CN102978706A - 一种SiC晶须的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及SiC晶须领域，特别是涉及一种SiC晶须的制备方法，其特征在于，以埃肯硅微粉为硅源、石墨为碳源、Na3AlF6为催化剂，在石墨坩埚内，按摩尔比C/Si=（7.5～8）：1，Si/Al=（4～6）：1的比例加入SiO2微粉和Na3AlF6，石墨坩埚的内壁即是SiC晶须生长的基底，在热压炉中，充入氩气作为SiC晶须生长的保护气体。放入真空碳管炉内，充入氩气，在1300℃～1500℃之间保温1～3小时。与现有技术相比，本发明的有益效果是：原料来源广、成本低，不存在环境污染，制备出的晶须长径比达60~200、晶须表面光滑，制备工艺简单，通过控制生产过程中的温度和气氛即可控制晶须的生长。
Description
技术领域
本发明涉及SiC晶须领域，特别是涉及一种SiC晶须的制备方法。
背景技术
SiC晶须是一种高度取向性的短纤维单晶体，作为复合材料的补强增韧材料。SiC晶须的制备方法普遍采用碳热还原的方法，即硅源和碳源及催化剂，按一定比例混合，在非氧化性气氛，高温条件下反应，合成产物通过除碳和酸洗等工艺除去杂质。自从20世纪70年代中期美国犹他大学的Cutler教授发明稻壳生产SiC晶须以来，稻壳制SiC晶须得到了很大的发展，所生产的SiC中SiC晶须的含量由最初的仅占10％提高到20~25％。日本东海碳素公司、美国罗斯阿拉莫斯公司等采用稻壳作为原料，并形成了较大的生产规模，目前SiC晶须生产过程中存在成本高，产率低，能耗大等问题，进一步研究SiC晶须的制备方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种SiC晶须的制备方法，采用新型催化剂，解决SiC晶须生产中成本大，制备工艺复杂等问题，降低生产成本，提高生产效率和产品质量。
为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种SiC晶须的制备方法，以埃肯硅微粉为硅源、石墨为碳源、Na3AlF6为催化剂，在石墨坩埚内，按摩尔比C/Si=（7.5～8）：1，Si/Al=（4～6）：1的比例加入SiO2微粉和Na3AlF6，石墨坩埚的内壁即是SiC晶须生长的基底，在热压炉中，充入氩气作为SiC晶须生长的保护气体。
将埃肯硅微粉和Na3AlF6混合后放入石墨坩埚内，用石墨盖盖好后，放入真空碳管炉内，抽真空至10～12Pa，充入氩气进行洗气再抽真空，最后充入氩气保持石墨坩埚内压力高于外界0.02～0.03Mpa，升温速率为10～12℃/分钟，在1300℃～1500℃之间保温1～3小时，至SiC晶须表面光滑、长径比达60～200时合成结束，随炉冷却至室温，除去产物中过量未反应的SiO2和C即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：原料来源广、成本低，不存在环境污染，制备出的晶须长径比达60~200、晶须表面光滑，制备工艺简单，通过控制生产过程中的温度和气氛即可控制晶须的生长。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明：
本发明一种SiC晶须的制备方法，是以埃肯硅微粉为硅源、石墨为碳源、Na3AlF6为催化剂，在石墨坩埚内，按摩尔比C/Si=（7.5～8）：1，Si/Al=（4～6）：1的比例加入SiO2微粉和Na3AlF6，石墨坩埚的内壁即是SiC晶须生长的基底，首先在气-固界面SiC通过二维成核生成片状晶芽，然后在此基础上沿一维方向沉积生长成SiC晶须，在热压炉中，充入氩气作为SiC晶须生长的保护气体。
将埃肯硅微粉和Na3AlF6筛分后按比例充分混合后放入石墨坩埚内，用石墨盖盖好后，放入真空碳管炉内，抽真空至10～12Pa，充入氩气进行洗气再抽真空，最后充入氩气保持石墨坩埚内压力高于外界0.02～0.03Mpa，升温速率为10～12℃/分钟，在1300℃～1500℃之间保温1～3小时，至SiC晶须表面光滑、长径比达60～200时合成结束，随炉冷却至室温，除去产物中过量未反应的SiO2和C即可。
Claims (2)
1.一种SiC晶须的制备方法，其特征在于，以埃肯硅微粉为硅源、石墨为碳源、Na3AlF6为催化剂，在石墨坩埚内，按摩尔比C/Si=（7.5～8）：1，Si/Al=（4～6）：1的比例加入SiO2微粉和Na3AlF6，石墨坩埚的内壁即是SiC晶须生长的基底，在热压炉中，充入氩气作为SiC晶须生长的保护气体。
2.根据权利要求1所述的一种SiC晶须的制备方法，其特征在于，将埃肯硅微粉和Na3AlF6混合后放入石墨坩埚内，用石墨盖盖好后，放入真空碳管炉内，抽真空至10～12Pa，充入氩气进行洗气再抽真空，最后充入氩气保持石墨坩埚内压力高于外界0.02～0.03Mpa，升温速率为10～12℃/分钟，在1300℃～1500℃之间保温1～3小时，至SiC晶须表面光滑、长径比达60～200时合成结束，随炉冷却至室温，除去产物中过量未反应的SiO2和C即可。
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|---|---|---|---|---|
| CN104790040A (zh) * | 2015-05-06 | 2015-07-22 | 武汉森源驰新科技发展有限公司 | 一种表面刻蚀的碳化硅纳米晶须复合物 |
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2012
- 2012-12-13 CN CN201210540660XA patent/CN102978706A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
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