。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是：步骤一中所述块状去皮香瓜的制备过程如下：削去香瓜皮，去除香瓜瓤，再进行切块，即得到块状去皮香瓜。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是：步骤一中块状生物质在温度为-43℃真空冷冻干燥48h，得到真空干燥后的生物质。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是：步骤二中将真空干燥后的生物质置于管式炉中，然后以气体流速为10mL/min～60mL/min向管式炉中通入氩气，在氩气气氛保护条件下烧结，先以升温速率为2℃/min从室温升温至500℃，并在500℃保温60min，然后以升温速率为5℃/min从500℃升温至1100℃，并在温度为1100℃下烧结碳化处理2h，降至室温后得到多孔碳材料。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是：步骤三中先以升温速率为5℃/min从室温升温至500℃，再以升温速率为10℃/min从500℃升温至800℃，然后以升温速率为5℃/min从800℃升温至1000℃，最后以升温速率为3℃/min从1000℃升温至1300℃，并在温度为1300℃下烧结2h，得到生物质基多孔碳化硅吸波材料。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是：步骤三中先以升温速率为5℃/min从室温升温至500℃，再以升温速率为10℃/min从500℃升温至800℃，然后以升温速率为5℃/min从800℃升温至1000℃，最后以升温速率为3℃/min从1000℃升温至1600℃，并在温度为1600℃下烧结4h，得到生物质基多孔碳化硅吸波材料。其他与具体实施方式一至七相同。
本发明内容不仅限于上述各实施方式的内容，其中一个或几个具体实施方式的组合同样也可以实现发明的目的。
采用下述试验验证本发明效果
实施例1：一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法，具体是按以下步骤制备的：
一、真空冷冻干燥：块状生物质在温度为-43℃真空冷冻干燥48h，得到真空干燥后的生物质；二、碳化处理：将真空干燥后的生物质置于管式炉中，然后以气体流速为30mL/min向管式炉中通入氩气，在氩气气氛保护条件下烧结，先以升温速率为2℃/min从室温升温至500℃，并在500℃保温60min，然后以升温速率为5℃/min从500℃升温至1300℃，并在温度为130℃下烧结碳化处理2h，降至室温后得到多孔碳材料；三、烧结：将硅粉均匀铺平，然后将多孔碳材料置于硅粉上，放入管式炉中，然后以气体流速为30mL/min向管式炉中通入氩气，在氩气气氛保护条件下烧结，先以升温速率为5℃/min从室温升温至500℃，再以升温速率为10℃/min从500℃升温至800℃，然后以升温速率为5℃/min从800℃升温至1000℃，最后以升温速率为3℃/min从1000℃升温至1600℃，并在温度为1600℃下烧结2h，得到生物质基多孔碳化硅吸波材料。
本实施例步骤一中所述的块状生物质为块状苹果果肉。
本实施例步骤三中所述的多孔碳材料与硅粉的质量比为1:6。
图1为实施例1制备的生物质基多孔碳化硅吸波材料的SEM图，从图中可以看出孔径为微米级，孔径均匀。
图2为实施例1制备的生物质基多孔碳化硅吸波材料的XRD图，从图中可以看出衍射峰为SiC、剩余的Si和骨架C。
图3为实施例1制备的生物质基多孔碳化硅吸波材料的吸波性能(反射损耗)图，图中A表示厚度为1.3mm的生物质基多孔碳化硅吸波材料的吸波性能图，图中B表示厚度为4.3mm的生物质基多孔碳化硅吸波材料的吸波性能图，图中C表示厚度为4.4mm的生物质基多孔碳化硅吸波材料的吸波性能图，图中D表示厚度为4.5mm的生物质基多孔碳化硅吸波材料的吸波性能图，图中E表示厚度为4.6mm的生物质基多孔碳化硅吸波材料的吸波性能图，图中F表示厚度为4.7mm的生物质基多孔碳化硅吸波材料的吸波性能图，图中G表示厚度为4.8mm的生物质基多孔碳化硅吸波材料的吸波性能图，图中H表示厚度为4.9mm的生物质基多孔碳化硅吸波材料的吸波性能图，图中I表示厚度为5.0mm的生物质基多孔碳化硅吸波材料的吸波性能图；从图中可知生物质基多孔碳化硅吸波材料的吸波性能(反射损耗)与材料的厚度有关，当吸波性能(反射损耗)为-10dB以下时，对应的频率均为实施例1制备的生物质基多孔碳化硅吸波材料的有效吸波频率应用范围。
Claims (8)
1.一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法，其特征在于生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法是按以下步骤制备的：
一、真空冷冻干燥：块状生物质在温度为-45～-40℃真空冷冻干燥24h～96h，得到真空干燥后的生物质；二、碳化处理：将真空干燥后的生物质置于管式炉中，然后以气体流速为10mL/min～60mL/min向管式炉中通入氩气，在氩气气氛保护条件下烧结，先以升温速率为2℃/min从室温升温至500℃，并在500℃保温1h～8h，然后以升温速率为5℃/min从500℃升温至1000～1600℃，并在温度为1000～1600℃下烧结碳化处理1h～8h，降至室温后得到多孔碳材料；三、烧结：将硅粉均匀铺平，然后将多孔碳材料置于硅粉上，放入管式炉中，然后以气体流速为10mL/min～60mL/min向管式炉中通入氩气，在氩气气氛保护条件下烧结，先以升温速率为5℃/min从室温升温至500℃，再以升温速率为10℃/min从500℃升温至800℃，然后以升温速率为5℃/min从800℃升温至1000℃，最后以升温速率为3℃/min从1000℃升温至1300℃～1800℃，并在温度为1300℃～1800℃下烧结1h～8h，得到生物质基多孔碳化硅吸波材料；
步骤一中所述的块状生物质为块状苹果果肉、块状梨果肉或块状去皮香瓜；
步骤三中所述的多孔碳材料与硅粉的质量比为1:(1～12)；
步骤三中所述的生物质基多孔碳化硅吸波材料表面无SiO2包覆层，吸波性能达到-35dB，有效吸波频率为4GHz，RL<-10dB，-10dB相当于吸收90％的电磁波。
2.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述块状苹果果肉的制备过程如下：削去苹果皮，去除苹果核，对得到的苹果果肉进行切块，即得到块状苹果果肉。
3.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述块状梨果肉的制备过程如下：削去梨皮，去除梨核，对得到的梨果肉进行切块，即得到块状梨果肉。
4.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述块状去皮香瓜的制备过程如下：削去香瓜皮，去除香瓜瓤，再进行切块，即得到块状去皮香瓜。
5.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法，其特征在于步骤一中块状生物质在温度为-43℃真空冷冻干燥48h，得到真空干燥后的生物质。
6.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法，其特征在于步骤二中将真空干燥后的生物质置于管式炉中，然后以气体流速为10mL/min～60mL/min向管式炉中通入氩气，在氩气气氛保护条件下烧结，先以升温速率为2℃/min从室温升温至500℃，并在500℃保温60min，然后以升温速率为5℃/min从500℃升温至1100℃，并在温度为1100℃下烧结碳化处理2h，降至室温后得到多孔碳材料。
7.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法，其特征在于步骤三中先以升温速率为5℃/min从室温升温至500℃，再以升温速率为10℃/min从500℃升温至800℃，然后以升温速率为5℃/min从800℃升温至1000℃，最后以升温速率为3℃/min从1000℃升温至1300℃，并在温度为1300℃下烧结2h，得到生物质基多孔碳化硅吸波材料。
8.根据权利要求1所述的一种生物质基多孔碳化硅吸波材料的制备方法，其特征在于步骤三中先以升温速率为5℃/min从室温升温至500℃，再以升温速率为10℃/min从500℃升温至800℃，然后以升温速率为5℃/min从800℃升温至1000℃，最后以升温速率为3℃/min从1000℃升温至1600℃，并在温度为1600℃下烧结4h，得到生物质基多孔碳化硅吸波材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |