CN103979814B - 一种吸波轻骨料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种吸波轻骨料及其制备方法，其制备包括如下步骤：1)以水、页岩、城市生活污泥和粉煤灰为原料，按配比混合得到生料；2)一次成型造成生料球；3)一次预烧和焙烧：将生料球进行干燥、第一次预烧和焙烧；4)一次冷却：将经过一次焙烧的生料球经缓慢冷却、急速冷却，得到轻骨料半成品；5)二次成型：将所述轻骨料半成品进行饱水处理，外裹一粉煤灰层或页岩层后风干；6)二次预烧和焙烧，得到外壳半熔集料；7)二次冷却，得到核多孔骨料；8)壳结构构建：将所述的核多孔骨料包覆石墨层，并经保温、冷却后即得到吸波轻骨料。该吸波轻骨料可有效提高轻骨料的强度性能与吸波性能，并提高轻骨料与砼的结合性能。

Description

一种吸波轻骨料及其制备方法
技术领域
本发明涉及了一种吸波轻骨料及其制备方法，属于化工材料领域。
背景技术
随着广播、电视、微波技术等电子科技的快速发展，电磁波污染对环境的影响愈发严重。射频设备的广泛应用，导致了人类生活环境中电磁辐射的强度大幅度上升，直接威胁了人们的身体健康程度；过量的电磁波辐射造成了无形的污染，已成为人们非常关注的公害，被列为环境保护项目之一。电磁辐射污染会造成微电流集成电路电子系统或设备的误动作或障碍，包括航空通讯遭干扰，影响飞机起降；移动电话电磁辐射剂量达600微瓦，轻者会造成人体心悸胸闷、头晕目眩、神经衰弱，重者会引发脑部的肿瘤；在辐射环境下，人体随受辐射污染影响的时间增加，会导致人体生态平衡紊乱，导致乏力、失眠、免疫功能下降等神经或心血管系统的衰弱。
研究证实，铁氧体吸波材料性能最佳，它具有吸收频段高、吸收率高、匹配厚度薄等特点，将这种材料应用于电子设备中可吸收泄露的电磁辐射，能达到消除电磁干扰的目的。根据电磁波在介质中从低磁导向高磁导方向传播的规律，利用高磁导率铁氧体引导电磁波，通过共振，大量吸收电磁波的辐射能量，再通过耦合把电磁波的能量转变成热能。
此外，多孔水泥基材料也被广泛地应用于制备吸波水泥基材料，具有良好的吸波性能；其中水泥基吸波材料中所使用的骨料，往往为利用天然矿物进行人工高温处理所得，例如多孔珍珠岩等矿物，会消耗大量的自然资源；同时多孔骨料的烧成往往为一次预烧、一次焙烧的一次烧成过程，吸水率较大，连通孔隙多，同时强度较低，影响整个水泥基吸波材料的力学性能。
本发明主要采用城市生活污泥、页岩矿与鳞片石墨等原料，以消纳城市生活污泥及二次烧成的方式，制备出高强、低吸水率的吸波骨料，实现废弃物的再资源化，并有效地减少天然资源的浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种吸波轻骨料及其制备方法，可以有效提高轻骨料的强度性能与吸波性能，并提高轻骨料与砼的结合性能。
本发明为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
一种吸波轻骨料的制备方法，它包括如下步骤：
1)选取原料：以水、页岩、城市生活污泥和粉煤灰作为原料，按配比混合得到生料，每克生料中含水0.25g-0.3g、页岩0.54g-0.64g、城市生活污泥0.15g-0.24g和余量的粉煤灰；
2)一次成型：将所述生料造成生料球，并控制生料球直径为5mm-12mm；
3)一次预烧和焙烧：将生料球进行干燥，然后加热至410℃-500℃，进行第一次预烧，预烧时间为15min-30min；继而于温度为1180℃-1220℃的条件下进行焙烧，焙烧时间为15min-30min；
4)一次冷却：将经过一次焙烧的生料球置于400℃-700℃的温度下进行缓慢冷却，冷却至400℃后转移至在空气中进行自然冷却，得到轻骨料半成品；
5)二次成型：将所述的轻骨料半成品进行饱水处理，包覆一粉煤灰层或页岩层后风干；
6)二次预烧和焙烧：将经过步骤5)处理的轻骨料半成品于温度850-900℃下进行第二次预烧，预烧时间为25-30min；继而在1200℃-1220℃下焙烧5min-10min，得到外壳半熔集料；
7)二次冷却：将所述的外壳半熔集料进行缓慢冷却，得到核多孔骨料；
8)壳结构构建：将所述的核多孔骨料包覆石墨层，并放置于600-700℃下进行保温，冷却后即得到吸波轻骨料。
上述吸波轻骨料的内核为轻质骨料，外层包覆有石墨层，构成壳-核谐振体，可以将电磁波在球型谐振腔内谐振损耗。
按上述方案，所述的页岩、城市生活污泥细度均在160目-200目之间，含水率低于2％。城市生活污泥主要含有较多碳氮有机质，硅铝质矿物，丰富的铁氧化物，及少量的其他矿物。
按上述方案，所述步骤2)一次成型时，所述生料球中的水分控制在每克生料球0.05g以下。该一次成型过程可以利用辊压造粒机或圆盘造粒机将生料造成球粒，可以采用全干料成型，也可以使用去离子水作为成型水实施湿法成型，保证所得每克生料球中的水分控制在0.05g以下即可。
按上述方案，所述步骤3)中的干燥为风干或者烘干或者真空干燥。所述风干的时间为优选24h；所述烘干的条件优选温度105℃、时间2h；所述真空干燥优选温度65℃下、时间4-6h。生料球经干燥后具有少许强度，若其表面有裂纹，或明显开裂现象，不加以采用。
按上述方案，所述步骤3)中预烧和焙烧的时间均优选15-20min。预烧、焙烧气氛为CO与CO2的混合气体，气压为常压，其中CO与CO2的体积比优选为1:1。
按上述方案，所述步骤4)中缓慢冷却的速率优选5℃/min左右。
按上述方案，所述步骤5)中饱水处理是将轻骨料半成品置于水中吸水1h；外裹粉煤灰层或页岩层的厚度约为0.096-0.02mm。
按上述方案，所述步骤6)中第二次预烧的气氛为空气，气压为常压。
按上述方案，所述步骤7)中是将所述的外壳半熔集料放置于1080℃马弗炉中随炉进行缓慢冷却，缓慢冷却速率优选5℃/min左右。
按上述方案，所述步骤8)中石墨为鳞片石墨，硬度为1(摩氏硬度)，其密度2.09-2.23g/cm3；石墨层占核多孔骨料的体积分数为0.25-2vol％，裹附方法为采用聚乙烯醇与石墨混合，均匀粘结于轻骨料表面。其中，聚乙烯醇与石墨的比例根据实际情况而定，将石墨能均匀粘结与轻骨料表面即可。
上述方案中，所述步骤3)中第一次预烧采用温度410℃-500℃，可以有效地减少城市生活污泥中的有机挥发分，缓解焙烧过程中陶粒的膨胀不均或者过度剧烈所导致的球体大孔生成现象，降低轻骨料强度；同时释放生料球体系中的孔隙水分与部分结晶水分，阻碍生料球进入焙烧阶段结晶水急速挥发而导致的球体开裂。碳质燃料可以增加球体的膨胀，充分还原含铁氧化物，使得膨胀发气过程进行地更为均匀，使得体系发气更为平缓，提高膨胀后陶粒的强度与孔的均匀性，降低大孔生成率；控制焙烧时间可以有效地放置体系液相量增多而导致的发气孔被液相再填充，及孔外溢导致的表面多孔、连通孔增多的现象，增加封闭孔含量；第一次焙烧时，较高的焙烧温度和较长的焙烧时间可以使得烧结过程更为完全，生成针棒状莫来石附着轻骨料表面，生成致密壳层。
上述方案中，一次冷却时采用缓冷和急冷相结合的方式，可以减少体系中的游离石英在冷却过程中晶型转变，而引起的体积效应，使得轻骨料内部产生微裂纹，降低轻骨料强度，虽然可以提高电磁波的入射率，但是封闭谐振孔腔含量下降，并不能有效改善吸波性能。
上述方案中，经过二次成型中的饱水处理后，可以使轻骨料半成品有效地吸附粉煤灰与页岩粉末层，从未使得粉末有效地填充一部分表面孔，为预烧、焙烧过程中表面包附的硅铝质原料粉末层与原轻骨料表面发生良好的固相烧结做好准备。
上述方案中，二次预烧选择900℃下，可以充分排出碳酸盐中CO2、孔隙水、结晶水；经二次焙烧，使得表面硅铝质裹附层与轻骨料有效烧结，增加封闭孔隙，并提高表面化学活性，烧成骨料与水泥结合性良好；长时间烧成会导致内部液相重新生成，回填一次烧成孔隙，降低孔隙率，减少谐振空腔，降低吸波性能，故采用短时间焙烧，可提高轻骨料强度、轻骨料与水泥匹配性及吸波性能。
上述方案中，所述二次冷却可以有效减少游离石英相晶型转变带来的体积效应，同时减少热应力带来的微裂纹，提高轻骨料强度，弥补轻质化所带来的强度不足问题。
多孔水泥基材料也被广泛地应用于制备吸波水泥基材料，具有良好的吸波性能；其中水泥基吸波材料中所使用的骨料，往往为利用天然矿物进行人工高温处理所得，例如多孔珍珠岩等矿物，会消耗大量的自然资源；同时多孔骨料的烧成往往为一次预烧、一次焙烧的一次烧成过程，吸水率较大，连通孔隙多，同时强度较低，影响整个水泥基吸波材料的力学性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明主要采用城市生活污泥、页岩矿与鳞片石墨等原料，以消纳城市生活污泥及二次烧成的方式，制备出高强、低吸水率的吸波骨料，实现废弃物的再资源化，并有效地减少天然资源的浪费；一般多孔珍珠岩强度为1-3MPa不等，强度较低，而本发明吸波骨料筒压强度可达5MPa左右，强度有明显的提高，并且吸波性能良好，同时可以消纳大量的城市生活污泥。
具体实施方法
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明内容，但本发明内容不局限于下述实施例。
下述实施例中采用粉煤灰为I级粉煤灰。
实施例1
一种吸波轻骨料的制备方法，它包括如下步骤：
1)选取原料：以水、页岩、城市生活污泥和粉煤灰作为原料，按配比混合得到生料，每克生料中含水0.23g、页岩0.615g、城市生活污泥0.154g，粉煤灰为0.001g；
2)一次成型：采用无水辊压成型，将所述生料造成生料球，并控制生料球直径为5mm-12mm；
3)一次预烧和焙烧：将生料球风干24h，然后在碳质燃料下加热至450℃进行第一次预烧，预烧时间为15min；继而将经过预烧的生料球放置于碳质燃料上，在高温炉中焙烧，焙烧温度约为1180℃，焙烧时间为15min，其中预烧、焙烧气氛为CO与CO2的混合气体，CO与CO2的体积比为1:1，气压为常压；
4)一次冷却：将经过一次焙烧的生料球置于700℃的马弗炉中进行随炉缓冷，控制冷却速率为5℃/min，冷却至400℃后转移至在空气中进行自然冷却，得到轻骨料半成品；
5)二次成型：将所述的轻骨料半成品进行饱水处理，吸水1h后，包覆一层粉煤灰层后风干，粉煤灰层厚度约为0.096mm；
6)二次预烧和焙烧：将经过步骤5)处理的轻骨料半成品于温度900℃下进行第二次预烧，预烧时间为30min，并控制气氛为空气，气压为常压；继而在1200℃下高温炉中焙烧8min，快速取出即得到外壳半熔集料。
7)二次冷却：将所述的外壳半熔集料放置于1080℃的马弗炉中进行缓慢冷却，冷却速率为5℃/min，得到核多孔骨料；
8)壳结构构建：将所述的核多孔骨料包覆石墨层，利用聚乙烯醇将石墨均匀包覆在骨料表面，石墨层占核多孔骨料的体积分数为1.5vol％，并放置于600℃下进行保温30min，自然冷却后即得到吸波轻骨料。
本实施例所制备的吸波轻骨料的性能参数如表1所示。其中吸水率、筒压强度、堆积密度、孔隙率根据GBT17431-2010《轻骨料及其实验方法》进行测试；反射率根据GJB2038-94，在微波暗室中，运用弓形反射法进行测量。
表1
实施例2
一种吸波轻骨料的制备方法，它包括如下步骤：
1)选取原料：以水、页岩、城市生活污泥作为原料，按配比混合得到生料，每克生料中含水0.13g，页岩0.696g，城市生活污泥0.174g；
2)一次成型：采用圆盘造粒机将生料造成生料球，加水量为生料质量的15％，并控制生料球直径为5mm-12mm，将生料球风干24h后每克生料球含水在0.05g以下；
3)一次预烧和焙烧：,，然后在碳质燃料下加热至500℃进行第一次预烧，预烧时间为20min；继而将经过预烧的生料球放置于碳质燃料上，在高温炉中焙烧，焙烧温度约为1200℃，焙烧时间为20min，其中预烧、焙烧气氛为CO与CO2的混合气体，CO与CO2的体积比为1:1，气压为常压；
4)一次冷却：将经过一次焙烧的生料球置于400℃的马弗炉中进行随炉缓冷，控制冷却速率为5℃/min，冷却至400℃后转移至在空气中进行自然冷却，得到轻骨料半成品；
5)二次成型：将所述的轻骨料半成品进行饱水处理，吸水1h后，包覆一层粉煤灰层后风干，粉煤灰层厚度约为0.096mm；
6)二次预烧和焙烧：将经过步骤5)处理的轻骨料半成品于温度900℃下进行第二次预烧，预烧时间为30min，并控制气氛为空气，气压为常压；继而在1200℃下高温炉中焙烧8min，快速取出即得到外壳半熔集料。
7)二次冷却：将所述的外壳半熔集料放置于1080℃的马弗炉中进行缓慢冷却，得到核多孔骨料；
8)壳结构构建：将所述的核多孔骨料包覆石墨层，利用聚乙烯醇将石墨均匀包覆在骨料表面，石墨层占核多孔骨料的体积分数为1.5vol％，，并放置于650℃下进行保温30min，自然冷却后即得到吸波轻骨料。
本实施例所制备的吸波轻骨料的性能参数如表2所示。
表2
综上所述，一般的在8G-18GHz平均反射率为-10dB左右，一次烧成的吸波骨料其强度大约在1-4MPa左右，并且吸水率较高，基本高于10％以上；在强度方面，通过二次烧成的吸波轻骨料，其强度有了明显的提高，并且在8G-18GHz的平均反射率均在-10dB左右；在同等吸波性能的情况下，二次烧成的吸波骨料具有良好的强度性能与吸水性能。

Claims (10)

1.一种吸波轻骨料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
1)选取原料：以水、页岩、城市生活污泥和粉煤灰作为原料，按配比混合得到生料，每克生料中含水0.25g-0.3g、页岩0.54g-0.64g、城市生活污泥0.15g-0.24g和余量的粉煤灰；
2)一次成型：将所述生料造成生料球，并控制生料球直径为5mm-12mm，并将生料球进行干燥；
3)一次预烧和焙烧：将干燥后的生料球，加热至410℃-500℃，进行第一次预烧，预烧时间为15min-30min；继而于温度为1180℃-1220℃的条件下进行焙烧，焙烧时间为15min-30min；
4)一次冷却：将经过一次焙烧的生料球置于400℃-700℃的温度下进行缓慢冷却，冷却至400℃后转移至在空气中进行自然冷却，得到轻骨料半成品；
5)二次成型：将所述的轻骨料半成品进行饱水处理，包覆一粉煤灰层或页岩层后风干；
6)二次预烧和焙烧：将经过步骤5)处理的轻骨料半成品于温度850-900℃下进行第二次预烧，预烧时间为25min-30min；继而在1200℃-1220℃下焙烧5min-10min，得到外壳半熔集料；
7)二次冷却：将所述的外壳半熔集料进行缓慢冷却，得到核多孔骨料；
8)壳结构构建：将所述的核多孔骨料包覆石墨层，并放置于600-700℃下进行保温，冷却后即得到吸波轻骨料。
2.根据权利要求1所述的一种吸波轻骨料的制备方法，其特征在于所述的页岩、城市生活污泥细度均在160目-200目之间，含水率低于2％。
3.根据权利要求1所述的一种吸波轻骨料的制备方法，其特征在于所述步骤2)一次成型时，所述干燥后的生料球中的水分控制在每克生料球0.05g以下。
4.根据权利要求1所述的一种吸波轻骨料的制备方法，其特征在于所述步骤3)中预烧和焙烧的时间均为15-20min，且气氛为CO与CO2的混合气体，气压为常压。
5.根据权利要求2所述的一种吸波轻骨料的制备方法，其特征在于所述步骤4)中缓慢冷却的速率为5℃/min。
6.根据权利要求4所述的一种吸波轻骨料的制备方法，其特征在于所述步骤5)中饱水处理是将轻骨料半成品置于水中吸水1h；外裹粉煤灰层或页岩层的厚度为0.096mm-0.02mm。
7.根据权利要求1所述的一种吸波轻骨料的制备方法，其特征在于所述步骤6)中第二次预烧的气氛为空气，气压为常压。
8.根据权利要求1所述的一种吸波轻骨料的制备方法，其特征在于所述步骤7)是将所述的外壳半熔集料放置于1080℃的马弗炉中进行缓慢冷却，缓慢冷却速率为5℃/min。
9.根据权利要求1所述的一种吸波轻骨料的制备方法，其特征在于所述步骤8)中石墨为鳞片石墨，摩氏硬度为1，其密度2.09-2.23g/cm3；石墨层占核多孔骨料的体积分数为0.25-2vol％，裹附方法为采用聚乙烯醇与石墨混合，均匀粘结于轻骨料表面。
10.权利要求1-9中所述的任意一种方法所制备的吸波轻骨料。
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