CN102897763A - 一种低温快速合成α-SiC微粉的方法 - Google Patents
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Abstract
一种低温快速合成α-SiC微粉的方法，属于材料工艺领域。本发明通过高能球磨预处理提高原料粉体活性，降低反应活化能，然后以微波为热源在特殊气氛条件下实现了α-SiC微粉的低温、快速制备，克服了现有技术存在的合成温度高、反应时间长的缺点，且反应产物直接为微粉因而避免了繁琐的破碎、分选工艺，可有效降低生产成本、能源消耗和缩短工艺周期、提高生产效率。
Description
技术领域：
本发明属于材料新工艺领域，涉及一种低温快速、环保节能的微波合成α-SiC微粉的新方法。
背景技术：
目前，α-SiC微粉的工业化生产主要是采用Acheson工艺，利用焦炭还原石英砂制备SiC锭，然后再通过破碎、风选、筛分等一系列后续工艺处理制得α-SiC微粉。这种工艺一般需要高达2000℃以上的反应温度，反应时间从十几小时到数天，属于高耗能、高耗时工艺；且后续处理制得微粉的工艺复杂，难以获得高质量的α-SiC微粉。针对这些问题，人们试图开发一些新型工艺来尝试低温快速制备α-SiC微粉。自蔓延高温合成技术是可以快速地制备出SiC微粉的方法之一，但其产物物相几乎完全是β-SiC。而硅碳气雾剂快速碳热还原法、等离子体加热法、CVD法和激光加热等技术，由于工艺复杂、产率较低，因而制备成本过高，并不适合规模化制备α-SiC微粉。微波加热技术是一种新兴的材料高温合成技术，具有升温快，能耗低的优点。但目前国内外采用微波加热技术制备出的SiC微粉主晶相为β-SiC。
发明内容：
本发明目的是为了克服现有技术存在的合成温度高、反应时间长的缺点，避免繁琐的破碎、分选工艺，有效降低生产成本、能源消耗和缩短工艺周期、提高生产效率。
一种低温快速合成α-SiC微粉的方法，技术方案如下：
(1) 将硅粉和碳源（活性炭、石墨、炭黑和焦炭中的一种或其任意组合）按照硅碳摩尔比（0.7~0.95）:1精确称量配料，作为反应剂1；
(2) 然后将铝粉（100目~1000目）与反应剂1按照铝硅摩尔比1:（2.3~19）精确称量，采用高能球磨对反应剂进行活化预处理1~4小时作为反应剂2；
(3) 按反应剂2质量的5~20%将反应助剂（尿素、三聚氰胺、氯化铵和硫酸铵中的一种或其任意组合）加入反应剂2，精确称量，采用高能球磨对反应剂进行活化预处理1~24小时作为反应剂3。
(4) 称取一定量反应剂3装入坩埚中，再将坩埚放入微波炉中，对微波炉进行抽真空，然后充入高纯气体（氩气、氮气和氨气中的一种或其任意组合），开启微波炉加热，以30~150℃/min的升温速率升温至1000~1500℃，并在相应温度保温1~60min后关闭电源，自然冷却后取出反应产物；
(5) 将取出的产物在空气气氛下，于700℃保温1~12小时脱碳纯化处理除去粉体中的残碳；脱碳产物再用氢氟酸与强氧化性酸（硫酸、硝酸和高氯酸的一种或其任意组合）配置成的摩尔比为1：1的混合酸进行酸洗纯化，除去未反应的硅，最后用去离子水洗至中性，干燥后即获得α-SiC微粉。
本发明通过高能球磨预处理提高原料粉体活性，降低反应活化能，然后以微波为热源在特殊气氛条件下实现了α-SiC微粉的低温、快速制备，克服了现有技术存在的合成温度高、反应时间长的缺点，且反应产物直接为微粉因而避免了繁琐的破碎、分选工艺，可有效降低生产成本、能源消耗和缩短工艺周期、提高生产效率。
附图说明：
附图1所示为实施例1所制备的α-SiC微粉的XRD图谱。由图1可见，制备产物结晶良好。
附图2所示为实施例1所制备的α-SiC微粉的场发射扫描电镜照片。从图2中可见微粉中合成了大量晶形良好的六边形α-SiC颗粒，其粒径在1~10μm。
具体实施方式：
实施例1：
首先将硅粉和石墨按硅碳摩尔比0.95:1精确称量配料作为反应剂1，然后按铝硅比1:19加入100目铝粉精确称量配料作为反应剂2，反应剂2经高能球磨活化预处理4小时后，再将反应剂2质量5%的尿素加入反应剂2中配制成反应剂3，然后将反应剂3高能球磨活化预处理24小时。取一定量球磨后的反应剂3装入坩锅中，再置入微波炉中，抽真空后充入流动氩气并使炉内压力保持在1个大气压，启动微波加热，以150℃/min升温至1000℃进行反应，反应时间为60分钟，反应完成后断电自然冷却至室温，将取出的物料在空气气氛中700℃保温1小时脱碳，再用摩尔比1:1的氢氟酸和硝酸的混合酸进行酸洗纯化，最后用去离子水洗至中性，干燥后即得到α-SiC微粉。
实施例2：
首先将硅粉和石墨按硅碳摩尔比0.7:1精确称量配料作为反应剂1，然后按铝硅比1:2.3加入1000目铝粉精确称量配料作为反应剂2，反应剂2经高能球磨活化预处理1小时后，再将反应剂2质量20%的氯化铵加入反应剂2中配制成反应剂3，然后将反应剂3高能球磨活化预处理处理1小时。取一定量球磨后的反应剂3装入坩锅中，再置入微波炉中，抽真空后充入流动氨气使炉内压力保持在1个大气压，启动微波加热，以80℃/min升温至1400℃进行反应，反应时间为15分钟，反应完成后断电自然冷却至室温，将取出的物料在空气气氛中700℃保温12小时脱碳，再用摩尔比1：1的氢氟酸和高氯酸的混合酸进行酸洗纯化，最后用去离子水洗至中性，干燥后即得到α-SiC微粉。
实施例3：
首先将硅粉和石墨按硅碳摩尔比0.9:1精确称量配料作为反应剂1，然后按铝硅比1:9加入300目铝粉精确称量配料作为反应剂2，反应剂2经高能球磨活化预处理3小时后，再将加反应剂2质量10%的三聚氰胺加入反应剂2中配制成反应剂3，然后将反应剂3高能球磨活化预处理12小时。取一定量球磨后的反应剂3装入坩锅中，再置入微波炉中，抽真空后充入流动氮气使炉内压力保持在1个大气压，启动微波加热，以150℃/min升温至1200℃进行反应，反应时间为30分钟，反应完成后断电自然冷却至室温，将取出的物料在空气气氛中700℃保温4小时脱碳，再用摩尔比为1：1的氢氟酸和硝酸的混合酸进行酸洗纯化，最后用去离子水洗至中性，干燥后即得到α-SiC微粉。
实施例4：
首先将硅粉和石墨按硅碳摩尔比0.8:1精确称量配料作为反应剂1，然后按铝硅比1:4加入600目铝粉精确称量配料作为反应剂2，反应剂2经高能球磨活化预处理2小时后，再将反应剂2质量15%的硫酸铵加入反应剂2中配制成反应剂3，然后将反应剂3高能球磨活化预处理6小时。取一定量球磨后的反应剂3装入坩锅中，再置入微波炉中，抽真空后充入流动氩气使炉内压力保持在1个大气压，启动微波加热，以30℃/min升温至1500℃进行反应，反应时间为1分钟，反应完成后断电自然冷却至室温，将取出的物料在空气气氛中700℃保温8小时脱碳，再用摩尔比1:1的氢氟酸和硫酸的混合酸进行酸洗纯化，最后用去离子水洗至中性，干燥后即得到α-SiC微粉。
实施例5：
首先将硅粉和石墨按硅碳摩尔比0.95:1精确称量配料作为反应剂1，然后按铝硅比1:19加入500目铝粉精确称量配料作为反应剂2，反应剂2经高能球磨活化预处理4小时后，再将反应剂2质量10%的氯化铵加入反应剂2中配制成反应剂3，然后将反应剂3高能球磨活化预处理12小时。取一定量球磨后的反应剂3装入氧化铝坩锅中，再置入微波炉中，抽真空后充入流动氩气使炉内压力保持在1个大气压，启动微波加热，以50℃/min升温至1300℃进行反应，反应时间为30分钟，反应完成后断电自然冷却至室温，将取出的物料在空气气氛中700℃保温2小时脱碳，再用摩尔比1:1的氢氟酸和高氯酸的混合酸进行酸洗纯化，最后用去离子水洗至中性，干燥后即得到α-SiC微粉。
Claims (7)
1.一种低温快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于包括下述步骤：
（1）将硅粉和碳粉按照摩尔比（0.7~0.95）:1的比例进行精确称量配料，作为制备α-SiC微粉的反应剂1；
（2）将反应剂1与铝粉按照铝硅摩尔比1:（2.3~19）的比例进行精确称量配料，经高能球磨对反应剂进行活化预处理1~4小时作为制备α-SiC微粉的反应剂2；
（3）按反应剂2质量5%~20%的配比向反应剂2中加入反应助剂，作为制备α-SiC的反应剂3；将反应剂3进行高能球磨活化预处理，预处理时间为1~24小时；
（4）将活化处理后的反应剂3装入坩锅中，再置入微波烧结炉中，对微波烧结炉抽真空处理后通入高纯气体形成高纯烧结气氛；
（5）启动微波加热，以30~150℃/min的升温速率升温至1000~1500℃进行反应，反应时间为1~60min，反应结束后，关闭加热电源，自然冷却后取出反应产物；
（6）将取出的反应产物于空气气氛下在700℃保温1~12小时进行脱碳处理，除去未反应完全的碳；
（7）将脱碳处理后的产物浸泡于摩尔比为1:1的氢氟酸与强氧化性酸形成的混合酸液中酸洗纯化，除去产物中未反应的硅，再用去离子水将酸洗后的粉体洗至中性，干燥后即得到性能良好的α-SiC微粉。
2.根据权利要求1所述一种低温快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于步骤（1）所述的碳粉为石墨、活性炭、炭黑和焦炭的一种或其任意组合。
3.根据权利要求1所述一种低温快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于步骤（2）所述的铝粉粒径为100目~1000目。
4.根据权利要求1所述一种低温快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于步骤（3）所采用的反应助剂为尿素、三聚氰胺、氯化铵和硫酸铵中的一种或其任意组合。
5.根据权利要求1所述一种低温快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于步骤（4）所采用的加热设备为微波烧结炉。
6.根据权利要求1所述一种低温快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于步骤（4）所充入的高纯气体为氩气、氮气和氨气中的一种或其任意组合。
7.根据权利要求1所述一种低温快速合成α-SiC微粉的方法，其特征在于步骤（7）中混合酸液所用的强氧化性酸为硫酸、硝酸和高氯酸的一种或其任意组合。
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