CN103011166A - 一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法，它涉及一种SiC/SiO2纳米材料的合成方法。它要解决现有SiC/SiO2纳米材料的合成方法复杂，产率低和反应随机性大的问题。合成方法：一、按摩尔百分比将硅粉、SiO2和碳纳米管粉体混合，得到混合粉体；二、将混合粉体放于管式炉或烧结炉中，在氩气氛中以1100~1500℃的温度烧结混合粉体；三、混合粉体再置于加热设备中烧结，保温去碳后得到SiC/SiO2纳米线增强体。本发明的合成方法工艺简单，产品重现性高、可控性好，产率可达80%以上。本发明主要应用于金属基复合材料增强体SiC/SiO2纳米材料的合成。

Description

一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法
技术领域
本发明涉及一种SiC/SiO2纳米材料合成方法，具体是一种用于大规模、高产率合成SiC/SiO2纳米材料的方法。 
背景技术
与传统的金属材料相比，以陶瓷纤维或纳米线增强的金属基复合材料具有许多优良性能，如：高比强度、高比刚度、重量轻以及低的或接近于零的热膨胀系数和良好的耐蚀性等。在碳化硅、氧化铝和硼酸盐体系等众多增强体中，β-SiC增强的金属基复合材料被普遍认为具有最好的综合性能，在国家空天技术、电子通讯和交通运输等领域有着广阔的需求。但是目前金属基复合材料存在一个普遍的问题是增强体与金属的界面浸润性差，结合强度低，这在很大程度上影响了最终材料的力学性能。采用对陶瓷纤维或纳米线表面进行SiO2包覆可以改善界面特征和优化界面结构，是当前主要采用的途径之一。现有对于β-SiC表面的SiO2包覆主要是溶胶凝胶法，但是这种方法存在如下问题：1、对溶液酸碱度、反应时间和温度等诸多条件有着苛刻的要求，合成方法复杂；2、每次可加工生产的量较少，产率较低；3、反应随机性大，材料性能因不同反应批次迥异。 
发明内容
本发明的目的是为了解决现有SiC/SiO2纳米材料的合成方法复杂，产率低和反应随机性大的问题，而提供一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法。 
本发明SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法是通过下列步骤实现： 
一、按摩尔百分比将5%~40%的硅粉、5%~40%的SiO2和45%~85%的碳纳米管粉体均匀混合，得到混合粉体； 
二、将步骤一得到的混合粉体放于管式炉或烧结炉中，在氩气氛中，升温至1100~1500℃的温度并保温1～8h，得到烧结混合粉体； 
三、将步骤二得到的烧结混合粉体置于加热设备中，在温度为300~800℃的条件下保温2～10h去碳，得到SiC/SiO2纳米线增强体； 
其中步骤一所述的硅粉细度为100～300目，SiO2粉体的粒径小于80nm，碳纳米管的直径为20~40nm，长度为5~15μm。 
步骤一中所述的45%~85%的碳纳米管粉体，是以碳纳米管粉体中碳的摩尔数计。 
本发明SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法包含以下有益效果： 
1、采用本发明的合成方法得到的SiC/SiO2纳米线增强体的直径为20~40nm，长度为微米级，本发明的合成方法是用固相法通过碳纳米管作为模板剂，使SiO2壳层在SiC纳米线表面原位生长，得到的产品SiC/SiO2纳米线增强体重现性高、可控性好。 
2、本发明的合成方法是用管式炉在氩气气氛下以1100～1500℃的温度合成，烧结温度较低，烧结过程直接与大气相通，压强与大气压相同，而且原料碳纳米管无需经过任何前期处理，操作简便，对设备要求低。 
3、本发明的合成方法从原料到产品的制备过程，对环境污染小，原料利用率高，产率可达80%以上，利于工业大规模生产，本发明主要应用于金属基复合材料增强体SiC/SiO2纳米材料的合成。 
附图说明
图1是具体实施方式八得到的SiC/SiO2纳米线增强体的XRD图； 
图2是具体实施方式八得到的SiC/SiO2纳米线增强体的TEM图。 
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法按下列步骤实施： 
一、按摩尔百分比将5%~40%的硅粉、5%~40%的SiO2和45%~85%的碳纳米管粉体均匀混合，得到混合粉体； 
二、将步骤一得到的混合粉体放于管式炉或烧结炉中，在氩气氛中，升温至1100~1500℃的温度并保温1～8h，得到烧结混合粉体； 
三、将步骤二得到的烧结混合粉体置于加热设备中，在温度为300~800℃的条件下保温2～10h去碳，得到SiC/SiO2纳米线增强体； 
其中步骤一所述的硅粉细度为100～300目，SiO2粉体的粒径小于80nm，碳纳米管的直径为20~40nm，长度为5~15μm。 
本实施方式所用的原料硅粉、SiO2粉体和碳纳米管均为市售产品，烧结所用原料硅粉、SiO2和碳纳米管粉体的摩尔百分比之和为100%。步骤三在温度为300~800℃的条件下保温是在空气氛下烧结，得到的SiC/SiO2纳米线增强体的直径为20~40nm，长度为微米级。 
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一按摩尔百分比将15%~20%的硅粉、15%~20%的SiO2和60%~70%的碳纳米管粉体均匀混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。 
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一按摩尔百分比将17% 的硅粉、17%的SiO2和66%的碳纳米管粉体均匀混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。 
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二在氩气氛中，升温至1100~1500℃的温度并保温1～8h，升温方式按如下方式控制：用40～150min的时间将温度从20℃升至500℃，再用20～100min的时间将温度从500℃升至800℃,再用20～90min的时间将温度从800℃升至1000℃，最后用70～300min将温度从1000℃升至1500℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。 
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二在氩气氛中，升温至1100~1500℃的温度并保温1～8h，升温方式按如下方式控制：用50min的时间将温度从20℃升至500℃，再用30min的时间将温度从500℃升至800℃,再用40min的时间将温度从800℃升至1000℃，最后用80min将温度从1000℃升至1500℃。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。 
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二在氩气氛中，升温至1400℃的温度并保温3h。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。 
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中的加热设备为马弗炉。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。 
具体实施方式八：本实施方式本实施方式SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法按下列步骤实施： 
一、将0.28g的硅粉、0.6g的SiO2和0.48g的碳纳米管粉体均匀混合，得到混合粉体； 
二、将步骤一得到的混合粉体放于管式炉中，在氩气氛中，升温至1400℃的温度并保温2h，得到烧结混合粉体； 
三、将步骤二得到的烧结混合粉体置于马弗炉中，在温度为700℃的条件下保温8h去碳，得到SiC/SiO2纳米线增强体； 
其中步骤一所述的硅粉细度为200目，SiO2粉体的粒径为60nm，碳纳米管的直径为20~40nm，长度为5~15μm。 
其中步骤二在氩气氛中，升温至1400℃的温度并保温2h，升温方式按如下方式控制：用100min的时间将温度从20℃升至500℃，再用30min的时间将温度从500℃升至800℃,再用40min的时间将温度从800℃升至1000℃，最后用140min将温度从1000℃升至1400℃。 
本实施方式硅粉的摩尔百分比为16.67%，SiO2的摩尔百分比为16.67%，碳纳米管的 摩尔百分比为66.66%，步骤三在温度为700℃的条件下保温8h去碳是在空气氛下烧结，得到的SiC/SiO2纳米线增强体的直径为20~40nm，长度为微米级，本实施方式SiC/SiO2纳米线增强体的产率为82%。 
本实施方式得到的SiC/SiO2纳米线增强体的XRD图如图1所示，从图中可以清晰看出β-SiC的衍射峰和SiO2的衍射峰。 
本实施方式得到的SiC/SiO2纳米线增强体的TEM图如图2所示，从图中可知SiC/SiO2纳米线增强体的直径为20~40nm，长度为微米级。 

Claims (7)

1.一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法，其特征在于SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法按下列步骤实现：
一、按摩尔百分比将5%~40%的硅粉、5%~40%的SiO2和45%~85%的碳纳米管粉体均匀混合，得到混合粉体；
二、将步骤一得到的混合粉体放于管式炉或烧结炉中，在氩气氛中，升温至1100~1500℃的温度并保温1～8h，得到烧结混合粉体；
三、将步骤二得到的烧结混合粉体置于加热设备中，在温度为300~800℃的条件下保温2～10h去碳，得到SiC/SiO2纳米线增强体；
其中步骤一所述的硅粉细度为100～300目，SiO2粉体的粒径小于80nm，碳纳米管的直径为20~40nm，长度为5~15μm。
2.根据权利要求1所述的一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法，其特征在于步骤一按摩尔百分比将15%~20%的硅粉、15%~20%的SiO2和60%~70%的碳纳米管粉体均匀混合。
3.根据权利要求1所述的一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法，其特征在于步骤一按摩尔百分比将17%的硅粉、17%的SiO2和66%的碳纳米管粉体均匀混合。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法，其特征在于步骤二在氩气氛中以1100~1500℃的温度保温1～8h，升温方式按如下方式控制：用40～150min的时间将温度从20℃升至500℃，再用20～100min的时间将温度从500℃升至800℃,再用20～90min的时间将温度从800℃升至1000℃，最后用70～300min将温度从1000℃升至1500℃。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法，其特征在于步骤二在氩气氛中以1100~1500℃的温度保温1～8h，升温方式按如下方式控制：用50min的时间将温度从20℃升至500℃，再用30min的时间将温度从500℃升至800℃,再用40min的时间将温度从800℃升至1000℃，最后用80min将温度从1000℃升至1500℃。
6.根据权利要求5所述的一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法，其特征在于步骤二在氩气氛中，升温至1400℃的温度并保温3h。
7.根据权利要求6所述的一种SiC/SiO2纳米线增强体的合成方法，其特征在于步骤三中的加热设备为马弗炉。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105632585A (zh) * 2015-12-31 2016-06-01 哈尔滨工业大学 一种SiCSiO2同轴纳米电缆及其制备方法
CN105733309A (zh) * 2015-12-31 2016-07-06 哈尔滨工业大学 一种表面改性的SiC纳米线及其制备方法与应用
CN106495167A (zh) * 2016-10-26 2017-03-15 陕西科技大学 一种SiC/SiO2纳米串珠的制备方法
CN108892512A (zh) * 2018-09-07 2018-11-27 哈尔滨工业大学 一种采用废纸制备碳化硅的方法
CN112979319A (zh) * 2021-02-05 2021-06-18 奉化市飞固凯恒密封工程有限公司 一种增韧碳化硅陶瓷及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101306379A (zh) * 2008-07-01 2008-11-19 浙江理工大学 制氢用的碳化硅纳米线催化剂的制备方法及其用途
CN101348253B (zh) * 2008-08-29 2011-05-25 浙江理工大学 热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101306379A (zh) * 2008-07-01 2008-11-19 浙江理工大学 制氢用的碳化硅纳米线催化剂的制备方法及其用途
CN101348253B (zh) * 2008-08-29 2011-05-25 浙江理工大学 热蒸发法制备孪晶结构碳化硅纳米线的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HAI-FENG ZHANG ET AL.: "Helical Crystalline SiC/SiO2 Core-Shell Nanowires", 《NANO LETTERS》, vol. 2, no. 9, 26 July 2002 (2002-07-26), pages 941 - 944 *
YONGHWAN RYU ET AL.: "Direct growth of core–shell SiC–SiO2 nanowires and field emission characteristics。", 《NANOTECHNOLOGY》, vol. 16, 15 April 2005 (2005-04-15), pages 370 - 374 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105632585A (zh) * 2015-12-31 2016-06-01 哈尔滨工业大学 一种SiCSiO2同轴纳米电缆及其制备方法
CN105733309A (zh) * 2015-12-31 2016-07-06 哈尔滨工业大学 一种表面改性的SiC纳米线及其制备方法与应用
CN106495167A (zh) * 2016-10-26 2017-03-15 陕西科技大学 一种SiC/SiO2纳米串珠的制备方法
CN106495167B (zh) * 2016-10-26 2018-06-19 陕西科技大学 一种SiC/SiO2纳米串珠的制备方法
CN108892512A (zh) * 2018-09-07 2018-11-27 哈尔滨工业大学 一种采用废纸制备碳化硅的方法
CN112979319A (zh) * 2021-02-05 2021-06-18 奉化市飞固凯恒密封工程有限公司 一种增韧碳化硅陶瓷及其制备方法

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