CN108892512A - 一种采用废纸制备碳化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用废纸制备碳化硅的方法。本发明属于环保、能源、催化、吸波、生物传感、半导体材料领域,具体涉及一种采用废纸制备碳化硅的方法。本发明是要解决现有废纸利用率低、制备SiC材料成本高的问题。方法:一、纸浆回收;二、碳化处理;三、烧结,即得到由废纸制备的SiC。本发明主要用于纸张高效回收以及碳化硅生产。
Description
技术领域
本发明属于环保、能源、催化、吸波、生物传感、半导体材料领域,具体涉及一种采用废纸制备碳化硅的方法。
背景技术
宽带隙的碳化硅(SiC)是具有一系列优异性能的半导体材料,其优良的热传导率、低热 膨胀系数、高机械性能、耐腐蚀和抗氧化性、良好的热稳定性和化学稳定性等使碳化硅广 泛应用于汽车、航空航天、化工、石油钻探、雷达隐身等领域。现阶段,特殊形貌的SiC材料普遍价格昂贵。寻找能够生产成本低廉、性能优异的SiC材料制备方法的需求越来越广泛和迫切。探索了一种绿色途径,用废纸作为原材料,制备出了高附加值的碳化硅粉体。
发明内容
本发明是要解决现有废纸利用率低、制备SiC材料成本高的问题,而提供一种采用废 纸制备碳化硅的方法。
本发明一种采用废纸制备碳化硅的方法具体是按以下步骤完成的:
一、纸浆回收:将废纸依次进行分离、漂洗、过滤和干燥,回收废纸纤维素并制浆,得到废纸浆;
二、碳化处理:将废纸浆在惰性气体保护下进行炭化处理,得到纤维素基碳骨架;
三、烧结:将纤维素基碳骨架包裹在反应硅源内部,然后烧结,再冷却至室温,得到碳化硅。
本发明的有益效果:
一、本发明开发了一种废纸资源化、变废为宝的方法,赋予废纸高附加值,实现生物 质纤维素资源的高效利用。
二、本发明提供一种新型SiC的制备方法,该SiC材料采用废纸纤维素作为碳源、硅粉和二氧化硅为硅源,然后在惰性气体环境下进行高温烧结,最终制备出由废纸生产的SiC材料,制备的SiC材料吸波性能优异。
三、通过改变烧结温度可调节由废纸生产的SiC材料的形貌、纳米线数量以及长度; 四、通过改变由废纸生产的SiC材料的形貌、纳米线数量以及长度可以制备出具有优异吸 波性能的SiC。
附图说明
图1为实施例1步骤一得到的废纸浆的SEM图。图中回收后纸张纤维素以层状结构搭 接,纤维素的平均厚度为10μm。
图2为实施例1制备的SiC的SEM图,1400℃下制备的SiC基本保持回收处理后纸张的微观形貌。
图3为实施例1、实施例2和实施例3制备的SiC的XRD对比图;
图4为实施例2制备的SiC的SEM图;
图5为实施例3制备的SiC的SEM图;
图6是实施例3制备的SiC的反射损耗与频率、厚度的关系图;
图7为实施例3制备的SiC的HRTEM图;
图8为实施例3制备的SiC的选区电子衍射图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式一种采用废纸制备碳化硅的方法具体是按以下步骤完成 的:
一、纸浆回收:将废纸依次进行分离、漂洗、过滤和干燥,回收废纸纤维素并制浆,得到废纸浆;
二、碳化处理:将废纸浆在惰性气体保护下进行炭化处理,得到纤维素基碳骨架;
三、烧结:将纤维素基碳骨架包裹在反应硅源内部,然后烧结,再冷却至室温,得到碳化硅。
本实施方式在SiC生成的过程中,体系中会发生如下化学反应:
固-气反应:
C(s)+Si(s)=SiC(s) (1)
SiO(g)+2C(s)=SiC(s)+CO(g) (2)
气相反应:
SiO2(s)+Si(s)=2SiO(g) (3)
SiO2(s)+C(s)=SiO(g)+CO(g) (4)
C(s)+CO2(g)=2CO(g) (5)
SiO(g)+3CO(g)=SiC(s)+2CO2(g) (6)
本实施方式开发了一种废纸资源化、变废为宝的方法,赋予废纸高附加值,实现生物 质纤维素资源的高效利用。
本实施方式提供一种新型SiC的制备方法,该SiC材料采用废纸回收纤维素作为碳源、 硅粉和二氧化硅为硅源,然后在惰性气体环境下进行高温烧结,最终制备出由废纸生产的 SiC材料,制备的SiC材料吸波性能优异;
本实施方式通过改变烧结温度可调节由废纸生产的SiC材料的形貌、纳米线数量以及 长度;
本实施方式通过改变由废纸生产的SiC材料的形貌、纳米线数量以及长度可以制备出 具有优异吸波性能的SiC。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述废纸为普通 文化用纸废纸。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是:步骤一中所述分离过 是将废纸切成碎片加入到蒸馏水中,以2000r/min转速搅拌分散20~40h;所述废纸的质量 与蒸馏水的体积比为1g:(45~55)mL。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤一中所述漂 洗是通过蒸馏水反复冲洗。其它与具体实施方式一至三之一相同。
本实施方式的目的是除去分散液中的污垢和填料。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤一中所述过 滤为真空抽滤。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤一中所述干 燥是在温度为100~120℃下进行干燥。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤二中所述炭 化处理是在温度为750~850℃下处理2~3h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤二中所述所 述惰性气体为氮气或氩气。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤二中所述干 燥的温度为40~100℃,时间为0.2~4h。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤三中所述反 应硅源为硅粉,所述纤维素基碳骨架中C元素与反应硅源硅源中Si元素的摩尔比(1.5~2.5):1。其它与具体实施方式一至九之一相同。
具体实施方式十一:本实施方式与具体实施方式一至十之一不同的是:步骤三中将纤 维素基碳骨架包裹在反应硅源内部,然后烧结,再冷却至室温,得到碳化硅具体是按以下 步骤进行的:将纤维素基碳骨架包裹在反应硅源内部,得到盛有反应物的刚玉坩埚;以氩 气作保护气,将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1400~1600℃下烧结3h,冷却至室温,得 到碳化硅。其它与具体实施方式一至十之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例1:一种采用废纸制备碳化硅的方法具体是按以下步骤完成的:
一、纸浆回收:将2g普通文化用纸废纸切成碎片加入到100mL蒸馏水中,以每分钟2000转转速搅拌分散20h,由大量蒸馏水反复冲洗掉分散液中的污垢和填料,采用真空抽滤方法进行过滤收集回收纤维素,将过滤后纤维素于105℃下干燥处理,得到废纸浆;
二、碳化处理:将废纸浆在氮气或氩气保护下在温度为800℃下处理2h,得到纤维素 基碳骨架;
三、烧结:将纤维素基碳骨架包裹在反应硅源内部,得到盛有反应物的刚玉坩埚;以 氩气作保护气,将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1400℃下烧结3h,冷却至室温,得到碳 化硅;所述纤维素基碳骨架中C元素与反应硅源硅源中Si元素的摩尔比2:1。
实施例2:本实施例与实施例1的不同之处在于:步骤三中将盛有反应物的刚玉坩埚 在温度为1500℃下烧结3h。其他与实施例1相同。
实施例3:本实施例与实施例1的不同之处在于:步骤三中将盛有反应物的刚玉坩埚 在温度为1600℃下烧结3h。其他与实施例1相同。
图1为实施例1步骤一得到的废纸浆的SEM图。图中回收后纸张纤维素以层状结构搭 接,纤维素的平均厚度为10μm。
图2为实施例1制备的SiC的SEM图,1400℃下制备的SiC基本保持回收处理后纸张的微观形貌。
图3为实施例1、实施例2和实施例3制备的SiC的XRD对比图,从实施例1曲线看 出衍射峰均为SiC特征峰;在衍射角2θ为33.6°处为SiC的堆垛层错。此曲线显示制备的 SiC多孔陶瓷为立方相3C-SiC陶瓷。1500℃下,制备的SiC多孔陶瓷仍为立方相3C-SiC 陶瓷,碳化硅的堆垛层错特征峰较1400℃下升高。
图4为实施例2制备的SiC的SEM图;从图中可以看出1500℃下制备的SiC保持回 收处理后纸张的微观形貌的同时在纤维素表面有密集的SiC纳米线生成。
图5为实施例3制备的SiC的SEM图;图示表明1600℃时已经有大量较长的SiC纳 米线生成。
图6是实施例3制备的SiC的反射损耗与频率、厚度的关系图;由图可知,1600℃下产物的最大反射损耗值最大为22dB,对应频段为12.8~18GHz,厚度2.2mm。
图7为实施例3制备的SiC的HRTEM图;图片中黑线和阴影区域代表1600℃下制备的SiC晶体内部具有大量的堆垛层错缺陷,与XRD结果分析吻合。
图8为实施例3制备的SiC的选区电子衍射图;图中亮点和亮条纹同样说明1600℃下 制备的SiC晶体内部具有大量的堆垛层错缺陷。
Claims (10)
1.一种采用废纸制备碳化硅的方法,其特征在于采用废纸制备碳化硅的方法具体是按以下步骤完成的:
一、纸浆回收:将废纸依次进行分离、漂洗、过滤和干燥,回收废纸纤维素并制浆,得到废纸浆;
二、碳化处理:将废纸浆在惰性气体保护下进行炭化处理,得到纤维素基碳骨架;
三、烧结:将纤维素基碳骨架包裹在反应硅源内部,然后烧结,再冷却至室温,得到碳化硅。
2.根据权利要求1所述的一种采用废纸制备碳化硅的方法,其特征在于步骤一中所述废纸为普通文化用纸废纸。
3.根据权利要求1所述的一种采用废纸制备碳化硅的方法,其特征在于步骤一中所述分离过是将废纸切成碎片加入到蒸馏水中,以2000r/min转速搅拌分散20~40h;所述废纸的质量与蒸馏水的体积比为1g:(45~55)mL。。
4.根据权利要求1所述的一种采用废纸制备碳化硅的方法,其特征在于步骤一中所述漂洗是通过蒸馏水反复冲洗。
5.根据权利要求1所述的一种采用废纸制备碳化硅的方法,其特征在于步骤一中所述过滤为真空抽滤。
6.根据权利要求1所述的一种采用废纸制备碳化硅的方法,其特征在于步骤一中所述干燥是在温度为100~120℃下进行干燥。
7.根据权利要求1所述的一种采用废纸制备碳化硅的方法,其特征在于步骤二中所述炭化处理是在温度为750~850℃下处理2~3h。
8.根据权利要求1所述的一种采用废纸制备碳化硅的方法,其特征在于步骤二中所述干燥的温度为40~100℃,时间为0.2~4h。
9.根据权利要求1所述的一种采用废纸制备碳化硅的方法,其特征在于步骤三中所述反应硅源为硅粉,所述纤维素基碳骨架中C元素与反应硅源硅源中Si元素的摩尔比(1.5~2.5):1。
10.根据权利要求9所述的一种采用废纸制备碳化硅的方法,其特征在于步骤三中将纤维素基碳骨架包裹在反应硅源内部,然后烧结,再冷却至室温,得到碳化硅具体是按以下步骤进行的:将纤维素基碳骨架包裹在反应硅源内部,得到盛有反应物的刚玉坩埚;以氩气作保护气,将盛有反应物的刚玉坩埚在温度为1400~1600℃下烧结3h,冷却至室温,得到碳化硅。
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